JPS609499A - 糖液の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉末状陰イオン交換樹脂を巧みに用いる糖液の
精製方法に関するものであシ。

従来の精製方法と比較して処理コストを低下させるとと
もに、筒純度の精製糖液を得ることのできる新しい糖液
の精製方法を提供することを目的とする。

従来のたとえばせ蔗糖の精製方法は、粗糖を通常以下の
工程により精製している。

すなわち粗糖をまず洗糖して表面に付着している不純物
を洗い落とし２次いで洗糖後の糖を水およびまたは甘木
に溶解して粗糖液となし、尚該粗糖液に石灰および炭酸
ガスを加えて生成する炭酸カルシウムに懸濁物や色素成
分などの不純物を吸着させて除去する。いわゆる炭酸飽
充などの薬品処理を施した後。

当該処理後の糖液を活性炭や骨炭で処理して残留する不
純物、特に色素成分を除去し、さらにイオン交換樹脂層
に通液して脱色あるいは脱色脱塩して精製糖液を得、当
該精製糖液を煎糖して固形精製糖を得たり、あるいは濃
縮して精製糖液を得ている。このように従来の糖液の精
製工程においては、粗糖中に含まれている不純物、特に
色素成分を除去する場合、炭酸飽充などの薬品処理およ
び活性炭あるいは骨炭などの吸着処理およびイオン交換
樹脂層、特に陰イオン交換樹脂による吸着処理の３段階
処理を施すことが一般に行なわれている。

なお陰イオン交換樹脂は活性炭あるいは骨炭と同じよう
に優れた色素成分の吸着材であり、特に活性炭あるいは
骨炭なとでは吸着できないような色素成分を吸着する能
力を有しており、しだがってその使用位置は活性炭ある
いは骨炭の後段に設置するの力；普通である。

まだその使用態様は一般に有効径０．３〜０・６朋の粒
状の陰イオン交換樹脂を塔内に充填せしめ、当該充填層
に糖液を通液して液中の色素成分を吸着せしめるもので
ある。

ところが尚該充填層に糖液を通液して色素を吸着させる
場合、前記した粒径の粒状であるがだめに反応速度が小
さく、シたがって本来有している吸着能力を最大限に発
揮するととができないという欠点を有している。

したがって陰イオン交換樹脂を粉砕して粉末状にし、そ
の吸着表面積を太きくシ、これを糖液に添加反応させれ
ば吸着速度が極めて速くなシ２本本来上ている吸着能力
を最大限に発揮させることができ、僅かな添加量で効果
的に脱色することができる。また粉末状陰イオン交換樹
脂を糖液に添加して脱色する操作においては充填層に通
液する場合と異なり。

処理対象糖液に懸濁物が共存していたとしても全く障害
とならないという利点も有している。

本発明者等は以上のよう橙見地に鑑みて糖液の脱色に関
して粉末状陰イオン交換樹脂の応用について種々検討し
た結果、粉末状陰イオン交換樹脂の色素吸着能力は粉末
状活性炭の色素吸着能力と比較すると、同一条件で粉末
状活性炭の１０〜２０倍の値を示すことを知見するとと
もに、特に炭酸飽充のような薬品処理と活性炭あるいは
骨炭のような吸着材を用いる吸着工程とが組合されてい
る場合において、当該吸着材の後段で１度使用した粉末
状陰イオン交換樹脂を回収し、これを前記吸着材の前段
で再度用いると当該回収した粉末状陰イオン交換樹脂は
新しい粉末状陰イオン交換樹脂とほぼ同等の色素吸着能
力を有しており、しだがってこのような２段吸着を実施
することにより、効果的に脱色できることを知見した。

本発明は上述した知見に基づいてなされたものであり、
その第１発明は不純物を含む糖液を精製するにあたり、
当該糖液に沈殿物が生成するような薬品を添加し、当該
沈殿物に不純物を吸着さぜる第１工程、第１工程で得ら
れる糖液に後述する第４工程で使用した後。

回収した粉末状陰イオン交換樹脂を接触させて残留不純
物を吸着させる第２工程、第２工程で得られる糖液に活
性炭あるいは骨炭を接触させて残留不純物をさらに吸着
させる第３工程、第３工程で得られる糖液に粉末状陰イ
オン交換樹脂を接触させて残留不純物をさらに吸着させ
る第４工程からなることを特徴とする糖液の精製方法で
あシ、まだその第２発明は不純物を含む糖液を精製する
にあたシ、当該糖液に沈殿物が生成するよう々薬品を添
加し、当該沈殿物に不純物を吸着させ、当該吸着反応の
後半に後述する第３工程で使用した後２回収した粉末状
陰イオン交換樹脂を添加して不純物をさらに吸着させる
第１工程、第１工程で得られる糖液に活性炭あるいは骨
炭を接触させて残留不純物を吸着させる第２工程、第２
工程で得られる糖液に粉末状陰イオン交換樹脂を接触さ
せて残留不純物をさらに吸着させる第３工程からなるこ
とを特徴とする糖液の精製方法である。

以下に本発明を甘蔗糖の精製を例にして詳細に説明する
。

第１図は本発明の第１発明を甘蔗糖の精製に適用した場
合の実施態様の一例のフローの説明図であり、１は洗糖
工程、２は溶解工程。

３は薬品処理工程、４は濾過工程、５は回収粉末状陰イ
オン交換樹脂反応工程、６は濾過工程、７は活性炭ある
いは骨炭による吸着工程、８は粉末状陰イオン交換樹脂
反応工程。

９は濾過工程を示す。

まず粗糖を洗糖工程１によって常法により洗糖し、粗糖
の表面に付着している不純物を洗い落とし２次いで溶解
工程２によって常法により糖を溶解し、５０〜７０％の
粗糖溶液を生成させる。なお本発明においては後述する
ごとく粉末状陰イオン交換樹脂を用いて、従来より強力
に色素成分を吸着する工程が加わるので、場合によって
は洗糖工程１を全く省略するか、あるいは洗浄水の使用
量を大ｒｉに低下させることができる。

次に溶解工程２によって得られる糖液に沈殿物が生成す
るような薬品を添加して、当該沈殿物に懸濁物や色素成
分などの不純物を吸着沈殿除去する薬品工程３を実施す
る。当該薬品工程３は糖液に石灰と炭酸ガスを加えて両
者を反応させ、生成する炭酸カルシウムに前記不純物を
吸着して除去する。いわゆる炭酸飽充、あるいは糖液に
石灰とリン酸を加えて両者を反応させ、生成するリン酸
カルシウムに前記不純物を吸着して除去する。いわゆる
リン酸清澄、あるいは糖液に先に石灰と炭酸ガスを加え
て両者を反応させ、生成する炭酸カルシウムに前記不純
物を吸着して除去し。

次いで石灰とリン酸をさらに添加しく前記反応において
石灰を残留させるようにした場合はリン酸のみを添加）
、生成するリン酸カルシウムに前記不純物をさらに吸着
させる。いわゆる炭酸飽充、リン酸清澄複合処理など種
種の方法があるが、要は沈殿物が生成するような薬品を
添加し、糖液中の不純物を当該沈殿物に吸着共沈させる
ような処理であればいかなる処理でもよく、情況に応じ
最も適した処理を選定するとよい。

次に濾過工程４において前記薬品処理工程３で生成した
沈殿物を濾過し、当該濾過液を回収粉末状陰イオン交換
樹脂反応工程５に送９．後述する濾過工程９により得た
回収粉末状陰イオン交換樹脂１０を添加し、ここで充分
に攪拌反応させ残留色素成分を吸着させる。

前述したごとく回収粉末状陰イオン交換樹脂１０は後述
する粉末状陰イオン交換樹脂反応工程８によって充分に
色素を吸着させたものであるが、これを薬品処理後の糖
液に添加することにより当該糖液中の色素成分を再び充
分に吸着させることができる。この回収粉末状陰イオン
交換樹脂１０の色素成分吸着能力についてさらに詳しく
説明すると、実施例で示したごとく、活性炭処理後の糖
液の色素成分を充分に吸着した粉末状陰イオン交換樹脂
を回収し、当該回収粉末状陰イオン交換樹脂を活性炭処
理前の糖液の脱色に用いた場合。

その脱色能力は新しい粉末状陰イオン交換樹脂の脱色能
力とほぼ等しい。

従来からたとえば粉末状活性炭の使用方法に、後段の植
成着物の薄い部分で一度吸着に用いた活性炭を回収し、
これを前段の被吸着物の濃い部分で再度用いるという２
段吸着方法があるが、この場合は薄い部分における平衡
吸着量よシ濃い部分における平衡吸着量の方が大きいこ
とを利用するもので、したがって回収活性炭の吸着量は
新品の吸着量とはならず、新品の吸着量から薄い部分の
吸着量を差し引いた値としかならない。しかしながら本
発明の回収粉末状陰イオン交換樹脂においては前述した
ごとく、活性炭処理前の糖液に使用するとその吸着能力
が新品のものとほぼ同じであり、したがっていわゆる粉
末状活性炭における２段吸着とは全く作用効果が異なる
ものである。

回収粉末状陰イオン交換樹脂の吸着能力が大きい理由は
、おそらく以下の理由によるものと思われる。

すなわち活性炭処理後の糖液中には活性炭で吸着し得る
色素成分は存在していないのに対して、活性炭処理前の
糖液中には活性炭で吸着し得る色素成分も存在しており
、したがって回収粉末状陰イオン交換樹脂においては活
性炭で吸着し得ない色素成分が吸着していても、活性炭
で吸着できるような色素成分であれば、まだ相当量の吸
着能力を有しているためと考えられる。換言すれば回収
粉末状陰イオン交換樹脂が再び吸着する色素成分と。

回収粉末状陰イオン交換樹脂にすでに吸着されていた色
素成分とはその種類が異なることに起因していると考え
られる。現在この原因について解明中であるが１両色素
成分の性質に差があることは明らかであり、特に各波長
での吸光度特性および分子量に顕著な差が生じている。

なお当該反応工程５における回収粉末状陰イオン交換樹
脂１０の添加量はｌＯ〜１．ｏｏｏ■／２（乾燥樹脂換
算）とし、また反応時間は１〜６０分が適当である。ま
た後述する濾過工程９における濾過装置が濾過助剤をプ
レコートするタイプのものである場合は９回収粉末状陰
イオン交換樹脂１０としては当該プレコート剤と混合さ
れたケーキ状のものとして得られるが、このような場合
、当該ケーキを゛そのまま当該反応工程５に添加するこ
とができる。

次に当該反応液を濾過工程６に送り、添加した回収粉末
状陰イオン交換樹脂１０　ｆ）濾別するが、当該濾過装
置としては濾過助剤をプレコートするタイプあるいは直
接濾過するタイプなど種々のものが使用でき、情況に応
じて適当な濾過機を選択するとよい。

当該濾過工程６により得られる濾液を次いで活性炭ある
いは骨炭による吸着工程７に送シ、ここで残留する色素
成分をさらに吸着するが２本工程７に用いる活性炭とし
ては粉末状あるいは粒状いずれでもよく、また骨炭を用
いる場合は通常粒状のものが用いられる。

なお粒状の活性炭あるいは骨炭を用いる場合は、充填塔
に活性炭あるいは骨炭を充填し。

当該充填層に糖液を通液することとなるが。

粉末状活性炭を用いる場合は、糖液に粉末状活性炭を添
加攪拌反応させて次いで適当な濾過機で粉末状活性炭を
濾別する。しだがって粉末状活性炭を用いる場合は濾別
する操作が加わるので、前述した濾過工程６を省略し。

添加した回収粉末状陰イオン交換樹脂ｌＯと粉末状活性
炭とを当該工程７によって同時に濾過することもできる
。なお活性炭あるいは骨炭の前段で回収粉末状陰イオン
交換樹脂で色素成分をあらかじめ除去するので、粉末状
活性炭を用いる場合はその添加量を、また粒状の活性炭
、骨炭を用いる場合はそのバーニングレシオ（賦活比）
を大巾に低下せしめることができる。

次に当該吸着工程７の処理液を次いで粉末状陰イオン交
換樹脂反応工程８に送り、ここに粉末状陰イオン交換樹
脂１１を添加し、ここで攪拌反応させ、残留色素成分を
吸着させる。なお当該反応工程８における粉末状陰イオ
ン交換樹脂１１の添加量はｌＯ〜ｌ、ｏｏｏｑ／ｚ（乾
燥樹脂換算）とし、まだ反応時間は１〜６０分が適当で
ある。次いで濾過工程９により粉末状陰イオン交換樹脂
を濾別し、濾別した粉末状陰イオン交換樹脂を回収粉末
状陰イオン交換樹脂１０とし、前述した回収粉末状陰イ
オン交換樹脂反応工程５に用いる。

本発明においてはこのように糖液の精製工程において粉
末状陰イオン交換樹脂を２段階に用いるので、粉末状陰
イオン交換樹脂が持っている色素吸着能力を最大限に発
揮させることができ、僅かな添加量で精製糖液の純度を
高めることができ、さらに種々の効果を発揮するが、当
該濾過工程９の後段にＣＩ形陰イオン交換樹脂を充填し
た脱色塔あるいはＯＨ形陰イオン交換樹脂塔とＨ形弱酸
性陽イオン交換樹脂塔からなるリバース脱塩塔などのい
わゆる粒状のイオン交換樹脂層を用いる各種のイオン交
換塔ｉｆｃ通液することができ、これらのイオン交換塔
で処理することによりさらに高純度の精製糖液が得られ
る。なお粉末状陰イオン交換樹脂で強力に色素成分をあ
らかじめ除去しているので、これら後段に設置する特に
粒状の陰イオン交換樹脂の汚染を効果的に防止すること
ができ、当該陰イオン交換樹脂の耐用期間が相当延長し
、さらにサイクルあたりの通液量が増加し、ランニング
コストの低減効果が大きい。

第２図は本発明の第２発明を同じようにせ蔗糖の精製に
適用した場合の実施態様の一例のフローの説明図であり
、第１図における濾過工程４２回収粉末状陰イオン交換
樹脂反応工程５を削除し５回収粉末状陰イオン交換樹脂
１０を薬品処理工程３の後半に添加するものであシ、他
は全く同様なので他の部分の説明は省略する。

本発明の第２発明の場合は、薬品処理工程３において生
成する炭酸カルシウム、リン酸カルシウムなどによって
除去できる懸濁物あるいは色素成分を先に除去し、当該
反応の後半に回収粉末状陰イオン交換樹脂１０を添加し
て残留する色素成分を吸着除去するもので。

これにより回収粉末状陰イオン交換樹脂反応工程５に必
要となる槽を薬品処理工程３に用いる槽と共用できるこ
と、および回収粉末状陰イオン交換樹脂１０を濾別する
のに必要となる濾過機を炭酸カルシウムあるいはリン酸
カルシウムを濾別する濾過機と共用できることなどによ
り；処理設備を簡略化することができる。さらに添加す
る回収粉末状陰イオン交換樹脂ｌＯによって残留する懸
濁物あるいは生成する炭酸カルシウム、リン酸カルシウ
ムなどの微粒子を凝集させ、沈降性および濾過性を向上
させる効果も期待できる。

次に本発明に用いる粉末状陰イオン交換樹脂について詳
しく説明する。

本発明に用いる粉末状陰イオン交換樹脂としては２粒子
の直径が１〜１００μ、好ましくは１〜５０μのもので
１通常は粒状の陰イオン交換樹脂を粉砕して上記粒子径
の粉末状としだものを用いるが、製造段階から上記粒子
径のものが得られればこれを用いてもさしつかえない。

なお本発明においては１度使用した粉末状陰イオン交換
樹脂を濾別などによシ回収して再度用いるので＋１７’
以下の微粒子では濾別が困難となり好ましくなく、まだ
１００μ以上の粒子径では色素成分の吸着速度が低下す
るので好ましくない。

まだ陰イオン交換樹脂の種類としてはスチレンとジビニ
ルベンゼンの共重合物、あるいはアクリルとジビニルベ
ンゼンの共重合物などの母体に第４級アンモニウム基、
アルカノール基、第３級アミン基、第２級アミン基。

第１級アミン基、ポリアミン基などのイオン交換基を有
する強塩基性陰イオン交換樹脂。

中塩基性陰イオン交換樹脂２弱塩基性陰イオン交換樹脂
など全て用いることができ、そのイオン形もＯＨ形、　
ＣＩ形、　Ｓｏ、形など各種のイオン形のものが使用で
きる。

なお強塩基性陰イオン交換樹脂、中塩基性陰イオン交換
樹脂２弱塩基性陰イオン交換樹脂の内１色素成分の吸着
能力は強塩基性陰イオン交換樹脂が最も優れている。

前述したごとく通常の粒状の陰イオン交換樹脂を粉砕し
て粉末状にする場合、ハンマーミルなどで単に機械的に
粉砕してもさしつかえないが、以下に説明する凍結粉砕
により粉末状とすることが好ましい。

凍結粉砕は粉砕せんとする物質に液体窒素などの冷媒を
作用させて被粉砕物を冷却あるいは凍結せしめ２次いで
だだぢに機械的衝撃を与えて粉砕するもので、従来から
、常温では粉砕しにくい各種の物質の粉砕に用いられて
いるが、この凍結粉砕を陰イオン交換樹脂の粉砕に応用
するもので、有効径０．３〜０・６１１１１１１の粒状
の陰イオン交換樹脂に、たとえば液体窒素を直接接触さ
せて一１００℃以下に冷却せしめ２次いで冷却した当該
陰イオン交換樹脂をただちにノ・ンマーミルなどで粉末
化するものである。

このように陰イオン交換樹脂を超低温下に冷却すると陰
イオン交換樹脂を構成する組織が跪くなシ、小さな衝撃
エネルギーで簡単に粉末化することができ、また従来の
単なる機械的粉砕では得られないような細かい粒度で。

かつ粒子径が比較的揃った粉末状樹脂が得られ１本発明
の目的に合致する。たとえば単なる機械的粉砕では５３
μ以下の微粒子が５０％にすぎないが、凍結粉砕におい
ては粉砕時の条件により５３／１以下の微粒子を９４％
以上とすることができ、しだがってそれだけ表面積が大
きくなり色素成分の吸着速度も大巾に増加する。まだ凍
結粉砕においては陰イオン交換樹脂の熱による劣化も生
じることなく、この点も大きな利点である。陰イオン交
換樹脂はその耐熱温度が比較的低く、たとえば４級アン
モニウム基をイオン交換基とするＯＨ形強塩基性陰イオ
ン交換樹脂の最高操作温度は６０℃とされており、当該
温度を越えると急速にイオン交換基の熱分解が生じるが
、従来の単なる機械的粉砕においてはその粉砕時に陰イ
オン交換樹脂がかなり発熱し、この熱により陰イオン交
換樹脂の劣化が生じていた。しかしながら凍結粉砕にお
いては超低温下で粉砕するのであるからこのような熱に
よる劣化が全く生じることがない。陰イオン交換樹脂に
よる色素成分の吸着機構は、陰イオン交換樹脂粒子表面
の極性が太いに関与していると考えられ、したがって単
なる機械的粉砕で得だ粉末状陰イオン交換樹脂よりも、
凍結粉砕で得だ粉末状陰イオン交換樹脂の方が色素成分
の吸着能力が優れているのは、前述した粒子径。

あるいは粒度分布の他に粉砕時の熱劣化が全く生じない
ということも大きな要因となっていると考えられる。

次に本発明で用いる粉末状陰イオン交換樹脂は前述した
ごとく通常は粒状の陰イオン交換樹脂を粉砕することに
より得られるが、この場合、使用する粒状の陰イオン交
換樹脂としては新品にかぎらず、脱色工程や脱塩工程な
どで使用した使用済みの陰イオン交換樹脂でも充分にそ
の目的を達成することができる。

粒状の陰イオン交換樹脂は充填塔に充填して。

各種液体の脱色あるいは脱塩などに用いられているが、
使用していく内に貫流容量の低下。

処理液の純度の低下などが生じ、その能力が低下するの
で、ある時期に新品のものと交換さ ≠れる。また能力が低下した陰イオン交換樹脂は通常、
産業廃棄物として廃棄されるが。

本発明においてはこのように本来廃棄されるような使用
済みの陰イオン交換樹脂でも粉砕して粉末状とすれば新
品と比較して多少脱色能力が低下するものの充分に使用
することができる。

一般に粒状の陰イオン交換樹脂の能力低下は交換容量の
低下と粒子表面に有機物が不可逆的に吸着する。いわゆ
る有機物汚染による粒子内拡散速度の低下の２つの要因
が考えられるが１本発明においては色素成分の吸着を目
的としているので交換容量の低下についてはあまり問題
がなく、また粒子表面の汚染についても、当該粒状の陰
イオン交換樹脂を粉砕して粉末状とするのでその影響が
小さくなりさほど問題とならない。なお使用済みの陰イ
オン交換樹脂を粉末状としたものは新品のそれと比較す
ると若干色素吸着能力は小さいが２本来は廃棄するもの
であることを考えれば、当該粉末状陰イオン交換樹脂を
用いる経済的メリットはかなり大きい。

以上説明したごとく本発明は粉末状陰イオン交換樹脂を
用いて効果的に糖液を脱色するので、従来の処理方法と
比較して以下に述べる種々の効果を奏する。

まず第１に洗糖工程における水洗量の低下あるいは場合
によっては洗糖工程そのものを省略することができ、そ
れにより当該工程における洗糖蜜量を低下させることが
できる。

洗糖蜜量の低下は製品歩留りの」二昇につながりその経
済効果は大きい。従来のせ蔗糖における製造工程におい
ては炭酸飽充、活性炭処理、イオン交換処理などの処理
を行なっているが、洗糖工程においてあらかじめ粗糖表
面に付着している不純物、特に色素成分を除去し、炭酸
飽充の前段で色素成分が規準値以内の値となるような粗
糖液とする必要があり。

このだめ加糖の品質が悪い場合は水洗量が多くなり、こ
の洗糖工程において溶解して系外に持ち去られる糖が洗
糖蜜となり、との洗糖蜜を低下させることが甘蔗糖精製
業界における大きな課題であった。本発明においては粉
末状陰イオン交換樹脂により強力に色素成分を吸着除去
するので、上記した色素成分が規準値以内の値となるよ
うな粗糖液とする必要がなく、シたがって水洗量を低下
させたり。

あるいは場合によっては洗糖工程そのものを全く省略す
ることが可能であり、洗糖工程における洗糖蜜を大ＩＪ
に低下せしめることができる。

第２に炭酸飽充などの薬品処理の後段あるいは後半で回
収粉末状陰イオン交換樹脂でさらに色素成分を吸着する
ので、当該薬品処理の負荷を低減せしめることができ、
それによって使用薬品量を低下せしめることができる。

第３に活性炭あるいは骨炭などの吸着材で除去すべき色
素成分の一部を回収粉末状陰イオン交換樹脂であらかじ
め吸着除去するので。

当該吸着材＃の負荷を低減せしめることができ、それに
よってこの部分における吸着コストを低下させることが
できる。

第４に前記吸着拐の後段で粉末状陰イオン交換樹脂を用
いて残留色素成分をさらに吸着除去するので、従来から
用いられている粒状の陰イオン交換樹脂を用いる吸着塔
を省略することが可能であり２寸だ省略しない場合でも
当該吸着塔に用いる陰イオン交換樹脂の耐用期間を相当
延長させることができる。さらにサイクルあたりの通液
量を増加させることができ、ランニングコストを犬ｄ］
に低減させることができる。

本発明は基本的には粉末状陰イオン交換樹脂を使い棄て
るものであり、この粉末状陰イオン交換樹脂を使用する
という経済負担がか〃・るが、粉末状陰イオン交換樹脂
の色素吸着能力が粉末状活性炭の１０〜２０倍もあるこ
と。

さらに粉末状陰イオン交換樹脂を効率よく用いることな
どによりその使用量が少なく、かつ前述したような種々
の経済メリットがあるので、精製工程全体で比較すると
たとえ粉末状陰イオン交換樹脂として新品の粒状の陰イ
オン交換樹脂を粉砕して得たものを用いたとしても、従
来の精製工程より処理コストを低下させることができる
。なお粉末状陰イオン交換樹脂として使用済みの粒状の
陰イオン交換樹脂を粉砕して得たものを用いた場合はさ
らに処理コストを低下せしめることができる。

また本発明は粉末状陰イオン交換樹脂の添加機構および
反応槽および濾過機構を追加するのみで、従来の精製工
程を犬ｌ］に改造することなく、容易に実施できるとい
う利点も有している。

なお本発明はせ蔗糖の精製にかぎらず、炭酸飽充などの
薬品処理工程と活性炭あるいは骨炭などの吸着工程から
なるたとえば甜菜糖などの種々の糖液の精製に用いるこ
とができる。

以下に本発明の効果をより明確にするだめに実施例を説
明する。

実施例−１ 精製糖工場の活性炭処理糖液（ＢＸ　６０．４　、色価
（ｒ、ｂ、ｕ−）　９１．７　、　ｐＨ７）の脱色試験
を行った。

まず新品の強塩基性陰イオン交換樹脂アンバーライト（
登録商標、以下同様）工ＲＡ−４０１の凍結粉砕による
粉末状樹脂（平均粒径。

６６．２μ）と同樹脂の機械粉砕による粉末状樹脂（平
均粒径、　６６．６μ）および使用済み強塩基性陰イオ
ン交換樹脂アンバーライトエＲＡ−４０１の凍結粉砕に
よる粉末状樹脂（平均粒径。

３２．２μ）を用い、前記の活性炭処理液５ｏｏｍ／に
乾燥換算で各々５０ｑ、１００當１ｐ、２５０■の各粉
末状樹脂を添加し、７０℃で３０分間反応させ、その後
脱色液を０・８μのメンブランフィルタ−で瀘過し、そ
の濾液について色価を測定し脱色率をめた。その結果を
第３図に示す。

なお実施例における色価は以下の方法により測定した。

色価：試料をｐＨ７，０およびＢｘ５０−１＝０．２に
調整し９分光光度計により４２０ｎｍの吸光度を測定し
て次式によりめた。

ｂ；セルの長さ Ｃ；Ｂｘからめた試料の糖濃度（７７ｍｌ）次に本発明
方法として新品の強塩基性陰イオン交換樹脂アンバーラ
イトエＲＡ　−４０１の凍結粉砕による粉末状樹脂（平
均粒径、　３２．６μ）を２００巧用い、当該粉末状樹
脂を精製糖工場の活性炭処理糖液１．０００　ｒｕｌ　
（ＢＸ　ｅｏ　、ａ、　、色価（ｒ−ｂ、ｕ、）　９５
　、１）Ｈ７）　Ｋ添加し、　７０℃で３０分間反応さ
せて脱色処理を行なった。次いで。

この粉末状樹脂を濾別して回収し、その内の１００７Ｑ
を再び炭酸飽充糖液（’ＢＸ６０．色価（ｒ、ｂ−ｕ、
）９Ｍ、２　）　５ｏｏｍ／！に添加した。一方、これ
とは別に新品の同じ粉末状樹脂１００ｑを上記の炭酸飽
充糖液５ｏｏｍＪに添加し２両者を７０℃で３０分間反
応させ、その後脱色液を０．８μのメンブランフィルタ
−で瀘過し、その濾液について色価を測定し脱色率をめ
た。このような方法で添加量を変化させて回収粉末状樹
脂と新品粉末状樹脂の脱色率をめた。その結果を第４図
に示す。

第４図の点線は新品粉末状樹脂の添加量と脱色率の関係
を示し、実線は回収粉末状樹脂の添加量と脱色率の関係
を示す。第４図に見られるごとく１回収粉末状樹脂の脱
色能力は新品のそれと比較してそれ程低下していなｈな
お同じ炭酸飽充糖液について、同じ条件で粉末状活性炭
で脱色処理した結果、たとえば脱色率３６係の値を得る
ためにはその添加量が３．４００キ／ｌにも達した。

実施例−２ 精製糖工場の従来の精製工程は以下の（１）で示される
が２本発明においては以下の（２）　、　（３）。

（４）で示される。（１）で示しだ従来の処理方法と（
２）　、　（３）　、　（４）で示される本発明の処理
方法によって粗糖液を処理し、各処理方法の各工程後（
丸で囲った数字で示しだ部分）の色価を測定し、その結
果を第１表に示しだ。

■ 脂→ なお炭酸飽充は常法にて行ない、活性炭処理のバーニン
グレシオ（単位砂糖あたりの活性炭の使用量）について
は従来の処理方法（１）においては１％としたが９本発
明の処理方法（２）　、　（３）　、　（４）はいずれ
も０・５係としだ。また粉末状樹脂としては粒状の強塩
基性陰イオン交換樹脂アンバーライトエＲ−４０１を粉
砕したものを用いだが、新品のものを凍結粉砕したもの
。

新品のものを機械粉砕したもの、および使用済みのもの
を凍結粉砕したものの３種類を用いた。なお本発明の処
理方法（２）　、　（３）　、　（Ｊにおける糖液に対
する粉末状樹脂の添加量は、全てｚｏｏｔｎｇ／ｌとし
た。

第１表

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図とも本発明の実施態様を示し、第１図は
本発明の処理方法の一例のフローを示す説明図であり、
第２図は本発明の処理方法の他の一例のフローを示す説
明図である。また第３図は実施例−１における各粉末状
樹脂の添加量と脱色率の関係を示しだグラフで、縦軸に
脱色率を示し、横軸に添加量を示す。さらに第４図は実
施例−１における新品粉末状樹脂と回収粉末状樹脂の添
加量と脱色率の関係を示したグラフで、縦軸に脱色率を
示し、横軸に添加量を示す。 ｌ・・・洗糖工程　２・・・溶解工程 ３・・・薬品処理工程　４・・・濾過工程５・・・回収
粉末状陰イオン交換樹脂反応工程６・・・濾過工程　７
・・・吸着工程 ８・・・粉末状陰イオン交換樹脂反応工程９・・・濾過
工程 １０・・・回収粉末状陰イオン交換樹脂１１・・・粉末
状陰イオン交換樹脂 第４図 オ力車状ト乞イオン文オ灸樹月昌〇レトヵロ量へヵ手続
補正店（自発） 昭和５８年７月ｚｆ日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 Ｚ事件の表示 昭和５８年特許願第１１５２４８号 ノ１発明の名称 糖液の精製方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 よ補正の対象 願書＃＝μ＝零・委任状 明細書の発明の詳細な説明及び図面の簡単な説明の欄乙
、補正の内容 別紙のとお−り 明細書中の下記事項を訂正願います。 Ｚ第９頁１行目・２行目・５行目・並びに第Ｊ。 真下から２行目・最下行、並びに第１１頁２行目・並び
に第１３頁下から３行目、下から２行目・並びに第１４
頁６行目・マ行目・８行目・９行目・１１行目・１２行
目・並びに第１５頁２行目、３行目、４行目、５行目、
８行目、並びに第１６頁２行目・３行目・１３行目・並
びに第１’ｉ’頁１０行目・並びに第ユ８頁５行目・６
行目・７行目・１２行目・並びに第１９頁４行目・５行
目・並びに第２７頁下がら４行目・並びに第２９頁２行
目・並びに第３０頁１行目・７行目・並びに第３４頁８
行目・１０行目・１２行目に［瀘−１とあるのを１濾」
と訂正する。 以　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）不純物を含む糖Ｊを精製するにあたり、当該糖液
   に沈殿物が生成するような薬品を添加し、当該沈殿物に
   不純物を吸着させる第１工程、第１工程で得られる糖液
   に後述する第４工程で使用した後２回収した粉末状陰イ
   オン交換樹脂を接触させて残留不純物を吸着させる第２
   工程、第２工程で得られる糖液に活性炭あるいは骨炭を
   接触させて残留不純物をさらに吸着させる第３工程。 第３工程で得られる糖液に粉末状陰イオン交換樹脂を接
   触させて残留不純物をさらに吸着させる第４工程からな
   ることを特徴とする糖液の精製方法 （２）第４工程で得られる糖液をさらに粒状のイオン交
   換樹脂層に通液する特許請求の範囲第１項記載の糖液の
   精製方法 （３）粉末状陰イオン交換樹脂として粒状の陰イオン交
   換樹脂を粉砕したものを使用する特許請求の範囲第１項
   および第２項記載の糖液の精製方法 （４）陰イオン交換樹脂の粉砕を凍結粉砕によって行う
   特許請求の範囲第３項記載の糖液の精製方法 （５）粉砕する粒状の陰イオン交換樹脂として使用済み
   の陰イオン交換樹脂を使用する特許請求の範囲第３項お
   よび第４項記載の糖液の精製方法 （６）不純物を含む糖液を精製するにあたり、当該糖液
   に沈殿物が生成するような薬品を添加し、当該沈殿物に
   不純物を吸着させ、当該吸着反応の後半に後述する第３
   工程で使用した後２回収した粉末状陰イオン交換樹脂を
   添加して不純物をさらに吸着させる第１工程、第１工程
   で得られる糖液に活性炭あるいは骨炭を接触させて残留
   不純物を吸着させる第２工程、第２工程で得られる糖液
   に粉末状陰イオン交換樹脂を接触させて残留不純物をさ
   らに吸着させる第３工程からなることを特徴とする糖液
   の精製方法（力第３工程で得られる糖液をさらに粒状の
   イオン交換樹脂層に通液する特許請求の範囲第６項記載
   の糖液の精製方法 羊＃本特許請求の範囲第６項および第７項記載の糖液の
   精製方法 （９）陰イオン交換樹脂の粉砕を凍結粉砕によって行う
   特許請求の範囲第８項記載の糖液の精製方法 （ｌＯ）粉砕する粒状の陰イオン交換樹脂として使用済
   みの陰イオン交換樹脂を使用する特許請求の範囲第８項
   および第９項記載の糖液の精製方法