JPS6081084A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
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- JPS6081084A JPS6081084A JP58190233A JP19023383A JPS6081084A JP S6081084 A JPS6081084 A JP S6081084A JP 58190233 A JP58190233 A JP 58190233A JP 19023383 A JP19023383 A JP 19023383A JP S6081084 A JPS6081084 A JP S6081084A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系）の合成方法（溶融塩法）に関する。
（六方晶系）の合成方法（溶融塩法）に関する。
溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギーｃ熱。
圧力）及び育成期間が短かく、装置、使用部材が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた。すな
わち溶融塩法は、はぼベリル組成比を示す、酸化ベリリ
ウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、必要に応じて
酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の
溶剤の中から選ばれた１穏もしくは２種以上を加え、こ
れを上記溶剤の溶融温度以上に加警して溶融塩を形成し
て、この溶融塩に温度差をつけて長期間保持するか或は
一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷する
かいづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲シにへエベリルを生成又
は育成する方法である。
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた。すな
わち溶融塩法は、はぼベリル組成比を示す、酸化ベリリ
ウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、必要に応じて
酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の
溶剤の中から選ばれた１穏もしくは２種以上を加え、こ
れを上記溶剤の溶融温度以上に加警して溶融塩を形成し
て、この溶融塩に温度差をつけて長期間保持するか或は
一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷する
かいづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲シにへエベリルを生成又
は育成する方法である。
本発明の目的とする所は結晶成長スピードをコントロー
ルすることにより良質なベリル単結晶を効率良く且つ経
済的に合成することである。
ルすることにより良質なベリル単結晶を効率良く且つ経
済的に合成することである。
従来の方法により合成したベリル単結晶は、その育成過
程において、フェザ−インクルージヨン、ツェナサイト
等の微結晶が入シやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。
程において、フェザ−インクルージヨン、ツェナサイト
等の微結晶が入シやすく、その為に、外観品質や収率等
を低下させていた。
フェザ−インクルージヨンやツェナサイト等の微結晶の
発生を防止するには、現状の胃酸方法（原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をよシ精密に行い、結晶成長スピ
ードをコントロールしなければならない、しかしながら
現在寸での方法では不充分であった。
発生を防止するには、現状の胃酸方法（原料物質の用い
方、温度管理の仕方等をよシ精密に行い、結晶成長スピ
ードをコントロールしなければならない、しかしながら
現在寸での方法では不充分であった。
本発明は特に結晶成長スピードをコントロールする為に
、あらかじめガラス化又は焼結化させた原料物質（酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤
としての酸化クロム等）と石英を用いるとともに、さら
にルツボ内をノくソフルで３つに仕切フ、種子結晶育成
ゾーン（２ケ所）、原料物質２石英溶解ゾーン（１ケ所
）に分けそのいずれのゾーンも温度管理を行うことによ
って溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾー
ンへの原料物質の輸送量もコントロールすることを特徴
としたものである。
、あらかじめガラス化又は焼結化させた原料物質（酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤
としての酸化クロム等）と石英を用いるとともに、さら
にルツボ内をノくソフルで３つに仕切フ、種子結晶育成
ゾーン（２ケ所）、原料物質２石英溶解ゾーン（１ケ所
）に分けそのいずれのゾーンも温度管理を行うことによ
って溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾー
ンへの原料物質の輸送量もコントロールすることを特徴
としたものである。
く実施例１〉
ｉｌｌ原料
酸化ベリリウム４．１ ｒ 、酸化アルミニウム５．５
ｙ、酸化クロム０．３９を秤量し混合粉末を作製する。
ｙ、酸化クロム０．３９を秤量し混合粉末を作製する。
次にこの混合粉末をボールミルにより混合粉砕を５時間
以上行う、この際ボット及びボールの材質は高純度アル
ミナの焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧粉
成形し、焼結する二酸化ケイ素は石英全当初５２切断し
て用いた。その後１週間に２２の割合で追加する。
以上行う、この際ボット及びボールの材質は高純度アル
ミナの焼結材である。次に、この混合粉末を球状に圧粉
成形し、焼結する二酸化ケイ素は石英全当初５２切断し
て用いた。その後１週間に２２の割合で追加する。
１２１溶剤
次にフラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化
モリブデン、五酸化バナジウムの粉末を１： ２ ：’
７の割合で４００１秤量し混合する。
モリブデン、五酸化バナジウムの粉末を１： ２ ：’
７の割合で４００１秤量し混合する。
【３）装置
上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。
加熱は第１図の装置を使用した。■は加熱装置であシ、
■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールする熱電
対温度時の測定端子であフそれぞれヒーターについて温
度コントロールを行う。■はルツボ内を仕切るパンフル
である。
■は加熱ヒータ、■はヒーターをコントロールする熱電
対温度時の測定端子であフそれぞれヒーターについて温
度コントロールを行う。■はルツボ内を仕切るパンフル
である。
（４）方法
溶剤粉末を白金ルツボに入れ、加熱装置の温度を９５０
℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体（
酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化クロム）を投
入し、上部には、石英片を投入する。次に、加熱装置の
設定温度を、種子結晶育成ゾーン（■、Ｏの２ケ所）９
２０℃、原料物質２石英ゾーン（■）９５０℃は変更す
る。
℃に設定し、溶解する。次に■ゾーンの底部に焼結体（
酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化クロム）を投
入し、上部には、石英片を投入する。次に、加熱装置の
設定温度を、種子結晶育成ゾーン（■、Ｏの２ケ所）９
２０℃、原料物質２石英ゾーン（■）９５０℃は変更す
る。
育成状態になったら、■、■ゾーンに種子結晶を投入す
る。用いる親子結晶の表面は、ポリを仕上面とする。
る。用いる親子結晶の表面は、ポリを仕上面とする。
【５１結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持することがで
き、育成したベリル単結晶においてインクルージヨンの
発生をきわめて少なくすることかできだ、また、非常に
美しい緑色（エメラルドグリーン）の結晶が得られた。
き、育成したベリル単結晶においてインクルージヨンの
発生をきわめて少なくすることかできだ、また、非常に
美しい緑色（エメラルドグリーン）の結晶が得られた。
〈実施例２〉
Ｉｌｌ原料
実施例１と同じ
１２）溶剤
フラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、五酸化バナジウムの粉末全１：３二６の割合で
４００２秤量し混合する。
ブデン、五酸化バナジウムの粉末全１：３二６の割合で
４００２秤量し混合する。
【３）装置
実施例１と同じ
〔４）方法
実施例１と同じ
（５）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持することがで
き、育成したベリル単結晶においてインクルージヨンの
発生をきわめて少なくすることができた。また非常に美
しい緑色（エメラルドグリーン）の結晶が得られた。
き、育成したベリル単結晶においてインクルージヨンの
発生をきわめて少なくすることができた。また非常に美
しい緑色（エメラルドグリーン）の結晶が得られた。
〈実施例３〉
ｉｌ＋原刺
原料例１と同じ
（２）溶剤
フラックスとして、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、五酸化バナジウムの粉末を１＝１＝８の割合で
４００２秤量し混合する。
ブデン、五酸化バナジウムの粉末を１＝１＝８の割合で
４００２秤量し混合する。
（３）装置
実施例１と同じ
（４）方法
実施例１と同じ
（５）結果
種子結晶成長スピードを長期間一定に保持でき育成した
ベリル凰結晶においてインクルージヨンの発生をきわめ
て少なくすることができた。寸た非常に美しい緑色（エ
メラルドグリーン）の結晶が得られた。
ベリル凰結晶においてインクルージヨンの発生をきわめ
て少なくすることができた。寸た非常に美しい緑色（エ
メラルドグリーン）の結晶が得られた。
本発明の効果は、以上の実施例にて説明した如くに、従
来の溶融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質
向上ならびに歩留向上が可能となり大巾なコストダウン
が図れるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
来の溶融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質
向上ならびに歩留向上が可能となり大巾なコストダウン
が図れるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法とし
て極めて有用である。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を尽す図であり
、第１図【αｌは本装置の上面図、第１図１ｂ１は本装
置の正面図を示す。■は加熱装置、■は加熱装置のフタ
、■はヒーター、■は熱電対温度計の測定端子、■は種
子結晶、■は原料物質、のけ石英、■は種子結晶育成ゾ
ーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子結晶育成ゾ
ーン、Ｏは白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱電対端子、
■はバッフル。 以 上 出願人 株式会社趣訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務
、第１図【αｌは本装置の上面図、第１図１ｂ１は本装
置の正面図を示す。■は加熱装置、■は加熱装置のフタ
、■はヒーター、■は熱電対温度計の測定端子、■は種
子結晶、■は原料物質、のけ石英、■は種子結晶育成ゾ
ーン、■は原料物質、石英ゾーン、■は種子結晶育成ゾ
ーン、Ｏは白金ルツボ、■は溶融塩測定用熱電対端子、
■はバッフル。 以 上 出願人 株式会社趣訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務
Claims (1)
- ははベリル組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミニ
ウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロムその他
の着色剤を加えてなる原料物質に、溶剤としてのモリブ
デン酸リチウム、三酸化モリブデン、水酸化リチウム、
五酸化バナジウム等の中から選ばれた１種又は２種以上
を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱し溶融
塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又は育成する方法
において、上記溶剤の内、モリブデン酸リチウム、三酸
化モリブデン、五酸化バナジウムの３種類を粉末で混合
した溶融塩に、上記原料物質の内１種又は２種以上をあ
らかじめ焼結化又はガラス化せしめて、バッフルで３つ
に仕切った容器内に投入し、温度差をつけることにより
、ベリル単結晶ちム耐Ｖ糾書甜訃１広スとＬル銭指り手
入襞馳侑法による人工ベリル単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190233A JPS6081084A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58190233A JPS6081084A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081084A true JPS6081084A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16254703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58190233A Pending JPS6081084A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081084A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59111992A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58190233A patent/JPS6081084A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59111992A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
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