JPS6077178A - 窒化物セラミックス接合体およびその製造方法 - Google Patents

窒化物セラミックス接合体およびその製造方法

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JPS6077178A JP58182093A JP18209383A JPS6077178A JP S6077178 A JPS6077178 A JP S6077178A JP 58182093 A JP58182093 A JP 58182093A JP 18209383 A JP18209383 A JP 18209383A JP S6077178 A JPS6077178 A JP S6077178A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、接合強度が大きく、かつヒートショックを受
けても接合部界面近傍に亀裂や破壊の生じ難い新規なセ
ラミックス接合体およびその製造方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 従来より、アルミナ等のセラミックス焼結体に金属部材
を接合する方法としては、一般にセラミックス焼結体表
面にモリブデンペーストを焼付けでメタライズ処理を施
した後、ニッケルめっきを行なって金属部材をろう付け
して接合する方法がとられている。しかしながら、この
方法は、前処理操作が非常に煩雑であるという難点があ
る。
近年、このような方法に代って、セラミックス焼結体に
金属部材を直接接合させる、より簡便な方法が検討され
ており、例えばセラミックス焼結体に金属部材を接触さ
せて酸素等の結合剤を含むガス雰囲気中で加熱する方法
、あるいは結合剤を含有する金属部材をセラミックス焼
結体に接触させて非酸化性雰囲気中で焼成づる方法等が
開発されている。
しかしながらこのＪ：うな従来のセラミックス−金屑接
合体では、いずれも前処理工程が１ｉ雑である上に、セ
ラミックス焼結体、例えば３ｉ　３Ｎ＜の線膨張係数が
２．４６〜４．１ｘ１０’／℃であるのに対して、通常
使用される鉄のそれが１０〜１５ｘｌＯ’／’Ｃと非常
に大きいため、セラミックス焼結体の接合界面近傍に亀
裂が生じ１ｃす、場合によっては破壊してしまうという
難点かあっ／ｊ０ 一方、セラミックス焼結体とセラミックス焼結体との接
合方法としては、上述したメタライズ処理法の他、銅箔
やＩＶａ族遷移金属箔を介してセラミックス焼結体−セ
ラミックス焼結体間を直接接合する方法も開発されてい
るが、銅箔を介して接合する方法では、接合強度が１０
＋ｔｇ／ｍｍ２以下ぐ不七分であり、かついずれの方法
も急激なヒートショックが与えられた場合には接合界面
近傍に亀裂が入り易く、場合によっては破壊してしまう
という難点があった。
［発明の目的］ 本発明者等は、かかる従来の難点を解消すべく鋭意研究
をすすめたところ、セラミックス焼結体と他のセラミッ
クス焼結体または金属部材間に、延性金属とＩＶａ族遷
移金属を介して、焼成することにより、接合強度が大き
く、しかもヒートショックによる接合界面への亀裂の発
生し難いセラミックス接合体が得られることを見出した
。
本発明はかかる知見に基づいてなされたもので、接合強
度が大きく、しかも、急激なヒートショックによっＣも
亀裂や破壊を起こすことのないセラミックス接合体およ
びその製造方法を提供しようとするものである。
［発明の概要］ すなわち本発明のセラミックス接合体は、セラミックス
焼結体と他のセラミックス焼結体または金属部材とが、
延性金属とＩＶａ族遷移金属を介して接合されてなるこ
とを特徴としている。
このセラミックス接合体は、次の方法により製造するこ
とができる。
（Ａ）窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス焼
結体もしくは金属部材間に、延性金属を配置し、かつこ
の延性金属と窒化物セラミックス焼結体間にＩＶａＭ遷
移金属粉末、窒素と反応し得るＩＶａ族遷移金属化合物
粉末またはｒＶａ族遷移金属窒化物を介在させて、不活
性または還元性雰囲気中で、介在層の融点以上の温度で
焼成する。
（Ｂ）窒化物セラミックス焼結体と他の［ラミックス焼
結体もしくは金属部材間に、延性全屈粉末とＩＶａＩＭ
遷移金属粉末、窒素と反応し得るＩＶａ族遷移金属化合
物粉末または■ａ族遷移金属窒化物粉末との混合粉末を
介在させて、不活性または還元性雰囲気中で、介在層の
融点以上の温度ぐ焼成する。
（Ｃ）窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス焼
結体もしくは金属部材間に、金属部材および間欠的に空
隙を設けたＩＶａｍ遷移金属または窒素と反応し得るＩ
Ｖａ族遷移金属化合物粉末を配置して、不活性または還
元性雰囲気中で、介在層の融点以上の温度で焼成する。
（Ｄ＞窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス焼
結体もしくは金属部材間に、ＩＶａＭ遷移金属繊維を埋
入させた延性金属粉末を介在させて、不活性または還元
性雰囲気中で、介在層の融点以上の温度で焼成する。
次に以上の（Ａ）〜（Ｄ＞の方法について図面を参照し
て説明する。
（Ａ）の方法 ■　第１図に示すように、窒化物セラミックス焼結体１
．１の接合面および延性金属箔２の表面に、例えばＩＶ
ａＭ遷移金属粉末または窒素と反応し得るＩＶａ族遷移
金属化合物粉末を有機溶剤に分散させてスラリーとして
塗布し加熱乾燥して、ＩＶａ族遷移金属粉末または窒素
と反応し得る■■ａ族遷移金属化合物粉末の層３を形成
し、このＩＶａ族遷移金属粉末層３を対向させて重ね合
せ、不活性雰囲気中で介在層の融点以上の温度で焼成し
て一体化させる。
■　金属部材として銅や銅合金のような延性金属を用い
る場合には、第２図に示づように、窒化物セラミックス
焼結体１と金属部材４との接合面に、例えば延性金属粉
末を有機溶剤に分散さばたスラリーを塗布し加熱乾燥し
、ＩＶａ族遷移金属粉末層３を形成し、このｒｖａＭ遷
移金属粉末層３を対向させて重ね含ぜ、不活性雰囲気中
で介在層の融点以上の温度で焼成して一体化させる。
（Ｂ）の方法 第３図に示すように微細なく例えば３２５メツシュ通過
）の延性金属粉末とＩＶａ族遷移金属粉末または窒素と
反応し得るＩＶ　ａ族遷移金属化合物粉末とをアルコー
ルのような有機溶剤中で混合し、このスラリーを乾燥し
て所定の形状にプレス成型し、厚さ０．１〜５龍程度の
圧粉体５を成型する。
このどきの延性金属粉末とＩＶａＭｉｆｆ移金属粉粉ど
の混合比は、延性金属：ＩＶａ族遷移金属−９５：５〜
７０：３０の範囲が適当である。
次に接合すべき窒化物セラミックス焼結体１．１間にこ
れを挾み圧粉体の融点以上の温度で焼成して一体化させ
る。
（Ｃ）の方法 第４図に示すように、ＩＶａ族遷移金属線を織成したり
、同一平面上で繰り返し屈曲させたり、多数状並列させ
たり、あるいはＩＶａＭ遷移金属箔に多数の打抜孔を設
けて形成された間欠的に空隙を有するＩＶａＭ遷移金属
（図ではＩＶａ族遷移金属線６を繰り返し屈曲させたも
のを示している）窒化物セラミックス焼結体側に配置し
、この上に延性金属を介して＜　ＩＶ　ａ族遷移金属か
らなる金属部材を接合す場合は不要）他のセラミックス
焼結体または金属部材を重ねてＩＶａ族遷移金属および
延性金属の融点以上の温度で焼成して一体化させる。
（Ｄ）の方法 第５図に示すように、（Ａ）の方法において、延性金属
粉末とＩＶａ族遷移金属粉末とによる加圧粉体に代えて
、金属部材粉末中にＩＶａＭ１移金属金属ｍ雑７を混入
させた延性金属粉末８を（Ａ）の方法と同様にして加圧
成型した圧粉体、または第６図に示すように、金属部材
粉末７単独の圧粉体の両面に延性金属ＩＩｉ維からなる
網状体９を配置し再度加圧してこの網状体の一部を加圧
粉体中に埋入したものを用いる方法にある。この方法に
おける延性金属とＩＶａＭ遷移金属との配合比も（Ａ）
の方法に準じた範囲とする。
このようにして接合されたセラミックス接合体の接合部
の界面には、窒化物セラミックス焼結体中の窒素とｌＶ
ａ族遷移金属または窒素と反応し得るｒＶａ　Ｍｉ！移
金属化合物が反応してＩＶａ族遷移金属の窒化物が形成
され、また延性金属もＩＶａ族遷移金属と合金化されて
種々の組成の合金化層を形成する。
本発明の対象となるセラミックス焼結体とし−では、ア
ルミナ、マグネシア等の酸化物系のセラミックス焼結体
のほか、窒化ケイ素、窒化アルミニウムサイアロン等の
窒化物セラミックス焼結体があげられ、特に常圧焼結、
ホットプレス等により焼成された緻密質のものに適用さ
れる。
また、本発明に使用し得る延性金属としては、銅および
その合金が適している。これら（軟質材）の伸びは次の
通りである。
純銅　４５％ 黄銅　６０〃 〃 純鉄　２９〃 なお、これらのうち黄銅は安価であり、かつ亜鉛の含量
が２０〜４０重量％の範囲で６０％以上の伸びが得られ
るので、本発明に特に適している。
ざらに本発明に使用されるＩＶａ族遷移金属としではチ
タン、ジルコニウム、ハフニウム等があり、また窒素と
反応し゛Ｃ窒化物を形成する二酸化チタン（Ｔｉ　０２
　）のようなその化合物も使用することができる。なお
ｌＶａ族遷移金属としては価格の点からチタンが適して
いる。
このようにして得られたセラミックス接合体は、ＩＶａ
Ｍ遷移金属窒化物の界面層の存在により１０ｋｇ　／　
ｍｍ　２を越える大きい接合強度を有し、かつ延性金属
の存在により応力が緩和され急激なヒートショックが加
えられてもセラミックス焼結体の接合界面近傍に亀裂が
生じたり、破壊したりするおそれがない。なお、上記各
方法の内、（Ａ＞の方法においてスラリーを接合面に塗
イ１」する方法は、接合面が複雑な形状の場合に適して
おり、また（Ｃ’）の方法において接合面を間欠的に接
合さけた場合には、さらに応力緩和効果が向上し、ヒー
トショックによる亀裂等の発生がより効果的に防止され
る。
［発明の実施例］ 次に本発明の実施例について説明する。
実施例１ 線径３００μｍφ、網目間隔１．５ａの金属ヂタン網を
常圧焼結した窒化ケイ素からなるセラミック焼結体と銅
板間に挾み、真空中で１０５０℃で５分間加熱して接合
させた。
このようにしで得られたセラミック接合体の剪断強度は
２５ｋｇ／ｉｍ２であり、かつその破壊はセラミックス
焼結体の部分で起った。
実施例２ 常圧焼結したの２個の窒化ケイ素からなるセラミック焼
結体の接合面にチタン粉末をエチルアルコール中に分散
させたスラリーを用いて直径４００μｍの散点状に塗着
させ、４００℃で５分間乾燥させた後、厚さ３００μｍ
の銅板を介して塗着面を重ね合せ、アルゴンガス雰囲気
中で１０５０℃で５分間加熱しく接合させた。
この実施例の接合体の接合面には、マイクロクランクは
全く認められなかったが、チタンをセラミックス焼結体
の全面に塗着した点を除いて同様にして接合した比較例
のものでは、接合面にマイクロクランクの生成が認めら
れた。従って、従来はクラックが生じて使用されなかっ
たものが十分な強度を有して使用できるようになった。
実施例３ 銅粉末（３２５メツシュ通過）と全屈チタン短ｍ１ｌｉ
　（ｌＪＡｌｔｌ径３００ｔｌ■φ、繊ｌｌ長２＋ｕ）
とをエチルアルコール中で混合して乾燥した後、プレス
により厚さ５００μｍ、縦、構台１０龍の圧粉体を成型
した。
次にこれらの圧粉体を常圧焼結した２個の窒化ケイ素か
らなるセラミック焼結体間に挾み、アルゴンガス雰囲気
中で１０５０℃で５分間加熱して接合させた。
このようにして得られたセラミック接合体の剪断破壊強
度は２０　ｋｇ　／　ｍｕであり、破壊はセラミックス
焼結体の部分で起った。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第３図は本発明の実施例のけラミックス接
合体の構造を説明するための拡大側面図、第４図は同斜
視図、第５図および第６図は本発明の実施例に使用する
加圧粉体を示す拡大斜視図である。 １・・・・・・・・・・・・窒化物はラミックス焼結体
２・・・・・・・・・・・・延性金属箔３・・・・・・
・・・・・・ＪＶａ族遣移金属粉末または窒素と反応し
４７るＩＶａ１ｆＡ遷移金属化合物粉末の層 ４・・・・・・・・・・・・金属部材 ５・・・・・・・・・・・・圧粉体 ６・・・・・・・・・・・・ＩＶａ族遷移金属線７・・
・・・・・・・・・・ＩＶａ族遷移金属繊紺８・・・・
・・・・・・・・延性金属繊維９・・・・・・・・・・
・・網状体 代理人弁理士　須　山　佐　− °第１図 第２図 第３図 、　・・−・“　−・−・・−°・　５第４図 ７７′ 一＼＼、 ミ） −Ｎ−１− 第５図 ≧

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）セラミックス焼結体と他のセラミックス焼結体ま
    たは金属部材とが、延性金属およびＩＶａ族遷移金属窒
    化物を介して接合されてなることを特徴とするセラミッ
    クス接合体。 （２）セラミックス焼結体と他のセラミックス焼結体ま
    たは金属部材とが、延性金属層を挾み、かつこの延性金
    属層とセラミックス焼結体または金属部材間にｔＶａ族
    遷移金属窒化物を介して接合されている特許請求の範囲
    第１項記載のセラミックス接合体。 （３）セラミックス焼結体と他のセラミックス焼結体ま
    たは金属部材とが、同一層内に均一に分散して存在する
    延性金属とＩＶａＭ遷移金属窒化物とを介して接合され
    Ｃなる特許請求の範囲第１項記載のセラミックス接合体
    。 （４）セラミックス焼結体と他のセラミックス焼結体ま
    たは金属部材とが、延性金属および偏在する■ａ族遷移
    金属窒化物を介して接合されてなる特許請求の範囲第１
    項記載のセラミックス接合体。 （５）ＩＶａ族遷移金属窒化物が、線状に偏在する特許
    請求の範囲第４項記載のセラミックス接合体。 （６）ｌ？ラミックス焼結体が、窒化物セラミックス焼
    結体である特許請求の範０第１項ないし第５項のいずれ
    か１項記載のセラミックス接合体。 （７）窒化物セラミックス焼結体が、窒化ケイ素、窒化
    アルミニウム、サイアロン、窒化チタンおよびこれらの
    複合体から選ばれたものである特許請求の範囲第１項な
    いし第７項のいずれか１項記載のセラミックス接合体。 （８）延性金属が、銅または銅合金Ｃある特許請求の範
    囲第１項ないし第６項のいずれか１項記載のセラミック
    ス接合体。 （９ＨＶａ族遷移金属が、チタンである特許請求の範囲
    第１項ないし第８項のいずれが１項記載のセラミックス
    接合体。 （１０）窒化物ヒラミックス焼結体と他のセラミックス
    焼結体もしくは金属部材間に、延性金属を配置し、かつ
    この延性金属と他のセラミックス焼結体もしくは金属部
    材間にＩＶａ族遷移金属または窒素と反応し得るｒＶａ
    族遷移金属化合物を介在さｖ　ｒ　、真空、不活性また
    は還元性雰囲気中で介在層の融点以上の温度で焼成する
    ことを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 （１１’）ＩＶａ族遷移金属が、■ａ族遷移金属粉末ま
    たは窒素と反応し得るＩＶａ族遷移金属化合物粉末Ｃあ
    る特許請求の範囲第１０項記載のセラミックス接合体の
    製造方法。 （１２）延性金属が、銅または銅合金である特許請求の
    範囲第１０項または第１１項記載のセラミックス接合体
    の製造方法。 （１３）延性金属が、金属部材の接合面と一体化されて
    いる特許請求の範囲第１０項ないし第１２項のいずれか
    １項記載のセラミックス接合体の製造方法。 （１４）窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス
    焼結体もしくは金属部材間に、延性金属粉末と■■ａ族
    遷移金属粉末、窒素と反応し１ｑるＩｖａ族遷移金属化
    合物粉末またはＩＶａ族遷移金属窒化物粉末との混合粉
    末を介在させＣ１不活性または還元性雰囲気中で介在層
    の融点以上の温度ぐ焼成することを特徴とするセラミッ
    クス接合体の製造方法。 （１５）混合粉末が、箔状に加圧成形された圧粉体であ
    る特許請求の範囲第１／１項記載のセラミックス接合体
    の製造方法。 （１６）混合粉末が、スラリー状で窒化物セラミックス
    焼結体および／または他のセラミックス焼結体もしくは
    金属部材の接合すべき面に塗ｆＦ＋される特許請求の範
    囲第１４項記載のセラミックス接合体の製造方法。 （１７）窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス
    焼結体または金属部月間に、延性金属および間欠的に空
    隙を設けたＩＶａ族遷移金属、窒素と反応し得るｌ’％
    Ｉａ族遷移金属化合物またはＩＶａ族遷移金属窒化物を
    介在させて、不活性または還元性雰囲気中で、介在層の
    融点以上の温度で焼成することを特徴とするセラミック
    ス接合体の製造方法。 （１８）ＩＶａｉｉ！！移金属が、ＩＶａ族遷移金属線
    を織成した網状体である特許請求の範囲第１７項記載の
    セラミックス接合体の製造方法。 （１９）ＩＶａ族遷移金属が、窒化物セラミックス焼結
    体上に繰り返し屈曲して載置されたＩＶａ族遷移金属線
    である特許請求の範囲第１７項記載のセラミックス接合
    体の製造方法。 （２０）ＩＶａ族遷移金属が、ｒｖａｉ遷移金属セラミ
    ックス焼結体上に多数状並列されたＩＶａＭ遷移金腐線
    である特許請求の範囲第１７項記載のセラミックス接合
    体の製造方法。 （２ｉＨＶａ族遷移金属、窒素と反応し得るＩｖａ族遷
    移金属化合物またはＩＶａ族遷移金属窒化物が、窒化物
    セラミックス焼結体上に散点状に配置されている特許請
    求の範囲第１７項記載のセラミックス接合体の製造方法
    。 （２２ＨＶａ族遷移金属、窒素と反応して窒化物を形成
    し得る■ａ族遷移金属化合物またはＩＶａＭ遷移金属窒
    化物が、パンチングフォイルである特許請求の範囲第１
    ７項記載のセラミックス接合体の製造方法。 （２３）延性金属が、銅箔である特許請求の範囲第１７
    項ないし第２２項のいずれか１項記載のセラミックス接
    合体の製造方法。 （２４）延性金属が、金属部材の接合面と一体化してい
    る特許請求の範囲第１７項ないし第２２項記載のセラミ
    ックス接合体の製造方法。 （２５）窒化物セラミックス焼結体と他のセラミックス
    焼結体もしくは金属部材間に、ＩＶａ族遷移金属ｌ！ｉ
    紐を埋入させた延性金属粉末を介在させて、不活性また
    は還元性雰囲気中で、介在層の融点以上の温度で焼成す
    ることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 （２６＞ＩＶａ族遷移金属繊維が、織成された網状体で
    ある特許請求の範囲第２５項記載のセラミックス接合体
    の製造方法。 （２７）ＩＶａ族遷移金属繊維を埋入さゼた延性金属粉
    末が、箔状に加圧成形された圧粉体である特許請求の範
    囲第２５項記載のセラミックス接合体の製造方法。
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