JPS606911B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法に伴って半導体棒状
体を引き上げる技術に係り、更に具体的には本発明は酸
素原子の制御レベル（濃度）を呈するシリコン棒状体を
引き上げるたっの技術に関する。

高度に集積化された半導体装置へ向う、今日の微小ェレ
クロニクスに於ける傾向は増々顕著であって、用いられ
る基体に関する固体論理技術の十分な知識が必要とされ
る。一般にこれらの基板はＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ技術
によって、あるいは浮遊帯法によって得られる単結晶シ
リコンより成る。Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法によって引
き上げられたシリコンの榛状体（以下ＣＺ棒状体という
）はいわゆる浮遊帯法によって得られた棒状体（Ｆ２棒
状体という）によって得られた棒状体よりも酸素レベル
が高い事が知られている。

更にＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法は大道径の棒状体（〜１
５弧）の引き上げを可能にする。Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋ
ｉ法を用いる事によてシリコンから単結晶の棒状体を製
造する事がよく知られている。

この技術に於て、所望の結晶方位を有する結晶種が溶融
シリコンの自由表面に接触される。その溶融体はシリコ
ンの電気的特性を変更する為に導入されたおる種のドー
パントを含み得る。溶融体、溶融シリコンがその溶融点
もしくはそれよりわずかに高い温度にある様に加熱され
れるシリコンるつぼに入れられる。種がアルゴンの様な
受動的な雰囲気に於て溶融体からゆっくりと引き上げら
れ、シリコンは種のまわりに於て固体化し、よって種と
同じ結晶方位を有する単結晶ができる。この円筒状の単
結晶棒状体は引き上げプロセスの間に種を回転させる事
によって得られる。通常、引き上げ速度及び加熱電力は
、単結晶をして収縮させるために、初期に於てより高い
。この収縮によって、熔融体内に漬けられた種の熱的シ
ョックから生じる転位が抑制される。所望の直径が得ら
れるまで円錐体状に棒状体の直径を成長させる為に引き
上げ速度が減じられ、電力が減じられる。この部分は“
ｒｏｄｈｅａｄ”と呼ばれる。次に引き上げ速度が一定
に維持される。一方、加熱電力は、成長する固体結晶か
ら生じるカロリー損失を補償する為に、僅かに高められ
る。プロセスの終りに、引き上げ速度及び加熱電力が、
結晶の端部に於て、“ｒｏｄ細ｌ”と呼ばれる円錐体部
を形成する様に高められる。シリコンの熔融点（約１４
２０ｑ○）に於て、溶融体と接触するシリカるつぼの表
面が分解し、原子もしくは酸化物の形の酸素が溶融体内
へ「よってシリコン結晶内へ貫通する。

Ｃａ奉状体は１５乃至４５ｐｐｍａの平均酸素濃度を有
する。

（ＦＺ棒状体は０。０１乃至０．５ｐｐｍａの平均濃度
を有する。

）上記ｌｐｐｍａはシリコンに於ける酸素濃度が０．５
×ｌび７原子／めである事を意味する。

この高い酸素濃度が、シリコンに対してその電気的特性
及び結晶純度に関して影響を与える。電気的特性に関し
て、酸素原子は引き上げプロセスの間に溶融し、そして
集合し、集塊化する傾向を呈する。

その原子のうちのあるものはドナーとして働らき、よっ
てシリコンの導電型及び抵抗率に対して重要な役割をは
たす。結晶の純度に関しては、結晶構造に於ける上記の
集塊の存在が、材料の結晶品質をそこない、よって最終
的な製品の信頼性を低下させる転位ルーフ。

及び種々の他の欠陥を生じうる。しかしながら、この現
象が制御される限りは、シリコン基板に於ける酸素の存
在は利点がある事が認められる。

後程、これらの集塊は、集積回路の製造に必要とされる
異なる加熱サイクルの間に好ましくない不純物のための
ゲツタリング（鉾ｔｔｅｒｊｎｇ）中心として使用され
るであろう。

用いられる引き上げ装置に依存する実質的に２つの濃度
の特性貝０ちプロフィル（ｐｒｏｍｅ）が存在する事が
分った。いわゆる減少プロフィルと称せられる第１の場
合に於て、酸素濃度のプロフィルは“ｒｏｄｈｅａｄ”
（棒状体頭部一種の部分に近い）から“ｒｏｄねｉｌ’
’（棒状体尾部）にかけて減少する。いわゆるＵ字状プ
ロフィルと称せられる第２の場合に於て、そのプロフィ
ルは棒状体中心部の近辺に於て最小の濃度を呈する。こ
れまで知られているあらゆる場合に於て、これらのプロ
フィルは同じ装置に関しても蚤時的に安定ではない。

更に所望の酸素レベルは、公知の２つに大別される半導
体製品即ち高温処理に於て加熱サイクルが根本的に異な
るバィポーラ製品及びュニポーラ製品に適用されめばな
らない。実際上その問題は次の様に定義される。

バィポーラ製品に対する第１の応用に於てはは、酸素レ
ベルが３５〜３６ｐｐｍａよりやや低い棒状体部分が用
いられるべきである。

ュニポーラ製品に対する第２の応用に於ては、酸素レベ
ルが３蛇ｐｍａよりやや高い棒状体部分を用いるべきで
ある。これまでに、次の様な解決法が知られている。

第１の方法は、６５０ｑｏに於て安定化され且つ研摩さ
れたＣＺ棒状体から全てのウェハを裁断する事よりなる
。これらのウェハがラップ仕上げされ、研摩され、酸素
レベルがＩＲ法によって測定される。最終的に、結晶に
於せる位置によってその方位角が変化するところのウェ
ハ上のノッチを用いて酸素の規格（ｓｐｅｃｉｆｉｃａ
ｔｉｏｎ）に従ってゥヱハを分類する。（ＩＢＭ ＴＤ
Ｂ Ｖｏｌ．２０、Ｎｏ．８、Ｊａｎｕａひ１９７８
ｐ３１５４参照。）この方法は、コストの点で、不合格
となったウェハの数に依存する。製造ラインの歩どまり
を改良する従来技術に於て、所望の酸素濃度に対応する
棒状体部分のみを処理する為に、シリコン棒状体の酸素
濃度の特性化を可能にする敏感にして精密な方法が提案
されている。この方法は次の様なステップを含んでいる
。

｛１） （最大の酸素規格が所望されるか、最小の酸素
規格が所望されるかに依存して）棒状体頭部もしくは棒
状体尾部から１ｃのの厚さの部分を裁断する。■ その
抵抗率を測定する。

‘３〕 中性の雰囲気（Ｎ２）に於て十分な時間にわた
って６００００乃至９００００の温度で上記部分をアニ
ールする。

｛４ー クリーニングするためにその部分の表面を化学
的にエッチングする。

（５｝ 抵抗率の増分を測定する。

棒状体の酸素濃度を最終的に決定するのは、この測定さ
れた増加分の値である。

実際はその温度は６５０ｏｏ乃至８５０００であり、ア
ニール時間は１乃至６時間かかる。従来の方法はいわゆ
る結果物評価法良Ｐち通常の方法で棒状体を製造したの
ちにその部分が評価される方法である点で不利点を有す
る。

もしも棒状体が規格からはずれたものであるならば、そ
れは廃棄されねばならないであろう。常に規格に達しな
い棒状体部分は廃棄されるが、こ・れはウェハ製造者に
とって重大な損失となるであろう。他の提案に於ては、
シリカるつぼに含まれるシリコン溶融体から引き上げら
れた棒状体の酸素濃度を制御する為の方法が示されてい
る。

この方法に於ては「棒状体成長プロフィルの間に溶融体
の酸素レベルを制御する為に溶融体と接するるつぼの部
分の表面特性を修正する為にるつぼ処理を行なうステッ
プを含んでいる。その発明の好ましい実施例に於ては、
るつぼの表面がサンド・ブラーストの様な方法を用いて
にふくい光沢の表面にされた。

その発明の他の実施例に於ては、るつぼの表面に対して
火炎研摩（ｆｌａｍｅｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）の様な加熱
処理もしくは炉内加熱処理を行なっている。

しかしながら、これらの方法は完全に満足な方法である
事を証明し得なかった。即ち、シリカるつぼの処理は困
難であって、汚染源（鉄及びもしくは銅原子）となる事
が証明された。その改良点は引き上げプロフイルの初期
に於てのみ効果があり、結果として棒状体頭部の４・部
分のみが影響されるに過ぎない。棒状体の残りの部分は
なお評価及び分類操作を必要とする。更に他の技術的提
案に於ては、棒状体に於ける酸素濃度が２８ｐｐｍａよ
りも低くない事が保証される。

その方法はるつぼの壁部のＳｉ○パッシベーション層の
自動クリーニングを用い、よってシリコン溶融体に於け
る酸素分解プロセスの再活性化（ｒｅａｃｔｉｖａｔｉ
ｏｎ）を用いている。不幸にして、この方法は３かｐｍ
ａの最小熔酸素度を保証しない。しかしながら、この方
法は利点を有し、より広く用し、うる。最後に、ＨＪ．
Ｓｃｔｅｅｌの“ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＣｍＣｉｂｌ
ｅＲｏｔａｔｉｏｎ：Ａ Ｎｏｖｅｌ Ｓｔｉｒｒｉ
ｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｑ雌 ｌｎＨｉｇｈＴｅｍｐｅれｍ
ｅＳｏｌｕｔｉｏｎ Ｇｒｏｗｔｈ”と題する論文（
Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ ＣｏｓｔａＩ Ｇｒｏｗｔｈ１３
／１４、１９７２、ＸＩＩ．２、ｐｐ．５６０一５６５
）に於て、溶融体の均質化の為の加速／減速サイクルを
含む回転速度の効果が示されている。

この論文は酸素濃度制御に言及しておらず、又研究され
たサイクルは本発明に係るものとは異なるプロセスであ
る。従って本発明の王なる目的は、従来技術によって必
要とされた評価及び分類の必要性を大きく減じるＣＺ棒
状体を引き上げるための方法を提供し、引き上げ時の酸
素制御を保証し、分類時間がかからない事を保証する事
にある。

本発明の他の目的は、所望のプロフィルに従って、その
酸素濃度を平均値に非常に近い値に制御しうる、ＣＺ棒
状体引き上げ法を提供する事にある。

本発明の他の目的は、ュニボーラもしくはバィポーラ型
の製造ラインのいずれにも直ちに用いうる所望のプロフ
ィルを有するＣＺ棒状体引き上げ法を提供する事にある
。

本発明の更に他の目的は、るつぼの回転速度を最適化す
るためにコンピュータを用いうる事によって制御された
濃度のプロフィルを与えるＣＺ棒状体引き上げ法を提供
する事にある。

本発明はるつぼの回転速度及び棒状体に沿う酸素濃度プ
ロフィルの間に相関関係があり、更に具体的には、所定
のプロフィルに従うその制御が任意所望のプロフィルも
しくは実際上一定の濃度プロフィルを生じうる事を見出
した本発明者の研究結果を利用するものである。

低速度のるつば回転速度は棒状体に於て低い酸素濃度を
生じ、高速度のるつぼ回転速度は高い酸素濃度を生じる
事が示された。本発明は、公知のＣｚｏｃｈｒａｌｓｋ
ｊ技術に従って、るつぼ内に含まれる。

典型としてシリコンである。半導体材の溶融体から引き
上げられる棒状体の酸素レベルを制御する為の方法であ
り、該方法は引き上げプロセスの間のるつぼ回転速度が
棒状体に沿って実質上一定である酸素濃度を与えるため
に可変である事によって特徴付けられる。一つの実施例
に於ては、棒状体の長さＬに対応する引き上げプロセス
の各時点に於て、るつぼの回転速度（ＶＲｃ）の変動を
制御する方法は次の様にして行なわれる。この変動の方
向は、一定のるつぼの回転Ｒ。

を用いて得られた酸素濃度曲線（０２＞の勾配と反対で
ある。換言すればその関係は次式で表わされる。鉾ａｄ
ＶＲＣコーｇｒａｄ（０２） 例えば、もしも一定の回転Ｒｏを用いて得られる棒状体
の濃度プロフィルが線形であるならば、即ち、（０２）
＝ａＬ十ＸＳ（ａは装置に依存する係数、×Ｓは種の付
近の濃度であり、両者共にＲｏの関数である。

）である。また、るつぼに対して回転速度ＶＲｃ＝−ｂ
Ｌ＋Ｒｏ（ｂはａの関数である同符号の係数）を適用す
る事によって、値（０２）は一定に維持され、Ｘｓに等
しくなる。良好な実施例に於て、所定の装置に関して次
の様なプロセスが実施される。

ｍ 一定の回転速度Ｒｏで引き上げた棒状体の長さ（Ｌ
）の関数として平均酸素濃度（０２）を即ち（０２）＝
ｆ（Ｌ）を決定するためにデータ・バンクを設定。

■ 引き上げプロセスに於けるるつぼの回転速度を制御
する。

即ち、その煩度が各時刻に於て平均濃度ブロフィルの煩
度と逆即ちｇｒａｄＶＲｃ＝Ｋ ｇａｄ（０２）（ここ
でｋは装置及び方法に依存する一定もしくは可変の正の
ファクターでありうる）となる様に制御を行う。この方
法は、前もって酸素濃度が正確に知られている様な単結
晶シリコン棒状体の引き上げプロセスに於て用いられる
。従来技術に於て、酸素がシリコン・ウェハの品質に於
ける重要なパラメータである事、ュニポーラの製造ライ
ンのために必要とされる最小値は３０ｐｐｍａ（事実３
０乃至３３ｐｐｍａである）であり、最大値は約４３ｐ
ｐｍａ（より高い酸素濃度だと、ウェハはあまりにも高
い析出率を呈する）である様に考えられる事、またバィ
ポーラの製造ラインのためには、シリコン・ウェハは約
３６ｐｐｍａより低い濃度、最小値が２０乃至２３ｐｐ
ｍａを有しなければならない事が示された。

上述の様に、ＣＺ棒状体に於ける酸素濃度プロフィルに
は、用いられる引き上げ装置に依存して２つの異なった
タイプである。

即ち、第１図に示すいわゆる減少プロフィルと、第２図
のＵ字型プロフイルである。これらのプロフィルはＣＺ
棒状体に関して得られたものである。これらのプロフィ
ルは従来の技術を用いなあで得たものであって、従来技
術を用いた場合は第３図の減少プロフィルの場合の様に
特徴が顕著でない。第１図ないし第３図に於て、棒状体
の長さ（伽）が機軸に、酸素のレベル別ち濃度（ｐｐｍ
ａ）が縦軸に示される。測定は、引き上げ後、棒状体か
ら得られたゥェハについて、ＩＲ法を用いて行なわれる
。次に、棒状体の酸素濃度に対するるつぼ回転の影響を
説明する。シリコン溶融体は石英るつぼを溶解するもの
と考えられ、またこの現象は熱的に活性であるので、酸
素レベルはるつぼ温度を制御する異なってパラメー外こ
関連付けられるべきである。

溶融温度に対する直接的な作用ないし石英るつぼ分解プ
ロセスの遅速化は、棒状体直径に沿う制御の喪失を意味
する。

グラフアィト抵抗に関連するるつぼの位置並びにるつぼ
の立ち上がり速度に関する研究によって、酸素濃度曲線
がこれらのパラメータによって影響され得るが、この方
法に於て許容しうる間隔は狭くよって単結晶構造を維持
し得ず、また溶融体上のシリコン蒸気の蒸発及び凝縮を
回避し得ない事が示された。

以下に於ては、他の引き上げパラメータに影響を与える
事なく、また棒状体の直径の制御を喪失する事なく、る
つぼの回転によってるつぼ温度に影響を与える事が可能
である事を示す。

先ず、るつぼの回転速度ＶＲｃに関する予備的考察を示
す。

これまであまり研究されなかったこのパラメータが詳細
に研究された。

第４Ａ図に示される様に、２個の石英管で保護された熱
電対Ｔ，，Ｔ２が、９ｋ９のシリコンＳを含むるつぼの
中に配置された。熱電対Ｔ，は中心部に、熱電対Ｌは石
実るぼの壁部付近に配置した。これらの熱電対をパラメ
ータの変更（るつぼ回転、開始点等）に関して、２現砂
毎に温度を測定し、記録するコンピュータに接続した。
るつぼの周辺部及び中心部の間の温度差別ち、るつぼの
回転ＶＲｃ（回転／分）の関数としての放射硬度△Ｔが
第４Ｂ図に示される。該グラフは、るつぼ回転速度に依
存して頻度△Ｔを減少もしくは増加させる事が可能であ
ることを示す。実際の引き上げ条件は実験条件とは相当
異なり、用いられる装置に依存するが、次の様な興味あ
る結果を外挿する事が可能であった。任意の高さ“ふ”
に対して、約１０回転／分の回転によって最小値△Ｔが
保証される。るつぼ温度値及び石英の分解も最小であっ
て、棒状体の酸素濃度が制限される。しかしながら、２
５回転／分の回転は逆の効果を生じる。パラメータ×は
、加熱領域に於けるるつぼの熱的係合部の長さを示す。
もしもふが最小値に相当するならば、Ｘ４は中間値に相
当し、斜線部分は所望の動作領域である。もしもパラメ
ータ×があまりもこ小さいと、あるいはこれと反対にあ
まりにも大であると、棒状体の部分が多結晶となる。実
際は、棒状体の製造業者は上述の２つの値の大ざっぱな
平均値を与える約１５回転／分の一定の回転速度を用い
る。これらの数値は用いられる装置に依存し、変動しう
る事は云う迄もない。

小さいるつぼ回転値に関しては最大の△Ｔが見出された
事に注目されたい。

もしも小さい回転値が用いられるならば以下に説明する
るつぼ回転による酸素レベル制御の全体的プロセスは反
転される。しかしながらこれは、棒状体のドーパントが
均質でないが故に、賢明であるとは考えられない。従っ
て熱的なマップ即ち関数△Ｔ＝ｆ（ＶＲｃ）を設定する
事が重要である。実際には、斜線部分によって示される
曲線の線形的に成長する部分（１０回転／分≦ＶＲｃ≦
２０回転／分）に於て、プロセスが行なわれる。この場
合に限って、速度の変動はｇａｄＶＲｃ＝−ｋ ｇａｄ
（０２）によって示される様に、濃度プロフィルの記号
と反対の記号を有する。他の場合に於ては、その関数は
次式で示される。幻ａｄＶＲＣ＝ｋ′ｇｒａｄ（０２） （ｋ及びｋ′は２つの正の係数） 酸素濃度及びるつぼ回転速度の間の関数をより精密に決
定するために、２本の棒状体を８回転／分、他の２本を
２５回転／分で引き上げた。

他の全てのパラメータは同じとした。（但し、前者の場
合、種引き上げ速度として２つの値７．５肌／時及び１
０ｃの／時が用いられた。）酸素濃度に対する効果が第
５図及び第６図に示されている。

第５図は棒状体の長さ（肌）の関数としての酸素濃度（
ｐｐｍａ）を示す。

曲線１は７．５肌／時の種引き上げ速度（Ｖｃｒｙｓｔ
）及び８回転／分のＶＲｃを用いると、酸素濃度が棒状
体に沿って１６及び２６ｐｐｍａの間をを変動する（Ｕ
字ブロフィル）事を明示している。大部分の棒状体が２
蛇ｐｍａより低い酸素濃度を有する。曲線２（Ｖｑｙｓ
ｔ＝１瓜流／時）は種引き上げ速度ファクターがＣＺ棒
状体の酸素濃度を決定するものでないことを示している
。これに対して、第６図は曲線１と同じ種引き上げ速度
（７．５伽／時）及び２５回転／分の回転速度ＶＲｃに
於て、酸素濃度が、この実験に於て引き上げられた２本
の棒状体に沿って３７及び５血ｐｍａの間で変動する事
を示している。

ここで注目すべき事は、高い酸素濃度を有する棒状体が
重大な抵抗率に関する問題を有する事である。

もしも材料が６００ｑｏよりも高温でアニールされると
、酸素原子によって与えられたドナー状態が３０ｐｐｍ
ａから顕著になる。その問題は処理温度及び酸素濃度が
高くなるにつれてめだってくる。次にＣＺ棒状体の酸素
濃度の制御への応用を説明する。

第５図及び第６図は酸素濃度プロフィルに於ける回転速
度によって演じられる重要な役割を示す。即ち、酸素の
レベルが回転速度に大きく依存するのである。概して、
平坦な濃度プロフィルもしくは所望の平均値のまわり五
こ於ける変動が小さいものを得る事が望ましい。全サイ
クルにわたって一定の回転速度を用いる代りに、予知し
うる酸素濃度プロフィルの勾配によって決定される変動
する速度に従ってるつぼが回転される。

換言すると、酸素濃度が減じると、るつぼの回転は加速
され、増加すると減速される。事実上、変化は直径変動
、多結晶領域の発生等の欠陥を生ぜしめない点でも十分
に進歩性を呈する。計算を促進するためにコンピュータ
を用いうる。本発明者の装置のために選択された最大速
度増分は０．１回転／分であったが、動作条件に従って
他の値を用いてもよい事は云う迄もない。今日までのと
ころ引き上げの段階に於て棒状体の酸素レベルを測定す
る方法は知られていない。従って〜一旦引き上げを行う
事によってデータ８バンクを設定する。第５図及び第６
図に示されるプロフィルは引き上げを行ったのちに得ら
れたものである。しかしながら、そのプロフィルは平均
的なプロフィルを推定するために分析を行う事が可能で
ある。例えば、第６図は或る日数を置いて引き上げられ
た２本の棒状体間の変動の大きさを示す。これによって
、平均的なプロフィルは経時変動する事が推測される。
従ってプロフィル、回転速度の分析にはこの事を考慮し
なければならない。その様なオンライン測定法が開発さ
れるべき場合、本発明に於ける制御方法が直ちに効を奏
し実質的に平坦なプロフィルを得る為に所望のやり方で
酸素レベルを補正する事ができる。しかしながら「前述
の様に、これらの論理的なプロフィルは実際には見出さ
れていない。

本発明の原理は第７Ａ図乃至第７Ｄ図から理解する事が
できる。３′で示される一定の回転速度は「用いられる
装置に依存して、第７Ａ図に於て３で示される線形の濃
度プロフィル（いわゆる減少プロフィル）を生じるが、
第７Ｂ図に示される様にト線形に増加する回転速度（そ
のプロフィルが４′で示される）によって平坦な濃度プ
ロフィル４が生じる。

更に該図は「平均酸素レベル（破線のプロフィル）に対
する開始速度の影響をも示す。回転速度ＶＲｃが一定（
５′＞である場合に得られる、第７Ｃ図に示される様な
いわゆるＵ字型濃度プロフィル５は、もしも第ＴＤ図の
様に対称的な回転速度プロフィル６′が用いられるなら
ば、平坦な濃度プロフィル６を生じる。この図は更に、
開始速度の平均酸素レベル（破線のプロフィル）に対す
る影響を示している。用いられるべき数式はｇｒａｄＶ
Ｒｃ＝−ｋ ｇｒａｄ（０２）である（ｋ‘ま或る応用
に関して一定であるところの、動作条件に依存する正の
比例定数）。

ュニポーラ製造ライン用として、３４なし、し４２ｐｐ
ｍａ則ち平均値３８ｐｐｍａの酸素濃度を有するゥェハ
が必要とされる。従って、所望の値の近辺に於いて可能
なかぎり最も平坦な濃度プロフィルを得る為に、回転速
度の最良プロフィルを目分量で決定する事が必要であっ
た。

第８図は最適の速度に関するプロフィルを決定する為の
試みを示す。

第８図の下方のグラフの参照番号７，８，９で示される
速度プロフィルによって夫々該図の上方のグラフ７′，
８′９ ９′で示される濃度プロフィルが得られた。特
に「ブロフィル９に関して「その酸素濃度（曲線９′）
が３５及び４０ｐｐｍａの間にあって〜規格に合う事が
分かる。値４０ｐｐｍａに非常に近い濃度プロフィルが
得られた第９図に於て〜速度プロフィルＩＱを用いる事
によって１０′で示される濃度プロフィル即ち３８及び
４１ｐｐｍａの間の濃度値を有する棒状体ができた。

前述の望ましくない「制御し得ない変動の問題も第９図
に於て示されている。

２本の棒状体を同じ速度プロフィル１１でもつて引き上
げた。

それらは夫々濃度プロフィルー卑′及び１ｒを呈した。
しかしながら「 それらの濃度は両者共に３５及び４０
ｐｐｍａの間にある事に注目されたい。即ち、第富図乃
至第３図に示された公知技術を用いて得られるプロフィ
ルと比較して一定の高い位置にある事に注目されたい。
更に１６１とよって示された速度プロフィルはブロフィ
ル軍０と比較してより低い濃度へのシフトを保証する事
も理解しうる。曲線亀０′と２つの曲線量亀′及び官８
かとを比較する事によって「酸素濃度に関する効果が明
らかである。酸素濃度〔０２〕はＹＲｃの関数である。
ＶＲｃが減じると、〔０２〕も減じる。第９図は所定の
平均酸素濃度に関して正しいＶＲｃを選択する方法を示
す。結果として得られたデータを第１表に示す。表 １
従って１ １で示される速度プロフィルは、３３乃至４
３ｐｐｍａの規格を要するュニポーラ製造ライン用の棒
状体を引き上げる為に用いる事ができる。

バィポーラ製造ラインの場合、２２乃至３かｐｍａ別ち
平均値２６ｐｐｍａの酸素濃度を有するウェハが必要で
ある。従って、第１０図に示されたプロフィルが何度か
の反復試行によって同機にして選択された。このプロフ
ィル１３を用いて、３本の棒状体が引き上げられた。対
応する濃度プロフィルを１２′，１２″及び１２′′′
で示す。得られた結果のデータを表２に示す。表 ２ このプロフィルは２２乃至３かｐｍａを呈する棒状体の
製造に適するものと考えられる。

例えば１２の様な予じめ定められたプロフィルに従う回
転速度を、記憶装置にそのプロフィルを記憶させたコン
ピュータを用いる事によって何ら困難を伴う事なく制御
する事ができる。特定の平坦な酸素濃度プロフィルが第
１１図に示されている。

このプロフィル１３′は回転速度プロフィル１３及び種
引き上げ速度１０弧／時を用いる事によって得られた。
酸素濃度は棒状体の全長（４０肌）にわたって約２７．
５ｐｐｍａに等しい事がわかる。結論としては、本発明
の方法によって従来技術の場合よりも非常に精密な規格
値を有するＣＺ棒状体を製造する事ができる。

更に、酸素濃度（０２）の平均値を大きな範囲から選択
する事ができる。よって本発明はバィポーラ及びュニポ
ーラの両方の応用面の要件を満たしうる。しかし、いく
らの制限事項が存在する。例えば、最適のプロフィルを
これまでは経験側よって得てきた事、濃度プロフィルが
各棒状体毎に異なる事である。しかしながら、本発明の
方法は、もしも棒状体の酸素濃度を測定する事が可能で
あるならば、リアルタイムで用いる事が可能である。

更に本発明の方法はシリコン以外の半導体材料に関して
、酸素以外の成分の制御の為に用いる事ができる。

例えば、Ｑ℃技術に於て、るつぼのイリジウム濃度を制
御する事ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は棒状体の長さ対酸素濃度のグラフ図
、第４Ａ図はるつぼに熱電対を設けた状態を設明する図
、第４Ｂ図は温度便度△Ｔ対るつばの回転速度のグラフ
図、第５図及び６図は他の、棒状体の長さ対酸素濃度の
グラフ図、第７Ａ図乃至第７Ｄ図はＣＺ棒状体の酸素濃
度を補正する原理を説明する図、第８図乃至第１１図は
更に他の、棒状体の長さ対酸素濃度のグラフ図である。 第１図第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図 第８図 第９図 第１０図 第１１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ チヨクラルスキー法によってシリカるつぼに含まれ
   る半導体材料の溶融体から単結晶の棒状体を引き上げる
   工程において、 一定のるつぼ回転速度でもって成長さ
   せた棒状体の長さ方向に沿って測定した酸素濃度プロフ
   イルに基いてその傾度逆の傾度になる様にるつぼ回転速
   度の傾度を制御する事を特徴とする単結晶の製造方法。 ２ 半導体材料がシリコンもしくはドープされたシリコ
   ンである特許請求の範囲１項記載の単結晶の製造方法。