JPS608455B2 - 結晶の粒度測定法 - Google Patents
結晶の粒度測定法Info
- Publication number
- JPS608455B2 JPS608455B2 JP48072297A JP7229773A JPS608455B2 JP S608455 B2 JPS608455 B2 JP S608455B2 JP 48072297 A JP48072297 A JP 48072297A JP 7229773 A JP7229773 A JP 7229773A JP S608455 B2 JPS608455 B2 JP S608455B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- grain size
- sample
- rays
- crystal grain
- measurement method
- Prior art date
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
圧延された金属板等における結晶の粒度を観測すること
は、金属材料の品質管理上極めて重要である。
は、金属材料の品質管理上極めて重要である。
従って従来は金属板の表面を薬品で処理して結晶粒界を
現わし、顕微鏡で観察して一定面積内の粒子数を数える
ことにより粒度を求める等の方法がとられていた。しか
しこのような方法は測定によって試料が破壊されると共
に数十分以上の観測時間を必要とするから、圧延板等の
製造工程中に観測装置を挿入してオンラインで粒度を測
定し、あるいは更にその測定値に応じて製造装置の自動
制御を行うこと等は不可能であった。本発明はＸ線の回
折を利用して、極めて短時間に、かつ非破壊的に多結晶
試料の粒度を測定し得る方法を提供するものである。従
って上述のような場合にオンラインの測定並びにその測
定結果にもとづく製造装置の自動制御等も可能である。
図面は本発明の方法を実施する装置の一例を示すもので
ある。
現わし、顕微鏡で観察して一定面積内の粒子数を数える
ことにより粒度を求める等の方法がとられていた。しか
しこのような方法は測定によって試料が破壊されると共
に数十分以上の観測時間を必要とするから、圧延板等の
製造工程中に観測装置を挿入してオンラインで粒度を測
定し、あるいは更にその測定値に応じて製造装置の自動
制御を行うこと等は不可能であった。本発明はＸ線の回
折を利用して、極めて短時間に、かつ非破壊的に多結晶
試料の粒度を測定し得る方法を提供するものである。従
って上述のような場合にオンラインの測定並びにその測
定結果にもとづく製造装置の自動制御等も可能である。
図面は本発明の方法を実施する装置の一例を示すもので
ある。
すなわち例えば圧延された金属板のような多結晶試料１
にコリメータ２を介してＸ線発生装置３から細いビーム
状のＸ線ａを照射してある。従ってその照射野内の結晶
粒によって入射Ｘ線が回折する。この回折Ｘ線ｂは、試
料上におけるＸ線の入射点ｃを頂点とし、入射Ｘ線ａを
軸とする円錐面に沿って投射され、軸と直角な平面上に
デバィリングｄを形成する。このデバィリング上に円弧
状の窓４を有する円弧状の位置感応型Ｘ線検出器５を設
けて、その心線６の両端と該検出器の高電圧源７との間
に抵抗８，９を挿入し、かつコンデンサ１０，１１を介
して上記心線の両端から得られるパルスを同一倍率の増
幅器１２，１３に加えてある。上記増幅器１２，１３の
出力パルスを位置検出のための割算回路１４に加えて、
更にその出力パルスをマルチチャンネルの波高分析器１
５に加えてある。この分析器から送出される各チャンネ
ルの出力を演算器１６で処理して、その出力信号を指示
計器、プリンタあるいは自動記録計等適宜の粒度表示器
１７に加えるものである。上述のような装置において、
Ｘ線ａによる試料面の照射野が充分小さく、かつ結晶粒
の大きさが数ミクｐン以上であると、デバィリソグｄ上
の各位層における回折Ｘ線の強度が不均一になる。
にコリメータ２を介してＸ線発生装置３から細いビーム
状のＸ線ａを照射してある。従ってその照射野内の結晶
粒によって入射Ｘ線が回折する。この回折Ｘ線ｂは、試
料上におけるＸ線の入射点ｃを頂点とし、入射Ｘ線ａを
軸とする円錐面に沿って投射され、軸と直角な平面上に
デバィリングｄを形成する。このデバィリング上に円弧
状の窓４を有する円弧状の位置感応型Ｘ線検出器５を設
けて、その心線６の両端と該検出器の高電圧源７との間
に抵抗８，９を挿入し、かつコンデンサ１０，１１を介
して上記心線の両端から得られるパルスを同一倍率の増
幅器１２，１３に加えてある。上記増幅器１２，１３の
出力パルスを位置検出のための割算回路１４に加えて、
更にその出力パルスをマルチチャンネルの波高分析器１
５に加えてある。この分析器から送出される各チャンネ
ルの出力を演算器１６で処理して、その出力信号を指示
計器、プリンタあるいは自動記録計等適宜の粒度表示器
１７に加えるものである。上述のような装置において、
Ｘ線ａによる試料面の照射野が充分小さく、かつ結晶粒
の大きさが数ミクｐン以上であると、デバィリソグｄ上
の各位層における回折Ｘ線の強度が不均一になる。
また位鷹感応型Ｘ線検出器５の心線６は、その両端が抵
抗８，９を介して高電圧源７に接続されているから、円
弧状の窓４における回折Ｘ線の入射位暦に応じて上記心
線の両端から送出されるパルスの波高比が相違する。す
なわち割算回路１４はこの波高比に対応する振幅のパル
スを送出し、マルチチャンネル波高分析器１６はそれぞ
れ各チャンネルの計数率に相当した複数個の出力信号を
送出するもので、この各チャンネルが窓４の各位層に対
応する。いま、測定対象となるデバィリングの全長を第
１、第２、・・・・・・第ｉ・・・・・・第ｎの複数区
間に等分して、その各区間、従って前記各チャンネルの
計数率をＮｉとする。また試料１におけるＸ線の照射野
を例えば数磯とし、また上記各区間の長さをあまり小さ
くないように選定して、１つの区間に例えば２５〜９０
Ｍ固程度の結晶による回折×線が入射するように設定し
、かつ簡単のために結晶が一定の半径ｐを有するほぼ球
状の形であるとすると、前記照射野において回折Ｘ線に
寄与する結晶の数の平均値ＭはＸ線が試料の内部へ侵入
する深さに応じて１／ｐ３〜１／ｐ２に比例する。従っ
て比例定数をｋ，，ｋ２とすると、舵ざ髪 （
１） である。
抗８，９を介して高電圧源７に接続されているから、円
弧状の窓４における回折Ｘ線の入射位暦に応じて上記心
線の両端から送出されるパルスの波高比が相違する。す
なわち割算回路１４はこの波高比に対応する振幅のパル
スを送出し、マルチチャンネル波高分析器１６はそれぞ
れ各チャンネルの計数率に相当した複数個の出力信号を
送出するもので、この各チャンネルが窓４の各位層に対
応する。いま、測定対象となるデバィリングの全長を第
１、第２、・・・・・・第ｉ・・・・・・第ｎの複数区
間に等分して、その各区間、従って前記各チャンネルの
計数率をＮｉとする。また試料１におけるＸ線の照射野
を例えば数磯とし、また上記各区間の長さをあまり小さ
くないように選定して、１つの区間に例えば２５〜９０
Ｍ固程度の結晶による回折×線が入射するように設定し
、かつ簡単のために結晶が一定の半径ｐを有するほぼ球
状の形であるとすると、前記照射野において回折Ｘ線に
寄与する結晶の数の平均値ＭはＸ線が試料の内部へ侵入
する深さに応じて１／ｐ３〜１／ｐ２に比例する。従っ
て比例定数をｋ，，ｋ２とすると、舵ざ髪 （
１） である。
しかし実際に測定される計数率Ｎｉは第ｉ区間に入射す
るような回折Ｘ線を生ずる結晶粒の実際の数に比例して
、この数Ｍｉは上記平均値Ｍのまわりに分布するが、Ｍ
が著しく小さくない限り正規分布となるから、その相対
標準偏差Ｄはで与えられて、前述のようにＭを２５〜９
００とするとＤの値が０．２０乃至０．０３３となる。
かつ上誌‘１｝，【２）式から結晶粒の大きさｐについ
てｐ戊Ｄそ〜Ｄ…｛３１ の関係が得られる。
るような回折Ｘ線を生ずる結晶粒の実際の数に比例して
、この数Ｍｉは上記平均値Ｍのまわりに分布するが、Ｍ
が著しく小さくない限り正規分布となるから、その相対
標準偏差Ｄはで与えられて、前述のようにＭを２５〜９
００とするとＤの値が０．２０乃至０．０３３となる。
かつ上誌‘１｝，【２）式から結晶粒の大きさｐについ
てｐ戊Ｄそ〜Ｄ…｛３１ の関係が得られる。
他方各チャンネルの計数率Ｎｉは第ｉ区間において回折
に寄与する結晶粒の数Ｍ，に比例するから、その比例定
数をｋ３とすると、Ｎｉ＝ｋ３Ｍｉ 可＝ｋ３南…
■が成立する。
に寄与する結晶粒の数Ｍ，に比例するから、その比例定
数をｋ３とすると、Ｎｉ＝ｋ３Ｍｉ 可＝ｋ３南…
■が成立する。
また計数率の標準偏差Ｄは前記‘２１式の中央の辺に上
記‘４｝式を代入してで与えられる。
記‘４｝式を代入してで与えられる。
従って予め顕微鏡で粒度ｐを求めた標準試料の標準偏差
Ｄを測定してその結果を演算器１６に記憶させておくこ
とにより、表示器１７で試料の粒度を直読することがで
きる。なお前記実施例は、位置感応型Ｘ線検出器５を用
いてデバィリング上の各位層における計数率を求めたが
、複数個のＸ線検出器をデバィリング上に配列して、そ
れ等の計数率の統計変動を観測すること、あるいは１つ
の検出器をデバィリング上で移動させて各位層における
計数率を順次観測して記憶させること等によっても粒度
の測定を行い・得ることは勿論である。
Ｄを測定してその結果を演算器１６に記憶させておくこ
とにより、表示器１７で試料の粒度を直読することがで
きる。なお前記実施例は、位置感応型Ｘ線検出器５を用
いてデバィリング上の各位層における計数率を求めたが
、複数個のＸ線検出器をデバィリング上に配列して、そ
れ等の計数率の統計変動を観測すること、あるいは１つ
の検出器をデバィリング上で移動させて各位層における
計数率を順次観測して記憶させること等によっても粒度
の測定を行い・得ることは勿論である。
上述のように本発明はデバイリング上における回折Ｘ線
強度の統計変動によって多結晶試料の粒度を求めるもの
である。
強度の統計変動によって多結晶試料の粒度を求めるもの
である。
従って非破壊的に粒度の測定を行い得ると共に所要時間
も僅かに１秒乃至数秒間である。即ちこの時間だけ試料
を停止させておくことによって粒度の測定を行い得るか
ら、例えば帯状の金属板を圧延する場合等は、圧延ロー
ラーと巻取ローラーとの間に充分な“たるみ”を与えて
その中央部を間歌的に短時間宛停止させることにより、
オン・ラインの測定を行い得る。従ってその測定値に応
じてローラーの圧力、温度等の自動制御を行うことによ
り、正確に一定の品質の金属板を得ることができる。
も僅かに１秒乃至数秒間である。即ちこの時間だけ試料
を停止させておくことによって粒度の測定を行い得るか
ら、例えば帯状の金属板を圧延する場合等は、圧延ロー
ラーと巻取ローラーとの間に充分な“たるみ”を与えて
その中央部を間歌的に短時間宛停止させることにより、
オン・ラインの測定を行い得る。従ってその測定値に応
じてローラーの圧力、温度等の自動制御を行うことによ
り、正確に一定の品質の金属板を得ることができる。
図面は本発明の方法を実施する装置の構成の一例を示す
ものである。
ものである。
Claims (1)
- １ 多結晶試料の微小部分にＸ線を入射させて回折を生
じさせ、その１つのデバイリング上における複数個所の
回折Ｘ線強度をそれぞれ観測してそれらの間の標準偏差
を求め、この標準偏差を結晶粒度が既知の試料について
求めた標準偏差と比較して前記多結晶試料の結晶粒度を
知ることを特徴とする結晶の粒度制定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48072297A JPS608455B2 (ja) | 1973-06-28 | 1973-06-28 | 結晶の粒度測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48072297A JPS608455B2 (ja) | 1973-06-28 | 1973-06-28 | 結晶の粒度測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5023281A JPS5023281A (ja) | 1975-03-12 |
| JPS608455B2 true JPS608455B2 (ja) | 1985-03-02 |
Family
ID=13485174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP48072297A Expired JPS608455B2 (ja) | 1973-06-28 | 1973-06-28 | 結晶の粒度測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608455B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0810520B2 (ja) * | 1987-07-27 | 1996-01-31 | ティアツク株式会社 | エンドレステープレコーダ |
-
1973
- 1973-06-28 JP JP48072297A patent/JPS608455B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5023281A (ja) | 1975-03-12 |
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