JPS6075536A - マグネシウム、ニツケル及びコバルト含有ラテライト鉱石から該金属量を回収する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はラテライト鉱石からのニッケル及びコバルトの
回収に関し、特に鉱石画分を逐次浸出して（１ｅｌｌｃ
ｈ　）ニッケル及びコ・々ルトを有利に可溶化し、他方
鉄、アルミニウム及び他の三価イオンを許容的に低い水
準に調節することから成る方法に関する。

従来の技術 ラテライト及び蛇紋鉱石を包含する種々の含ニツケル鉱
石からのニッケル及び／又はコノ々ルトの回収に関して
は多種の方法が公知である。

このような方法の場合、硫酸浸出によるニッケル及び／
又はコ・々ルトの可溶化及び引続く中和が基本である。

硫酸浸出法はニッケル及びコバルトの高い抽出を与える
が、先行技術の場合には、該方法は鉄、アルミニウム等
の同時抽出により環境的に不完全であり、鉱石が過度の
硫酸を消費する多量のマグネシウムを含有する場合には
不経済なことが多かった。

先行技術の実施の場合には、鉄及びアルミニウムが比較
的多量に、つまり１１当り数ｇ存在するために、水酸化
物又は塩基性硫酸塩としての沈澱による除去は、このよ
うな沈澱物のゼラチン状の性質を熟知する者によって認
識されるように容易には達成されない。浸出物中に鉄、
アルミニウム、及びその他の三価イオンが存在する場合
には、廃浸出物を大洋のような天然水系に放棄すると前
記金属イオンが水系に対して著しい損害を及ばずことに
なる。

また不純浸出液を、例えばマグネシウム品の回収のため
にさらに処理しようとする場合には、多量の三価イオン
の存在は、大体において方法上の難点を生じ、これらイ
オンの沈澱物のゼラチン状性質によるコストを要求する
。

先行技術の方法は、鉄及びアルミニウム不純物を有効に
は除去せず、マグネシウムの溶解が多い場合には常に経
済的ではなかった。

米国特許第３．９９１．１５９号は先行技術の方法を代
表するものであるが、この場合には硫酸浸出を高い温度
例えば２００〜３００℃及び高い圧力例えば１５．３〜
１１９．０気圧（２２５〜１７５０　ｐｓｉｇ　）で実
施する。高圧酸浸出の他の例は米国特許第４．　ｌ　９
５．０６５号、同第３，８０４．６１３号及び同第４．
０４４．０９６号に記載されている。

含ニツケル鉱石を高マグネシウム画分及び低マグネシウ
ム画分に分別することによってＨ２ＳＯ４及び／又は中
和剤例えばＭｇＯの消費量を最小にすることは公知であ
る。低マグネシウム画分のみを処理することによって酸
消費量を低減することができる。高マグネシウム画分又
は原鉱そのものを中和剤の一部又は全部として使用する
ことによって硫酸の使用量が最小になる。米国特許第３
．９９１．１５９号には、褐鉄鉱々石の酸浸出スラリー
を中和するだめに高マグネシウム画分岩（ｌｉｍｏｎｉ
ｔｅ　）鉱石を使用することが開示第 されている。米国特許４，０９７，５７５号には、高マ
グネシウム鉱石を篩分けによって高ニツケル画分及び低
ニツケル画分に分別しかつ低ニツケル画分を酸化条件下
で焙焼することによって同画分を中和剤に転化すること
が記載されている。米国特許第３．８０４．６１３号に
は、標準高圧Ｈ２ＳＯ４浸出の前に、廃Ｈ２ＳＯ４浸出
液を用いて高マグネシウム鉱石を予備浸出することによ
って同鉱石を予め状態調節することが記載されている。

米国特許第４．０４４，０９６号は特に、ラテライト鉱
石にスカルピング（Ｂｃａｌｐｉｎｇ　）を施こし、つ
まりマグネシウムの多い粗い部分を除去して酸消費を節
約しかつ高圧Ｈ２ＳＯ４浸出液の中和のために使用する
ことを意図している。前記スカルピングは物理的手段、
つまり篩分は及びスクリュー及びレーキ型分級器の使用
を包含する分級によって行われる。

先行技術の従来の方法はラテライトのような鉱石中に存
在する鉄及びアルミニウムを、ニッケル及びコノ々ルト
を含有する溶液から中和の間に沈澱することによって分
離した。ＭｇＯ１Ｍｇ（ＯＨ）２又は他のアルカリ性中
和剤を加えると、先行技術による方法の条件ではアルミ
ニウム及び鉄の量は主として水酸化物及び塩基性硫酸塩
として沈澱する。このような化合物はゼラチン性を有し
、ニッケル及びコ・ζルトを含有する溶液から分離する
際には単に放棄するにすぎなかった。例えば米国特許第
３．９９１．１５９号には中和によって酸、Ａｅ及びＦ
ｅを廃棄することの望ましいことは記載されているか？
Ａε及びＦｅが廃棄されるということ以外はこれらにつ
いて何の開示もない。同様に米国特許第３．８０４．６
１３号にも、Ａｌ及びＦｅの加水分解を最大にし、それ
によって水酸物の形でそれぞれを溶液から沈澱させる方
法条件の利点が記載されている。

先行技術では一般に、高圧浸出では加水分解されたゼラ
チン状酸化鉄の形成を、約２６０℃を越える温度で最小
にするが、しかし不利なスケ−リンク゛を生じる可溶化
硫酸鉄の量の増大することを開示している。

米国特許第３．８０９．５４９号には、初めの酸浸出の
間の十分な量のピライ）　（ｐｙｒｉｔｅ　）の存在に
よってニッケル含有溶液から鉄塩を形成するスケールを
除去することに関する方法が記載されている。しかし加
水分解された酸化鉄は液体／固体の分離という付随問題
と共に形成され、その結果沈降速度を増大させる方法が
生じる。

米国特許４．０９８．８７０号も同一問題を記載してい
るが、溶液としての硫酸の添加の増加を開示している。

中和及び固体−液体の困難な分離後に水酸化アルミニウ
ム及び鉄等を含有する残留物を単に廃棄物として放棄す
る。

ＡＱ及びＦｅが不溶のジャロサイト（ｊａｒｏｓｉｔｏ
　）アルナイト（ａｌｕｎｉｔｏ　）及び／又は他の結
晶塩基性硫酸塩に製造しうる場合には、ＡＱ及びＦｅを
、水酸化物の形成及び液体一固体の分離という付随的な
困難なしにニッケル／コ・々ルト含有溶液から除去する
ことができることは公知である。例えば米国特許第４．
１９５．　ＯＯ５号は、珪苦土ニッケル鉱の圧浸出の量
水溶性アルカリ金属又はアンモニウム塩を加えて、可溶
化鉄及びアルミニウムとアルカリ及び／又はアンモニウ
ム陽イオンとを反応させてジャロサイトを形成すること
によって液体／固体の分離を改善することを記載してい
る。Ｎｉ　／　Ｃｏ含有溶液から・ジャロサイト及びア
ルナイトとしてＡε及びＦｅを分離することを開示する
他の参考文献は、米国特許第３，４６６．１４４号及び
同第４，０４４．０９６号である。同様に鉄酸化物、例
えばＦｅ２Ｏ３も、加水分解及び水酸化物の形成に結果
しない条件下発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、鉄、アルミニウム等の濃度の低い浸出
液を製造し、それによって沈澱に要する該金属の評価量
を最小にし、他方同時に硫酸の消費及び伺随するマグネ
シウムの溶解及び付随する硫酸消費を最小にすることで
ある。

本発明の他の課題は、溶解マグネシウム量を硫酸マグネ
シウムとして回収し、次にこのものを似焼して酸化マグ
ネシウム及び二酸化硫黄を形成することから成る方法を
提供することである。ＳＯ２は再循環させて浸出におい
て使用するだめの硫酸を製造する。

発明の効果 本発明方法は、溶解マグネシウムの量を低減することに
よって資本を下げかつ硫酸マグネシウムの回収、その■
焼及びＳ０２の酸への転化の作業コストを低減するとい
う付加的利点を提供する。

本発明の新規方法を組込むことによって、初めて、環境
的及び経済的に許容可能な酸浸出方法が得られる。本発
明の方法を使用することによって、最小の精製のみを要
する清浄な浸出液が得られ、Ｎｉ　、　Ｃｏ及びＭｇの
回収が著しく簡素化される。

問題点を解決するだめの手段 本発明は、ラテライト鉱石からＮｉ／Ｃｏを回収するに
当り、好壕しくけ二つの異なる温度で低圧浸出を利用し
て、有利にはＭ及びＦｅをそれぞれアルナイト（ａｌｕ
ｎｉｔｅ　）及びヘマタイト（ｈｅｍａＨｔｅ）として
沈澱させ、同時に後期回収のための溶液中へのＮｉ及び
ＣＯの抽出を最大にするラテライト鉱石からＮｉ／Ｃｏ
を回収するだめの新規方法を提供する。

本発明によれば、ラテライト鉱石を高マグネシウム含有
画分及び低マグネシウム含有画分に分別することから成
る該鉱石からニッケル、コ・々ルト及び類似金属量を回
収するだめの方法が与えられる。低マグネシウム画分は
高い温度及び圧力で硫酸によって浸出されて該金属量が
可溶化される。次に、可溶化されたＦｅ、ＡＱ及び残余
の酸も含有する、高圧浸出から生じる母液は、酸の少な
くとも若干量が中和されかつ可溶化されたＦｅ及びＡＱ
の大体において全量が、急速に沈澱してゼラチン状にな
らないヘマタイト、ジャロサイト、アルナイト及び／又
は他の塩基性硫酸塩沈澱物として除去されるような条件
下で、低圧浸出において高マグネシウム画分と接触され
る。

一実施態様の場合、高圧浸出から生じる母液及び高マグ
ネシウム画分が、低圧浸出の前に、大気圧及び約８０℃
の温度で接触される。他の実施態様では種々の工程流が
大きさ及びその他によって分離されかつ工程内で再循環
される。

本発明は、ラテライト鉱石から金属量、つまりニッケル
及びコノ々ルトを日収する、改善された経済的方法を提
供するが、該方法においては前記鉱石からのアルミニウ
ム及び鉄が、不溶のアルナイト及びヘマタイトとして沈
澱され、これによって固体−液分離速度を改善し、さら
に高マグネシウム画分が中和のために使用され、これに
よって独立的中和剤の必要量を最小にし、それにもかか
わらず同時に高マグネシウム画分からの金属量の回収を
許す。一般に本発明の方法は、二段階方法を与え、この
際ラテライト鉱石の自然特性を利用して、高温及び高圧
でのニッケル及びコバルトの高割合の溶解に要する過剰
の酸を消費しかつ高温浸出からの母液を中度の工程圧力
及び温度で精製する。該方法の目的は、−次Ｈ２ＳＯ４
浸出に引続く低圧の、好ましくは二つの温度による浸出
を使用することによって達成される。代表的には該鉱石
を少なくとも２つの両分に分別する。一方は他方よりも
微細であり、マグネシウム含分が少ない。再循環残留物
と組合せだ低マグネシウム画分は、過剰のＨ２ＳＯ４の
存在で高圧浸出を受けてＮ１、Ｃｏ及び鞠を溶解する。

高濃度の過剰の酸、鉄及びアルミニウムを含有する高圧
浸出液は、高マグネシウム画分と接触されかつ低圧浸出
を受ける。低圧浸出の場合には、マグネシウムは存在す
る酸の（Ｉ５１ 少なくとも一部分を中和するために役立ち、その結果存
在するＦｅ及びＡＱが不溶のへマタイト、ジャイロサイ
ト及びアルナイトとして沈澱する。

コ・ζルト及びニッケルを含有する低圧浸出から生じる
残留物は、高圧浸出を受け、その際前記金属が回収のた
めに可溶化される。また低圧浸出からの残留物は一部分
又は全部放棄して、マグネシウムの溶解及びＨ２ＳＯ４
消費をさらに低減することもできる。低圧浸出液は比較
的僅がしかＦｅ及びＡｆｌを含有しておらず、これらは
困難なしに沈澱することができる。この浸出液から金属
量は回収することができる。

他の実施態様（図示せず）では、中和後の溶解マグネシ
ウム量は硫酸マグネシウムとして回収され、このものは
■焼されてＳＯ□及びＭｇＯとなる。Ｓ０２は再循環さ
れて高圧浸出で使用するためのＨ２ＳＯ４となり、Ｍｇ
Ｏは中和剤又は固体として必要とする程度に再循環され
る。

第２図で図示した実施態様の場合には、高圧浸出液、低
圧浸出残留物の再循環部分及び該鉱０６） 石の高マグネシウム画分が、低圧浸出の前に大気圧浸出
において接触される。

第１図の場合、ラテライト鉱石が常法によって製造され
かつ分級器２によって少なくとも２つの、好ましくはδ
つの両分に分別される。５画分のうち最も粗大な両分、
つまり約％を越えるものは代表的には棄てられる。本発
明の方法で有用なラテライト鉱石は、鉄及びアルミニウ
ムの天然水利酸化物の素地中のニッケルー、コ・々ルト
ー及びマグネシウム含有鉱石である。このような鉱石は
代表的には、鉄及びアルミニウラテライトは代表的には
、次の主要成分の幾つか又は全部から成る： ベリドタイｌ□　（ｐｅｒｉｄｏｔｉｔｅ　）−鉄及び
マグネシウム鉱物中の高い火成岩、特にカンラン石（ｏ
ｌｉｖｉｎｅ　） サブロライト（５ａｐｒｏｌｉｔｅ　）一部分的に変′
質した火成岩、ペリドタイト ゲオサイト（ｇｅｏｔｈｉｔｅ　）　−Ｆｅρ（ＯＨ）
ヘマタイト−Ｆｅ２０３ マグネタイト（ｍａｇｎｅｔｉｔり　−Ｆｅ３Ｏ４マグ
ヘマイト（ｍａｇｈｅｍｉＪ　）−マグネタイトに類似
した磁性酸化第一鉄 アルミニウム酸化物−混合酸化アルミニウム物質 代表的ラテライト鉱石は次のような分析値を有する： ニッケル　０７　〜０．８ コノセルト　０．０７〜　０．０９ 鉄　２８　〜３０ マグネシウム　７　〜１０ アルミニウム　２　〜３ マンガン　０．３　〜０．４ クロム　１．０　〜１．５ コ・々ルト及びニッケルは軟い酸化鉄物質中に集中し、
マグネシウムは比較的な粗いベリドタイト及びサプロラ
イト粒子中に集中しかつクロマイ）　（ｃｂｒｏｍＨｅ
　）は中間大きさ範囲の比較的硬い粒状物質中に集中す
る傾向がある。

再び第１図に関し、−１００メツシュ画分、つまシニッ
ケル及びコバルトに富みかつマグネシウム分の少ない分
級器２からのオー・々−フロー１１はさらに、例えばサ
イクロン手によって一３２５メツシュオーバーフロー１
４及び＋３２５メンシュオーツ々−フロー１５に分離さ
れる。

オーツζ−フロー１４は場合により濃化され、次に高圧
硫酸浸出６に進む。

高圧浸出は、蒸気及び硫酸１０１の存在で、代表的には
当業界公知の条件で、つまり２００℃〜３００℃、好ま
しくは２２０℃〜２７０℃の温度で、約１３．６〜約５
５８気圧（ゲージ圧）（約２００〜約８２０　ｐｓｉｇ
　）の圧力で及び存在するニッケル及びコバルトの大体
においてすべてを可溶化するか又は浸出するのに十分な
時間、代表的には約３０〜約６０分以上の間貸なわれる
。一実施態様ではＮｉ及びＣＯの改善された回収は、加
熱前にスラリーにＨ２ＳＯ４１０１を加えることによっ
て達成される。

高圧浸出残留物及び高圧浸出液から成る浸出スラリー１
０６は、向流デカンテーション８によって分離される。

次に溶液１１３が有利には蒸発器１０によって濃縮され
、アンダーフロー又は浸出残留物１０５は廃棄物になる
。次に蒸発器１０からの高圧浸出（ＨＰＬ　）液１１３
は低圧浸出（ＬＰＬ）１２に進む。またサイクロン４か
らの＋３２５メツシユアンダーフロー１５及び高マグネ
シウム、低ニッケル及びコノモルトを含有する画分、つ
まり分級器２からの＋１００メツシユアンダーフロー５
も低圧浸出１２に進み、そこで前記アンダーフローが、
酸、Ｆｅ及びＭに富むＨＰＬ液１１３と接触される。

本発明の低圧浸出１２は二つの主要な利点を生じる。第
一には、＋１００メツシユ砂から及び小部分は＋３２５
アンダーフロー１５からのマグネシウムが高圧浸出液１
１３中に存在する酸部分を中和して酸濃度を低減１２、
下流中和２５で利用されなければならない中和剤、例え
ばＭｇＯ、Ｍｇ（０”）２の量を最小にするか又は除去
するのに役立つことである。第二には、低圧浸出（ＬＰ
Ｌ　）　１２の条件が、存在するＡＡ及びＦｅ　がアル
ナイト及びヘマタイトとして沈澱され、それによって次
の液体一固体分離の速度を、ゼラチン状水酸化物又は塩
基性硫酸塩の形成を最小にすることによって高めるよう
な条件であることである。

低圧浸出には代表的には、中等から低い温度及び圧力、
例えば１４０℃〜２００℃及び約６゜１２〜２０．４気
圧（ゲージ圧）（約９０〜約３００　ｐｓｉｇ　）で実
施される。酸化鉄、すなわちヘマタイト（Ｆｅ２０３）
の沈澱は、好ましくは約１４０〜約１８０℃の温度、最
も有利には約１６０℃で行なわれ、これに対して硫酸ア
ルミニウム生成物、例えばアルナイトの沈澱は好ましく
は約１８０〜約２００℃の温度で行なわれる。

従って低圧浸出１２は２つの異なる温度、すなわち約１
時間、好ましくは約３０〜約４０分は１４０〜約１８０
℃、好ましくは約１６０℃で約２０〜約３０分は約１８
０〜約２００℃で行なわれる。また、ＬＰＬ　１２は初
めはより高い温度で行なわれる。

塩基例えばＭｇＯ１Ｍｇ（ＯＨ）２又はＬＰＬスラリー
２８中のＨＰＬ液からの遊離酸の完全中和のだめに必要
な酸消費鉱石の追加量を低圧浸出の間及び／又はそれに
引続いて添加することもできる。

中和２５に引続いてＬＰＬ液３０は、代表的にはサイク
ロン１６及び／又はシックナーｌδで再び固体から分離
され、蒸発器によって濃縮される。サイクロン１６及び
／又はシックナ−１８からのオー・々−フロー３２は金
属回収２４に行き、残留物又はアンダーフロー３１が高
圧浸出６に再循環されるか又はＮｉ及びＣｏ量の少ない
場合は棄てられる。

一実施態様の場合には、中和された低圧浸出スラリー３
０はサイクロン１６で分離されると共に＋２００メツシ
ユアンダーフロー２９が濾過される２００濾液２１は濃
縮前又は後に、金属回収に進む母液３２の流れと合流し
、濾滓３ｏ３はクロマイ）　（ｃｂｒｏｍｉｔｅ　）回
収のために処理される。この実施態様の場合には中和さ
れた低圧浸出液３０からの粗粒子（＋２００メツシ第２
図で図示した他の実施態様では、ニッケル１１３中に存
在する過剰の酸と大気浸出４０内で接触して全部又は少
なくとも部分的に回収されうる。

第２図には、ＬＰＬスラリー２８の＋２００メツシュ画
分が低温度大気圧浸出４０に再循環さ二 〇で接触される。大気浸出液４１は代表的にはサイクロ
ン２２によって分離され、＋２００メツシユアンダーフ
ロー４１Ｂはクロマイト回収に進み、−２００メツシユ
オーバーフロー４１Ａは低圧浸出１２に進む。−２００
メンシュオー７９−フロー４１Ａは、浸出の間に遊離さ
れたＮ１及びＣｏに富む粒子を含有する。第１図及び第
２図における一３２５メツシユオーツζ−フロー１４は
分離され、場合によっては濃縮されてＨＰＬ　６に進み
、他方サイクロンキからの＋３２５画分又はアンダーフ
ロー１５は低圧浸出１２に進む。

図示していない一実施態様ではＭｇ及びＳが精製後に回
収されかつＮｉ−Ｃｏ回収は硫酸マグネシウム（Ｍｇ５
Ｏ４）　（次に燗焼されてＭｇＯ及びＳ０２に力る）を
結晶化することによって行なわれる。

若干のＭｇＯは中和目的のために方法に再循環され、残
りは売られる。Ｓ０２は高圧浸出への再循環のために硫
酸に転化されうる。

廃浸出液を大洋に投棄する先行技術の方法はＭｇ又はＳ
の量を回収せず、またＦｅ、ＡＡ及び他の不純物で水環
境を汚染しない。Ｍｇ及びＳ量の回収を包含する先行技
術の方法は、本発明の新規方法による三価イオンの除去
を開示していない。

結果として先行技術の方法は、Ｆｅ及びＡＮの多い浸出
液を生じ、前記のような方法にとっては高価でありかつ
困難である。

前記のように本発明の目的に対して有用なラテライト鉱
石は先づ分離されて比較的高いマグネシウム分と低いマ
グネシウム分の少なくとも２つの、好ましくはδつ以上
の両分になる。代表的鉱石製造の間に、適当な大きさの
両分への分級が例えば先づ振動格子篩による湿式選鉱法
によって行なわれる。大部分の金属の代表的には９５チ
以上が一３インチ画分になる。主要な酸消費物たるマグ
ネシウムのみが任意量で棄却される。

一３インチメツシュ又は他の大きさの初期画分がさらに
、代表的には十及び−１インチ画分に分割され、次に一
１インチ画分が振動篩による湿式選鉱法によってさらに
十及び−％インチ画分に分別される。

一％インチ画分はさらに、代表的には螺旋分級器で分別
される。螺旋分級器中の水流を調節して細粒（およそ−
２７０メツシユ）を洗い出すと、同細粒は平均してニッ
ケル約８５チ及びコバルト約８９％を含有しており、−
３インチ供給量の約７４重量％に達した。

当業者にとっては周知のように、鉱石の大きさによる分
級の目的は、重要金属を種々の鉱石画分に分配すること
であり、この分配は大部分は特定の鉱石に依存している
。しかし一般には、元鉱石の約１０重量係を初めに棄却
することによって、若干の金属量が逸失する。しかしこ
れは主要酸消費元素たるマグネシウムの著大量も棄却さ
れることによって補償される。有利な実施態様では、十
％インチ画分は、元コ、６ルト及びニッケルの約１．０
％がそれぞれ同画分に含有されうるけれども、酸消費性
マク′ネシウムの割合が高いために廃棄される。ニッケ
ル及びコ・ζルト量が細粒中に集中し、マグネシウムが
粗鉱石画分中に集中する傾向のあることは注目すべきで
ある。また包含される粉砕物によってコ・々ルトもやや
粗い又は中間の大きさに集中する。

作業においては、ラテライト供給物は有利に、Ｈインチ
ル約６５メツシュ極めて好ましくけ％インチル１００メ
ツシユの高マグネシウム画分及び低ニツケル画分、及び
約６５メツシユよりも細い、好ましくは一１００メツシ
ュの低マグネシウム微粒画分及び高ニツケル微粒画分に
分別される。

最適大きさの両分分割は、大部分は、処理される特定の
鉱石及び画分が作用を受ける工程段階及びパラメータに
よって決定される。

当業者にとって周知のように、これらの画分けそれぞれ
本発明による低圧浸出及び高圧浸出に進むことができる
。また第１図及び第２図のフローシートで図示せるよう
に、高ニッケル、低マグネシウム微粒画分を２つの画分
、つまり高マグネシウム画分片と一緒に直接低圧浸出に
進む高マグネシウム画分及び高圧浸出に進む低マグネシ
ウム画分に分別するのが有利であると判明した。代表的
にはこの第２の分別は約１５０〜約４００メツシユ、好
ましくは約２００〜約３５０メツシユで行われる。

実施例 第１図及び第２図のそれぞれに図示したような本発明に
よる方法の段階をシミュレートする一連の試験を実施し
た。試験鉱石はガスケット山（Ｇａ５ｑｕｅｔ　Ｍｏｕ
ｎｔａｉｎ　）からテストサンプリングピットから得ら
れたラテライト沈殿物である０例１ 本発明により低圧浸出が酸を減少しＡｆｌ及びＦｅを溶
液から非ゼラチン沈殿物として除去することを示すため
に、一連の試験を行った。鉱石を＋１００メツシユ及び
−１００メツシユに分級し、−１００メツシユをさらに
＋３２５メツシユ及び−３２５メツシユに分級した。＋
１００メツシュ鉱石画分及び＋３２５メツシュ鉱石画分
を蒸発物、つまり高圧浸出液と混合した。

次に鉱石画分と蒸発物との混合物に、低圧浸出において
、１８０°Ｃで４０分及び１６０℃　で２０分間、全圧
２０．４気圧（３０（Ｗｂ）で浸出が行われた。非ゼラ
チン状物質が観察され、浸出残留物が沈殿されかつ迅速
に濾過された。残留物及び濾液を分析した。表１に結果
を記載する。

同表の下方には、残留物の＋２００メツシユ部分になる
不溶物質中のＮｉ、Ｃｏ及びＭｇ　の・ξ−セーテージ
が示されている。

例２ 牛つのテストから成る２つの系は例１の場合と同様にし
て実施した。しかしこの場合＋１００メツシユの鉱石画
分を低圧浸出に進む前の大気圧浸出過程でＨＰ　Ｌ蒸発
物と接触させた。第１の系（茄８〜１１）では大気圧浸
出を８０℃で８時間行い、反応の多くは最初の２時間で
生じた。濾液及び大気圧浸出からの残渣を分析し、デー
タを第２表の上半部に記載した。第２の系（Ａ１２〜１
５）では浸出を８０℃で２時間行った。濾液及び残渣を
分析し、その結果を表２の下半分に記載した。双方の系
には溶液中のＦｅ及びＡ２レベルに顕著な減少はなく、
明らかなＡｌ又はＦｅ沈殿は生じず、溶液中の遊離酸レ
ベルは減少した。

テスト番号８〜１１の大気圧浸出からの濾液、すなわち
浸出液を合し、例１のＬＰＬと同じ条件で低圧浸出した
。ＬＰＬ濾液及び残渣を分析し、得られた結果を表３に
記載する。表示したように遊離酸レベルは更に減少し、
ＬＰＬは非ゼラチン状沈殿どして溶液から（これは急速
に沈降し、濾過した）Ｍ及びＦｅを除去した。

表　３ 大気圧浸出濾液　２１　ｇ／ｉｔ　Ｆｅ　、　５．ｏｇ
／ｌｈＱ、　ｌ　５ｇ１ｌｎ２ｓｏ４１６５３８０．３
　１．４０．２３　４−５７３５１７４−８４１．０　
０．８０．４６１５５７３７１８４３０１．４　１．７
０．７３２４６５４０例３ 例１のテスト番号３及び例２のテスト番号１８からの低
圧浸出残渣を分析した。Ｌ　Ｐ　Ｌの細かい区分に上昇
する傾向のあるニッケル及びコ・ζルト並びに粗い両分
に上昇するマグネシウムは第１図及び第２図に示した経
過で残る。テスト番号３及び１８からの残渣の分析結果
をそれぞれ表４及び表５に示す。

先行する大気圧浸出を有する低圧浸出及びこれを有さな
い低圧浸出は、不溶性のマグネシウム塊を含む一層粗い
両分からＮｉ及びＣｏ値を減少させる。Ｎｉ　／　Ｃｏ
に富んだ細かい画分、すなわち本例での一２００メツシ
ュは高いＮｉ　／　Ｃ。

回収を得るためには高圧浸出（ＨＰＬ　）を行う必要が
あり、最少量のマグネシウムはＨＰＬで達成される。

表４のデータは例えば残渣が２００メツシユで分解され
る場合、ニッケル及びコバルトの約５０−５５％は回収
され、マグネシウムの約７６％が廃棄される。−２００
メツシユの両分は高圧浸出に施され、そこでニッケル及
びコ・々ルトの大部分が溶解される。

表５のデータは、例えば残渣が２７０−メジシュで分解
される場合、−２７０メツシユの両分でニッケル及びコ
・々ルトの約５６〜５８％が回収され、マグネシウムの
約７５係が＋２７０メツシユの両分で廃棄される。

例手 例２の試験番号１２〜１５は、多量のマグネシウム、す
なわち高圧浸出液を有する粗い砂両分（第２図の経過で
示される）に対しては低圧浸出に先行して大気圧浸出を
実施するのが有利であることを示す。液中の遊離酸の部
分中和の他に砂中に存在するニッケル及びコバルトを回
収することができる。

これらの大気圧浸出の残渣を分析した結果、マグネシウ
ムは粗い両分、すなわち約＋２００メツシユで廃棄する
ことができ、ニッケル及びコバルトは一２００メツシュ
のフラクション中に集められることが判明した。スクリ
ーン分析データは表６に示す。

０８） 残留物の−２００メツシユ画分のみが大気圧浸出から低
圧浸出に進められると仮定した場合。

大気浸出の総合回収率が表■に示しである。

例５ 大気圧浸出のない例１の３試験（残留物を篩分け、２０
０メツシユで試験した）（試験扁１〜３）について表８
に総合回収率、つまり溶解したニッケル及びコ・々ルト
＋低圧浸出残留物の微細画分中のニッケル及びコノ々ル
トを記載しである。

表　８ Ｌ　Ｐ　Ｌ試験の総合回収率 ニッケル １　４００　２７．９　３９，７　６７．６２　４８２
　２２．０　４９．４　７１．５３　５９７　１１．５
　４８．７　６０．２コノＺルト １　４００　６１．５　１９，３　８０．８２　４８２
　５９．７　２３．０　８２．７３　５９７　φ３．１
　２３，５　７６．６マグネシウム １　４００　３８．７　１５．３　５４．０２　４８２
　３７．７　１７．１　５４．８昂　５９７　３１．０
　１７．２　４８．２例６ 大気圧浸出を伴う例２０表３の試験（試験扁１６〜１８
）について、表９に３試験の場合の総合回収率を記載し
である。

表　９ １６　５３８　４．０５６５．２　６９．３１７　４８
４　１５．０５７．８　７２．８１８　４３０　２４．
１５１，６　７５．７コノζルト １６　５３８　５７．２　２８．３　８５．４１７　４
８４　５７．４　２８，１　８５．５１８　４３０　６
４．６　２３，４　８８．０マグネシウム １６　５３８　３５．４　２２，６　５８．０１７　４
８４　３７．０　２２．１　５９．１１８　４３０　３
９．６　２１．１　６０．７例７ 第２系列の低圧浸出を実施しかつ残留物を硫酸塩、ＡＱ
及びＦｅについて分析して、鉄及びアルミニウムのへマ
タイト及びアルナイトとしての除去量を示す。種々の試
験に対する条件及び残留物分析を表１０に示す。各試験
において、Ｆｅ及Ａ２水酸化物の不在を観察することが
できた明らかにゼラチン状粒子が形成されず、残留物が
沈殿し、迅速に濾過されたからである。

前記発明を、理解を明らかにするために図面及び例によ
って詳述したけれども、本発明の範囲内で若干の変更と
変形とを行うことができることは明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法の第１実施態様の略示フロー
シートであり、第２図は第２実施態様の略示フローシー
トである： ２・・・分級器、４・・・サイクロン、６・・・高圧浸
出、１１３・・・高圧浸出液、１２・・・低圧浸出、２
５・・・中和、２８．３０・・・低圧浸出液、３１・・
・低圧浸出残留物、１６・・・サイクロン、１８・・・
シックナー、２１・・・濾液、３０３・・・濾滓。 リｎ 第１頁の続き ０発　明　者　デニス・リー・ホーウ　アメエ　ス・ を凶 リカ合衆国コロラド・ブルームフィールド・オウンナー
クル　１０３８６

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、マグネシウム、ニッケル及ヒコノ々ルト含有うテラ
   イト鉱石から該金属量を回収するに当り、 （、）　前記鉱石を少なくとも第１画分と第１画分より
   も多量のマグネシウムを含有する第２画分とに分別し、 （ｂ）　第１画分を、ニッケル及びコ・ζルトを可溶化
   して可溶化されたニッケル及びコ・ζル分な及び高圧で
   の高圧浸出において硫酸と接触させ、 （Ｃ）　高圧浸出液の少なくとも一部分と段階（ａ）の
   ２画分の少なくとも一部分とを、大気圧〜約２０．４気
   圧（３００ｐｓｉｇ　）の圧力及び約１５０〜約２００
   ℃の温度での低圧浸出において接触させて低圧浸出液及
   び低圧浸出残留物を形成しかつ （ｄ）　前記低圧浸出液から該金属量を回収することを
   特徴とするマグネシウム、ニッケル及びコバルト含有ラ
   テライト鉱石から該金属量を回収する方法。 ２、さらに、第１画分から第１画分よりも多量にマグネ
   シウムを含有する相対的に相い第５画公金分別し； かつ第３画分の少なくとも一部分と高圧浸出液の少なく
   とも一部分とを段階（ｃ）の低圧浸出において接触させ
   ることより成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、段階（ｂ）の高圧浸出液の少なくとも一部分と段階
   （、）の第２画分の少なくとも一部分とを、大気圧及び
   約１００℃未満の温度での大気圧浸出において接触させ
   て、段階（ｃ）の低圧浸出での接触前に大気圧浸出液を
   形成する特許請求の範囲第１１項記載の方法。 ４、さらに、第１画分から、第１画分よりも多量のマグ
   ネシウムを含有する相対的に粗い第３画分を分別し、第
   ３画分の少なくとも一部分と大気圧浸出液の少なくとも
   一部分とを、段階（ｃ）の低圧浸出において接触させる
   ことから成る特許請求の範囲第３項記載の方法。 う　さらに第１画分から、第１画分よりも多量にマグネ
   シウムを含有する第３画分を分別し、かつ第３画分の少
   なくとも一部分を段階（ｃ）の低圧浸出において接触さ
   せることより成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ０、　低圧浸出液の少なくとも一部分を、アルカリ及び
   アルカリ土類酸化物及びアルカリ及びアルカリ土類水酸
   化物から成る群から選択された中和剤の添加によって中
   和して、中和低圧浸出液を形成する特許請求の範囲第１
   項又は第３項記載の方法。 ７　低圧浸出残留物の少なくとも一部分が高圧浸出に再
   循環される特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法
   。 ８、　低圧浸出残留物の少なくとも一部分が大気圧浸出
   に再循環される特許請求の範囲第３項又は第４項記載の
   方法。 ９、大気圧浸出液から相対的に粗い両分を分離１〜、さ
   らに同画分を濾過して濾液及びクロマイトがそれから回
   収される濾滓に分ける特許請求の範囲第８項記載の方法
   。 １０、　前記濾液の少なくとも一部分が大気圧浸出に再
   循環される特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１、高温での段階（ｂ）における硫酸との接触が、第
   １画分及び低圧浸出残留物を前記高温への加熱前に硫酸
   と接触させることより成る第７項記載の方法。 提　低圧浸出残留物の少なくとも一部分が、段階（ｂ）
   の高圧浸出に再循環される特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 １３、段階（ｂ）の高圧浸出液の少なくとも一部分、段
   階（ａ）の第２画分の少なくとも一部分及び段階（ｃ）
   の低圧浸出残留物が大気圧での大気圧浸出において接触
   されて、段階（ｃ）の低圧浸出での接触前に大気圧浸出
   液を形成する特許請求の範囲第１２項記載の方法。 ■４．低圧浸出液の少なくとも一部分からＭｇＳＯ４を
   回収する特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれ
   か１項に記載の方法。 ］−，５，Ｍｇ５ｏ４を燗焼してＭｇＯ及びＳ０２を形
   成する特許請求の範囲第１，４項記載の方法。 １６、ＭｇＯを再循環させて低圧浸出液を中和する特許
   請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、Ｓｏ　からＨ８０を生成し、Ｈ２ＳＯ４を高圧浸
   ２　２　４ 出に再循環させる特許請求の範囲第１５項記載の方法。