JPS607359A - アルカリ金属イオン検出方法 - Google Patents
アルカリ金属イオン検出方法Info
- Publication number
- JPS607359A JPS607359A JP11662183A JP11662183A JPS607359A JP S607359 A JPS607359 A JP S607359A JP 11662183 A JP11662183 A JP 11662183A JP 11662183 A JP11662183 A JP 11662183A JP S607359 A JPS607359 A JP S607359A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alkali metal
- metal ion
- detection method
- ion detection
- cell
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は、各皿イオン混在中の試料液からアルカリ金
属イオンを選択的に検出する方法に関する。
属イオンを選択的に検出する方法に関する。
（ロ）従来技術
従来、 Ｎａ 、 Ｋ などのアルカリ金属イオンを選
択的に検出する方法としては、放射能検出器を用いる方
法があった。
択的に検出する方法としては、放射能検出器を用いる方
法があった。
しかし、この検出器は、ラベル物質を用いたり、あるい
は放射能を生じるので汎用性に乏しく、またバンドの広
がりも大きいという欠点を有していた。
は放射能を生じるので汎用性に乏しく、またバンドの広
がりも大きいという欠点を有していた。
また、これ以外の方法としては熱検出器を用いるものが
あるが、熱検出器は、サーミスターの自己熱のために、
流れに敏感であり、流れの変化に伴ないドリフトとなっ
て現われるという欠点を有しでいる。さらには、これら
の方法ではクロマトグラムをかいている途中にチャート
紙がなくなったり、装置が停電などで止まったり等の故
障が生じた場合は、再度試料を打ち込んで最初の過程か
ら測定を行わねばならなかった。
あるが、熱検出器は、サーミスターの自己熱のために、
流れに敏感であり、流れの変化に伴ないドリフトとなっ
て現われるという欠点を有しでいる。さらには、これら
の方法ではクロマトグラムをかいている途中にチャート
紙がなくなったり、装置が停電などで止まったり等の故
障が生じた場合は、再度試料を打ち込んで最初の過程か
ら測定を行わねばならなかった。
（ハ） 目 的
この発明は、上記の事情に鑑みなされたもので、汎用性
のある。また熱の影ｑｌも関係なくアルカリ金属イオン
を選択的に検出する方法を提供することを目的とする。
のある。また熱の影ｑｌも関係なくアルカリ金属イオン
を選択的に検出する方法を提供することを目的とする。
に）構成
この発明は、Ｎａ、Ｋ などのアルカリ金属イオンを含
有する試料をイオン交換樹脂を用いて各々のアルカリ金
属イオン成分に分離した後。
有する試料をイオン交換樹脂を用いて各々のアルカリ金
属イオン成分に分離した後。
順次分離される各アルカリ金属イオンをサイクリックポ
ルタンメトリーにより検出する検出方法である。
ルタンメトリーにより検出する検出方法である。
（力 実Ｊｍ例
この発明を図面にもとづいて説明する。第１図はこの発
明の方法を実施するための装置を示す。１は移動相液溜
、２は送液ポンプ、３は試料導入部、４は陽イオン交換
樹脂（例えばＡｍ１ｎｅｘ Ｑ−１５Ｏ８）が充てんさ
れているイオン交換カラム、８は支持電解塩が溶解して
いる溶液を封入した電気化学検出用セルである。このセ
ル８はポテンシオスタット９ 、 Ｉｉｎｅａｇ Ｓｗ
ｅｅｐ電源１０．レコーダ１１と公知の方法ヤ幼囁七学
貢麦快檜吟≠＝→ゴ惰セ磯峰七→で接続している。なお
５は恒温循環装置、６は流路切換バルブ、７は廃液留、
Ｗは作用電極、Ｃは対極。
明の方法を実施するための装置を示す。１は移動相液溜
、２は送液ポンプ、３は試料導入部、４は陽イオン交換
樹脂（例えばＡｍ１ｎｅｘ Ｑ−１５Ｏ８）が充てんさ
れているイオン交換カラム、８は支持電解塩が溶解して
いる溶液を封入した電気化学検出用セルである。このセ
ル８はポテンシオスタット９ 、 Ｉｉｎｅａｇ Ｓｗ
ｅｅｐ電源１０．レコーダ１１と公知の方法ヤ幼囁七学
貢麦快檜吟≠＝→ゴ惰セ磯峰七→で接続している。なお
５は恒温循環装置、６は流路切換バルブ、７は廃液留、
Ｗは作用電極、Ｃは対極。
Ｒは参照電極を各々示す。また、セル８内は。
Ｎ２ボンベ（図示せず）からのノズル１２が挿入されて
おり、酸素ガス除去が行えるようになっている。
おり、酸素ガス除去が行えるようになっている。
まずＮａのみを選択的に定量する時の操作手順を説明す
る。試料が試料導入部３より打ち込まれイオン交換カラ
ム４に到達するのであるが。
る。試料が試料導入部３より打ち込まれイオン交換カラ
ム４に到達するのであるが。
このイオン交換カラム４で分離されて出てくる＋
Ｎａ のリテンションタイムは第２図ａ）のように決ま
っているのでＮａが出てくるまでは切換バルブ６により
カラム４からの流路を廃液溜７へ行くようにしておく。
っているのでＮａが出てくるまでは切換バルブ６により
カラム４からの流路を廃液溜７へ行くようにしておく。
次にＮｔのリテンションタイム付近になると切換バルブ
６を切換えて溶出液をセル８へ送り、Ｎａが充分用たで
あろう時間にまたバルブ６を切換えて液を廃液溜７へ送
る。
６を切換えて溶出液をセル８へ送り、Ｎａが充分用たで
あろう時間にまたバルブ６を切換えて液を廃液溜７へ送
る。
そして、このようにしてセル８へ送られたＮａを含む溶
液に電圧を゛掃引させてサイクリックポルタングラムを
かかせて検出を行う。なお電圧掃引を行う前にセル８内
の溶液中にＮ２ガスを通じさせてサイクリックポルタン
プラムに０２のピークが出現するのを防いでおかねばな
らない。このようにして得られるサイクリックポルタン
グラムが第２図ｂ）に示しである。横軸は標準電極電位
、縦軸は電流値を示しており、横軸は定性に縦軸は定量
に利用される。よってＮａ の電位は−２，７ｖである
ことが知られているので、この電圧値に対するピーク高
さをめることによりＮａ の濃度がわかる。
液に電圧を゛掃引させてサイクリックポルタングラムを
かかせて検出を行う。なお電圧掃引を行う前にセル８内
の溶液中にＮ２ガスを通じさせてサイクリックポルタン
プラムに０２のピークが出現するのを防いでおかねばな
らない。このようにして得られるサイクリックポルタン
グラムが第２図ｂ）に示しである。横軸は標準電極電位
、縦軸は電流値を示しており、横軸は定性に縦軸は定量
に利用される。よってＮａ の電位は−２，７ｖである
ことが知られているので、この電圧値に対するピーク高
さをめることによりＮａ の濃度がわかる。
次にＮａ、に、Ｒｈ 等を定性、定量分析する時の手順
を示す。この時もＮａのリテンションタイム付近までは
切換バルブ６により溶出液を廃液溜７に送り、リテンシ
ョンタイム付近になるとバルブ６を切換えてアルカリ金
属イオンが全て溶出したであろう時まで溶出液をセル８
へ送る。セル８内へ入った溶液は除酸素した後同様に電
圧掃引してサイクリックポルタングラムをかかせる。こ
の場合ピークが多数現われるがそのピークに対応する電
圧が各々のイオンを現わし、そのピーク高さに相応する
電流値より濃度がまる。
を示す。この時もＮａのリテンションタイム付近までは
切換バルブ６により溶出液を廃液溜７に送り、リテンシ
ョンタイム付近になるとバルブ６を切換えてアルカリ金
属イオンが全て溶出したであろう時まで溶出液をセル８
へ送る。セル８内へ入った溶液は除酸素した後同様に電
圧掃引してサイクリックポルタングラムをかかせる。こ
の場合ピークが多数現われるがそのピークに対応する電
圧が各々のイオンを現わし、そのピーク高さに相応する
電流値より濃度がまる。
（へ）効果
この発明によれば、クロマトグラムをとらずに定量する
ことができるのでバンドの広がりに影響を受けず、また
、セル内に溶液が入っている間中何回でもサイクリック
ポルタングラムをかかせることができるので、測定の精
度も上がるという効果がある。さらには、測定の途中チ
ャート紙がなくなった等のアクシデントがあっても再度
試料を打ち込んで最初の過程から測定をしなくてもよい
ので試料のムダを省くという効果もある。
ことができるのでバンドの広がりに影響を受けず、また
、セル内に溶液が入っている間中何回でもサイクリック
ポルタングラムをかかせることができるので、測定の精
度も上がるという効果がある。さらには、測定の途中チ
ャート紙がなくなった等のアクシデントがあっても再度
試料を打ち込んで最初の過程から測定をしなくてもよい
ので試料のムダを省くという効果もある。
第１図は、この発明を実施するための装置の一実施例、
第２図ａ）はアルカリ金屑イオンのクロマトグラム、第
２図ｂ）はＮａ のサイクリックポルタングラムである
。 ｊ・・・・・・試料導入部 ４・・・・・・イオン交換
カラム８・・・・・・電気化学検出用セル ９・・・・・・ポテンシオスタット ＩＱ−−−−・−ｌ１ｎｅａｎ Ｓｗｅｅｐ［源Ｗ・・
−・・・作用電極 Ｃ・・・・・・対極Ｒ・・−・・・
参照電極
第２図ａ）はアルカリ金屑イオンのクロマトグラム、第
２図ｂ）はＮａ のサイクリックポルタングラムである
。 ｊ・・・・・・試料導入部 ４・・・・・・イオン交換
カラム８・・・・・・電気化学検出用セル ９・・・・・・ポテンシオスタット ＩＱ−−−−・−ｌ１ｎｅａｎ Ｓｗｅｅｐ［源Ｗ・・
−・・・作用電極 Ｃ・・・・・・対極Ｒ・・−・・・
参照電極
Claims (1)
- ＬＮａ、Ｋ などのアルカリ金属イオンを含有する試料
からイオン交換樹脂を用いてアルカリ金属イオン成分を
分離した後、順次分離される各アルカリ金属イオンをサ
イクリックポルタンメトリーにより検出することを特徴
とするアルカリ金属イオン検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11662183A JPS607359A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | アルカリ金属イオン検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11662183A JPS607359A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | アルカリ金属イオン検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS607359A true JPS607359A (ja) | 1985-01-16 |
Family
ID=14691715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11662183A Pending JPS607359A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | アルカリ金属イオン検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS607359A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0512093U (ja) * | 1991-07-26 | 1993-02-19 | 日本耐酸壜工業株式会社 | テープカツタ |
-
1983
- 1983-06-27 JP JP11662183A patent/JPS607359A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0512093U (ja) * | 1991-07-26 | 1993-02-19 | 日本耐酸壜工業株式会社 | テープカツタ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Meyer et al. | Determination of water by titration wth coulometrically generated Karl Fischer reagent | |
| Perone et al. | Anodic Stripping Voltammetry of Mercury (II) at the Graphite Electrode. | |
| EP2995941B1 (en) | Karl fischer titration method | |
| CA1199968A (en) | Automatic chromatographic metal detection | |
| EP0470649A3 (en) | Method and apparatus for electrochemical measurements | |
| Tsai et al. | Application of capillary electrophoresis to pharmaceutical analysis: Determination of alendronate in dosage forms | |
| Kappes et al. | Portable capillary electrophoresis instrument with potentiometric detection | |
| Yule | Data Convolution and Peak Location, Peak Area, and Peak Energy Measurements in Scintillation Counting. | |
| Clem et al. | New cell for rapid anodic stripping analysis. User-interactive computer program for analysis of anodic stripping data | |
| Vogt et al. | Separation of metal ions by capillary electrophoresis–diversity, advantages, and drawbacks of detection methods | |
| US3883414A (en) | Detector of trace substance in water | |
| Sato et al. | Apparatus for continuous electrochromatography | |
| US3565583A (en) | Method and apparatus for determination of nitrogen in water and in oxygenated hydrocarbon matrices | |
| Savory et al. | Gas chromatographic determination of chromium in serum | |
| JPS607359A (ja) | アルカリ金属イオン検出方法 | |
| Cedergren | Coulometric trace determination of water by using Karl Fischer reagent and potentiometric end-point detection | |
| Johnson et al. | Coulometric titration of ytterbium (II) and tungsten (II)-tungsten (0) potential in lithium chloride-potassium chloride eutectic melt | |
| US3835008A (en) | Automatic controlled-current coulometric environmental monitor | |
| Aitzetmuller et al. | Electrophoretic separation of inorganic cations on cellulose acetate | |
| RU2150107C1 (ru) | Способ твердофазного разделения и определения ионов и электрохимическая ячейка для его осуществления | |
| Propst | A High Sensitivity Scanning Coulometer with Automatic Background Correction and Proportional Scan Rate. Titration of Plutonium and Other Redox Species. | |
| GB2069147A (en) | Coulometric titration method | |
| Everett et al. | Coulometric Titrations with Photometric End Point | |
| Gongwei et al. | Determination of hydroquinone and metal in photographic developer by reversed-phase ion-pair chromatography with amperometric detection | |
| Spink et al. | Thermometric analysis of mixtures of water and miscible organic compounds |