JPS6086092A - 単結晶引上装置 - Google Patents

単結晶引上装置

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JPS6086092A
JPS6086092A JP19426283A JP19426283A JPS6086092A JP S6086092 A JPS6086092 A JP S6086092A JP 19426283 A JP19426283 A JP 19426283A JP 19426283 A JP19426283 A JP 19426283A JP S6086092 A JPS6086092 A JP S6086092A
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JP
Japan
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crystal
heater
crucible
single crystal
melt
Prior art date
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Pending
Application number
JP19426283A
Other languages
English (en)
Inventor
Tokumi Fukazawa
深沢 徳海
Kazumasa Takagi
高木 一正
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6086092A publication Critical patent/JPS6086092A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はチョクラルスキー法によって単結晶を引上げる
装置に関し、特に円柱状単結晶を歩留りよく引上げるの
に適した単結晶引上装置に関するものである。
〔発明の背景〕
チョクラルスキー法によって真直度のよい円柱状単結晶
を歩留シよく育成すめには、溶融面の垂直方向の温度勾
配を大きくかつ対称性よくすることが必要である。こ扛
を達成するために、■加熱Wのヒータ筐たは高周波コイ
ルとるつぼの相ズ1位置を最適化する、■るつぼ上端に
ワッシャ状の薄いリングを設置する(特開昭55−22
329号公報)などの手段を講じている。
最近、結晶の歩留り向上を目的に酋成する単結晶の大ヒ
径化(50〜75rnIn)が1すます進展している。
結晶の大形化に伴い、げ成時の溶融面の降下量は一層大
きくなり、炉内温度分布はげ成の始めと終シで全く異な
υ、従来の装置では真直度の優れた円柱状単結晶を得る
のは非常に困難を伴った。育成の初期と後期の条件を同
じにするために、シリコン単結晶の育成では熱遮蔽リン
グを溶融面の降下速度で降下させて結晶の固液界面の形
状を平坦にして均一だ電気特性を得ている(特公昭51
−47153号公報)。しかしながらrdや高エネルギ
粒子線の検出に用いられているB i4’Gea01i
単結晶を育成する場合には熱遮蔽リングの位置を溶融面
の降下速度と同じ速度で変位させるだけでは、最適な垂
直方向の温度勾配が得られず真直度のよい単結晶は育成
できなかった。
″1次表面弾性波素子、電気光学素子材料に用いられる
B11z810zo 、 Bj1zGeOzo単結晶の
育成においても熱遮蔽リングの降下のみでは、結晶形状
のねじれを解決することはCきず歩留シは低下した。ビ
スマスを主成分とするこれらの単結晶の形状が制御困難
なのは、浴液の粘性が他の酸化物。
半導体材料に比べて高いためと考えられる。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、績晶背成の始めと終りの融液の垂直方
向の温度勾配が同じ最適条件になるようにして、真直度
の優れた円柱状結晶を歩留りよく引上げる単結晶引上装
置を提供することにおる。
〔発明の概要」 結晶の真直襞は、融液中の温度勾配に強く依存し、主に
半径および垂直方向の温度勾配は重要である。結晶形状
のねじれは結晶引上げの初期では起りにくく、融液がる
つぼの半分ぐらい減少し7た時に発生しやすくなる。そ
こでこの時の対流の様子をシリコンオイルを用いてaT
 71.化し、対流の可視化実験からねじれの発生原因
を調べた。第1図はえ)つぼに融液がはvl一杯ある結
晶引上げの初期に観察される対流の請求子を永し、たも
のである。ワッシャ状アフタヒータと溶液面の距離が3
rlaと近い一合、対流は表面近傍のみ鰻こり、f部で
はほとんど対流が観察されない。仄に結晶の真直1尻が
悪くなる状態の時の対流を第2図に示す。ワッシャ状ア
フタヒータと浴牧面の距離が50111mの時、対流は
るつぼ底まで達し、溶液中心に乱流6が観察される。そ
こでワッシャ状アフタヒータと浴CI!i。
而の距離が、浴溶の垂直方向の(帽反勾配にどのように
影響を与えるかを調べた。第3図にワッシャ状アフタヒ
ータとm液面の距離に対する溶液中心における表面と底
との垂直方向の温度差の関係を示した。その結果、ワッ
シャ状アフタヒータと溶液面の距離が15問以上になる
と温度差が小さくなり、時に50簡の所で最も小さいこ
とが分った。
これらの結果から歳適なワッシャ状アフタヒータと溶液
面の距離は15fl以下の範囲であった融該面の降下4
贋と同じ速度でワッシャ状アフタヒータを下ければよい
ことが分る。アフタヒータの代りに熱遮蔽リングを設置
した場合、熱遮蔽リングと溶液面の距離が8m+以上に
なると温度差が小さくなシ、効果がアフタヒータに比べ
て小さいことが分った。
〔発明の実施例〕
次にこの考えを実施するために考イした実際の引上は装
置について第4図を用いて述べる。中央に、a液22の
入っている白金るつぼ20を直き1これff:囲むよう
に耐火物8、高周波コイル18が配置されている。るつ
ぼ上部にはシードシャフトがあり、先端に種結晶が取付
けられるようチャックがあり、モータ12と17v(よ
り回転しなから種結晶を融液に浸し円柱結晶が成長でき
るようになっている。結晶の直径を制御するためにロー
ドセル11が設置されて結晶重量を検出している。
本発明においてるつほと同じ材質の白金製のアフタヒー
タ21が結晶周囲に設けられ、このヒータを上下に移動
するためにネジ棒に固定されている。ネジ俸はモータ1
5により回転できるようになっている。このアフタヒー
タ21を発熱させるため第5図に示すように白金製の支
持4114が図のように浴接してあシ、上部に電極取り
たし用の端子がある。上下に移動するネジ棒との固定部
と電極との間には絶#俸のパイロフェライト19を設け
た。白金製のアフタヒータの4度はスライダック16と
トランス19で調整する構造になっている。
以下、上述した本発明の引上Vf装置による結晶引上げ
の例Vこついて詳細に説明する。
第ll: 本例ではゲルマニウム酸ビスマス(Bi4GeaOtz
)単結晶を引上げた結果について述べる。
B14GesOtx単結晶の融点は1osocoたメ白
金製のるつぼを用いた。直径150a+のるつぼから直
径80鴫の結晶を育成した。結晶肩部作製終了後直径が
一定になる所からアフタヒータ21を1100Cに発熱
させた。アフタヒータと溶融面との距離を31DIに保
ちながら、該アフタヒータを溶1゛泗面の降下する速さ
と同じ速度0.4 mm / hで下降させた。アフタ
ヒータの形状は第5図に示したように板厚は0.7關で
外径140m、内径105閣である。結晶回転速度20
mm−1の条件で育成した結果、真直度のよい円柱結晶
が育成でき、るつぼに入れた融液の80%を結晶化する
ことができた。これまでfB故の65%を結晶化するに
は結晶回転速度を12mm−1に小さくする必要があっ
た。
しかし、結晶回転速度が小さいと結晶中に泡状の欠陥が
入シ易い問題が生じる。
本発明ではアフタヒータを下降させることによシ、るつ
ぼ垂直方向の温度勾配は大きく維持されるので結晶回転
速度を大きくすることができる。
そのため結晶中の欠陥である泡を大幅に低減させること
ができた。
第2例ニ アフタヒータと溶d面の距離を2鞠に設定して実施例1
の条件でB14GeaOtzに単結晶を育成した。その
結果、アフタヒータと溶液面の距離が近いため、ヒータ
の温度を上げるとヒータが湾曲したり、また育成時、蒸
兄物がヒータに堆積し溶融と接触、ショートすることが
らシ育成に適さなかった。
第3例ニ アフタヒータと溶、咄面の距離を10++onに設定し
て実施例1の条件でBi<Ge5Oxz単結晶を育成し
た。その結果、ゐりぼに入れた融液の78%を結晶化で
き、真直度のよい円柱結晶を育成することができた。
第4例ニ アフタヒータと浴融面の距〆、1Lを15mmに設定し
て笑Dflj丙工の条件でBiaGesCh2単紹晶を
育成した。その結果、結晶の断面はやや四角形になった
が、るつぼに入れた融液の70%を結晶化でき真直度の
よい単結晶が得られた。
第5例ニ アフタヒータと溶融面の距離を20mに設定してB 1
4GesOtz単結晶をぎ成した。他のn成条件は実施
例1と同じで行なった。結晶はるつぼに入れた融液の約
40%を育成した時点から結晶の断面は四角形に変形し
始め、その後育成とともに結晶の回転方向に対して尾を
引くよシにねじれだし、真直度のよい結晶全歩留シよく
得ることが出来なかった。
第6例: ビスマスクリケイト(B 112s 102o)単結晶
を引上げた結果について述べる。直径100Hのるつぼ
から直径50mmの結晶をn成した。アフタヒータと溶
−■の距離は3IIII11に設定した。アフタヒータ
の寸法は外径90間、内径78議で板厚は0.7囚でお
る。結晶回転速度は40馴−1、結晶引上速度は3 m
m / hでめる結晶径が所定の寸法になったのち、ア
フタヒータを溶融面の降下する速度1、1 tax /
 hで降下させた。その結晶るつぼに入れた融液の80
%を結晶化でき真直度のよい結晶が得られた。
以上の実施例ではB 14Qes01z+Bi+zs 
1Ozoを示したが同じビスマス系の酸化物であるH 
i4s 1sOxz + B 1t2Ue02oおよび
これらの混晶のげ成にも、本装置が適用でさることは説
明におよばない。また、本装置を用いれば実施例1に示
したように、泡状の人陥のない単結晶が育成できるとい
う効果もある。
〔発明の効果〕
本発明の袈直ゲ用いれば、r鶴液の中心における表面と
底の、d度差金犬ぎくでさるために真直度のよい円柱単
結晶を歩貿りよくぼ成することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は結晶引上げ初期の状態を浴数シミュレーション
で観察した対流のσ[面の模式図、第2図はるつぼの半
分を結晶化した時の溶成シミュレーションで観察した対
流の断面模式図、第3図は溶液の減少によってm液中心
の表面と底の温度差の変化を示すグラフ、第4図は本発
明による単結晶引上げ装置の構成を示す概略断面図、第
5図はアフタヒータの取付は方を示す概略図である。 1・・・石英るつぼ、2・・・溶液、3・・・ワッシャ
状アフタヒータ、4・・・対流パターン、5・・・溶液
面、6・・・乱流パターン、7・・・結晶、8・・・耐
火物、9・・・チャンバ、10・・・シードシャフト、
11・・・結晶重量検出用ロードセル、12・・・結晶
回転用モータ、13・・・パイロフェライト、14・・
・アフタヒータ支持棒、15・・・アフタヒータ上下移
動用モータ、16・・・スライダック、17・・・結晶
引上用上−タ、18・・−高周波コイル、19・・・ト
ランス、20・・・白金るつぼ、21・・・アフタヒー
タ、22・・・融液。 茅 1区 竿2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、溶融体から単結晶を引上げる装置において、引上げ
    た結晶の周囲に配置したアフタヒータを結晶引上げに伴
    い生じる溶融面の降下に応じて降下させ溶融面と該ヒー
    タの間隔を最適値に保つような機構を有することを特徴
    とする単結晶引上装置。 2、特許請求の範囲第1項記載の装置において、前記ヒ
    ータと溶融面の距離を3〜15關の範囲に保持し、B1
    4Gea01z + B14SiaOt2+B i 1
    28 j02o 、 B i 12 GeO20および
    これらの混晶単結晶を引上げ対象とすることを特徴とす
    る単結晶引上装置。
JP19426283A 1983-10-19 1983-10-19 単結晶引上装置 Pending JPS6086092A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06211591A (ja) * 1993-01-05 1994-08-02 Nippon Steel Corp 単結晶体の製造方法及びその装置
JP2004123510A (ja) * 2002-06-13 2004-04-22 Hitachi Ltd 単結晶の製造装置、及びその製造方法
KR101027258B1 (ko) 2003-10-30 2011-06-14 주식회사 엘지실트론 전극 보호장치를 구비한 단결정 잉곳 성장장치
WO2022052076A1 (zh) * 2020-09-14 2022-03-17 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种提拉法生长稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料及制备方法

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