JPS607906A - ダイナミツク膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は限外ｐ過の用途に好適外ダイナミック膜の製造
方法に関するものである。詳しくは、アルミナゾルとコ
ロイド状シリカからなる二層桁造をなすダイナミック膜
の製造方法に関するものである。

従来、アルミナゾルによるダイナミック膜はよく知られ
ており、その限外Ｐ遇の性能は、例えばＪ工ｓ４種相当
の５％ゼラチン水溶液の濾過の場合、圧力２０ｋｇ／ｄ
Ｇ、膜簡に沿った流速ｏ、ｔｍ７θｅｃ、温度乙θ℃の
条件下の溶質排除率９６〜２２％程度であった。また、
コロイド状シリカによるダイナミック膜もよく知られて
おり、その限外Ｐ通の性能は、上記と同様の条件下で溶
質排除率ソ７〜２と九程度であった。

即ち、アルミナゾルのダイナミックＩｍによりは溶質の
うち３〜り３Ｉ６に透過水とともに損失することになシ
、コロイド状シリカのダイナミック膜によれば溶質のう
ち２〜３Ｘを透過水とともに損失することになる。

従って２θ数％に達する溶質排除率をさらに／ポイント
向上させることが出来れば、溶質の損失量を相当の割合
で減少芒せることか可能となり、溶質成分が高価な物で
あればその効果は極めて大きい。

本発明者等はこれらの実情に鑑み鋭意何党を重ねた結果
、アルミナゾルとコロイド状シリカを組み合わせること
によシ、これら個々の材料よりなるダイナミック膜よね
高い溶失排除性能を壱することを見出し、本発明に到達
した。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明で使用する多孔質支持体としては、公知の各種の
ものが挙げられる。例えばセラミックス、焼結金楓粉末
、解結ガラス粉末、炭素材料々どの無機質多孔勿支特体
および酢酸セルロース、ポリ塩化ビニル、ポリメタクリ
ロニトリル、ポリアミド、フッ素樹脂などの各種合成樹
脂などの上様多孔質支持体が羊げられる。

多孔質支持体の表面細孔の孔径は、その材質によシ相違
するが、通常θ、θ／〜−μ、好オしく 樟は０．θ！〜θ、２μのものが使用される。

多孔質支持体の厚さは、とくに制限芒れるものではなく
、ダイナミック膜の使用目的に応じ。

機械的強度をもつ程度であればよい。

アルミナゾルとしては、粒子の大きさが！θ×ｊｆｒＬ
μ〜りθＯ×４１θｍＩｔ、　好ましくは１１００Ｘ１
０μ〜３θｏｘ３ｏｍμで羽毛状の形状アルミナゾルの
濃度は、固形分として０．θ／〜θ、２　ｆ　／　ｌ　
、好ましくは０．０２〜θ、／グ／ｌがよい。

コロイド状シリカとしては、粒径！〜！θｍμ、好まし
くは１０−．２０ｍμの粒状形の粒子が使用される。コ
ロイド状シリカの水溶液は酸性あるいはアルカリ性のど
ちらで安定化しているものも使用可能であるが、酸性で
安定化しているものの方が好ましい。

コロイド状シリカの濃度は、固形分としてθ、θ３〜／
、θｙ７ｔ％好ましくは０．７〜０．！ｔ　ｆ／ｌがよ
い。同、このような濃度の酸性安定型シリカのコロイド
溶液は１通常ｐＨ４ｔ−６である、 アルミナゾルを含む水溶液と、コロイド状シリカを含む
水溶液の量は支持体の異面積／イ当りコ０−　ｊ　Ｏを
程度でよい。

本発明方法に従いダイナミック膜を製造するには、前述
した方法によればよい。この方法では、まず多孔質支持
体上に、アルミナゾルの水溶液を還流させる。還流は、
加圧下、通常コ〜０．７〜／　Ｏｍ　／　ｓｅｃ　、好
ましくはθ、２〜−ｍ／ｓｅｃで行なうことが必要であ
る。

このアルミナゾルの温度は常温でよい。

還流時間は；ｔ：ｌｉ々の条件により相違するが５〜３
０分でよい。

この後、常圧に戻し流路内を水洗する。

次いで、コロイド状シリカの水溶液を還流する。還流は
加圧下、通常２〜”ｋｇ／ｃａＧ、好ましくは’　〜’
　ｊ　ｋｇ　／　ｅ４　Ｇ　、流速０．／　〜／　Ｏｍ
／ｓａｃ、好ましくは０．２〜２　ｍ　／　ｓｅｅで行
々うことか必要である。このコロイド状シリカの水溶液
の温度は常温でよい。

還流時間は神々の条件によシ相違するが５〜３０分でよ
い。

この後、加圧下のまま、ｐＨ／〜３．５好ましくはｐＨ
／、オ〜λ、！の酸水溶液を還流させる。

具体的には、硫酸、硝酸、塩酸等の強酸によって調製さ
れた酸水溶液が使用される。還流時間は種々の条件によ
り相違するがオル３θ分でよい、この処理によシリカ粒
子相互の凝集が促進され、強固なダイナミック膜が形成
される。

次いで、さらに加圧下のま捷、加熱水を還流させるのが
好ましい。

加熱水として１通常ｙｏ〜／θθ℃、好甘しくは７θ〜
１０θ℃のものが使用さり、る。

還流時間は種々の条件によシ相違するが／！〜９０分で
よい。これ罠より、シリカ粒子相互の結合を一層強める
とともに、アルミナ粒子とも力・らみ合い強固で溶質排
除率の高いダイナミックｋｆ形沢させることガ２できる
。

この後、常圧に戻して流路内を水洗し、ダイナばツク膜
の形成は完了する。

同、ダイナミック膜の製造中に、透通水が排出される多
孔質支持体の片側は、常に常圧に保たれているととは言
うまでもない。

かくして得られたダイナミック膜は、アルミ製造方法と
同様にして製造したダイナミック族と比較して、高分子
物質の排除性能が良好である。

以下、実施例および比較例を誉げて１本発明をさらに詳
細ＶＣＨ明するが１本発明の袈旨を超えない眠り、以下
の例によって限定されるものではない。

実施例／ θ、７７ｄのセラミック製多孔負支持体（表面孔径：約
θ、／μ）上に、水３０１中にアルミナゾル（粒子の大
きさ二２０ｏｘ、ｚｏｍμ〜３０θＸ　３Ｑｍμ）を固
形分として１．２２溶力・した水溶液を、圧力２０に９
／ｄＧ、流速０．１　ｍ　／　ＢｅＣ１温度−０℃の条
件下、２０分間還流させ膜を形成した。この後、常圧に
戻し流路内を水洗した。

次いで、水３０１−中にコロイド状シリカ（粒径：１０
−２０ｍμ）を固形分として６９溶かした水溶液を、圧
力２０／ｃ９／ｃｄＧ、流速Ｏ６にｆｎ／ｓｅｃ、温度
−０℃の条件下％２θ分間還流させ膜を形成した。圧力
コθに９　／　ｃｒｌ　Ｇの加圧下のまま、ｐＨ，２，
２１，２０℃の硫酸水溶液を２０分間還流させ、次いで
同圧力のまま水を還流して硫酸を洗浄除去した。この後
、常圧に戻し、流路内を水洗し、ダイナミック膜を形成
した。

このようにして製造したダイナミック膜を用いて、圧力
−〇に９　／　ｃｄｌ　Ｇ、流速０．にｍ　／　ｅｅｃ
　。

温度に０℃の条件下、ＪＩｓｇ棟相当のゼラチン３％水
溶液のＰ通を行なブた。結果を表−／に示した。

理後に加圧下（，２０に９１　ｃｒｌＧ　）のまま５０
℃。

、ｌｆ″θ℃の加熱水を各々２０分間還流を行なう他は
実加Ｊ例／と同様にしてダイナミック膜の製造、ゼラチ
ン水溶液のＰＭを行なった。その結果を表−／ＶＣ示し
た。

表−／ 比較例／ アルミナゾルのダイナミック膜を形成させること１ｒ省
略した以外は笑力世例／に配車ｖ、シたのと同様にして
ダイナミック膜を製造した。

さらに、実施例／に記Ｊ柿したのとＮｂζｂ’ｃ　Ｌで
ゼラチン水溶液の濾過を行ηつノ辷ところ、溶質排除；
キ・は２オ、７％であった。

代　理　人　弁理士　長谷用　− ほか７名 内 ０発　明　者　田辺孝之 内 ０出　願　人　三菱化成テクノエンジニアズ株式会社 東京都港区芝二丁目１番３０号

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　多孔質支持体上にアルミナゾルを加圧子還流さ
   せて膜を形成し、該膜の上に、さらにコロイド状シリカ
   を加圧子還流させ膜を形成し、次いで加圧下のままｐｇ
   値が３．夕以下の酸水溶液を還流させることを％徽とす
   るダイナミック膜の製造方法。
2. （２）　酸水溶液を加圧子還流させた後、さらに加圧下
   のまま加熱水を還流させることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記植の製造方法。