JPS6086098A - ほう化ランタン単結晶の育成法 - Google Patents
ほう化ランタン単結晶の育成法Info
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- JPS6086098A JPS6086098A JP58194674A JP19467483A JPS6086098A JP S6086098 A JPS6086098 A JP S6086098A JP 58194674 A JP58194674 A JP 58194674A JP 19467483 A JP19467483 A JP 19467483A JP S6086098 A JPS6086098 A JP S6086098A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
、二１
本発明はフローティング法（以下ＦＺ法と口う）による
ほう化ランタン単結晶の製造法に関する。
ほう化ランタン単結晶の製造法に関する。
はう化ランタンは現在最も優れた高輝度熱電子放射材料
であシ、走査型電子顕微鏡等の高輝度ｌｔ電子源超集積
回路加工に用いる電子ビームρ“に先様等の用途を間・
つ材料である。
であシ、走査型電子顕微鏡等の高輝度ｌｔ電子源超集積
回路加工に用いる電子ビームρ“に先様等の用途を間・
つ材料である。
はう化ランタン電子源は単結晶電子源であるので、その
単結晶育成は重要である。しかしながら、ｉｔう化ラン
タンは第１図に示すその相図からも明ら蜘なように、通
常−０ＦＺ法、すなわち、焼結体供給ロッドをそのまま
溶融して融帯を作り、結晶育成すると、融帯からほう素
の選択的蒸発によりＡ組成（ＬａＢ６の組成）からＢ組
成へ変化することから、結晶育成温度が変化する。従っ
て熱源の電力調整が必要となる。ＣはＢ組成から得られ
る結晶組成を示す。
単結晶育成は重要である。しかしながら、ｉｔう化ラン
タンは第１図に示すその相図からも明ら蜘なように、通
常−０ＦＺ法、すなわち、焼結体供給ロッドをそのまま
溶融して融帯を作り、結晶育成すると、融帯からほう素
の選択的蒸発によりＡ組成（ＬａＢ６の組成）からＢ組
成へ変化することから、結晶育成温度が変化する。従っ
て熱源の電力調整が必要となる。ＣはＢ組成から得られ
る結晶組成を示す。
はう化ランタンは融点が約３０００ Ｋと高く、しかも
融体の粘度が小さいため、加熱電力の制御を他の物質に
比べ厳密にする必要がある。さもなければ融帯がたれて
０帯移動が不可能にガる。また従来の方法（通常のＦＺ
法）では本発明の育成温度よりも高温で且つ融帯組成の
変化による育成温度の変化のため、結晶の良質化には不
利である。
融体の粘度が小さいため、加熱電力の制御を他の物質に
比べ厳密にする必要がある。さもなければ融帯がたれて
０帯移動が不可能にガる。また従来の方法（通常のＦＺ
法）では本発明の育成温度よりも高温で且つ融帯組成の
変化による育成温度の変化のため、結晶の良質化には不
利である。
本発明の目的は通常のＦＺ法における欠点のない、良質
で且つ大型の単結晶を再現性よく容易に育成する方法を
提供するにある。
で且つ大型の単結晶を再現性よく容易に育成する方法を
提供するにある。
次に通常の高周波加熱によるＦＺ法によるほう化ランタ
ンの単結晶育成を示す。
ンの単結晶育成を示す。
第２図の装置を使用し、Ｂ／Ｌａが６．０組成の直１Ｃ
ＯＤ 径１０酩、長さ＃間の原料焼結棒を、供給ロツ波を発生
させ誘導加熱によって溶融し融帯５を形成し、他方の供
給ロッド３′によって支持し、１０ｍｍ ／ ｈの速度
で回転下降させながら結晶を育成させて結晶棒４を形成
させた。なお、図中１はシャフト、２はホルダーを示す
。
ＯＤ 径１０酩、長さ＃間の原料焼結棒を、供給ロツ波を発生
させ誘導加熱によって溶融し融帯５を形成し、他方の供
給ロッド３′によって支持し、１０ｍｍ ／ ｈの速度
で回転下降させながら結晶を育成させて結晶棒４を形成
させた。なお、図中１はシャフト、２はホルダーを示す
。
、′？４！られた結晶棒４の化学組成は、結晶棒の始端
及Ｑ終端はＢ／Ｌａ ＝ ｅ 、 ｏであるが、５ Ｑ
＋ｎｍ融帯移動、癲の融帯の組成は３／Ｌａ ＝ ５
．４となっている。
及Ｑ終端はＢ／Ｌａ ＝ ｅ 、 ｏであるが、５ Ｑ
＋ｎｍ融帯移動、癲の融帯の組成は３／Ｌａ ＝ ５
．４となっている。
〜１ 、、：
初期融帯の組成は供給ロッドの組成と同じＢ ／ Ｌａ
＝６．０であるから、融帯組成がＢ／Ｌａ ＝ ６．０
から５．４ Ｋ変化したことになる。いいかえると、融
帯からの蒸発物の組成がＢ／Ｌａ ＝ ６．０になる捷
で融帯組成が変化したのである。
＝６．０であるから、融帯組成がＢ／Ｌａ ＝ ６．０
から５．４ Ｋ変化したことになる。いいかえると、融
帯からの蒸発物の組成がＢ／Ｌａ ＝ ６．０になる捷
で融帯組成が変化したのである。
本発明者らは前記の実験結果から新しいほう化ランタン
の単結晶の育成法を発明し得た。
の単結晶の育成法を発明し得た。
すなわち、（１）供給ロッドの焼結棒の組成をＢ／Ｌａ
＝６．０（第１図のＡ点）とし、初期融帯組成をＢ、／
Ｌａ ＝ ５．４ （第１図のＢ点）とすることにより
融帯移動を行えば、融帯には常に１３／Ｌａ ＝ ６．
０の供給ロッドの焼結棒が溶は込み、融帯からはＢ／Ｌ
ａ＝６．０の組成をもつほう化物が蒸発すると共にＢ／
Ｌａ＝６．０の組成をもつ単結晶を析出し続け、育成中
の溶帯の組成は一定に保たれること。
＝６．０（第１図のＡ点）とし、初期融帯組成をＢ、／
Ｌａ ＝ ５．４ （第１図のＢ点）とすることにより
融帯移動を行えば、融帯には常に１３／Ｌａ ＝ ６．
０の供給ロッドの焼結棒が溶は込み、融帯からはＢ／Ｌ
ａ＝６．０の組成をもつほう化物が蒸発すると共にＢ／
Ｌａ＝６．０の組成をもつ単結晶を析出し続け、育成中
の溶帯の組成は一定に保たれること。
また、（２）供給ロッドの焼結棒の組成を、Ｂ ／ Ｌ
ａ（２２００Ｋ ）あるいはＬａＢ６− Ｂ共融点温度
温度でＬａＢ６の単結晶の育成が可能であることが分っ
た。このような低い屯結晶では熱歪が少な”いため、良
質の単結晶の育成ができる。
ａ（２２００Ｋ ）あるいはＬａＢ６− Ｂ共融点温度
温度でＬａＢ６の単結晶の育成が可能であることが分っ
た。このような低い屯結晶では熱歪が少な”いため、良
質の単結晶の育成ができる。
本発明の要旨は、フローティングゾーン法によりほう化
ランタン弔結晶を育成するに際し、初期融帯の組成をＢ
／Ｌａ ＝ ｔ５．ｏよシずらし、融帯の融点を低下さ
せると共に、融帯組成を一定にするよう罠供給ロンドの
焼結棒の組成を制御することを特徴とするほう化ランタ
ン単結晶の育成法にある。
ランタン弔結晶を育成するに際し、初期融帯の組成をＢ
／Ｌａ ＝ ｔ５．ｏよシずらし、融帯の融点を低下さ
せると共に、融帯組成を一定にするよう罠供給ロンドの
焼結棒の組成を制御することを特徴とするほう化ランタ
ン単結晶の育成法にある。
その具体的な方法は前記したように、（１ン供給ロンド
の焼結棒の組成をＢ／Ｌａ 〜６．０とし、初期融帯組
成をＢ／Ｌａ＝５．４とする。または−給ロツドの焼結
棒の組成をＢ／Ｌａ＝’６．０よりほう素過剰あるいは
ほう素手足側にずらし、初期融帯組成を１（Ｌａ’＋８
６− Ｂの共融組成あるいはＢ／Ｌａ ＝ ３．５近く
に、干ることによって得られる。
の焼結棒の組成をＢ／Ｌａ 〜６．０とし、初期融帯組
成をＢ／Ｌａ＝５．４とする。または−給ロツドの焼結
棒の組成をＢ／Ｌａ＝’６．０よりほう素過剰あるいは
ほう素手足側にずらし、初期融帯組成を１（Ｌａ’＋８
６− Ｂの共融組成あるいはＢ／Ｌａ ＝ ３．５近く
に、干ることによって得られる。
、ｉ明の方法によると、育成中の融帯組成が一定に保持
されるために、加熱電力を殆んど調整する必要がなく、
極めて安定に結晶育成することができる。このため結晶
育成の自動化が容易となる。
されるために、加熱電力を殆んど調整する必要がなく、
極めて安定に結晶育成することができる。このため結晶
育成の自動化が容易となる。
また従来法のＦＺ法により結晶育成する場合に比べて、
より低い湿度で結晶育成ができるため、高融点はう化ラ
ンタンも溶融電力も少なくて、且良質の単結晶を容易に
作ることができる優れた効果を有する。
より低い湿度で結晶育成ができるため、高融点はう化ラ
ンタンも溶融電力も少なくて、且良質の単結晶を容易に
作ることができる優れた効果を有する。
実施例１゜
ｔｒｚ法によシ、供給ロッドの焼結棒組成をＢ／Ｌａ＝
６．０ 、融帯の組成をＢ／Ｌａ ＝ ５．４とし、
アルゴン雰囲気１．５ Ｘ １０’パスカル下で、育成
速度１゜ｍｔｔｒ ／ ｈ、結晶育成温度２９００ Ｋ
で結晶育成し、の温度は一定に保持された。単結晶は歪
みのない良質のものであった。
６．０ 、融帯の組成をＢ／Ｌａ ＝ ５．４とし、
アルゴン雰囲気１．５ Ｘ １０’パスカル下で、育成
速度１゜ｍｔｔｒ ／ ｈ、結晶育成温度２９００ Ｋ
で結晶育成し、の温度は一定に保持された。単結晶は歪
みのない良質のものであった。
供給焼結棒の組成は、この育成条件下において、融帯移
動中融帯組成が変化しないように種々の組育成中は、融
帯の温度がほぼ２２００ Ｋに保たれ・安定に育成が行
なえ、良質のＬａＢ ６単結晶が得られた。
動中融帯組成が変化しないように種々の組育成中は、融
帯の温度がほぼ２２００ Ｋに保たれ・安定に育成が行
なえ、良質のＬａＢ ６単結晶が得られた。
実施例３゜
１ＬａＢ６− Ｂ共融点近くの組成をもつ融帯からのＬ
ａＢ ６単結晶の育成。
ａＢ ６単結晶の育成。
育成条件は実施例１と同じとした。
融帯組成として、Ｂ／Ｌａ＝１０−０を選んだ。
供給棒の組成を実施例２同様、試行錯誤的にＢ／Ｌａ
＝ ８．５と決めた。
＝ ８．５と決めた。
第１図はＬａＢ ６の相図で、Ａ点はＢ／Ｌａ−６６０
の組成、Ｂ点の融帯組成を持ち、Ａ点の供給ロンドの焼
結棒により０点のＬａＢ６ＩＩＬ結晶が得られる。 第２図はＦＺ法の概念図である。 １：シャフト、 ２：ホルダー、
の組成、Ｂ点の融帯組成を持ち、Ａ点の供給ロンドの焼
結棒により０点のＬａＢ６ＩＩＬ結晶が得られる。 第２図はＦＺ法の概念図である。 １：シャフト、 ２：ホルダー、
Claims (1)
- フローティングゾーン法によりほう化ランタン単結晶を
育成するに際し、初期融帯の組成をＢ／’Ｌ ａ＝６．
０よシずらし融帯の融点を低下させると共に、融帯組成
を一定するように供給ロンドの焼結棒の
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194674A JPS6086098A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58194674A JPS6086098A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086098A true JPS6086098A (ja) | 1985-05-15 |
Family
ID=16328410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58194674A Pending JPS6086098A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086098A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0524992A (ja) * | 1991-07-19 | 1993-02-02 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
| CN103205801A (zh) * | 2013-03-23 | 2013-07-17 | 北京工业大学 | 一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法 |
| CN108048907A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-18 | 合肥工业大学 | 一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5648479A (en) * | 1979-09-25 | 1981-05-01 | Peteiitojien Ando Co Yuukee Lt | Hollow ball |
| JPS5650197A (en) * | 1979-09-27 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of single crystal |
| JPS5812239A (ja) * | 1981-06-15 | 1983-01-24 | Nec Home Electronics Ltd | 螢光ランプの製造方法 |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP58194674A patent/JPS6086098A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5648479A (en) * | 1979-09-25 | 1981-05-01 | Peteiitojien Ando Co Yuukee Lt | Hollow ball |
| JPS5650197A (en) * | 1979-09-27 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of single crystal |
| JPS5812239A (ja) * | 1981-06-15 | 1983-01-24 | Nec Home Electronics Ltd | 螢光ランプの製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0524992A (ja) * | 1991-07-19 | 1993-02-02 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
| CN103205801A (zh) * | 2013-03-23 | 2013-07-17 | 北京工业大学 | 一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法 |
| CN103205801B (zh) * | 2013-03-23 | 2015-11-18 | 北京工业大学 | 一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法 |
| CN108048907A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-18 | 合肥工业大学 | 一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法 |
| CN108048907B (zh) * | 2017-12-14 | 2020-08-07 | 合肥工业大学 | 一种大尺寸、高性能六硼化镧单晶的制备方法 |
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