JPS6086220A - 塩酸酸性水溶液からのパラジウムの分離方法 - Google Patents

塩酸酸性水溶液からのパラジウムの分離方法

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JPS6086220A
JPS6086220A JP58096456A JP9645683A JPS6086220A JP S6086220 A JPS6086220 A JP S6086220A JP 58096456 A JP58096456 A JP 58096456A JP 9645683 A JP9645683 A JP 9645683A JP S6086220 A JPS6086220 A JP S6086220A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 属を主として含有する塩酸酸性水溶液からパラジウムを
溶媒抽出法によって分離する方法の改良に関する。
金、パラジウム、白金、ロジウム等の金及び白金族金属
を含有する塩酸酸性水溶液は、例えば銅精錬における銅
電解スライムの処理工程において、銅電解スライム処理
工程で生成する。
銅電解スライムを硝酸で分解す″ると、銀抽出液と残渣
が得られるが、この銀抽出液を中和して一旦沈殿物を得
てこれを塩酸溶解すると、金、白金、ロジウム、パラジ
ウム、卑金属を含有する塩酸酸性水溶液が得られる。一
方、この残渣に塩酸と過酸化水素とを使用した酸処理を
施すことによっても、前記塩酸酸性水溶液が得られる。
このようにして得られた塩酸酸性水溶液は大体法のよう
な組成を有している。即ち、金:sg7を以下、#二〇
.7g/l以下、パラジウム:左〜gOg/l,白金7
.2〜3o g7t 、ロジウム: O.、2〜10 
g/l,ビスマス:!〜go yt 、テルル:S〜グ
(7 g/l N銅コ10 g71以下、鉛: & g
/l以下、塩酸約1モルである。
上記のような塩酸酸性水溶液からその中に含有される金
、パラジウム、白金、ロジウムを分離する方法としては
、従来から化学的沈殿分離法が採用されてきているが、
この方法では、実際にはこれら金属の分離効率が低いた
め、複雑で熟練を要する工程が必要であるばかりでなく
、直接実収率が低いこと及び仕掛り中に要、する時間や
金額の損失が大きいことなどの問題があった0そこで、
最近は、処理工程の簡略化、短縮化が可能であること、
金属の選択分離が鋭敏であり、分離金属の精製回収が容
易であることなどの利点を有する溶媒抽出法に関心が寄
せられ、その具体的方法も種々提案されている。
塩酸酸性水溶液からその中に含有される金、パラジウム
、白金、ロジウムを溶媒抽出法を利用して分離する方法
として、硫酸第一鉄を添加して金を沈殿させ、該沈殿を
分離して得られた濾液を硫化ジ−n−ヘキシルを抽出溶
剤とする有機溶媒と接、触させパラジウムを抽出した有
機相と水相とを分離する方法は、特開昭!;/ −g’
l’102号公報、特開昭&7−7q/、3!r号公報
によって公知である。
また、上記のように硫化ジ−n−ヘキシルを抽出溶剤と
してパラジウムを溶媒抽出する前に、ノシラジウムを含
有する水溶液中の白金をそのイオン状態を2価からダ価
にi化しておいた方が、パラジウムの抽出分離がより選
択的になることは、0工M SpecialVolum
e 2/ p 2’l 〜3/ 「Se/ective
SOノvgnt E+xtraatants for 
the Refining of Pja−tinum
 Metals Jにおいて開示されている。
しかしながら、白金へロジウム、パラジウムの他にビス
マスやテルルを含有する塩酸酸性水溶液に硫化ジ−n−
ヘキシルを含有する有機溶媒を用いてパラジウムを有機
相中に抽出する際には〜ビスマスも該有機相中に抽出さ
れ易く、そのビスマスがその後有機相中のパラジウムを
アンモニア水で逆抽出するときに相分離を困難にしてい
た。
本発明は、上記従来法の問題点を解消して、白金、ロジ
ウム、ビスマス、パラジウム、テルルを主として含有す
る塩酸酸性水溶液からパラジウムを選択性、効率共に良
好に分離することができる方法を提供することを目的と
するものであり、高級アルコールを外側容量で3〜/2
%含有させた硫化ジ−n−ヘキシルを抽出溶剤とするこ
とによってこの目的を達成することができた。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明方法によって金、白金、ロジウム、ビスマス、パ
ラジウム、テルルを含有する塩酸酸性水溶液からパラジ
ウムを分離するには、まず金を分離し、次いでその残液
から、その中に含有される白金及びロジウムを高酸化状
態にした後、パラジウムを分離する。
まず金を分離するのは、金を分離しないと次工程で硫化
ジ−n−ヘキシルによってパラジウムを溶媒抽出する際
、金も全量抽出され抽出された金は、その後のアンモニ
ア水によるパラジウム逆抽出において沈殿物となりクラ
ッド生成の一因となる他、回収したパラジウムを汚染す
るからである。
金を分離するには、公知の抽出剤としてジブチルカルピ
トールを用いる溶媒抽出法やヒドラジン、第一鉄塩、過
酸化水素、シュウ酸、亜硫酸ガス等の還元剤を添加する
沈殿分離法が適用できる。金よってパラジウムを溶媒抽
出するが、該残液中にコ価及び3価イオンとして夫々含
有されてしAる白金及びロジウムはその一部が同時に抽
出され1パラジウムの分離効率が低下するので、該溶媒
抽出の前に上記2価の白金及び3価のロジウムを夫々9
価、6価に酸化しておく必要がある。この酸化処理は、
コ価の白金及び3価のロジウムが微量であれば省略でき
る。また、使用する酸化剤としては塩素ガス、アルカリ
金属の次亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩などが好適
なものとして挙げられる。抽出溶剤として硫化ジー■−
ヘキシルを使用してパラジウムを抽出する際には、水と
混和しない、シェルゾールAB (シェル化学の商品名
)などの芳香族溶剤やドスブ飄シェルゾールT(いずれ
もシェル化学の商品名)などの脂肪族溶剤によって硫化
ジ−n−ヘキシルを希釈して使用するが、本発明はこの
ような抽出溶剤と希釈剤からなる抽出溶媒に対して高級
アルコールを外側容量で3〜/コ%添加することにより
、ビスマスの有機相への抽出を極力抑えてパラジウムを
抽出することができるようにしたものである。
高級アルコールの添加が3%未満ではビスマスの有機相
への抽出が無視できず、有機相中のパラジウムを逆抽出
するときに相分離が困難になる。
また、該添加が72%を超えると水溶液中に共存する白
金がコ価に還元され易くなるためか、白金の有機相への
抽出が起り易くなり、パラジウム抽出の選択分離性が低
下する。なお、このパラジウム抽出において使用する硫
化ジ−n−ヘキシルの純度を97重量%程度の高純度の
ものとした方が純度9AMMk%程度のものとするより
ビスマス及び白金の有機相への抽出を抑える意味で好ま
しいが、純度96重量%程度のものでもパラジウムを充
分な選択分離性をもって抽出することができる。
以下、本発明を実施例について更に詳細に説明する。
実施例/ 供試水溶液として、銀電解スライムを硝酸で分解して得
た銀抽出液を中和して生成した沈殿物を塩酸溶解して得
られた、第1表の成分、組成を有する塩酸酸性水溶液を
使用した。
第 / 表 この溶液7ノを乙θCに加温した後、これに100g、
/lの塩酸ヒドラジンを、この酸化還元電位が7gOm
V (飽和せ永電極基準、以下省略する)から乙gOm
Vになるまで添加して金を還元した。沈降した金粉末を
濾別、洗浄、乾燥後、分析すると金の純度は?3.0重
量%あった。また、第2表の成分、組成を有する脱金液
7゜31を得た。
第 a 表 この脱金液を乙0gノと0.31とにコ分し、前者の液
には酸化処理即ち有効塩素3重量%の次亜塩素酸す) 
IJウム水溶液を添加してその酸化還元電位をgoo 
m’Vとした後、また後者の液は前記のような酸化処理
を行なわずそのま−でパラジウムの溶媒抽出供試液とし
た。この供試液を試験毎にio。
me採取し、これからのパラジウムの抽出は、相率(水
相:有機相、以下これを省略する)コニ/でシェルゾー
ルABに硫化ジ−n−ヘキシルを溶解したコ0容量%溶
液を用いて行なった。脱金液と有機溶液の混合物を80
で60分攪拌して沈降させた。上記有機溶液は、更に第
3表のような純度(重R%)のものを使用し、高級アル
コールとしてのn−へキシル−アルコールの添加(外側
容量%)を行なった。この抽出による有機溶液への抽出
率を第3表各欄の上段に示した。
第 3 表 次に得られた抽出有機相からのパラジウムの逆抽出は、
相率、2:3で6容量%アンモニア水溶液を用いて行な
った。両溶液の混合物をコSCで10分攪拌して沈降さ
せた。この逆抽出による水相への抽出率を第3表各欄の
下段に示した。この逆抽出は、全比較例においてクラッ
ドの生成が見られ、試験A3において明瞭な相分離が困
難になり、また試験A左及び乙においては明瞭な相分離
が不可能であった。
第3表から、酸化処理を行なわないと、抽出時にパラジ
ウムと同時に白金及びロジウムの一部も抽出され、パラ
ジウムの分離効率が低下すること並びにn−へキシル−
アルコールを添加しないと、抽出時にパラジウムと同時
にビスマスの抽出もかなりみられることが判る。
実施例コ 供試水溶液として、銅電解スライムを硝酸で分解して得
た残渣に塩酸と過酸化水素とを使用した酸処理を施して
得られた、第y表の成分、組成を有する塩酸酸性水溶液
を使用した。
この溶液りlを60Cに加温した後、これに700g7
tの塩酸ヒドラジンを添加しこの酸化還元電位を900
 mVから630 mVとして金を還元した。沈降した
金粉末を濾別、洗浄、乾燥後、分析すると金の純度は9
g、0重量%あった。また、第5表の成分、組成を有す
る脱金液7.7ノを得た。
第5表 この脱金液を7.01と0.7ノとに2分し、前者の液
には酸化処理即ち有効塩素5重量%の次亜塩素酸ナトリ
ウム水溶液を添加してその酸化還元電位をgoomVと
した後、また後者の液は前記のような酸化処理を行なわ
ずそのま\で、夫々パラジウムの溶媒抽出供試液とした
。この供試液を試験毎に100m(l採取し、これから
のパラジウムの抽出は、相率/:/でシェルゾールAB
に硫化ジ−n−ヘキシルを溶解し、た、20容量%溶液
を用いて行なった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を主として
    含有する塩酸酸性水溶液を、高級アルコールを外割容量
    で3〜72%含有させた、硫化ジ−n−ヘキシルを抽出
    溶剤とする有機溶媒と接触させ、パラジウムを有機溶媒
    中に水溶液から分離することを特徴とする塩酸酸性水溶
    液からのパラジウムの分離方法。
  2. (2)有機溶媒と接触せしめる塩酸酸性水溶液が、その
    中に含有される白金及びロジウムを夫々を価及び6価の
    イオンの状態に酸化処理されたものである特許請求の範
    囲(1)項記載の塩酸酸性水溶液からのパラジウムの分
    離方法。
JP58096456A 1983-05-31 1983-05-31 塩酸酸性水溶液からのパラジウムの分離方法 Granted JPS6086220A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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