JPS6090267A - 新規な顔料ケーク及びそれを得る方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は顔料、特に沈降シリカの新規なケークに関する
。

また、本発明は一過操作に替わるものとしてシリカ懸濁
の脱水に特に適用し得る電着法によシケークを得る方法
、及びその方法によシ得られるシリカに関する。

沈降シリカの調製において珪酸ナトリウムのようなシリ
カ源と硫酸や二酸化炭素のような酸性化剤とを反応させ
てシリカ懸濁液を形成させることは知られている。

しかし、この懸濁液は多血の水を含有しているので、回
転フィルターのような任意の公知手段を使用してと過操
作を行なっている。ケークの含水蓋、すなわち燃焼時の
重量損失が最終製品の性質の見地からシリカを得る方法
において重要な因子であることも知られている。

従って、現在は技術的理由から及び最終製品の品質から
種々の制約があるＯ −過を改善する手段として例えば化学的処理が既に提案
されている。よシ良好な性能を持つと想像される新しい
タイプのフィルターも提供されている。

しかしながら、通常の技術ではシリカケークの乾燥１［
が増加する程ケークの不可逆性が高くなル、従って最Ｈ
製品の品質とｗ４ｍ性を損なう危険が増大することは明
らかである。

一般的な背景として、固体粒子を液相から分離する電気
浸透法（米国特！ＦＦ第１．１　’５３．９６７号、同
ｆＪＸ１，１５へ７１５号及び同第１．１７４．９４６
号明細書）及びこのタイプの処理法を粘土懸濁液に適用
すること（米国特許第１．２２９．２０３号明細書）が
提案されてから久しい。

電気泳動法が同様に固体を液体から分離するのに提案さ
れている（米国特許第２．４４０．５０４号明細書）。

液体担体に固体を分散させた懸濁液を電場をかけて脱水
する方法及び装置について種々の改良が提案されている
。

粘土に関しては技術開発はある程反なされている（例え
ば、米国特許第３．９８０．５４７号、同第４、００３
．８１１号及び同第４．００３．８１９号明細書参照）
。

しかしながら、知る限シにおいて、電気濃縮の知顔はシ
リカ懸濁液に未だ適用されていない。

種々検討の結果、意外にも電着法がシリカ懸濁液特に沈
降シリカの懸濁液に適用できることが見出された。

従って、本発明の一つの目的は顔料特に沈降シリカの懸
濁液を濃縮する新規な方法及びそのようにして得られる
シリカケークを提供することであるＯ 本発明の他の目的はこの技術の若干の考え得る適用例を
提供することである。

本発明者らが種々検困した結果、通常の沈降条件下で湿
式沈澱法によシ得られたシリカ懸濁液に電着技術を変更
を加えずそのまま適用すると、効果がないこと、すなわ
ちシリカが沈澱しないことが示された。

しかし、さらに仙究した結果、抵抗率が一定の閾値に達
すると効果が生じることがわかった。

すなわち、本発明の方法は顔料懸濁液を脱水する方法、
特に水をごく少量しか含有しないシリカのケークを得る
ための方法である。その／ｉ！徴は、懸濁液の抵抗率を
顔料が電場において沈電しイけるに十分な高さの閾値に
し、懸濁液に電場を作用させることである。

閾値は明らかにｐＨ１電極の性質、媒体の組成のような
多数のパラメータによって決まる。

抵抗率は従って広い範囲内で種々に変えることができる
。電着条件に従うと、実地上これらの範囲は１００〜１
５．０００　ｏｈｍｃｘ、好ましくは５００〜５，００
０　ｏｈｍｃｍである。電圧は１５〜１５０ポルト、電
場は５〜１００Ｖ／ｃｒＲが有利である。

本発明の方法は他の顔料、特に酸化チタン顔料に適用す
ることができる。

顔料の好適な例は沈降シリカである。

本発明者らの研究によれば、シリカの等電点から離れれ
ば離れる程電着がうまくゆくこと、すなわち沈澱のＩ）
Ｈに対する実施可能な範囲は五５〜１０であるが、ｐＨ
のレベルが低いほど抵抗率のレベルが高い。

抵抗率は電極の種類によっても決まり、非侵蝕性電極の
場合は侵蝕性電極の場合よりも高い。

特にエネルギー消費の理由から当業者は工業設備の技術
的経済的要語を考慮に入れ、抵抗率をむやみに高くする
ことに関心を持たないことはもちろんである。

５０〜１５０１１／ｌの５ｉｏ２　を含有するシリカ懸
濁液について懸濁液の抵抗率は通常１．ｏｏｏ〜５、０
００　ｏｈｚｍであるが、特に理由があればこれと異な
る値を採用しても本発明の範囲内である。

懸濁液の抵抗率を高める簡単な方法はシリカの沈澱によ
シ生じたＮａ＋及びｓｏ４〜オンを洗い流すことである
。もつと完全に洗うために高い抵抗率（１，０００ｏｈ
ｍｃｍ超）の脱イオン水を例えは通常のフィルター上で
の洗浄又は砕解工程において供給してもよい。

さらに、本発明者らの研究によシ、上記方法の生産性が
、脱水すべき懸濁液に無機イオン及び／又は有機添加物
を導入することによシかなシ改善できることが見出され
た。

現在ではこれらの添加物の作用機作はわかっていないが
、それらのうちの少なくともいくつかは分散状態を変化
させて比較的高レベルのｐ　Ｉ−（及び高濃度で操作す
ることを可能にしていることが知られている。

従って、特にシリカの場合は例えｔよアルミン酸ナトリ
ウムの形の少量のアルミナの存在が好ましい効果を有し
、６以上のｐ）ｌで働くことを可能にしているが、この
因子は例えばゴムを使用する適用例の場合は非常にＴｉ
娶である。珪酸塩も使用できる。水酸化物の形のバリウ
ムは重要な添加物であることが見出されている。鉛も有
効であることが見出されている。

同様に、脂肪族又は芳香族アミン一般のような誘導体、
アンモニア、ピリジ／、及びスルホコへり酸ナトリウム
又紘ジエステルメチルスルホネートのような非窒素性生
成物を使用することも可能である。もちろん、このリス
トに限定されるものではない。

一般にこれらの化合物は４００〜１．２００　ｐｐｍで
使用する必要がある。

これらの添加物は沈澱を向上させるが、沈澱を生じはし
ない。すなわち、沈澱が生じない条件下では添加物を存
在させても、懸濁液の抵抗率を同時に増大させない限シ
沈澱は生じない。

他の重要なパ１ラメータは陽極の性質である。

電気的腐蝕のために、ケーク中に不純物として存在する
金属はケークの形成に関係しておシ、する条件の下では
ケークの孔中に孔まれろ水を駆逐する。

陽極祉特にＦｅ、　Ｃｕ、　ＡＩ、　Ｚｎ、白金及びグ
ラファイトから成る群よル選ばれる。しかし、Ａｌ又は
ステンレス鋼のような若干の金属では不ｆｅ態化してい
てもよく、亜鉛のように不純物を含んでいても許容しな
ければならない。不働態化の場合は酸素が遊離して陽極
の作用を阻害することが観察されるが、第二の場合には
陽極が消費され製品が汚染する。

このため、ある実施態様では陽極と陰極との間に半透膜
を置いてもよい。この膜は陰極側に設けることも可能で
あるが陽極に配置してもよい。

本発明の一つの実施態様においてはグラファイト又は白
金製陽極も使用できる。

珪酸ナトリウムの水溶液からシリカを沈澱する方法とし
てもちろん任意の公知方法を使用でき、Ｈ２Ｓ　０４及
びＣＯ２のような酸性化剤、特に仏画特許第２．１５９
．５８０号、同第２．４７１，９７８号、同第２．４７
ｔ９４９号、同第ス４７１．ｑ４ｙ＋ｊ、同第２，２０
８，９４８号、同第２．２０８．９４９号及び同第２２
０　＆９５０号に記載のものを使用できる。

前述のように、本発明はこのようにして得られたシリカ
ケークにも関する。それらは可逆性で区別される、乾燥
拐料１５〜４０％を含有し、ｐＨが３．５〜１０である
。

本発明者らは次の方法によシ砕解能力を決定した。すな
わち、８ノ容タンクにシリカケーク６ＫＩ充填する０こ
のタンクは二枚の回転スクリュと回転板から成る攪拌機
を備え、４００ｒＰｍで回転し２６００ワツトの力を発
生する（第３図及び第４図参照）。

時間ｔ−ｏ、ｔ＝ｉ分及びｔ＝Ｓ分におし１て消費され
る力を測定する。時間ｔ＝５分にお！／）て消費される
力がｉ、ｏｏｏワット未満ならはケークは砕解可能であ
るものとする。

ペーストが＠霧に適しているか否の試験も上記の装置に
おいて３分間攪拌したペーストにつし）て行なった。次
いで４０μｍメツシュよシ大きし）材料の鼠を測定し、
９００℃乾燥抽出物の鼠も測定する。４０μｍメツシュ
よシ大きし）ものの童ｔ（１６％未満ならにペーストは
粉末状で噴霧し得ると考えられる。

本発明によれは砕解できＩ）　Ｈ約６で噴霧できるが、
一方２０％以上の乾燥材料を含有し、かっこのｐＨレベ
ルでも乾燥材料を２０〜２８％含有するシリカケークを
得ることができるが、これは予想外の特長である。２０
％以上の乾燥材料を含有するケークは特にこのｐ　Ｈレ
ベルでは比表面積が２００ｍν］以上のシリカの場合に
得られる。

これらの値はもちろん本発明を何ら限定せず、ｐＨレベ
ルを下げ乾燥材料の含有量を増しても本発明の範囲内で
ある。

当業者は適用法及びシリカを得る方法（Ｈ２ＢＯ３又は
Ｃ０２）に従って一定数の因子例えはｐ　Ｈを考慮に入
れなければならないことを特に認識するであろう。

本発明の方法は回転又は静止沈澱要素を設け、選択透過
膜を持つ又は持たない装置のような任意のタイプの装置
によル実施することができる。

本発明はまた本発明に従うケークから得られた懸濁液を
乾燥するととにょシ得られるシリカを対象とする。

ケークを砕解すると生じた懸濁液は任意の公知手段、特
に噴霧によシ乾燥することができる。

有利な手段は仏画特許第２．２５７．３２６号明細会に
記載の方法を実施することである。この方法では、連動
量の大きい熱ガスで対象渦回転流が形成され、ケークか
ら得られた懸濁液が流れの回転の対象軸に沿って対象渦
回転流の比較的弱い帯域に導入され、Ｍ濁液の軸流束に
対象な渦回転流の連動量は軸流束を破坊し、分散し、接
収しかつ乾燥させるのに十分である。

実施例 以下の実施例は第１図及び第２図に１示した装置を使用
した。

この装置（第１図）は亀着檜（１）と、電極（３）、ｐ
　Ｈｔｆｉ、極（４）及び温度調節系（５）を備えた緩
衝ポット（２）と、−組の温度記録計（６）、電圧電流
記録計（７）、Ｉ）Ｈ記録計（８）及び導電記録計（９
）とから成る。

寛着槓（第２図）は陰極（１０）と、（１１）のような
陽極と、カッター（１２）と、水の入口及び出口（１３
，１４）とから成る。

実施例においてｎ場はホイールの表面にのみ存在する。

陰極と回転している陽極との間の空隙は５ｃｒｎであシ
、回転している陽極の直径１ｄｓ　ＯＣ＋＋＋である。

両極はステンレス調でできている（　２８　ＣＮＤＴ１
８−１２％、Ｃａｒ　１６〜２０　％、Ｎｆ　１０〜１
４％、ＭＯで安定化）。

緩衝ポットは十分に大きくてケークのサンプルの除去が
無意味となシ、操作が一定濃夏で起きるものとみなせる
。

シリカの特性はＢＥＴ表面積とＣＴＡＢ表面積を測定す
ることにょシ決定される。

ＢＥＴ比表面積は「ザ・ジャーナル・オプ・ザ・アメリ
カン・ケミカル・ソサイエティ」第６０巻第５０９頁（
１９３８年２月）に記載のブルナウアー・エメット・テ
ラー法にょシ測定される。

ＣＴＡＢ表面積はジェイ、ジャンツエン及びＧ。

クラウス＝「ラバー・ケミストリー・アンド・テクノロ
ジー」第４４巻、第１２８７頁〜第１２９６頁（１９７
１年）に記載の方法によ１）ｐＨ９でセチルトリメチル
アンモニウムブロマイドの吸着によル決定される外表面
積である。

実施例１ この実施例の目的は粘土と沈降シリカとの相違を示すこ
とである。

粘土はＡＲＧＩＬＥＣ［Ｆ］Ｂ２４　の商品名で市販さ
れているカオリンを使用した。

操作条件は下記の通シである。

一濃度　１００ｐ／懸濁液１１ −　ｐ　Ｈ７，５ −電流密度　１００　Ａ　／　ｍ” −抵抗率　１０５０　ｏｈｍｚ 使用した沈降シリカペーストはＢＥＴ比表面積及びＣＴ
ＡＢ比表面積が１７５♂／ＩであるＥＰｌＢ、８６６に
よるシリカに相当する。ｐ　Ｉ−ルベルは１００１１／
ｌの濃度に対してＺ５である。同じ電流密度を適用した
。すなわち、１００　Ａ　／　六抵抗率１７０　ｏｈｍ
ｃｍである。（電圧＝５．１ボルト）。

沈澱はみられなかった。

本発明者等はついでシリコアルミネートの対照懸濁液の
抵抗率が、シリカの抵抗率１７０ｏｈｍｍに比較すると
１０５１０５０ｏｈ＋であることを見出したＯ 同じ電極で対照粘土に対して最良の電着条件が２５０　
ｏｈｍｃａ（６００１／／粘土１）の濃度に相当する）
であることを観察した。

換言すると、当業者が粘土に対して最適条件を創出して
それをシリカの場合に転用しようとすると失敗するれめ
になる。粘土に対しては少なくとも実験した条件下にお
いて紘抵抗率を低下させる必要があるのでなおさらであ
る。

沈降シリカでは同じｐＨと濃度の条件下で沈澱が少しで
も観察されるには抵抗率を１６００　ｏｈｍｌに増加さ
せなけれはならない。（電圧線５．１ボルトである）。

従って、仁の実施例は粘土に比較してシリカの挙動が予
想外に優れていることを示している。

実施例２ この実施例の目的は上記実施例１と同じ沈降シリカを使
用して本発明方法を二つのタイプの従来のｐ過性すなわ
ち真空フィルターとフィルタープレスとに比較した結果
を示すことである。

この実施例では粉末状の同じ性質のシリカを使用して下
記の条件でケークの含水坦を変化させた・テスト １　２　３ ベースＦ濃度（＃／ｌ）　１１Ｂ　？２　５ｓｐｌ（６
，８７Ａ　Ｚ６ 電流密度（Ａ／ｍ”）　３０　７８　５６電圧（ボルト
）　５１　２２０　２１０抵抗率（ｏｈｍ　ｃｍ）　５
１１５　８９００　１１７２０ケークの性質は下記の通
夛である。

（％）　（Ｌ４） １　７７７　３．５　６３５ ２７α７　２．５４　６．２ ３　６Ｂ、６　２．２　６．２ １　３５０　１０５　５８　Ｚ２５ ２　２２５７　９５２　２１０　＆１ ５　２６７５　８１８　４７３　４．８２比較として、
サンプル１に相当するペーストにおいて、真空乾燥した
ケークの含水量は７３％（２，７ｚ／Ｋｐ）であった。

電力消費は１４３０ワット３分間であシ、４０１ｍメツ
シュ超過分は３６．２３％である。

さらに、この結果に到達するだめには、１ｃｍ厚のケー
クを１〜２０時間真空乾燥しなければならないが、本発
明に従うサンプル１に対しては電場における滞留時間は
ただの１分間である。

実施例４ サンプル１に相当する同じシリカ（ＢＩＴ−１７５ｍ”
／Ｉｉ）に対して、高乾燥度（６９〜７２％の水）を得
るだめの最適条件は下記の通シである。

１最高濃度（１ｓｓ＃／ｊ） −強い電場（両電極間の空隙が最小）３８ａｌ？ルト／
ｃｚＲ−平均的抵抗率（１０００〜４０００ｏｈｍＣ１
１１）−強い電流密度（１００アンペア／ｍ３）最低の
電力消費のだめの最適条件は生産性／ｈｍ”の犠牲にお
いて、 一非常に低い電流密度（５入／−） −長い滞留時間（回転９ｍの１／１０）−非常に高い抵
抗率（６，Ｏｇ□ｏｈｍ　傭）実施例５ 使用したシリカは２５０♂／１１の大きし１ＣＴ人Ｂ比
表面積とＤＢＰ油吸収４２０　ｃｒｎ”／　１００　ｆ
ｉを有する。

一真空ｆ過：燃焼時重凰損失＝８１５％（ｙｚ／Ｋｐ） −ｉＩ着：燃焼時重址損失−７８％〜８１％（３，３５
〜４．２５１７にり） 砕解能力に対する以前の結果二酊 電着条件は下記のｍＤである０ 一濃度　１４ｏ１／１ 一抵抗率　２，０００ｏｈｍ　ｔｓ −１７℃ ｐ　Ｈ７，５ 一電流密度　１００Ａ／ｍ” 一回転　１１５　ｒｐｍ −電圧　６０ボルト 実施例に の実施例の目的は添加剤によシ生産性がどのように改善
されるかを示す仁とである。

ａ）両電極間空ＫｆＬ：　５　ａｎ 電流密度：４５Ａ／ｍ！ 電［Ｅ：２９ボルト 抵抗率：　２，２５０ｏｈｍｃｍ（脱イオン水中では最
初の洗浄は少ない方が経済的でおる。）上記条件下で量
化産性は時間・ｍ３当夛１３３０ｚ６、２　ＫＦ及び消
費電力Ｑ、　２１　ｋｗｈ２４９ｓｉｏ、に過ぎないＯ 抵抗率を４６５０　ｏｈｍａｍにするためにシリカを激
しく洗浄するか２２５０　ｏｈｍｃｍで良好な結果を与
える添加物を見出さなければならない。

水中にエチレンジアミンを１　ｏ　ｏ　ｏ　ｐｐｍ存在
すせ抵抗率を２２５０　ｏｈｍｃｎにすると生産性は６
．２Ｋｊ’　Ｓ　ｉ　Ｏ，／ｂｙ１”から３９　Ｋｆ！
Ｓ　ｉ　Ｏｘ　／ｈｙ１＋”　になシケークの乾燥度は
含水量７５％（すなわち、５１／Ｋｐ乾燥抽出物）で同
じである。

ｂ）同じ一シリカを１００１１／ｌ含有する懸濁液をス
テンレスｆＩＩ製の＠極と陰極がら成シ１０　Ｑ　ｃｒ
ｙ”の大きさで３１間隔の仮型の装置で処刑した。

ｐＨＦｉ７．５で温反は２０℃である。電流密度６０　
Ａ　／　ｍ”で最低２．００００ｈｍｃ＋ａの抵抗率が
沈澱を生じるのに必要であるが、０．５１！／Ｉｔ懸濁
液の割合で水酸化バリウムＢａ（ＯＨ）２・８ＨｚＯ（
又は無水８１０ｚＩＫｆ当シバリウム２．１８　ｇ　）
を添加すると初期抵抗率１，０００ｏｍｃｍで沈澱が生
じる。この場合、性能の最高レベルは懸濁液１１当シα
７５Ｉの水酸化物（５，２６１Ｂａ／Ｋｙ８　ｆｏ２）
を添加すると到達される。

同じ条件下で鉛を使用しても同等の結果が得られる。

α５ｍｌ／１１のアルミン酸ナトリウムペースト（Ａｌ
１ａｙｓ　１５６　、ｌｉ’／　ｌ及びＮａ２Ｏ１６ｂ
　１１　／　ｌ　％　すなわち５ｉＯｘＩＫＮ当、り　
Ａｌｔｏｓ　０．６８　＆　）を添加すると得られたシ
リカテークの燃焼時重量損失は７４％であシ、抵抗率は
１５００　ｏｈｍ３である。

さらに、８１０ｚ　５７０１／ｌ及びＮａ、０１１＆８
９／ｊ（すナワち５ｉｏ＝１Ｋｐ当ｐ　７４　ｇ　（０
８１０ｚ）を含み抵抗率２０００　ｏｈｒｎｃｓ＋の珪
酸塩溶液を添加すると、非常に均一な沈澱が形成され、
良く付着し安定であることがわかるが、同じ条件下で珪
酸塩を添加しないと沈澱は陽極から脱着し易い。

実施例７ ａ）　Ｍ鉛製陽極を使用すると抵抗率が２．００Ｄｔｂ
ｍ口ではな（６２０ｏｈｍｃｍから沈澱が起きる。

さらに、ケークの含水敞はよシ少なく、エネルギー効率
の結果はよシ良い。

一１ｏｏＡ／ｍ”電圧３０ボルトで６０　Ｋｆ／　ｈ　
＝ｍ”の生産性 −２，１〜２．３ゆ水／へ５Ｉ０２のレベルの乾燥度−
α０５　ｋｗｈ／ＫＰＳｉＯ２のレベルｔカ消費ｂ）グ
ンファイト電極を使用すると、２，００００ｈｍｃｍの
代わシに８５０　ｏｈｍｃｚのよシ低い抵抗率において
も沈澱の形成が観察された。

実施例８ この実施例はシリカ懸濁液を電場処理する他の利点及び
濾過とそれに続く沈澱に関するペーストの挙動の改善を
示す。

ペースト１００！１／！を両電極間に通す。少量の７リ
カが陽極に沈澱し、残余のペーストは装置人にとる。人
が新しい電着槽であるならは、性能は第一の槽の性能よ
シ良いこと、及び人がフィルターならばケークは第一の
電着槽を通過しなかった場合よシもずっと洗浄性が高い
ことが見出された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法の実施に使用する電着装置の概略
説明図、第２図は第１Ｎに示す電着装置の電着槽の部分
断面斜視図を示す。 手続補正書 昭和５９年１２月　７日 特許庁長官　志　賀　学　殿 事件の表示　昭和５９年特　願第１９６９８３号発明の
名称　新規な顔料ケーク及びそれを得る方法補正をする
者 事件との関係　特許出願人 名称　ローヌープ−ラン・シミ・ド・パース代理人 住　所　東京都中央区日本橋３丁目１３計１１号油脂工
業会館補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 補正の内容　別紙の通り 本願、の明細書を次のように補正する。 ｔ　第２５頁１１行の次に下記の文章を加入する。

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. （１）　懸濁液の抵抗率を顔料が電場の作用によシ付着
   し得るように十分高い閾値にしてから懸濁液に電場を作
   用させることを特徴とする無機顔料懸濁液の脱水方法。
2. （２）懸濁液の抵抗率を５００〜５，０００　ｏｈｍｃ
   ＋ｎのレベルにしたことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の方法。
3. （３）電圧を１５〜１５０ボルトのレベルにするととも
   に、電場を５　＝　１００　Ｖ　／　ａｎのレベルにし
   たことを特徴とする特許請求の範囲第１又は２項記載の
   方法。
4. （４）顔料懸濁液が酸化チタン懸濁液であることを特徴
   とする特許請求の範１ｆＥ第１又は２項記載の方法◇
5. （５）顔料懸濁液がシリカ懸濁液であることを特徴とす
   る特許８骨求の範囲第１又は３項記載の方法。
6. （６）沈降シリカの８！濁液をｐＨ＆５〜１０で使用し
   たことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。
7. （７）　シリカ懸濁液が５０〜１５０Ｆ／ｊのシリカを
   含有し、かつ抵抗率が１，０００〜５．０００ｏｈｚＨ
   ｃ＋ｎであることを特徴とする特許請求の範囲第５又は
   ６項記載の方法。
8. （８）無機及び有機添加物の群から選ｄれた添加物を懸
   濁液中に含有させたことを特徴とする特許請求の範囲第
   １〜７項のいずれか一つに記載の方法。
9. （９）　添加物を水酸化バリウム、アルミン′酸ナトリ
   ウムおよび４酸ナトリウムから成る群よシ選んだことを
   特徴とする特許請求の範囲第８項記載の方法。
10. （１０）懸濁液が添加物を４００〜％　２００９９ｍ含
    有することを特徴とする特許請求の範囲第８又は９項記
    載の方法。
11. （１１）　陽極がＦｅ　、　Ｃｏ　、　ＡＩ及びＺｎ、
    グラファイト併びに白金から成る群よシ選は゛れたこと
    を特徴とする特許請求の範囲第１〜１０項のいずれか一
    つに記載の方法。
12. （１２）　特許請求の範囲第１．２．４．５．６．７．
    ８．９及び１０項のいずれか一つに記載の方法を実施し
    て得ることができ、可逆性を有し、かつＩＩＨ１０〜３
    ．５において乾燥材料を１５〜４０％含有する新規なシ
    リカケーク。
13. （１３）　ｐＨ６で乾燥材料の含冶鼠が２０〜２８％で
    あることを特徴とする特け゛１；請求の範囲第１２項記
    載の砕解可能なケーク。
14. （１４）　比表面積２００　ｍ”／　７７以上のシリカ
    用乾燥拐料を２０％以上詮南することを特徴とする特許
    請求の範囲第１３項記載の砕解可能なケーク。
15. （１５）　特許請求の範囲第１２又ｉ１．第１３項に記
    載のケークから得られる懸濁液を乾燥して得られること
    を特徴とする新規なシリカ。
16. （１６）　運動量の多い熱ガスで対象渦穴流を形成し、
    ケークから得た懸濁液を流れの回転の対象軸に沿って流
    れが比較的に弱い帯域において導入し、懸濁液の軸方向
    流束に関して対象である渦穴流の運動量が軸方向流束を
    破壊し、分散し、接収しかつ乾燥するようにした方法を
    使用してシリカケークを乾燥したことを特徴とする特許
    請求の範囲第１５項記載のシリカ。