JPS608337A - 導電性粒状フエノ−ル樹脂 - Google Patents
導電性粒状フエノ−ル樹脂Info
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- JPS608337A JPS608337A JP11670783A JP11670783A JPS608337A JP S608337 A JPS608337 A JP S608337A JP 11670783 A JP11670783 A JP 11670783A JP 11670783 A JP11670783 A JP 11670783A JP S608337 A JPS608337 A JP S608337A
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- phenolic resin
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- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/321—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistors electrically connecting electric components or wires to printed circuits by conductive adhesives
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- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発すＩｔ−Ｌ導電性粒状フェノール樹脂に係り、更に
おけるノ♀ル゛件付与充坦拐としての導電性粒状フェノ
ール樹脂に関する。
おけるノ♀ル゛件付与充坦拐としての導電性粒状フェノ
ール樹脂に関する。
１沫、上記の用途における導電性付与充填材としては１
一般に、カーボンブラック、銅粉、銀粉、ニッケル粉等
が用いられ、只には、カラスａ＃ａやガラスピース゛あ
るいＦｉ炭素繊維に銀メッキやニラクルメッキした材わ
がｆｆ）１発されている。しかし乍ら、上記カーボンブ
ラックｔｉ＊電性が低く、金属粉や上記ガラス繊維やガ
ラスピーズの金用鍍金品はいずれも比重が大きいので、
例えばプラスチック、ゴム、塗料あるいは接着剤に均質
に分散混合せしめることが困難であり、しかも得られた
製品が重いものとなる。又、炭素繊維に金属鍍金を施し
たものは、炭素繊維自体がｎ価であり、イｑ・もれたも
の＃″を葎めて高価であり実用的でない。
一般に、カーボンブラック、銅粉、銀粉、ニッケル粉等
が用いられ、只には、カラスａ＃ａやガラスピース゛あ
るいＦｉ炭素繊維に銀メッキやニラクルメッキした材わ
がｆｆ）１発されている。しかし乍ら、上記カーボンブ
ラックｔｉ＊電性が低く、金属粉や上記ガラス繊維やガ
ラスピーズの金用鍍金品はいずれも比重が大きいので、
例えばプラスチック、ゴム、塗料あるいは接着剤に均質
に分散混合せしめることが困難であり、しかも得られた
製品が重いものとなる。又、炭素繊維に金属鍍金を施し
たものは、炭素繊維自体がｎ価であり、イｑ・もれたも
の＃″を葎めて高価であり実用的でない。
本発明者等は、桿電性充埴相の上記問題点について鋭意
検討した結果、本発明を完我したものである。
検討した結果、本発明を完我したものである。
本発明の目的は、耐熱性に優れ、粒径が適当に分布して
プラスチックや塗ＰＩ等への分散性に優れた＃Ｆ電性粒
状フェノール招脂を提供するにある。
プラスチックや塗ＰＩ等への分散性に優れた＃Ｆ電性粒
状フェノール招脂を提供するにある。
他の目的は、比重が小さく経済性を有する導電性粒状フ
ェノール樹脂ｔａ供するにある。
ェノール樹脂ｔａ供するにある。
上述の目的は、
（Ａｌ 粒径０１〜１５０μの粒状−次粒子又はその二
次凝集物を含有し、そして （８１少なくとも全体〕５０７＃ｆ１１ｑ６ｙ’ｒ：
Ｉ ＯＯりＩ ラーメッシュの飾を通！発し得る大きさ
であり（Ｃ１液体クロマトグラフィーにょる１■１１定
ｈ’ｌ ｌして遊離７エ／−ル含有噴が５０ ｐｐｍ以
下である粒状のフェノール栴１１１スの表面を金属被（
１〕することを特徴とする導１↑【性粒状フェノール樹
脂により）！成される。
次凝集物を含有し、そして （８１少なくとも全体〕５０７＃ｆ１１ｑ６ｙ’ｒ：
Ｉ ＯＯりＩ ラーメッシュの飾を通！発し得る大きさ
であり（Ｃ１液体クロマトグラフィーにょる１■１１定
ｈ’ｌ ｌして遊離７エ／−ル含有噴が５０ ｐｐｍ以
下である粒状のフェノール栴１１１スの表面を金属被（
１〕することを特徴とする導１↑【性粒状フェノール樹
脂により）！成される。
不発りｊｌζ用いられる粒状７エ／−ル州脂は不融、不
溶性で而＋ ＊：１ ＋＋°にすぐれ、比重が１．２〜
１．ろ七小さく、殆んどが（Δ）粒径（１１〜１５０μ
の門で分布しＣお・す、ｔｎ＋少ン１くとも全体の５０
重量＄が１〔］０り・ｆラー／ツシコの篩を仙メ・りし
得る大きさであり、しかも（Ｃ） ？１に住クロマトグ
ラフィーによる測定値としてｋ ＰＩ＃Ｉｔノール含有
量が５０ｐｐｍ以下である。
溶性で而＋ ＊：１ ＋＋°にすぐれ、比重が１．２〜
１．ろ七小さく、殆んどが（Δ）粒径（１１〜１５０μ
の門で分布しＣお・す、ｔｎ＋少ン１くとも全体の５０
重量＄が１〔］０り・ｆラー／ツシコの篩を仙メ・りし
得る大きさであり、しかも（Ｃ） ？１に住クロマトグ
ラフィーによる測定値としてｋ ＰＩ＃Ｉｔノール含有
量が５０ｐｐｍ以下である。
従って、上１Ｌ粒桔フェノール倒脂に化学鍍金あるいｔ
１真空鍍金を施した不発り１の導電性粒状フェノール相
脂に耐熱性に餘れ」Ｅ重が１．４〜２．５と小さいので
プラスイックや塗１への均−分散性がよくし刀・も目的
ｌ１を軽量化し得る。又、本発明の）ｔＩ電性粒状フェ
ノール樹脂は形状が粒径０１〜１５０μの範囲で適当に
分布しているのでｆＩ＜磁波シールド等の用途には最適
である。この場合、塗料等の用途Ｖ二おいては、必要で
あれば粉砕または分級して用いることが可能である。更
に本発明の導電性粒状フェノール拘脂は比重が小さく、
金属鍍金を施した金属の比率が小さい場合にも優れた導
電性を発現するので様めで経済的である。
１真空鍍金を施した不発り１の導電性粒状フェノール相
脂に耐熱性に餘れ」Ｅ重が１．４〜２．５と小さいので
プラスイックや塗１への均−分散性がよくし刀・も目的
ｌ１を軽量化し得る。又、本発明の）ｔＩ電性粒状フェ
ノール樹脂は形状が粒径０１〜１５０μの範囲で適当に
分布しているのでｆＩ＜磁波シールド等の用途には最適
である。この場合、塗料等の用途Ｖ二おいては、必要で
あれば粉砕または分級して用いることが可能である。更
に本発明の導電性粒状フェノール拘脂は比重が小さく、
金属鍍金を施した金属の比率が小さい場合にも優れた導
電性を発現するので様めで経済的である。
不発９］に用いられる粒状フェノールｔ！５１脂は１加
用の方法、例えば、特開昭５７−１７７ＣＮυ、残開閉
５８−１７１１４号によって製造したものがｉＱ：川で
きるが、その概要を次に示す。
用の方法、例えば、特開昭５７−１７７ＣＮυ、残開閉
５８−１７１１４号によって製造したものがｉＱ：川で
きるが、その概要を次に示す。
室温下、１５〜２２爪量％の塩酸と７〜１５１ｎ量％の
ホルムアルデヒドとからなるＭ含水溶液を撹拌しながら
、フェノールまたはフェノールと尿素、メラミン、アニ
リン旬・の含窒素化合物とからなる混合物を、ｉＡＵ合
水溶水溶液して１５分の１以下の割合で加え、反応系内
に白濁が生成する前（ζ撹拌を停止し静置する。静置し
ている聞Ｑζ反応系内にはピンク色の粒状フェノール＃
１１１）ｉが生成・沈降する。
ホルムアルデヒドとからなるＭ含水溶液を撹拌しながら
、フェノールまたはフェノールと尿素、メラミン、アニ
リン旬・の含窒素化合物とからなる混合物を、ｉＡＵ合
水溶水溶液して１５分の１以下の割合で加え、反応系内
に白濁が生成する前（ζ撹拌を停止し静置する。静置し
ている聞Ｑζ反応系内にはピンク色の粒状フェノール＃
１１１）ｉが生成・沈降する。
次ぎに、反応系全体を再度撹拌しながら６０〜７０℃の
温度にまで加熱・昇温して反応を完了せしめた後水先し
、引続き０．１〜１重量％のアンモニア水溶液で中和処
理０：、本読、脱水、乾燥する。
温度にまで加熱・昇温して反応を完了せしめた後水先し
、引続き０．１〜１重量％のアンモニア水溶液で中和処
理０：、本読、脱水、乾燥する。
粒状フェノール４１１Ｊ脂は、その殆んどが粒径０１〜
１５０μの一次粒子またはその二次凝集物からなり、少
なくとも全体の５０重量％、好ましくは９０７Ｒ，１１
１％が１０〔１クイラーメツシユの篩を通過し得る大き
さであるが、１〜５０μの間にピークを有するように分
布している。不発りＪにおいて粒径０１μ未満の樹脂は
取扱い難く、本発明の目的や用途において利、ＯＦｉな
く、又１５０μを越えるものけ接着剤や塗料に用いた場
合に沈降し易く、分散ｆＪ′あるい＃ｉ導電性に問題が
ある。
１５０μの一次粒子またはその二次凝集物からなり、少
なくとも全体の５０重量％、好ましくは９０７Ｒ，１１
１％が１０〔１クイラーメツシユの篩を通過し得る大き
さであるが、１〜５０μの間にピークを有するように分
布している。不発りＪにおいて粒径０１μ未満の樹脂は
取扱い難く、本発明の目的や用途において利、ＯＦｉな
く、又１５０μを越えるものけ接着剤や塗料に用いた場
合に沈降し易く、分散ｆＪ′あるい＃ｉ導電性に問題が
ある。
本発明に係る粒状フェノール樹脂は、液体クロマトグラ
フィーによる測定箱として′ｉｆ離フェノール含有琶が
５０ｐｐｍ以下、好ましく汀＋ ｏ ｐｐｍ以下であり
、実￥ｌ０１）に無水のメタノール５００＋ｄ中で、加
熱連流した場合に、下記式 で表わされるメタノール溶解度が１０ｆｆｉｆｉ％以下
のものを用いるが、遊酢フェノ−Ｉし含有級−（・メタ
ノール溶解度の大きいものけ金属鍍金のコ、稈−セフ。
フィーによる測定箱として′ｉｆ離フェノール含有琶が
５０ｐｐｍ以下、好ましく汀＋ ｏ ｐｐｍ以下であり
、実￥ｌ０１）に無水のメタノール５００＋ｄ中で、加
熱連流した場合に、下記式 で表わされるメタノール溶解度が１０ｆｆｉｆｉ％以下
のものを用いるが、遊酢フェノ−Ｉし含有級−（・メタ
ノール溶解度の大きいものけ金属鍍金のコ、稈−セフ。
ラスキックや塗Ｘ目ζが合して用いる場合に溶Ｍしたり
、鍍金が剥離する。
、鍍金が剥離する。
不発すｊにあ・ける金属鍍金は通常、化学鍍金が適用さ
れる。
れる。
本発明に）１１いる粒状フェノ−Ｉし樹脂をま、その！
’、１造法においても稍＋１１ｊ自体が安価てあり、し
め・も通常の化学鍍金においては、前処Ｆｊ＋を省略し
ても鍍金が可能である。
’、１造法においても稍＋１１ｊ自体が安価てあり、し
め・も通常の化学鍍金においては、前処Ｆｊ＋を省略し
ても鍍金が可能である。
本発明に適用される金属鍍金の金属としては、例えば、
金、銀、銅、ニッケＩし、クロム、白金、スズ、亜鉛等
が挙けられるが、これらは用途と加工法に応じて適宜魚
択して使用すれ杜よい。
金、銀、銅、ニッケＩし、クロム、白金、スズ、亜鉛等
が挙けられるが、これらは用途と加工法に応じて適宜魚
択して使用すれ杜よい。
化学ニラクル鍍金の場合について一例を説明１−ると、
粒核フェノール狗１１１’Ｊを５０重量％のメタ／−ル
水溶液に浸漬して脱脂した後、塩化第一スス゛１００ｆ
と塊酸５０ｒｎｌに水を加えて全体を１０００ωに１１
１整した浴に６０℃の温度で２分冊浸漬して感受性化処
理を行う。次いで、０．１ｆの塩１＜ラジクム、４．ｉ
ｃｃの均酸に水を加えて全体を４００ＣＣさした活性化
処５３Ｉ′浴中、４０℃の温度で２分間処ｌすした移水
洗したものを、塩化ニッケル６０ｆ１次亜リン酸ソータ
Ｉ Ｃ１Ｆとクエン酸ソータ１０ｇ（τ水を加えｒ １
．Ｄ ［１（１部とした洛中、６０゛Ｃの温度で処ｌ！
１１することＣ・こより粒状フェノール樹脂の表面に強
１＾１にしかも均−ｔてニッケルを何軒せしめることが
できる。この場合、鍍金（′ｃよる金属の量は鍍金窓の
温度と鍍金の処理時間（てよってｎ昏することができる
。他の金りについても目的とする金属塊を用いるとき【
てよって」１記と同様（・ζして化学年金を杓うことが
てきる。
粒核フェノール狗１１１’Ｊを５０重量％のメタ／−ル
水溶液に浸漬して脱脂した後、塩化第一スス゛１００ｆ
と塊酸５０ｒｎｌに水を加えて全体を１０００ωに１１
１整した浴に６０℃の温度で２分冊浸漬して感受性化処
理を行う。次いで、０．１ｆの塩１＜ラジクム、４．ｉ
ｃｃの均酸に水を加えて全体を４００ＣＣさした活性化
処５３Ｉ′浴中、４０℃の温度で２分間処ｌすした移水
洗したものを、塩化ニッケル６０ｆ１次亜リン酸ソータ
Ｉ Ｃ１Ｆとクエン酸ソータ１０ｇ（τ水を加えｒ １
．Ｄ ［１（１部とした洛中、６０゛Ｃの温度で処ｌ！
１１することＣ・こより粒状フェノール樹脂の表面に強
１＾１にしかも均−ｔてニッケルを何軒せしめることが
できる。この場合、鍍金（′ｃよる金属の量は鍍金窓の
温度と鍍金の処理時間（てよってｎ昏することができる
。他の金りについても目的とする金属塊を用いるとき【
てよって」１記と同様（・ζして化学年金を杓うことが
てきる。
不発りｊに用いられている粒状７エ／−ルＩＡ雫月、樹
脂自体が鍍金拌に優れているので、上記したような前処
理をすることなく、直接鍍金窓に浸漬して鍍金を施すこ
とも可能、てらる。又、目的、用途に応じてけ、化学鍍
金した後、電気鍍金を行ってもよい。
脂自体が鍍金拌に優れているので、上記したような前処
理をすることなく、直接鍍金窓に浸漬して鍍金を施すこ
とも可能、てらる。又、目的、用途に応じてけ、化学鍍
金した後、電気鍍金を行ってもよい。
かくして本発明によって得られたＪｌ！電性粒状フェノ
ール樹脂は、そのままあるいは用途に応じて粉砕または
分級した後、プラス手ツク、ゴノ・、接着剤あるいは塗
刺１・ζ混合して用いるこ吉ｔてより導電性あるいけ生
導雷性を有する各種成形品セ接着剤あるいけ塗ＰＩが？
１ノられる。
ール樹脂は、そのままあるいは用途に応じて粉砕または
分級した後、プラス手ツク、ゴノ・、接着剤あるいは塗
刺１・ζ混合して用いるこ吉ｔてより導電性あるいけ生
導雷性を有する各種成形品セ接着剤あるいけ塗ＰＩが？
１ノられる。
以下、実施例を挙げて不発り１を基体的に１：す１する
。なお、実施例中をでおける粒径等の測定＃′ｉ次ｆ）
方法により行っ７’ｃ 。
。なお、実施例中をでおける粒径等の測定＃′ｉ次ｆ）
方法により行っ７’ｃ 。
１、０１〜１５０μ粒子の測定法
１つの試料から約０．１ｔのサンプｌし７ｃｙ ’１ノ
ンフ゛１ノングする。このよう力サンプリングを１つσ
） ｌ’、 ｔ’１について異なる場所から５回行なう
。
ンフ゛１ノングする。このよう力サンプリングを１つσ
） ｌ’、 ｔ’１について異なる場所から５回行なう
。
サンプリングした各約０．１ｆのサンフ′ルの４５１部
を、それぞれ顕微鏡観察用スクイ１コク゛ラヌ上に載せ
る。スライドグラス上に載せたサンプｌしけ枦１゜察を
容易とするため、できるだけ粒子Ｉｉ′ｉｊ志力ｔ７Ｔ
ｔなり合わないように拡げる。
を、それぞれ顕微鏡観察用スクイ１コク゛ラヌ上に載せ
る。スライドグラス上に載せたサンプｌしけ枦１゜察を
容易とするため、できるだけ粒子Ｉｉ′ｉｊ志力ｔ７Ｔ
ｔなり合わないように拡げる。
顕微鏡観察は、光学顕’ｌ＆鏡下視野番て島ｒ４１÷（
−、１ｒ粉末状物および／またけその二次ｐＷ物が１０
〜５０個程度存在する箇処について行うよう＆で“ろう
通常倍率１０２〜１０３倍で１察するのが望オしくハ。
−、１ｒ粉末状物および／またけその二次ｐＷ物が１０
〜５０個程度存在する箇処について行うよう＆で“ろう
通常倍率１０２〜１０３倍で１察するのが望オしくハ。
光！！′顕微鏡［視野に存在する全ての粒子の木きさを
光学順徴鑓ト°視野中のメジャーにより睨みとり記録す
る。
光学順徴鑓ト°視野中のメジャーにより睨みとり記録す
る。
０．１〜１５０μのわγ子の含有率（イ）は次式にて氷
めらイＬる。
めらイＬる。
ｉｉｏ：顧徴鏡下視野で寸法音読みとった粒子のＴ個数
。
。
Ｎ１ ：Ｎ ３のうち０１へ１５０μの寸法を有する粒
子の個数。
子の個数。
１つの試着にりい′Ｃの５つのサンプルの結果か平均飢
吉して０１〜１５０μの粒子の含有基を表わす。
吉して０１〜１５０μの粒子の含有基を表わす。
２．１００クイラーメツシユ篩通過飢
乾炸試料を、必要により十分に手で軽くもみほぐし、た
のち、その約１Ｏｆを精秤し、５力冊で受光ずつ１００
タイラーメツシユの＃ｌｉ振とう槻（篩の１法：２００
ａ＋ｘφ、振と’ｌ＋条１’Ｆ ： ２０ ＯＲＰＭ
）に投入し、試料投入後文に１０分聞振とぅさせる。
のち、その約１Ｏｆを精秤し、５力冊で受光ずつ１００
タイラーメツシユの＃ｌｉ振とう槻（篩の１法：２００
ａ＋ｘφ、振と’ｌ＋条１’Ｆ ： ２０ ＯＲＰＭ
）に投入し、試料投入後文に１０分聞振とぅさせる。
１００タイラーメツンエ通過量は次式にてめる。
Ｗｏ：投入塾（ｆｌ
Ｗｌ：１００クーラーメツシユ篩を通メ！すせずに篩上
に残存した楢（２） ６、 フリーフェノール含量１の定量 １００タイラーメッシュ通過の試料的１０ｆを精秤し、
＋０Ｏ９６のメタノール１９０ｖ中で３０分間還流下に
加熱処理する。カラスフィルター（Ａ３）で濾過したＰ
液を、高速液体クロマトグラフィー（米国、クオーター
ズ社製６０００Ａ ）にかけｐ液中のフェノール含量を
定量し、別個に作成した検量線から該試着中の７リーフ
エノール含量をめた。
に残存した楢（２） ６、 フリーフェノール含量１の定量 １００タイラーメッシュ通過の試料的１０ｆを精秤し、
＋０Ｏ９６のメタノール１９０ｖ中で３０分間還流下に
加熱処理する。カラスフィルター（Ａ３）で濾過したＰ
液を、高速液体クロマトグラフィー（米国、クオーター
ズ社製６０００Ａ ）にかけｐ液中のフェノール含量を
定量し、別個に作成した検量線から該試着中の７リーフ
エノール含量をめた。
高速液体クロマトグラフィーの操作条件は次のとおりで
ある。
ある。
装 置：米国クオーターズ社製６００ＯＡカラム担体：
ｐ−Ｂｏｎｄａｐａｋ ＣＨｐカ ラ ム：径４イン
チ×長さ１フィートカ２ム温度：室温 溶 削 液：メタノール／水（３／７、容積比）流 速
： ０．５ ｍ２１分 グイチククー ：ｏｖ（２５４ｎｍＪ、 ＲＡｎｇｅ
Ｏ，０＋ （１ｍＶ ）Ｆ液中の７エノール含邦は、予
め作成した検量線（フェノール含量とフェノールに基づ
くピークの高さとの関係）からめた。
ｐ−Ｂｏｎｄａｐａｋ ＣＨｐカ ラ ム：径４イン
チ×長さ１フィートカ２ム温度：室温 溶 削 液：メタノール／水（３／７、容積比）流 速
： ０．５ ｍ２１分 グイチククー ：ｏｖ（２５４ｎｍＪ、 ＲＡｎｇｅ
Ｏ，０＋ （１ｍＶ ）Ｆ液中の７エノール含邦は、予
め作成した検量線（フェノール含量とフェノールに基づ
くピークの高さとの関係）からめた。
４、 １ ＩＦ １１ ℃をでおける熱融羽性１０ （
ｌフィラーフッ２ュ通過の試料的５７を２枚の０．２
ｎご厚ヌテンレス板の間に挿入したものを１１１、備し
１、これを予め＋ ００ ℃に加温した熱プレス機（＠
神藤金Ａ甲、工業所ｊｌｌ、単ｆｌｌＪ圧縮成型機〕て
５分ｌｆｌ 、初圧５０ ｋｑでブレスした。プレスを
解放したのち、２秒のステンレス板の四から熱プレスさ
れた試才゛１を収り出した。取り出した試料が溶融また
は融名（てより１１らかｔＣ固泗して平板を形成してい
るものを試Ｆ１が−ｎ性を有していると判定し、熱グレ
スｌｑ後でほとんど差異が入られないものを戯事・１が
不融性を有すると判定した。
ｌフィラーフッ２ュ通過の試料的５７を２枚の０．２
ｎご厚ヌテンレス板の間に挿入したものを１１１、備し
１、これを予め＋ ００ ℃に加温した熱プレス機（＠
神藤金Ａ甲、工業所ｊｌｌ、単ｆｌｌＪ圧縮成型機〕て
５分ｌｆｌ 、初圧５０ ｋｑでブレスした。プレスを
解放したのち、２秒のステンレス板の四から熱プレスさ
れた試才゛１を収り出した。取り出した試料が溶融また
は融名（てより１１らかｔＣ固泗して平板を形成してい
るものを試Ｆ１が−ｎ性を有していると判定し、熱グレ
スｌｑ後でほとんど差異が入られないものを戯事・１が
不融性を有すると判定した。
５ 耐アルコール性試瞼
試才」約１Ｏｆを精秤しくその粘秤市ｍをＷ、とする］
、１００％のメタノール約５０Ｄｄ中で３０分間還流下
に加熱処理する。ガラスフィルター（Ａ６）でＰ、ＩＬ
、、３［！Ｉｃフィルター残試才°１をフィルター上で
約＋ ００ ｍｇのメタノールで洗浄し、次いでフィル
ター残試Ｆ）を７０℃の温度で２時間乾燥した（その精
秤Ｉ′Ｆ１．ｆｄをＷｌとする〕。次式にてメタノール
溶解度？求めた。メタノール溶解度が小さいほど耐アル
コール性は良好である。
、１００％のメタノール約５０Ｄｄ中で３０分間還流下
に加熱処理する。ガラスフィルター（Ａ６）でＰ、ＩＬ
、、３［！Ｉｃフィルター残試才°１をフィルター上で
約＋ ００ ｍｇのメタノールで洗浄し、次いでフィル
ター残試Ｆ）を７０℃の温度で２時間乾燥した（その精
秤Ｉ′Ｆ１．ｆｄをＷｌとする〕。次式にてメタノール
溶解度？求めた。メタノール溶解度が小さいほど耐アル
コール性は良好である。
６ 嵩密度
１００−の指標のところですり切になっている１００ｍ
Ｊ４のメスシリンゲージて、メツシリンターのふち上方
２−のところから、１００タイラーメッシュ通過の＃、
料を注ぎ込む。Ｖ！式をでよって嵩密度をめる。
Ｊ４のメスシリンゲージて、メツシリンターのふち上方
２−のところから、１００タイラーメッシュ通過の＃、
料を注ぎ込む。Ｖ！式をでよって嵩密度をめる。
Ｗ：１０［１ｍｇ当りの７３’ｊ量（ｆ１７、見掛比重
浮沈法により測定した。
８、電気抵抗
１０寵角の銅板の底を付けたグラスチックの１０餌角各
器に、測定用の粉末を１０ｋｇ／−の圧力をかけなから
１０鰭の厚みに迄充填した駿、１゜同角の銅板で蓋をし
、銅板の底と銅板の蓋の聞のｆｆｌ気抵抗抵抗定した。
器に、測定用の粉末を１０ｋｇ／−の圧力をかけなから
１０鰭の厚みに迄充填した駿、１゜同角の銅板で蓋をし
、銅板の底と銅板の蓋の聞のｆｆｌ気抵抗抵抗定した。
［粒状フェノール桐脂の製造〕
２０＃の反応客演４個の夫々に、１８嘉景％の塩酸と１
０重量倦のホルムアルデヒドとからなる解合水溶液を１
５ｔ４入れた。それぞれのフラスコいずれの場合も該解
合水溶液を投入後更にＩＥ ｒｌＬ続続けていると、１
５〜６０秒間で急＃＆Ｃ白丙した。
０重量倦のホルムアルデヒドとからなる解合水溶液を１
５ｔ４入れた。それぞれのフラスコいずれの場合も該解
合水溶液を投入後更にＩＥ ｒｌＬ続続けていると、１
５〜６０秒間で急＃＆Ｃ白丙した。
白濁と同時に攪拌を中止し、そのｔま静置した。
内温が徐々に上昇し、白濁してから６０分後にはいずれ
Ｃでもヒンク仇（Ｒｕｎ Ａ １〜Ｒｕｎ Ａ ５ ）
又は白色（Ｒｕｎ Ａ４ ）のヌラリー状あるいは情
脂状物の生成が入られた。次いで各々の内容物を撹拌し
ながら７’Ｏ’ＣＧこまで６０分間で邦温し、次いて７
０〜７１℃の温度で１０分間、加熱、撹拌した。
Ｃでもヒンク仇（Ｒｕｎ Ａ １〜Ｒｕｎ Ａ ５ ）
又は白色（Ｒｕｎ Ａ４ ）のヌラリー状あるいは情
脂状物の生成が入られた。次いで各々の内容物を撹拌し
ながら７’Ｏ’ＣＧこまで６０分間で邦温し、次いて７
０〜７１℃の温度で１０分間、加熱、撹拌した。
上記各々の内容物を水洗した針、０．２ Ｉｔ量％のア
ンモニア水溶液中、６０℃の温喰で６０分向処押し、水
洗後、８０℃の温度で２時間乾燥した。
ンモニア水溶液中、６０℃の温喰で６０分向処押し、水
洗後、８０℃の温度で２時間乾燥した。
第１＊に、上記方法で得た反応生成物の収率、０１〜１
５０μ粒子の含有率、１００クイラーメツシエ篩通過量
、アリ−７エノール含有阻、１００℃における熱ＰＡγ
；・性、メタノール溶解度および嵩密度を示した＠ 第 １ 表 実施例１゜ Ｒｕｎ Ａ １．〜Ｒｕｎ Ｊｌｘ ４で得た粒状７エ
／−ル１ＲＷＩの各々１０ｆを、＝ＯＸｔ、量％メクノ
ーメタ合水溶液でｆｌｒ、浄した彼、塩化第一スズ１０
０ｆと塩酸５〇−に水を加えて全量を１００１）ｃｃ、
に７Ｍ整した浴に３０゛Ｃのね實で２分間浸漬した。
５０μ粒子の含有率、１００クイラーメツシエ篩通過量
、アリ−７エノール含有阻、１００℃における熱ＰＡγ
；・性、メタノール溶解度および嵩密度を示した＠ 第 １ 表 実施例１゜ Ｒｕｎ Ａ １．〜Ｒｕｎ Ｊｌｘ ４で得た粒状７エ
／−ル１ＲＷＩの各々１０ｆを、＝ＯＸｔ、量％メクノ
ーメタ合水溶液でｆｌｒ、浄した彼、塩化第一スズ１０
０ｆと塩酸５〇−に水を加えて全量を１００１）ｃｃ、
に７Ｍ整した浴に３０゛Ｃのね實で２分間浸漬した。
次いで、０．２Ｆの塩化バラジクムと２ｃｃのね１ ＃
ｌで水を加えて全景を８００ＣＣとした６中、４０℃
の温度で２分間浸漬した後本読したものを、各々塩た浴
中、６０℃の温度で６００分間浸漬た徒、水洗、乾燥し
た。
ｌで水を加えて全景を８００ＣＣとした６中、４０℃
の温度で２分間浸漬した後本読したものを、各々塩た浴
中、６０℃の温度で６００分間浸漬た徒、水洗、乾燥し
た。
第２麦には、Ｒｕｎ Ａ ｌ 〜Ｒｕｎ Ａ ４で得た
付活フェノール樹脂を鍍金処理したものおよびニッケル
粉末の比重と電気抵抗値をＲｕｎ Ａ ５〜ｎｕｎ Ａ
８として示した。
付活フェノール樹脂を鍍金処理したものおよびニッケル
粉末の比重と電気抵抗値をＲｕｎ Ａ ５〜ｎｕｎ Ａ
８として示した。
二軸９棟Ｆｌを用いて、２６５〜２４５℃の温度で６−
ナイロン楠脂に各々１里妃％配合した彷、顕微Ｒ観察し
たところ、いずれの場合も金ｋｊ４鍍金が摺脂から剥離
し々かった。
ナイロン楠脂に各々１里妃％配合した彷、顕微Ｒ観察し
たところ、いずれの場合も金ｋｊ４鍍金が摺脂から剥離
し々かった。
実施例２
Ｃａ２した重合Ａ（溶液を５等分し、各々にＲｕｎ煮１
で得た４４１１ＪＦｉ名＋ＣＩ？入れた。次いで、これ
ら全７０℃の渦、ｌで、ＩＯ幻＋１＋１ （＋＋ｕｎ
Ｉｆｙ、 ９ ）、５０分間（Ｒｕｎ ／ｆＩ；、 １
０）、１時間（Ｒｕｎ ７６、１１ ）、２峙聞（Ｒｕ
ｎ Ａ １２）および５時曲（Ｒｕｎ Ａ、 １３ ）
処理した。各々を池水で洗浄後、乾ｕ＝ した。
で得た４４１１ＪＦｉ名＋ＣＩ？入れた。次いで、これ
ら全７０℃の渦、ｌで、ＩＯ幻＋１＋１ （＋＋ｕｎ
Ｉｆｙ、 ９ ）、５０分間（Ｒｕｎ ／ｆＩ；、 １
０）、１時間（Ｒｕｎ ７６、１１ ）、２峙聞（Ｒｕ
ｎ Ａ １２）および５時曲（Ｒｕｎ Ａ、 １３ ）
処理した。各々を池水で洗浄後、乾ｕ＝ した。
第５表にけＲｕｎＡ９〜Ｒｕｎ届、１ろで得た試わ・の
比重とＮ気抵抗を示した。
比重とＮ気抵抗を示した。
実施例３
０５＠管％のアンモニア水溶沿１５００ゴに硝酸銀、
３ ［１Ｆを溶解し、Ｒｕｎ 、１ｆ（１１０粒仏フェ
ノールｓ４脂３０９を撹拌、分散せしめた。次に、皆・
つくりＰ′ｉ、畔をむけながら、２重ｈｊ％のホルムア
ルデヒド水溶液５ Ｄ Ｏｖｒ／！を滴下し、粒１〕７
エ／−ルｔ（１１１Ｆ表面に銀メッキを施した浚、水１
１、乾灼）シ／ヒ。得られた試Ｗ；の化石Ｖｉ＋、ｑで
あり、ｉ（４気抵抗は〔Ｊ、１Ωであった。
３ ［１Ｆを溶解し、Ｒｕｎ 、１ｆ（１１０粒仏フェ
ノールｓ４脂３０９を撹拌、分散せしめた。次に、皆・
つくりＰ′ｉ、畔をむけながら、２重ｈｊ％のホルムア
ルデヒド水溶液５ Ｄ Ｏｖｒ／！を滴下し、粒１〕７
エ／−ルｔ（１１１Ｆ表面に銀メッキを施した浚、水１
１、乾灼）シ／ヒ。得られた試Ｗ；の化石Ｖｉ＋、ｑで
あり、ｉ（４気抵抗は〔Ｊ、１Ωであった。
実施例４゜
を調整し、Ｒｕｎ ）ＩＧ ３で彷た４Ａｌ ｌＩ＋７
１０ Ｖ ｋ十分に分散せしめた。次いで５重杯％のホ
ルムアルデヒド水溶液２００ｍ１！を滴下（１、粒状フ
ェ／・−ル櫨脂の表面にｆＩＡ＃、金を施し７′？律、
水洗、乾炸した。
１０ Ｖ ｋ十分に分散せしめた。次いで５重杯％のホ
ルムアルデヒド水溶液２００ｍ１！を滴下（１、粒状フ
ェ／・−ル櫨脂の表面にｆＩＡ＃、金を施し７′？律、
水洗、乾炸した。
得た試料の比１１ｉ１．８Ｔ６す、Ｍｌ 気ｔ” 抗＃
：ｔ Ｄ、５ ｎでめった。
：ｔ Ｄ、５ ｎでめった。
出願人 鐘 紡株式会社９．Ｊ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）（＾）粒径ｏ１〜１５０μの粒状−次粒子又けそ
の二次染ガこ物を含有し、そして −（ａ）少なくとも全体の５０］を量％が１００タイラ
ーメツシユの篩を通過しイ（Ｉる大きさであり（Ｃ）液
体クロマトグラフィーによる＋）Ｉｌｌ定伯として遊Ｆ
Ｋｆ フェノール含有１ｔが５０ ｐｐｍ以下でろる 粒状ないし粉末状のフェノール・アルデヒド楕脂または
、粒状ないし粉末状の含窒素フェノール・アルデヒド拘
＃ｈ（以下粒状フェノール樹脂と略記する〕の表面を金
属被覆することを特徴とする導電性粒状フェノール樹脂
。 （２）粒１７： ７エ／−ル栢脂が、少なくとも全体の
９０桿ｍ性粒牡フェノール栴ｎ１ノ。 （５） 粒Ｖフェノール４ｆ！脂が、液体クロマトグラ
フィーによるがり定値として；’ｂ自Ｅフェノール含：
ｒ−１１役２が１０ｐｐＩｎ以下である特許請求の範囲
第１〜２項記載の４１定性粒状フェノール相脂。 （４１融状フェノール含有が、その１０Ｆを実質（ＩＪ
に無水のメタノール５００ｆｎｔ中で、加熱還流した場
合に、下記式 で表わされるメタノールメ解度が１０重量％以下である
特＃′ｔ−請求の乾囲第１〜′５項のいずれかに記載の
３５１１電性粒状フェノール拘脂。 （５）金属被覆が化学鍍金である特許請求の範囲第１〜
４項のいずれかに記載の導電性粒状フェノール樹脂 （６） 金属が、ニッケル、銀又は銅である特＊’ｒ
ｔｒ／をり範囲第１〜５墳のいずれかに記載の導電性粒
状フェノール樹脂。 （７）導電性粒状フェノール樹脂が見掛比重１．５〜６
．０のものである特許請求の範囲第１〜６項のいずれか
に記載の導電性粒状フェノール樹脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11670783A JPS608337A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 導電性粒状フエノ−ル樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11670783A JPS608337A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 導電性粒状フエノ−ル樹脂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS608337A true JPS608337A (ja) | 1985-01-17 |
| JPS6137293B2 JPS6137293B2 (ja) | 1986-08-22 |
Family
ID=14693831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11670783A Granted JPS608337A (ja) | 1983-06-27 | 1983-06-27 | 導電性粒状フエノ−ル樹脂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608337A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62243668A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 異方導電性接着剤 |
| US5493130A (en) * | 1993-06-10 | 1996-02-20 | Micron Technology, Inc. | Integrated circuitry having an electrically conductive sidewall link positioned over and electrically interconnecting respective outer sidewalls of two conductive layers |
| US5736437A (en) * | 1993-05-12 | 1998-04-07 | Micron Technology, Inc. | Method of fabricating a bottom and top gated thin film transistor having an electrical sidewall connection |
-
1983
- 1983-06-27 JP JP11670783A patent/JPS608337A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62243668A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 異方導電性接着剤 |
| US5736437A (en) * | 1993-05-12 | 1998-04-07 | Micron Technology, Inc. | Method of fabricating a bottom and top gated thin film transistor having an electrical sidewall connection |
| US6306696B1 (en) | 1993-05-12 | 2001-10-23 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming integrated circuitry methods of forming thin film transistors, integrated circuitry and thin film transistors |
| US6479332B2 (en) | 1993-05-12 | 2002-11-12 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming integrated circuitry |
| US6759285B2 (en) | 1993-05-12 | 2004-07-06 | Micron Technology, Inc. | Methods of forming transistors |
| US5493130A (en) * | 1993-06-10 | 1996-02-20 | Micron Technology, Inc. | Integrated circuitry having an electrically conductive sidewall link positioned over and electrically interconnecting respective outer sidewalls of two conductive layers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6137293B2 (ja) | 1986-08-22 |
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