JPS6068604A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS6068604A JPS6068604A JP58176246A JP17624683A JPS6068604A JP S6068604 A JPS6068604 A JP S6068604A JP 58176246 A JP58176246 A JP 58176246A JP 17624683 A JP17624683 A JP 17624683A JP S6068604 A JPS6068604 A JP S6068604A
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はFeBR系をベースとして添加元素Mを含み高
価で資源稀少なコバルトを全く使用しないFeBRM系
水久磁石材料及びその製造方法に関する。
価で資源稀少なコバルトを全く使用しないFeBRM系
水久磁石材料及びその製造方法に関する。
永久磁石材料は一般家庭の各種電気製品から大型コンピ
ュタ−の周辺端末機器まで[1]広い分野で使用されて
いる極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年電
気機器の小型化、高効率化の要求にともない、永久磁石
材料はますます高性能化がめられている。また実用的に
はモーター月参発電機用・磁気カップリング用など極め
て大きい逆磁界のかかる用途も多く高保磁力を有する磁
石材料もめられている。
ュタ−の周辺端末機器まで[1]広い分野で使用されて
いる極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年電
気機器の小型化、高効率化の要求にともない、永久磁石
材料はますます高性能化がめられている。また実用的に
はモーター月参発電機用・磁気カップリング用など極め
て大きい逆磁界のかかる用途も多く高保磁力を有する磁
石材料もめられている。
現在使用されている永久磁石のうち代表的なものはアル
ニコ、ハードフェライト、および希土類コバルト磁石で
ある。しかし最近のコバルトの原料事情の不安定化に伴
ないコバルトを20〜30重量%含むアルニコ磁石の需
要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェ
ラ−(トが磁石相料の主流を占めるようになった。−力
君、土類コl−ルト磁石はコノヘルドを50〜65重1
j%も含むうに希土類鉱石中にあまり含まれていないS
mを使用するため大変高価であるが他の磁石に比べて磁
石特性が格段に高いため、主として小型で付加価値の高
い磁気回路に多く使われている。
ニコ、ハードフェライト、および希土類コバルト磁石で
ある。しかし最近のコバルトの原料事情の不安定化に伴
ないコバルトを20〜30重量%含むアルニコ磁石の需
要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハードフェ
ラ−(トが磁石相料の主流を占めるようになった。−力
君、土類コl−ルト磁石はコノヘルドを50〜65重1
j%も含むうに希土類鉱石中にあまり含まれていないS
mを使用するため大変高価であるが他の磁石に比べて磁
石特性が格段に高いため、主として小型で付加価値の高
い磁気回路に多く使われている。
希土類磁石がもっと広い分野でかつ多量に使用されるよ
うになるためには高価なコバルトを含まず、かつ希土類
金属として鉱石中に多量に含まれている軽希土類を主成
分とすることが必要である。そのような永久磁石材料へ
の一つの試みとしてRF e 2県北合物(ただしRは
希土類金属の少なくとも1種)が提案された。クラーク
(A、 E。
うになるためには高価なコバルトを含まず、かつ希土類
金属として鉱石中に多量に含まれている軽希土類を主成
分とすることが必要である。そのような永久磁石材料へ
の一つの試みとしてRF e 2県北合物(ただしRは
希土類金属の少なくとも1種)が提案された。クラーク
(A、 E。
C1ark)はスパッタリングにより得られた非晶質T
bFe2は4.2°K テ2!3.5NGOeのエネル
ギー積をもち、これを 300〜500 ”Cで熱処理
すると室温で保磁力は3.4kOe、最大エネルギー積
は78GOeを示すことを尊い出した。同様な研究はS
mFe2についても行われ、77°にで9 、2NGO
eを示すことが報告されている。しかしこれらのものは
どれもスパッタリングにより作製された薄膜であり一般
のスピーカーやモーターに使用できる磁石ではないゆま
たPrFe系合金の超急冷により作製したリボンが2.
8kOeの高保磁力を示すことが報告されている。
bFe2は4.2°K テ2!3.5NGOeのエネル
ギー積をもち、これを 300〜500 ”Cで熱処理
すると室温で保磁力は3.4kOe、最大エネルギー積
は78GOeを示すことを尊い出した。同様な研究はS
mFe2についても行われ、77°にで9 、2NGO
eを示すことが報告されている。しかしこれらのものは
どれもスパッタリングにより作製された薄膜であり一般
のスピーカーやモーターに使用できる磁石ではないゆま
たPrFe系合金の超急冷により作製したリボンが2.
8kOeの高保磁力を示すことが報告されている。
さらにクーン等は(Fe、B) Tb LaO,90,
050,05”超急 冷により得られた非晶質リボンを627°Cで焼鈍する
と保磁力が9kOeにも達することを見い出した(Br
は5kG)。しかしこの場合磁化曲線の角形性が悪いた
め最大エネルギー積は低い(N、 C,Koon他Ap
p1. Phyg、 Lett、 39(10) 19
81.840〜842頁)。
050,05”超急 冷により得られた非晶質リボンを627°Cで焼鈍する
と保磁力が9kOeにも達することを見い出した(Br
は5kG)。しかしこの場合磁化曲線の角形性が悪いた
め最大エネルギー積は低い(N、 C,Koon他Ap
p1. Phyg、 Lett、 39(10) 19
81.840〜842頁)。
またカバ:] 7 (L、 Kabacoff)等は(
FeB)Lxprx(x=0〜0.3原子比)の組成の
超急冷で作製したリボンはFe・Pr2成分系で室温で
kOeレベルの保磁力をもつものがあると報告している
。
FeB)Lxprx(x=0〜0.3原子比)の組成の
超急冷で作製したリボンはFe・Pr2成分系で室温で
kOeレベルの保磁力をもつものがあると報告している
。
これらの超急冷でのリボン又はスパッタリングによるP
7mはそれ自体として使用可能な実用永久磁石(体)で
はなく、これらのりホンやfI nりから実用永久磁石
を得ることは出来ない。即ち従来提案されているFe−
B・R系のリボン又はRFe系の薄11りからは任意の
形状・司法を有するバルク永久磁石体を得ることは出来
、なり・。又これまでに報告されたFeBR系のリボン
の磁化曲線は角形性が悪〈従来慣用されている磁石に対
抗できる実用永久磁石材料とはみなされない。更にはU
i二Δ冷でのリボン、スパッタリングによる薄膜はいず
れも本質上等方性であり、これから磁気異方性の実用永
久磁石を得ることは事実上不可能である。
7mはそれ自体として使用可能な実用永久磁石(体)で
はなく、これらのりホンやfI nりから実用永久磁石
を得ることは出来ない。即ち従来提案されているFe−
B・R系のリボン又はRFe系の薄11りからは任意の
形状・司法を有するバルク永久磁石体を得ることは出来
、なり・。又これまでに報告されたFeBR系のリボン
の磁化曲線は角形性が悪〈従来慣用されている磁石に対
抗できる実用永久磁石材料とはみなされない。更にはU
i二Δ冷でのリボン、スパッタリングによる薄膜はいず
れも本質上等方性であり、これから磁気異方性の実用永
久磁石を得ることは事実上不可能である。
従って本発明の目的は従来法の欠点を除去したCO等の
稀少物質を含まず、S+w等の稀少な希土類を必ずしも
用いる必要のないFeBR系をベースとする新規な永久
磁石材料を得ることを基本的目的とし、さらに、室温で
良好な磁石特性を右し任意の形状拳実用寸法に成形でき
、磁化曲線の角形性が高く、資源的に豊富な軽希土類元
素を有効に使用口f能なあの及びその製造方法を提供せ
んとするものである。
稀少物質を含まず、S+w等の稀少な希土類を必ずしも
用いる必要のないFeBR系をベースとする新規な永久
磁石材料を得ることを基本的目的とし、さらに、室温で
良好な磁石特性を右し任意の形状拳実用寸法に成形でき
、磁化曲線の角形性が高く、資源的に豊富な軽希土類元
素を有効に使用口f能なあの及びその製造方法を提供せ
んとするものである。
本発明者らはかかる目的を達成するための永久磁石材料
について鋭意研究したところFeBR系をベースとし添
加元素M(ただしMは旧とN2とからなり、旧はV、
Nb、 Ta、 No、W、 cr、 Al c7)少
なくとも1種、N2はTi、 Zr、 Hf、 Mn、
Ni、 Ge、 Sn、 Bi。
について鋭意研究したところFeBR系をベースとし添
加元素M(ただしMは旧とN2とからなり、旧はV、
Nb、 Ta、 No、W、 cr、 Al c7)少
なくとも1種、N2はTi、 Zr、 Hf、 Mn、
Ni、 Ge、 Sn、 Bi。
sbの少なくとも1種)を含むFe壷B−R−M系の一
定の組成範囲の合金粉末を成形し、焼結し、更に熱処理
することにより磁石特性、特に保磁力と角形性が著しく
優れた永久磁石材料が得られることを見い出し本発明に
至ったものである。
定の組成範囲の合金粉末を成形し、焼結し、更に熱処理
することにより磁石特性、特に保磁力と角形性が著しく
優れた永久磁石材料が得られることを見い出し本発明に
至ったものである。
即ち、本発明によれば原子百分率で8〜30XのR(た
だしRはイツトリウムYを包含する希土類元素の少なく
とも1種)、2〜28zのホウ素B、所定%の添加元素
M(ただしMは少なくとも1種の旧と少なくとも1種の
N2からなり、このうちN1ハ、V 11.5 % 以
下、 Nb 12.5 % 以下、Ta 10.5 %
以下、 Mo 9.5%以下、W 9.5%以下、 C
r 8.5%以下、およびAI L5X以下、 N2は、Ti 4.5%以下、 Zr 5.5%以下、
Hf 5.5%以下、 Mn 8.0%以下、Ni 8
.0X以下、 Ge 7.Q%%以下Sn 3.5%以
下、 Bi 5.0%以下、およびsb 2.5X以下
、 であり、Mの合量はMl及びN2の含有される当該元素
の上記%値のうち最大のものの値以下と1〜、旧および
N2が各2以上の元素を含む場合も同様とする。)、お
よび残部鉄Feと不純物からなる組成(FeBRM組成
)を有し、平均粒度0.3〜80gm (7)合金粉末
・を成形し、SOO〜1200 ’Cで焼結し、更に3
50″C以」ニないし当該焼結温度以下で熱処理するこ
とにより、優れた磁気特性を備えた永久磁石材料が得ら
れる。焼結は、還元性又は非酸化性雰囲気において行う
。この永久磁石材料は、上記FeBR旧組成において異
方性の場合特に優れた磁気特性を示す。
だしRはイツトリウムYを包含する希土類元素の少なく
とも1種)、2〜28zのホウ素B、所定%の添加元素
M(ただしMは少なくとも1種の旧と少なくとも1種の
N2からなり、このうちN1ハ、V 11.5 % 以
下、 Nb 12.5 % 以下、Ta 10.5 %
以下、 Mo 9.5%以下、W 9.5%以下、 C
r 8.5%以下、およびAI L5X以下、 N2は、Ti 4.5%以下、 Zr 5.5%以下、
Hf 5.5%以下、 Mn 8.0%以下、Ni 8
.0X以下、 Ge 7.Q%%以下Sn 3.5%以
下、 Bi 5.0%以下、およびsb 2.5X以下
、 であり、Mの合量はMl及びN2の含有される当該元素
の上記%値のうち最大のものの値以下と1〜、旧および
N2が各2以上の元素を含む場合も同様とする。)、お
よび残部鉄Feと不純物からなる組成(FeBRM組成
)を有し、平均粒度0.3〜80gm (7)合金粉末
・を成形し、SOO〜1200 ’Cで焼結し、更に3
50″C以」ニないし当該焼結温度以下で熱処理するこ
とにより、優れた磁気特性を備えた永久磁石材料が得ら
れる。焼結は、還元性又は非酸化性雰囲気において行う
。この永久磁石材料は、上記FeBR旧組成において異
方性の場合特に優れた磁気特性を示す。
本発明は、従来のFeBR系アモルファスリボン等と異
なり磁気異方性の永久磁石体が得られる点で特徴的であ
るが、等方性のものも従来の等方性永久磁石に比して優
れたものが得られる。以下、ま・ず主として磁気異方性
の場合を基本として説明する。本発明において他に指定
ない場合2は原子比を表わす。
なり磁気異方性の永久磁石体が得られる点で特徴的であ
るが、等方性のものも従来の等方性永久磁石に比して優
れたものが得られる。以下、ま・ず主として磁気異方性
の場合を基本として説明する。本発明において他に指定
ない場合2は原子比を表わす。
本発明のFe−BsReM系磁石材料において、Bは保
磁力が1kOe以上を満たすために2z以上とし、ハー
ドフェライトの残留磁束密度Br約4kG以上とするた
めに28%以下であり、Rは保磁力1 koe以」二と
するため8z以上必要であり、また燃え易く工業的取扱
・製造上の困難のため、また高価であることから30%
以下とする。
磁力が1kOe以上を満たすために2z以上とし、ハー
ドフェライトの残留磁束密度Br約4kG以上とするた
めに28%以下であり、Rは保磁力1 koe以」二と
するため8z以上必要であり、また燃え易く工業的取扱
・製造上の困難のため、また高価であることから30%
以下とする。
B (ホウ素)としては純ポロン又はフェロポロ。
ンを用いることが出来、不純物としてAI、 Si、
Cなどを含むものも用いることが出来る。
Cなどを含むものも用いることが出来る。
Rとしては資源的に豊富な軽希土類を用いることができ
必ずしもSmを必要とせず或いは5I11を主体とする
必要もないので原料が安価でありきわめて有用である。
必ずしもSmを必要とせず或いは5I11を主体とする
必要もないので原料が安価でありきわめて有用である。
本発明の永久磁石、に用いる希土類元素RはYを包含し
、軽希土類及び重希土類を包含する希土類元素であり、
そのうち1種以上を用いる。即ち、このRとしてはNd
、 Pr、 La、 Ce、 Tb。
、軽希土類及び重希土類を包含する希土類元素であり、
そのうち1種以上を用いる。即ち、このRとしてはNd
、 Pr、 La、 Ce、 Tb。
Dy、 Ho、 Er、 Eu、 Sm、 Gd、 P
m、 Try、 Yb、し1及びYが包含される。Rと
しては軽希土類をもって足り、特にNd、 Prが好ま
しい。また通例Rのうち1種をもって足りるが実用上は
2種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手
−ヒの便宜等の理由により用いることができ、Sm、
Y、 La、 Ce。
m、 Try、 Yb、し1及びYが包含される。Rと
しては軽希土類をもって足り、特にNd、 Prが好ま
しい。また通例Rのうち1種をもって足りるが実用上は
2種以上の混合物(ミツシュメタル、ジジム等)を入手
−ヒの便宜等の理由により用いることができ、Sm、
Y、 La、 Ce。
Gd等は他のR1特にNd、 Pr等との混合物として
用いることができる。なおRとしては純希土類元素でな
くともよく工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも用いることが出来る。
用いることができる。なおRとしては純希土類元素でな
くともよく工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも用いることが出来る。
合成粉末としては、Fe−B−R−に合金又は2以上の
該合金の混合物を用いることができる。また、ベース合
金(Fe−B−、R,Fe=B−R−M)と共に、Rと
構成元素との合金、例えばR−Fe合金、その他基本系
元素Fe、 B、 R,!−添加元素Mとの合金等を用
いることができる。特に、これらの合金は、補助的に用
いて成分の調整をすることができる9M成分は単体粉末
としても用いることができ 他の成分についても単体粉
末を補助的に用いることができる。
該合金の混合物を用いることができる。また、ベース合
金(Fe−B−、R,Fe=B−R−M)と共に、Rと
構成元素との合金、例えばR−Fe合金、その他基本系
元素Fe、 B、 R,!−添加元素Mとの合金等を用
いることができる。特に、これらの合金は、補助的に用
いて成分の調整をすることができる9M成分は単体粉末
としても用いることができ 他の成分についても単体粉
末を補助的に用いることができる。
本発明の永久磁石材料において添加元素旧は保磁力を増
大させる効果をもっている。保磁力の増大は磁石の安定
性を増し、その用途が拡大される。しかしMの添加液の
増大につれて8rが低下していき、そのため最大エネル
ギー積(BH)waxが減少する。 (BH)yaax
は少し低くなっても高い保磁力)1cが必要とされる用
途は最近ことに多くなってきたためMを含む合金は大変
有用であるが(BH)a+axは4MGOe以上の範囲
で有用である。
大させる効果をもっている。保磁力の増大は磁石の安定
性を増し、その用途が拡大される。しかしMの添加液の
増大につれて8rが低下していき、そのため最大エネル
ギー積(BH)waxが減少する。 (BH)yaax
は少し低くなっても高い保磁力)1cが必要とされる用
途は最近ことに多くなってきたためMを含む合金は大変
有用であるが(BH)a+axは4MGOe以上の範囲
で有用である。
添加元素Mの夫々の添加によるBrへの及ぼす効果を明
らかにするためその添加量を変化させてBrの変化を測
定しハードフェライトのBr約4kG と同等以上をそ
の範囲とする。 Brに対するMの各元素の効果は、特
願昭57−200204に開示(第1〜第3図)の通り
であり、添加量増大と共に、Bi、 Mn。
らかにするためその添加量を変化させてBrの変化を測
定しハードフェライトのBr約4kG と同等以上をそ
の範囲とする。 Brに対するMの各元素の効果は、特
願昭57−200204に開示(第1〜第3図)の通り
であり、添加量増大と共に、Bi、 Mn。
Niを除きほぼ一様にBrが低下する。またハードフェ
ライトの(BH)wax約4MGOeと同等以上の範囲
を考慮しMの添加量の上限は、MUこついては。
ライトの(BH)wax約4MGOeと同等以上の範囲
を考慮しMの添加量の上限は、MUこついては。
V 9.5X 、 Nb 12.5t、Ta 10.5
%、 No9.5 %、W 8.5 %、 C,r 8
.5 Z 、 Al tl、5 %テア’J、またM2
については、 Ti 4.5 % 、 Zr 5.5 % 、 Hf
5.’lJ 、 Mn 8.0 %、Ni 8.0%、
Ge 7.0 % 、 Sn 3.5 %、 Bi
5.0 %、Sb2.5%である。
%、 No9.5 %、W 8.5 %、 C,r 8
.5 Z 、 Al tl、5 %テア’J、またM2
については、 Ti 4.5 % 、 Zr 5.5 % 、 Hf
5.’lJ 、 Mn 8.0 %、Ni 8.0%、
Ge 7.0 % 、 Sn 3.5 %、 Bi
5.0 %、Sb2.5%である。
旧およびM2はOzを含まず、また旧、 M2のそれぞ
れにつき1種以上を添加使用できる。Mlを2種以上含
有する場合には各添加元素の特性の中間の値を一般に示
し夫々の元素の含有量は毛記2の範囲内でか゛つその合
量が各含有元素に対する上記2の最大値以下とする。例
えば、V、Ta及びWを含む場合、これらのM1合量は
10.5 %以下となる。このことはM2についても同
様である。そしてMlを2種以上含有しかつM2を2種
以上含有する場合には、その含量が各含有元素に対する
上記2の最大値以下とする。例えばV、Nb、Tiおよ
びZrを含む場合にの含量は12.5 X以下とする。
れにつき1種以上を添加使用できる。Mlを2種以上含
有する場合には各添加元素の特性の中間の値を一般に示
し夫々の元素の含有量は毛記2の範囲内でか゛つその合
量が各含有元素に対する上記2の最大値以下とする。例
えば、V、Ta及びWを含む場合、これらのM1合量は
10.5 %以下となる。このことはM2についても同
様である。そしてMlを2種以上含有しかつM2を2種
以上含有する場合には、その含量が各含有元素に対する
上記2の最大値以下とする。例えばV、Nb、Tiおよ
びZrを含む場合にの含量は12.5 X以下とする。
本発明の永久磁石材料は、前記FeBRM組成において
、最大エネルギー積(BH)+waxはハードフェライ
ト磁石(〜4MGOe)と同等あるいはそれ以上となる
。
、最大エネルギー積(BH)+waxはハードフェライ
ト磁石(〜4MGOe)と同等あるいはそれ以上となる
。
また、(BH)sawを7MGOe以上とするために、
好ましくは以下の組成とする。即ち、軽希土類元素を全
R中の50X以上含有し、かつ11〜24%のR13〜
27% ノB 、添加元素Mlハ V 8.(l X 以下、 Nb 10.5x 以下、
Ta9.5%以下、 No 7.5% 以下、W 7.
5 X 以下、 Cr 8.5% 以下、Al7.5%
以下、tりM24t、 Ti 4.0%以下、 Zr 4.5% 以下、)1f
4.5%以下、 Mn 8.0% 以下、Ni3.5%
以下、 Ge 5.5% 以下、Sn2.5%以下、
Bi 4.0% 以下、Sb1.5X以下での1種以上
であり、このうちMlとM2の含量は含有するMlおよ
びM2の当該各含有元素のうち最大値を有するものの原
子百分率以下、残部は実質的にFeの組成範囲とする。
好ましくは以下の組成とする。即ち、軽希土類元素を全
R中の50X以上含有し、かつ11〜24%のR13〜
27% ノB 、添加元素Mlハ V 8.(l X 以下、 Nb 10.5x 以下、
Ta9.5%以下、 No 7.5% 以下、W 7.
5 X 以下、 Cr 8.5% 以下、Al7.5%
以下、tりM24t、 Ti 4.0%以下、 Zr 4.5% 以下、)1f
4.5%以下、 Mn 8.0% 以下、Ni3.5%
以下、 Ge 5.5% 以下、Sn2.5%以下、
Bi 4.0% 以下、Sb1.5X以下での1種以上
であり、このうちMlとM2の含量は含有するMlおよ
びM2の当該各含有元素のうち最大値を有するものの原
子百分率以下、残部は実質的にFeの組成範囲とする。
さらに(BH)waxを7MGOe以上とするために、
最も好ましい範囲は軽希土類元素を全R中の50%以上
含有り、 カッ12〜2o% R、4〜24% B、添
加元素M1については VB−5%以下、 Nb8.5%以下、Ta8.5%以
下、 Mo5.5X以下、W’5.5X以下、 Cr4
.5%以下、および Al5.5%以下での1種又は2
種以」二であり、添加元素M2については、Ti 3.
5%以下、 Zr3.5%以下、)If 3.5%以下
、 Mn4.0X以下、Ni2.OX以下、 Ge4.
0X以下、Sn1.O$X以下 Bi3.0$J−J下
オヨヒSbO,5%以下での1種又は2種以上であり、
旧とM2の含量は含有する旧およびM2の当該各含有元
素のうち最大値を有するものの原子百分率以下、残部は
実質的にFeの組成範囲とする。この場合、(B)l)
+azは10MGOe以上十分可能であり、最高の最大
エネルギー積は338GOe以上に達する。
最も好ましい範囲は軽希土類元素を全R中の50%以上
含有り、 カッ12〜2o% R、4〜24% B、添
加元素M1については VB−5%以下、 Nb8.5%以下、Ta8.5%以
下、 Mo5.5X以下、W’5.5X以下、 Cr4
.5%以下、および Al5.5%以下での1種又は2
種以」二であり、添加元素M2については、Ti 3.
5%以下、 Zr3.5%以下、)If 3.5%以下
、 Mn4.0X以下、Ni2.OX以下、 Ge4.
0X以下、Sn1.O$X以下 Bi3.0$J−J下
オヨヒSbO,5%以下での1種又は2種以上であり、
旧とM2の含量は含有する旧およびM2の当該各含有元
素のうち最大値を有するものの原子百分率以下、残部は
実質的にFeの組成範囲とする。この場合、(B)l)
+azは10MGOe以上十分可能であり、最高の最大
エネルギー積は338GOe以上に達する。
本発明の永久磁石材料は、前記の特定の製造方法によっ
て得られる。
て得られる。
本発明のFeBRM系焼結体から成る永久磁石は、Fe
、 B、 R,Mの外工業的製造上不可避な不純物の存
在を許容できる。
、 B、 R,Mの外工業的製造上不可避な不純物の存
在を許容できる。
また本発明の永久磁石材料はCu、 C,S、 P、
Ca。
Ca。
ME、 O,Si等を少量含有することも可能であり、
製造性改善、低価格化が可能となる。即ち、Cu 3.
5%以下、82.0%以下、C4,0%以下、P3.5
X以下、 Ca 4 % 以下、Mg4%以下、02%
以下、Si 2 %以下の含有(ただしその含量は当該
各元素の最大値以下)は、なおハードフェライトと同程
度のBr (4kG程度)以上であり有用である。Cu
、Pは安価な原料から、Cは有機成形助剤等から、Sは
製造工程から混入することがある。
製造性改善、低価格化が可能となる。即ち、Cu 3.
5%以下、82.0%以下、C4,0%以下、P3.5
X以下、 Ca 4 % 以下、Mg4%以下、02%
以下、Si 2 %以下の含有(ただしその含量は当該
各元素の最大値以下)は、なおハードフェライトと同程
度のBr (4kG程度)以上であり有用である。Cu
、Pは安価な原料から、Cは有機成形助剤等から、Sは
製造工程から混入することがある。
本発明の製造方法は0.3〜80ルmのモ均粒度を有す
る前記Fe争BeR−M1組成の合金粉末をプレス成形
後、還元性または非酸化性雰囲気中(真空ないし不活性
ガス雰囲気中)で900〜1200°Cの温度で焼結を
行い、さらに350°Cから当該焼結温度以下の温度範
囲で熱処理を施すことを特徴とする。
る前記Fe争BeR−M1組成の合金粉末をプレス成形
後、還元性または非酸化性雰囲気中(真空ないし不活性
ガス雰囲気中)で900〜1200°Cの温度で焼結を
行い、さらに350°Cから当該焼結温度以下の温度範
囲で熱処理を施すことを特徴とする。
以下本発明の製造方法を磁気異方性永久磁石の場合につ
いて説明する。
いて説明する。
まず出発原料となる前記Fe*B*R*M組成の合金粉
末を得る。これは通常の合金溶解・鋳造で得た合金鋳塊
を粉砕して分級、配合等により供してもよく、あるいは
Ca等の還元剤を用いて酸化物から還元法によって得て
もよいが、Fe−B−R・M合金粉末の平均粒度0.3
〜8Qgrnのものか用いられる。平均粒度80pLm
をこえるとすぐれた磁石特性が得られない。平均粒度0
.3grnより下では、微粉砕中ないしその後の製造工
程において、粉末の酸化が著しくなり、焼結後の密度が
上がらず得られる磁石特性も低い。平均粒度40〜80
IL11の範囲では磁石特性のうち保磁力がやや低い。
末を得る。これは通常の合金溶解・鋳造で得た合金鋳塊
を粉砕して分級、配合等により供してもよく、あるいは
Ca等の還元剤を用いて酸化物から還元法によって得て
もよいが、Fe−B−R・M合金粉末の平均粒度0.3
〜8Qgrnのものか用いられる。平均粒度80pLm
をこえるとすぐれた磁石特性が得られない。平均粒度0
.3grnより下では、微粉砕中ないしその後の製造工
程において、粉末の酸化が著しくなり、焼結後の密度が
上がらず得られる磁石特性も低い。平均粒度40〜80
IL11の範囲では磁石特性のうち保磁力がやや低い。
優れた磁石特性を得るためには合金粉末の平均粒度とし
て、1.0〜20ル膠が最も望ましい。
て、1.0〜20ル膠が最も望ましい。
粉砕は湿式で″行うことが好ましく、アルコール系溶媒
、ヘキサン、トリクロルエタン、トリクロルエチレン、
キシレン、トルエン、フッ素系溶媒、パラフィン系溶媒
などを用いることができる。
、ヘキサン、トリクロルエタン、トリクロルエチレン、
キシレン、トルエン、フッ素系溶媒、パラフィン系溶媒
などを用いることができる。
次に合金粉末を成形する。成形は通例の粉末冶金法と同
様に行うことができ、加圧成形がllfましく、異方性
とするためには、磁界中でプレスする。例えば、合金粉
末を、5kOe以上の磁界中で0.5〜3.OTon/
crrfの圧力で加圧することにより成形体と成す。こ
の磁界中加圧成形は粉末をそのまま成形する方法、アセ
トン、トルエン等有機溶媒中成形する方法いずれも可能
である。
様に行うことができ、加圧成形がllfましく、異方性
とするためには、磁界中でプレスする。例えば、合金粉
末を、5kOe以上の磁界中で0.5〜3.OTon/
crrfの圧力で加圧することにより成形体と成す。こ
の磁界中加圧成形は粉末をそのまま成形する方法、アセ
トン、トルエン等有機溶媒中成形する方法いずれも可能
である。
次に、この成形体を還元性ないし非酸化性雰囲気中で所
定温度(800〜1200°C)にて焼結する。例えば
、この成形体を10 Torr以下の真空中ないし、ま
たは1〜780 Torr (好ましくは純度99.1
以上)の不活性ガスないし還元性ガス雰囲気中で、80
0〜1200℃の温度範囲で0.5〜4時間焼結する。
定温度(800〜1200°C)にて焼結する。例えば
、この成形体を10 Torr以下の真空中ないし、ま
たは1〜780 Torr (好ましくは純度99.1
以上)の不活性ガスないし還元性ガス雰囲気中で、80
0〜1200℃の温度範囲で0.5〜4時間焼結する。
焼結温度900℃より下では十分な焼結密度が得られず
、高い残留磁束密度も得られない。また1200°Cよ
り上では焼結体が変形し結晶粒の配向がくずれるため残
留磁束密度の低下と減磁曲線の角形性が低下する。また
焼結時間は5分以上あればよいが余り長時間になると量
産性に問題があるので、磁石特性の再現性を考慮すると
0.5〜4時間の焼結時間が望ましい。
、高い残留磁束密度も得られない。また1200°Cよ
り上では焼結体が変形し結晶粒の配向がくずれるため残
留磁束密度の低下と減磁曲線の角形性が低下する。また
焼結時間は5分以上あればよいが余り長時間になると量
産性に問題があるので、磁石特性の再現性を考慮すると
0.5〜4時間の焼結時間が望ましい。
焼結雰囲気は本合金中の成分であるRが高温で極めて酸
化しやすいので、非酸化性雰囲気である高真空中あるい
は不活性ガス、還元性ガス雰囲気中にて行うが、不活性
ガス、還元性ガスの純度は高い方がよい。不活性ガスを
用いる場合は高い焼結密度を得る方法として1〜7[1
0Torr未層の減圧雰囲気中で行うことも可能である
。
化しやすいので、非酸化性雰囲気である高真空中あるい
は不活性ガス、還元性ガス雰囲気中にて行うが、不活性
ガス、還元性ガスの純度は高い方がよい。不活性ガスを
用いる場合は高い焼結密度を得る方法として1〜7[1
0Torr未層の減圧雰囲気中で行うことも可能である
。
焼結時の昇温速度は特に規定しないが、前記湿式プレス
方式の場合には有機溶媒の溶媒除去をおこなうため昇温
速度30℃/m in以下で昇温を行うか或いは昇温途
中で200〜800℃の温度範囲で約1時間以上保持し
て溶媒除去をおこなうことが望ましい。
方式の場合には有機溶媒の溶媒除去をおこなうため昇温
速度30℃/m in以下で昇温を行うか或いは昇温途
中で200〜800℃の温度範囲で約1時間以上保持し
て溶媒除去をおこなうことが望ましい。
焼結後、室温までの冷却速度は20°C/Uain以上
好ましくは30℃/ll1in以上が製品のバラツキを
少なくするためにtlTましく、引続く熱処理(時効処
理)により磁石特性を高めるためには冷却速度として
150℃/m in以上が望ましい(ただし、焼結に続
いて直ちに熱処理工程に入ることもできる。)。好まし
くは、焼結後、800°C以下の温度に 100’0/
win以上の速度で冷却する。以降は引続き時効処理を
行うことも或いは室温まで冷却後再加熱して時効処理す
ることもできる。
好ましくは30℃/ll1in以上が製品のバラツキを
少なくするためにtlTましく、引続く熱処理(時効処
理)により磁石特性を高めるためには冷却速度として
150℃/m in以上が望ましい(ただし、焼結に続
いて直ちに熱処理工程に入ることもできる。)。好まし
くは、焼結後、800°C以下の温度に 100’0/
win以上の速度で冷却する。以降は引続き時効処理を
行うことも或いは室温まで冷却後再加熱して時効処理す
ることもできる。
時効処理は真空ないし不活性ガスないし還元性ガス雰囲
気中で350℃から焼結温度以下の温度範囲で、凡そ5
分から40時間場合により70時間おこなう0時効処理
の雰囲気としては合金中の主成分のRが高温で酸素或い
は水分と急激に反応するので、真空の場合は真空度10
Torr以下、不活性ガス、還元性ガス雰囲気の場合
は雰囲気の純度89.88%以上が望ましい。
気中で350℃から焼結温度以下の温度範囲で、凡そ5
分から40時間場合により70時間おこなう0時効処理
の雰囲気としては合金中の主成分のRが高温で酸素或い
は水分と急激に反応するので、真空の場合は真空度10
Torr以下、不活性ガス、還元性ガス雰囲気の場合
は雰囲気の純度89.88%以上が望ましい。
本発明合金の最適焼結温度は組成により異なり、時効処
理は本発明磁石材料の各焼結温度以下で行う必要がある
。例えば87Fe13B18NdlWIHf合金、80
Fe4B14NdlAlISb合金では時効処理のと限
温度は各々930℃、1020℃である。一般にFeに
富むあるいはBが少ない、あるいはRが少ない組成はど
上限時効処理温度を高くできる。しかし、時効処理温度
が高すぎると、本発明合金の結晶粒が過剰成長し、磁石
特性とりわけ保磁力の低下をもたらすとともに、最適時
効処理待間が極めて短時間となり製造条件の制御が困難
となり実用的でない。また350°Cより下では時効処
理時間に極めて長時間を要するため実用的でなく、かつ
減磁曲線の角形性が低下し優れた永久磁石にならない。
理は本発明磁石材料の各焼結温度以下で行う必要がある
。例えば87Fe13B18NdlWIHf合金、80
Fe4B14NdlAlISb合金では時効処理のと限
温度は各々930℃、1020℃である。一般にFeに
富むあるいはBが少ない、あるいはRが少ない組成はど
上限時効処理温度を高くできる。しかし、時効処理温度
が高すぎると、本発明合金の結晶粒が過剰成長し、磁石
特性とりわけ保磁力の低下をもたらすとともに、最適時
効処理待間が極めて短時間となり製造条件の制御が困難
となり実用的でない。また350°Cより下では時効処
理時間に極めて長時間を要するため実用的でなく、かつ
減磁曲線の角形性が低下し優れた永久磁石にならない。
本発明の永久磁石材料の結晶粒の過剰成長を起さずに優
れた磁石特性を実用的に得るには時効処理温度として4
50℃から800℃が望ましく、さらに望ましくは、5
00〜700℃である。時効処理は5分から70時間お
こなうが、時効処理時間が5分未満では時効処理の効果
はほとんど現れず、また得られる磁石特性のバラツキも
大きい。一方、時効処理が70時間をこえると工業的に
長時間を要しすぎるため実用的とはいいがたい。優れた
磁石特性を実用的に再現性良く得るには時効処理時間と
して30分から8時間が最も望ましい。時効処理はほぼ
等温状態で行うことが望ましい。
れた磁石特性を実用的に得るには時効処理温度として4
50℃から800℃が望ましく、さらに望ましくは、5
00〜700℃である。時効処理は5分から70時間お
こなうが、時効処理時間が5分未満では時効処理の効果
はほとんど現れず、また得られる磁石特性のバラツキも
大きい。一方、時効処理が70時間をこえると工業的に
長時間を要しすぎるため実用的とはいいがたい。優れた
磁石特性を実用的に再現性良く得るには時効処理時間と
して30分から8時間が最も望ましい。時効処理はほぼ
等温状態で行うことが望ましい。
また本磁石合金の時効処理の手法として2段以上の多段
時効処理も有効であり1段1」をe o o ’c以上
、2段目以降を800℃以下とすることもできる。例え
ば1040℃で焼結した77Fe−7B−14Nd−I
No−Ice合金では1段目として800〜900℃の
温度範囲で30分から 8時間の初段時効処理を行った
のち、2段目以降は400〜70 Q ”0の温度範囲
で2時間から70時間の1回以上の時効処理を行うこと
により、残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の角形性のと
もに高い優れた磁石特性が得られる。とりわけ2段目以
降の時効処理は保磁力の著しい向上に効果がある。また
時効処理の別学法として多段時効処理の代りに時効処理
の際に400℃から800″Cの温度範囲を空冷−水冷
等の冷却方法により一定の冷却速度で冷却を行ってもよ
いが、その際の冷却速度は0.2℃/sinから20℃
/minであることが必要である。なおこれら時効処理
は焼結後そのまま行っても、焼結後一旦室温まで冷却後
再び昇温しで行ってもよい。
時効処理も有効であり1段1」をe o o ’c以上
、2段目以降を800℃以下とすることもできる。例え
ば1040℃で焼結した77Fe−7B−14Nd−I
No−Ice合金では1段目として800〜900℃の
温度範囲で30分から 8時間の初段時効処理を行った
のち、2段目以降は400〜70 Q ”0の温度範囲
で2時間から70時間の1回以上の時効処理を行うこと
により、残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の角形性のと
もに高い優れた磁石特性が得られる。とりわけ2段目以
降の時効処理は保磁力の著しい向上に効果がある。また
時効処理の別学法として多段時効処理の代りに時効処理
の際に400℃から800″Cの温度範囲を空冷−水冷
等の冷却方法により一定の冷却速度で冷却を行ってもよ
いが、その際の冷却速度は0.2℃/sinから20℃
/minであることが必要である。なおこれら時効処理
は焼結後そのまま行っても、焼結後一旦室温まで冷却後
再び昇温しで行ってもよい。
また本発明の製造方法は磁気異方性永久磁石のみならず
、等方性永久磁石にも適用できる。なお等方性永久磁石
の製造方法においては合金粉末を磁界中でなく成形する
ほか他工程はそのまま利用することが出来る。
、等方性永久磁石にも適用できる。なお等方性永久磁石
の製造方法においては合金粉末を磁界中でなく成形する
ほか他工程はそのまま利用することが出来る。
等方性ノ場合ニハ、R,10−25% 、 83〜23
%、所定2のに、残部Fe及び不可避の不純物から成る
組成において、(BH)+ax 2MGOe以上が得ら
れる。
%、所定2のに、残部Fe及び不可避の不純物から成る
組成において、(BH)+ax 2MGOe以上が得ら
れる。
等方性磁石は元来異方性磁石の磁気特性の1/4〜1/
8の低い特性のものであるが、本発明によれば、それに
もかかわらず、等方性としては極めて有用な高い特性が
得られる。
8の低い特性のものであるが、本発明によれば、それに
もかかわらず、等方性としては極めて有用な高い特性が
得られる。
等方性の場合も、R量が増加するに従ってiHcは増加
するが、Brは最大値を経た後減少する。かくて(BH
)may 2MGOe以上を満足するR量は10%以上
でかつ25%以下である。
するが、Brは最大値を経た後減少する。かくて(BH
)may 2MGOe以上を満足するR量は10%以上
でかつ25%以下である。
またB量が増大するに従いiHcは増大するがBrは最
大値を経た後減少する。かくて(BH)wax2MGO
e以」二を得るには83〜23zの範囲でなければなら
ない。
大値を経た後減少する。かくて(BH)wax2MGO
e以」二を得るには83〜23zの範囲でなければなら
ない。
好ましくは軽希土類をRの主成分(全村中軽希土類が5
0原子2以上)トシ12〜2ozノR15〜18%(7
)B、残部Fe(r)組成テ(B)l)wax 4MG
Oe以上の高い磁気特性を示す。最も好ましい範囲とし
てNd。
0原子2以上)トシ12〜2ozノR15〜18%(7
)B、残部Fe(r)組成テ(B)l)wax 4MG
Oe以上の高い磁気特性を示す。最も好ましい範囲とし
てNd。
Pr′Jの軽希土類をRの主成分とし12〜16%のR
113〜18$のB残部Feの組成テは(BH)+ax
が7MGOe以上で等方性永久磁石ではかつて無い高い
特性が得られる。
113〜18$のB残部Feの組成テは(BH)+ax
が7MGOe以上で等方性永久磁石ではかつて無い高い
特性が得られる。
Mとしては、下記の外は異方性の場合と同じ範囲が好ま
Lイ(V 10.5 Hat下、W 8.8 % 以下
、Ti 4.7X以下、Ni 4.7X以下、Ge 8
.(H以下)。
Lイ(V 10.5 Hat下、W 8.8 % 以下
、Ti 4.7X以下、Ni 4.7X以下、Ge 8
.(H以下)。
いずれのM成分も等方性の場合、その添加量の増大と共
にBrは減少傾向を示し、Br 3KG以上(等方性ハ
ードフェライトの(BH)Ilax 2MGOeのレベ
ルと同等以上とするため)をこの範囲内で示す。
にBrは減少傾向を示し、Br 3KG以上(等方性ハ
ードフェライトの(BH)Ilax 2MGOeのレベ
ルと同等以上とするため)をこの範囲内で示す。
結合剤、滑剤は、異方性の場合には、成形の際の配向を
妨げるため一般には用いられないが1等方性磁石の場合
には、結合剤、滑剤等を含むことによりプレス効率の改
善、成形体の強度増大等が可能である。
妨げるため一般には用いられないが1等方性磁石の場合
には、結合剤、滑剤等を含むことによりプレス効率の改
善、成形体の強度増大等が可能である。
等方性の場合も工業的製造上挙Of避な不純物の存在を
許容できる。即ちR,B、 Feの他に所定範囲内テC
,P、 S、 Gu、 Ca、 Kg、 0. Siが
含有されることも−cき、C4,0%以下、P 3.3
%以下、32.5%以下、Cu 3.3X以下、Ca
4%以下、Mg 4% 以下、02%以下、Si 52
以下、ただしこれらの合計は、各成分のうち最大値以f
では実用n+能である。
許容できる。即ちR,B、 Feの他に所定範囲内テC
,P、 S、 Gu、 Ca、 Kg、 0. Siが
含有されることも−cき、C4,0%以下、P 3.3
%以下、32.5%以下、Cu 3.3X以下、Ca
4%以下、Mg 4% 以下、02%以下、Si 52
以下、ただしこれらの合計は、各成分のうち最大値以f
では実用n+能である。
以上詳述の通り本発明の永久磁石材料およびその製造方
法は新規なFe−B−R−M系の高保磁力、高エネルギ
ー積を備える優れた磁石特性を有する永久磁石を提供す
るものである。又Rとして*a、pj等の軽希土類元素
を用いることにより資源的・価格的などの点においても
優れた永久磁石であり工業的利用性の高いものである。
法は新規なFe−B−R−M系の高保磁力、高エネルギ
ー積を備える優れた磁石特性を有する永久磁石を提供す
るものである。又Rとして*a、pj等の軽希土類元素
を用いることにより資源的・価格的などの点においても
優れた永久磁石であり工業的利用性の高いものである。
以下本発明の態様及び効果について、さらに実施例に従
って説明する。但し実施例及び記載の態様は、本発明を
これらに限定するものではない。
って説明する。但し実施例及び記載の態様は、本発明を
これらに限定するものではない。
表1〜4は、つぎの工程によって作製した種々のFe−
B−R−M系組成から成る永久磁石体の特性を示す。
B−R−M系組成から成る永久磁石体の特性を示す。
(1)出発原料はFeとして純度88.9$(重量2、
以下原料純度について同じ)の電解鉄、Bとし−c−y
xoポロ7合金(111,38$ B、 5.32$
At。
以下原料純度について同じ)の電解鉄、Bとし−c−y
xoポロ7合金(111,38$ B、 5.32$
At。
0.7L$ Si、 0.03$ C,残部Fe) L
Rとして純度99%以上(不純物は主として他の希土
類金属)を使用。
Rとして純度99%以上(不純物は主として他の希土
類金属)を使用。
NlとL−cは純度89$ノTa、98% 17)W
、 99.112のA1、またVとして81.2Xのり
を含むフェロバナジウム、Nbとして87.83のNb
を含むフェロニオブ、Crとして61.1のCrを含む
フェロクロムを使用した。
、 99.112のA1、またVとして81.2Xのり
を含むフェロバナジウム、Nbとして87.83のNb
を含むフェロニオブ、Crとして61.1のCrを含む
フェロクロムを使用した。
M2としては純度98駕のTi、 Bi、 Kn、 S
b。
b。
Ni、 Sn、 Ge、8Fd 0)Hf及びZrとし
テア5.5% 、(7)Zrを含むフェロジルコニウム
を使用した。
テア5.5% 、(7)Zrを含むフェロジルコニウム
を使用した。
(2)磁石原料を高周波誘導を用いて溶解を行った。そ
の際ルツボとしてはアルミナルツボを用い水冷銅鋳型中
に鋳込みインゴットを使った。
の際ルツボとしてはアルミナルツボを用い水冷銅鋳型中
に鋳込みインゴットを使った。
(3)溶解で得られたインゴットを搗砕し−35mes
hにしたのち、更にボールミルにより所定の平均粒度の
ものが得られるように粉砕を行った。
hにしたのち、更にボールミルにより所定の平均粒度の
ものが得られるように粉砕を行った。
(4)粉末を磁界中で所定の圧力で成形した(ただし等
方性磁石を製造する場合は磁界をかけないで成形した。
方性磁石を製造する場合は磁界をかけないで成形した。
)。
(5)成形体は900〜1200°Cの範囲内の所定温
度及び所定の雰囲気焼結を行い、その後所定の熱処理を
行った。
度及び所定の雰囲気焼結を行い、その後所定の熱処理を
行った。
実施例 l
原子百分率組成72Fe−9B−18Nd−2Ta−4
Mn、平均粒度2p、raの合金粉末を15kOs磁界
中で1.Q Ton/cm’の圧力で加圧成形した後、
913.989%純度のEt5OTorr Ar中で1
100°C22時間焼結し、焼結後は冷却速度600°
C/sinで室温まで冷却した。さらに時効処理を 7
00℃で30分、 120分、 240分、3000分
行い、本発明に係る磁石を得た。磁石特性結果を表1に
示す。
Mn、平均粒度2p、raの合金粉末を15kOs磁界
中で1.Q Ton/cm’の圧力で加圧成形した後、
913.989%純度のEt5OTorr Ar中で1
100°C22時間焼結し、焼結後は冷却速度600°
C/sinで室温まで冷却した。さらに時効処理を 7
00℃で30分、 120分、 240分、3000分
行い、本発明に係る磁石を得た。磁石特性結果を表1に
示す。
表 1
原子百分率組成70Fe−12B−13Nd−4Pr−
2W−INi、平均粒度4gmなる合金粉末を12kO
e磁界中で i、。
2W−INi、平均粒度4gmなる合金粉末を12kO
e磁界中で i、。
Ton/c m’の圧力で加圧成形した後、99.99
9%純度の200 Torr At中で1070℃、2
時間焼結し、焼結後は冷却速度450’0/minで室
温まで冷却した。さづ らに4 XIOTorr真空中にて時効処理を表2に示
す各温度にて2時間行い、永久磁石を得た。磁石特性結
果を比較例(焼結後等)とともに表2に示す。
9%純度の200 Torr At中で1070℃、2
時間焼結し、焼結後は冷却速度450’0/minで室
温まで冷却した。さづ らに4 XIOTorr真空中にて時効処理を表2に示
す各温度にて2時間行い、永久磁石を得た。磁石特性結
果を比較例(焼結後等)とともに表2に示す。
表 2
実施例 3
平均粒度l〜8JLm 、表3に示す原子百分率組成を
有するFe−B−R−M合金粉末を15kOe磁界中で
1.0 Ton/c m’(7)圧力で加圧成形した後
、99.999%純度の200 Torr Ar中で1
085℃、2面間焼結し、焼結後は冷却速度550℃/
l1inで室温まで急速冷却した。さらに550 To
rrのAr中にて時効処理を600°Cで2時間行円永
久磁石を得た。磁石特性結果を比較例(焼結後の磁石特
性)とともに表3に示す。
有するFe−B−R−M合金粉末を15kOe磁界中で
1.0 Ton/c m’(7)圧力で加圧成形した後
、99.999%純度の200 Torr Ar中で1
085℃、2面間焼結し、焼結後は冷却速度550℃/
l1inで室温まで急速冷却した。さらに550 To
rrのAr中にて時効処理を600°Cで2時間行円永
久磁石を得た。磁石特性結果を比較例(焼結後の磁石特
性)とともに表3に示す。
実施例 4
平均粒度2〜12gmを有する下記原子百分率組成のF
e−B−R−に 合金粉末を無磁界中で1.77on/
crn’の圧力で加圧成形′した後、99.H9%純度
の200 Torr At中で1100℃、2時間焼結
し、焼結後は冷却速度650℃/sinで室温まで急速
冷却した。
e−B−R−に 合金粉末を無磁界中で1.77on/
crn’の圧力で加圧成形′した後、99.H9%純度
の200 Torr At中で1100℃、2時間焼結
し、焼結後は冷却速度650℃/sinで室温まで急速
冷却した。
さらに250 Torr Ar中にて時効処理を650
°Cで8時間行い、永久磁石を得た。磁石特性の結果を
時効処理なしの焼結後の試料(比較例)とともに表4に
す。
°Cで8時間行い、永久磁石を得た。磁石特性の結果を
時効処理なしの焼結後の試料(比較例)とともに表4に
す。
手続補正書(岐)
昭和58イIEIO月3日
2 発明の名称
永久磁石材料及びその製造方法
3 補正をする者
事件との関係 出願人
名称 住友特殊金属株式会社
4代理人
5 補正命令のI3千1 自発
6 補正により増加する発明の数 なし7 補正の対象
明細書の特許請求の範囲および発明の詳細な税引の欄8
補正の内容 別紙の通り ■、明細書の発明の詳細な説明の欄を次のように補正す
る。
補正の内容 別紙の通り ■、明細書の発明の詳細な説明の欄を次のように補正す
る。
l)第7頁14行目、第8頁6行目、第12頁9行目、
第13頁15行目、第14貞11行目、第25頁15行
目の「Ml」を「M2」に補正する。
第13頁15行目、第14貞11行目、第25頁15行
目の「Ml」を「M2」に補正する。
2)第7頁15行目、第8頁10行目、第12頁12行
目、第13頁19行目、第14貞16行目、第25頁2
0行目の「M2」をrMIJに補正する。
目、第13頁19行目、第14貞16行目、第25頁2
0行目の「M2」をrMIJに補正する。
3)第11頁12行目のrMl、lを[M、特にM2J
に補正する。
に補正する。
4)第15頁6行目の末尾に次の文章を挿入する。
「なお、M添加用は、iHcの増大効果、Br減少傾向
、(OH)wax ヘの影響を考1忍すると0.1〜3
2が最も好ましく、M2としては特にAIが有効である
。」 5) 第15)K17行目(1) rs12 X u下
J ヲrSi 5駕以゛ド」の補正する。
、(OH)wax ヘの影響を考1忍すると0.1〜3
2が最も好ましく、M2としては特にAIが有効である
。」 5) 第15)K17行目(1) rs12 X u下
J ヲrSi 5駕以゛ド」の補正する。
6)第9頁4〜5行目cr)rFeBR旧」をr Fe
BRX」に補正する。
BRX」に補正する。
?)m16頁4行目の「Fe−BIIR争141」を「
Fe−B@R−M」に補正する。
Fe−B@R−M」に補正する。
II 、明細書の特許請求の範囲を別紙の通り補正する
。
。
(以下余白)
「2、特許請求の範囲
(1)原子百分率で8〜30χのR(ただしRはインド
リウムYを包含する希土類元素の少なくとも1種)、
2〜28$(7)ホウ素B、所定X(7)M(ただしM
は少なくとも1種の旧と少なくとも1種のM2からなり
、このうち M2は、V 9.5X以下、 Nb 12.5 X以下
、Ta 10.5 X以下、 Mo 11.5%以下、
W L5X以下、 Cr 8.5 X以t°、およびA
I L5X以下″、 旧は、Ti 4.5$以下、 Zr 5.5X以丁。
リウムYを包含する希土類元素の少なくとも1種)、
2〜28$(7)ホウ素B、所定X(7)M(ただしM
は少なくとも1種の旧と少なくとも1種のM2からなり
、このうち M2は、V 9.5X以下、 Nb 12.5 X以下
、Ta 10.5 X以下、 Mo 11.5%以下、
W L5X以下、 Cr 8.5 X以t°、およびA
I L5X以下″、 旧は、Ti 4.5$以下、 Zr 5.5X以丁。
Hf 5.5’X、以下、 Mn 8.0%以下、Ni
8.0!以下、 Ge 7.0%以下、Sn 3.5
$以下、 Bi 5.Q%X以下およびSb 2.5X
以下、 であり、Mの合量はMl及びM2の含有される当該元素
の上記%値のうち最大のものの値以下とし、旧及びM2
が各2以上の元素を含む場合も同様とする。)、および
残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80ルm
の合金粉末を成形し、この成形体を800〜1200°
Cで焼結し、この焼結体を350°C〜実焼結温度以下
で熱処理してなる永久磁石材料。
8.0!以下、 Ge 7.0%以下、Sn 3.5
$以下、 Bi 5.Q%X以下およびSb 2.5X
以下、 であり、Mの合量はMl及びM2の含有される当該元素
の上記%値のうち最大のものの値以下とし、旧及びM2
が各2以上の元素を含む場合も同様とする。)、および
残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80ルm
の合金粉末を成形し、この成形体を800〜1200°
Cで焼結し、この焼結体を350°C〜実焼結温度以下
で熱処理してなる永久磁石材料。
(2)原子百分率で8〜30%のR(ただしRはイツト
リウムYを包含する希土類元素の少なくとも1種) 、
2−28% (7)*つ素B、fW定% (IT)M
(りだしMは少なくとも1#の旧と少なくとも1種のM
2からなり、このうち M2ハ、V 9.5%以丁、 Nb 12.5 X以下
、Ta 10.5 X以下、No L5X以下、W 9
.5X以下、 Cr ’8.5 %以下、およびAI
9.5X以下であり、また旧は、Ti 4.5 X以下
、 Zr 5.5%以下、Hf 5.5$以下、Mn
8.0%以下、旧 8.0z以下、 Ge 7.0を以
下、Sn 3.5%以下、 Bi 5.0X以下、オヨ
ヒSb 2.5 X以下5 であり、Mの含量は旧及びM2の含有される当該元素の
上記%値のうち最大のものの値以下とし、Ml及びM2
が各2以」二の元素を含有する場合も同様とする)、お
よび残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80
JLIlの合金粉末を成形する工程、この成形体を還元
性又は非酸化性雰囲気において800〜1200°Cで
焼結する工程、およびこの焼結体を350°Cないし実
焼結温度以下で熱処理する工程からなることを特徴とす
る永久磁石材料の製造方法。」 以−に
リウムYを包含する希土類元素の少なくとも1種) 、
2−28% (7)*つ素B、fW定% (IT)M
(りだしMは少なくとも1#の旧と少なくとも1種のM
2からなり、このうち M2ハ、V 9.5%以丁、 Nb 12.5 X以下
、Ta 10.5 X以下、No L5X以下、W 9
.5X以下、 Cr ’8.5 %以下、およびAI
9.5X以下であり、また旧は、Ti 4.5 X以下
、 Zr 5.5%以下、Hf 5.5$以下、Mn
8.0%以下、旧 8.0z以下、 Ge 7.0を以
下、Sn 3.5%以下、 Bi 5.0X以下、オヨ
ヒSb 2.5 X以下5 であり、Mの含量は旧及びM2の含有される当該元素の
上記%値のうち最大のものの値以下とし、Ml及びM2
が各2以」二の元素を含有する場合も同様とする)、お
よび残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80
JLIlの合金粉末を成形する工程、この成形体を還元
性又は非酸化性雰囲気において800〜1200°Cで
焼結する工程、およびこの焼結体を350°Cないし実
焼結温度以下で熱処理する工程からなることを特徴とす
る永久磁石材料の製造方法。」 以−に
Claims (2)
- (1)原子百分率で8〜30%のR(ただしRはイツト
リウムYを包含する希土類元素の少なくとも1種)、
2〜28% (1)*つ素B、所定zのM(ただしMは
少なくとも1種の旧と少なくとも1種の82からなり、
このうち 旧は、V L5%以下、 Nb 12.5 X以下、T
a 10.5 X以下、 Mo !3.5X以下、W
9.5X以下、 (:r 8.5%以下、およびAI
L5X以下、 M2ハ、Ti 4.5%以下、 Zr 5.5%以下、
Hf 5.51以下、 Mn 8.0%以下、Ni 8
.0X以下、 Ge 7.0X以下、Sn 3.5 X
以下、 Bi 5.0%以下、およびSb 2.5%以
下、 であり、Mの合量はMl及びM2の含有される当該元素
の上記%値のうち最大のものの値以下とし、Ml及びM
2が各2以上の元素を含む場合も同様とする。)、およ
び残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80ル
履の合金粉末を成形し、この成形体を800〜X200
℃で焼結し、この焼結体を350℃〜実焼結温度以下で
熱処理してなる永久磁石材料。 - (2)原子百分率で8〜30%のR(ただしRはイツト
リウムYを包含する希土類元素の少なくと61種)、
2〜28% ノ*つ素B、所定%(7)M(ただしMは
少なくとも1種のMlと少なくとも1種のM2からなり
、このうち Mlは、V 9.!l以下、 Nb 12.5 X以下
、Ta lo、5’X以下、 Mo 9.5X以下。 W 9.5%以下、 Cr 8.51E以下、およびA
I 8.5X以下であり、またM2ハ、Ti 4.5X
以下、 Zr 5.5 % 以下、1(f 5.5%以
下、 Mn 8.0X以下、Ni 8.0 N JA
下、 Ge 7.OX以下、Sn 3.j%以下、 B
i 5.0%以下、およびSb 2.5%以下、 であり、Mの含量は旧及びM2の含有される当該元素の
上記%値のうち最大のものの値以下とし、旧及びM2が
各2以上の元素を含有する場合も同様とする)、および
残部鉄Feと不純物からなる平均粒度0.3〜80IL
aの合金粉末を成形する工程、この成形体を還元性又は
非酸化性雰囲気において800〜1200°Cで焼結す
る工程、およびこの焼結体を350℃ないし実焼結温度
以下で熱処理する工程からなることを特徴とする永久磁
石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58176246A JPS6068604A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58176246A JPS6068604A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6068604A true JPS6068604A (ja) | 1985-04-19 |
| JPH0422012B2 JPH0422012B2 (ja) | 1992-04-15 |
Family
ID=16010201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58176246A Granted JPS6068604A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6068604A (ja) |
-
1983
- 1983-09-26 JP JP58176246A patent/JPS6068604A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0422012B2 (ja) | 1992-04-15 |
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