JPS61106405A - 炭窒化チタン粉末の製造法 - Google Patents
炭窒化チタン粉末の製造法Info
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- JPS61106405A JPS61106405A JP22729684A JP22729684A JPS61106405A JP S61106405 A JPS61106405 A JP S61106405A JP 22729684 A JP22729684 A JP 22729684A JP 22729684 A JP22729684 A JP 22729684A JP S61106405 A JPS61106405 A JP S61106405A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、超硬合金やサーメット等の切削工具の原料と
なる炭窒化チタンを製造するに際し、所望の組成からの
ずれの少ない、均粒微細な炭窒化チタンを製造する方法
に関する。
なる炭窒化チタンを製造するに際し、所望の組成からの
ずれの少ない、均粒微細な炭窒化チタンを製造する方法
に関する。
従来技術とその問題点
炭窒化チタンの製造法としては次の３つの方法に大別す
ることができる。炭化チタン粉末と窒化チタン粉末の混
合物を高温で加熱処理する方法（方法Ａと称する）、金
属チタン粉末と炭素粉末の混合物を窒素雰囲気下で加熱
処理する方法（方法Ｂと称する）及び酸化チタン粉末と
炭素粉末の混合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（
方法Ｃと称する）である。
ることができる。炭化チタン粉末と窒化チタン粉末の混
合物を高温で加熱処理する方法（方法Ａと称する）、金
属チタン粉末と炭素粉末の混合物を窒素雰囲気下で加熱
処理する方法（方法Ｂと称する）及び酸化チタン粉末と
炭素粉末の混合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（
方法Ｃと称する）である。
まず方法Ａについては、炭窒化チタン中の炭素と窒素の
比率のコントロールがやり易いという利点があるが、炭
化チタンと窒化チタンの固溶を十分に行わせしめるシζ
は、逃常２０００℃以上の高温を必要とし、このような
高温下では粒子が粗大化すると同時に、粒子間で焼結が
進行し、固結化するため、後行程としての粉砕が困難ｔ
ζなるという問題がある。これを回避するため低温で処
理しようとすると固溶が完了するために長時間を必要と
し実用的でない。
比率のコントロールがやり易いという利点があるが、炭
化チタンと窒化チタンの固溶を十分に行わせしめるシζ
は、逃常２０００℃以上の高温を必要とし、このような
高温下では粒子が粗大化すると同時に、粒子間で焼結が
進行し、固結化するため、後行程としての粉砕が困難ｔ
ζなるという問題がある。これを回避するため低温で処
理しようとすると固溶が完了するために長時間を必要と
し実用的でない。
また、一旦炭化および窒化した炭化チタン、窒化チタン
を原料として用いることはエネルギー的にも無駄があり
、コストの上昇を招く結果となる。
を原料として用いることはエネルギー的にも無駄があり
、コストの上昇を招く結果となる。
次に方法Ｂについては、微粒の粉末を得ようとすると、
出発原料の金属チタン粉末も微粒のものを使わざるを得
す、表面積が大きくなるため粉末中の残存酸素量が大き
くなるという問題がある。
出発原料の金属チタン粉末も微粒のものを使わざるを得
す、表面積が大きくなるため粉末中の残存酸素量が大き
くなるという問題がある。
また一般に金属チタン粉末は角ばっに形状をしており、
得られる粉末もこの形を残しているため、使用に際して
粉砕を必要とする。
得られる粉末もこの形を残しているため、使用に際して
粉砕を必要とする。
最後に方法Ｃは、出発原料の酸化チタン、炭素粉末とも
１μｍ以下の微粒の粉末を用いることができ、得られる
粉末も、これに準する細かさのものが得られるのみなら
ず、省エネルギー低コストという利点がある。それにも
拘らず、この方法が実用化されていないのは出発原料と
して酸化物を使うため、得られる粉末中に酸素が残存し
やすくまた、加えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素
として残ることに大きな原因がある。これを解決する方
法も提案されているが（特開昭５８−２１３６１７号）
、残留酸素を除くために１７００〜２０００℃に加熱し
ており、ある程度の粒成長は避けられず、また窒素の割
合の高い炭窒化物は、原理的に作り得ない（後述）問題
がある。
１μｍ以下の微粒の粉末を用いることができ、得られる
粉末も、これに準する細かさのものが得られるのみなら
ず、省エネルギー低コストという利点がある。それにも
拘らず、この方法が実用化されていないのは出発原料と
して酸化物を使うため、得られる粉末中に酸素が残存し
やすくまた、加えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素
として残ることに大きな原因がある。これを解決する方
法も提案されているが（特開昭５８−２１３６１７号）
、残留酸素を除くために１７００〜２０００℃に加熱し
ており、ある程度の粒成長は避けられず、また窒素の割
合の高い炭窒化物は、原理的に作り得ない（後述）問題
がある。
また出来る炭窒化物の炭素と窒素の割合もコントロール
し難いという問題があった。
し難いという問題があった。
問題点を解決するための手段
本発明者は上記問題点を解決し、所望の組成からのずれ
の少ない均粒微細の炭窒化チタンを得るためには温度の
みでなく、窒素分圧のコントロールが必要ではないかと
考えた。
の少ない均粒微細の炭窒化チタンを得るためには温度の
みでなく、窒素分圧のコントロールが必要ではないかと
考えた。
炭窒化チタンを製造する場合、炭化チタンは高温で安定
であるが窒化チタンは高温で金属チタンと窒素に分解す
るため、製造中に加熱処理すると窒素が分離し、所望の
炭素と窒素の比率からずれたり、チタンに対する非金属
元素の割合（２値）が低い粉末となり易い。
であるが窒化チタンは高温で金属チタンと窒素に分解す
るため、製造中に加熱処理すると窒素が分離し、所望の
炭素と窒素の比率からずれたり、チタンに対する非金属
元素の割合（２値）が低い粉末となり易い。
この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒化物の組
成と温度が決まると一義的に決めることができる。
成と温度が決まると一義的に決めることができる。
第１図は、炭窒化チタン各組成に対する平衡窒素分圧を
温度をパラメータとして示した図で、本発明の適用領域
も合わせて示しである。
温度をパラメータとして示した図で、本発明の適用領域
も合わせて示しである。
例えばＴｉＣ：ＴｉＮ＝１ ： １ の組成の場合、
２０００ Ｋという温度では８ａｔｍ、 以上の圧力
で安定であり、それ以下では分解が進むことを示してい
る。
２０００ Ｋという温度では８ａｔｍ、 以上の圧力
で安定であり、それ以下では分解が進むことを示してい
る。
即ち、２０００にでＴｉＣ：ＴｉＮ＝１ ：１の粉末を
作るシζは、Ｂ ａｔｍ以上の窒素分圧をかけておくこ
とが必要である。
作るシζは、Ｂ ａｔｍ以上の窒素分圧をかけておくこ
とが必要である。
本発明者らは、この事実シζ基づき、酸化チタン粉末と
炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と窒ｉ分圧をコン
トロールすることにより、所望の炭素と窒素の割合で、
２質が１に近い、炭窒化チタン粉末を得られることを見
出した。
炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と窒ｉ分圧をコン
トロールすることにより、所望の炭素と窒素の割合で、
２質が１に近い、炭窒化チタン粉末を得られることを見
出した。
本発明は上記知見に基づきなされたもので、炭窒化チタ
ン粉末を製造するにあたり、酸化チタン粉末と該酸化チ
タンを還元するとともに所望の組成の炭窒化チタンにま
で炭化するのに必要となる量の炭素粉末を加え、十分に
混合した後１６００に−２０００°にの温度でｌｏｇＰ
Ｎ２ ＝−４ｘ−１ｊ５Ｘ１０４・１／ｒ ＋（１０〜
１１） を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しなが
ら加熱し還元および炭窒化を行うことにより、所望の組
成からのずれの少ない、均粒微細な炭化チタン粉末を得
ることに特徴を有するものである。
ン粉末を製造するにあたり、酸化チタン粉末と該酸化チ
タンを還元するとともに所望の組成の炭窒化チタンにま
で炭化するのに必要となる量の炭素粉末を加え、十分に
混合した後１６００に−２０００°にの温度でｌｏｇＰ
Ｎ２ ＝−４ｘ−１ｊ５Ｘ１０４・１／ｒ ＋（１０〜
１１） を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しなが
ら加熱し還元および炭窒化を行うことにより、所望の組
成からのずれの少ない、均粒微細な炭化チタン粉末を得
ることに特徴を有するものである。
なお第１図でわかる様をζ、低温で処理すれば同じ窒素
分圧でも高窒素含有の粉末を得ることができる。しかし
、これは平衡論から導かれる帰結であや、工業的生産を
考える場合は、反応速度論をも考慮する必要がある。本
発明者らの実験によれば１６００に以下の温度では、反
応を完了するのに１００時間以上を要し、実際的でない
ことが判明した。
分圧でも高窒素含有の粉末を得ることができる。しかし
、これは平衡論から導かれる帰結であや、工業的生産を
考える場合は、反応速度論をも考慮する必要がある。本
発明者らの実験によれば１６００に以下の温度では、反
応を完了するのに１００時間以上を要し、実際的でない
ことが判明した。
また、２０００に以上では反応速度は、大きくなるもの
の特に有利になるほどでもなく、逆に粉末の焼結、粗大
化が起こり、後処理工程が複雑になる問題がある。
の特に有利になるほどでもなく、逆に粉末の焼結、粗大
化が起こり、後処理工程が複雑になる問題がある。
また省エネルギーの観点からも、２０００に以上の高温
は不利となる。
は不利となる。
これらの点から、温度範囲を１６００〜２０００にと定
めた。次に、窒素分圧であるが、組成と温度が決まれば
、平衡窒素分圧は決定される。しかし、これは熱力学的
データより計算される場合が多く、真の分圧を計測した
例は少ない。第１図も、計算により、求められたもので
ある。
めた。次に、窒素分圧であるが、組成と温度が決まれば
、平衡窒素分圧は決定される。しかし、これは熱力学的
データより計算される場合が多く、真の分圧を計測した
例は少ない。第１図も、計算により、求められたもので
ある。
従って、本発明の実施にあたっては、求められた、平衡
窒素分圧を厳密をで適用することは必ずしも適確ではな
く、ある程度の許容幅をもった窒素分圧下で還元および
炭窒化を行うことが適当である。
窒素分圧を厳密をで適用することは必ずしも適確ではな
く、ある程度の許容幅をもった窒素分圧下で還元および
炭窒化を行うことが適当である。
窒素分圧の設定にある程度の幅をもたせであるのはこの
理由により、第１図には、例として、２０００にで行う
場合の窒素分圧の領域を示している。
理由により、第１図には、例として、２０００にで行う
場合の窒素分圧の領域を示している。
この窒素分圧より高い場合は、窒化が進み所望の組成か
らずれるとともに、遊離炭素が出やすくなり、この窒素
分圧より低い場合は、窒化が十分進まず酸素が残りやす
くなる傾向となり、好ましくない。
らずれるとともに、遊離炭素が出やすくなり、この窒素
分圧より低い場合は、窒化が十分進まず酸素が残りやす
くなる傾向となり、好ましくない。
以下、実施例によって説明する。
製造するため酸化チタン粉末７６．０９６、炭素粉末２
４．０９６ の割合に乾式混合した後この粉末を直径１
、５ ｉｎｍ ｓ長さｌＯ〜１５＋ｕの円柱状に造粒し
、１６．００に−１７００にの温度で１時間、炭窒化を
行った。その際、窒素分圧を当該温度のＴｉ（Ｃ（ＢＮ
（１，６）の平衡窒素分圧）ζ保持しなからＮ２を流す
本発明による方法と１気圧ｔζ保持するだけの従来法の
両者にて製造を行った。製造された粉末の分析結果と粒
度および計算された組成を、第１表に示す。
４．０９６ の割合に乾式混合した後この粉末を直径１
、５ ｉｎｍ ｓ長さｌＯ〜１５＋ｕの円柱状に造粒し
、１６．００に−１７００にの温度で１時間、炭窒化を
行った。その際、窒素分圧を当該温度のＴｉ（Ｃ（ＢＮ
（１，６）の平衡窒素分圧）ζ保持しなからＮ２を流す
本発明による方法と１気圧ｔζ保持するだけの従来法の
両者にて製造を行った。製造された粉末の分析結果と粒
度および計算された組成を、第１表に示す。
第 １ 表
実施例２
ＴｉＣとＴｉＮのモル比が３ニアの炭窒化チタンを製造
するため酸化チタン粉末７４．３％；炭素粉末２５．７
％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径】、５韮長
さ１０〜１５＋ｕの円柱状に造粒し１７００〜１９００
にの温度で１時間、炭窒化を行った。その際、窒素分圧
を当該温度のＴｉ （Ｃ０，３ＮＯ，７）の平衡窒素分
圧ｔて保持しなからＮ２を流す本発明による方法と１気
圧のままＮ２を流す従来法の両者にて製造を行った。製
造されて粉末の分析結果と粒度および計算されて組成を
第２表に示す。
するため酸化チタン粉末７４．３％；炭素粉末２５．７
％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径】、５韮長
さ１０〜１５＋ｕの円柱状に造粒し１７００〜１９００
にの温度で１時間、炭窒化を行った。その際、窒素分圧
を当該温度のＴｉ （Ｃ０，３ＮＯ，７）の平衡窒素分
圧ｔて保持しなからＮ２を流す本発明による方法と１気
圧のままＮ２を流す従来法の両者にて製造を行った。製
造されて粉末の分析結果と粒度および計算されて組成を
第２表に示す。
第 ２ 表
実施例３
ＴｉＣとＴｉＮのモル比が５：５の炭窒化チタンを製造
するため、酸化チタン粉末７２．’１％ 炭素粉末２
７．３９６ の割合に乾式混合した後この粉末を直径
１、５ ｌｉｔ長さｌＯ〜１５龍の円柱状に造粒し、１
８００〜２００．ＯＫ の温度で１時間炭窒化を行った
。その際、窒素分圧を当該温度のＴｉ （ＣＧ、５Ｎ０
．５ ）の平衡窒素分圧に保持しなからＮ２を流す本発
明による方法と第 ３ 表 実施例４ ＴｉＣとＴｉＮのモル比が８：２の炭窒化チタンを製造
するため酸ｆヒチタン粉末７０．４９／；、炭素粉末２
９．６９６の割合に乾式混合した後、この粉末を直径１
．５ ｙｉｘ 、長さ１０〜１５１ｍの円柱状に造粒し
１８００〜２０００ Ｋの温度で１時間炭窒化を行った
。
するため、酸化チタン粉末７２．’１％ 炭素粉末２
７．３９６ の割合に乾式混合した後この粉末を直径
１、５ ｌｉｔ長さｌＯ〜１５龍の円柱状に造粒し、１
８００〜２００．ＯＫ の温度で１時間炭窒化を行った
。その際、窒素分圧を当該温度のＴｉ （ＣＧ、５Ｎ０
．５ ）の平衡窒素分圧に保持しなからＮ２を流す本発
明による方法と第 ３ 表 実施例４ ＴｉＣとＴｉＮのモル比が８：２の炭窒化チタンを製造
するため酸ｆヒチタン粉末７０．４９／；、炭素粉末２
９．６９６の割合に乾式混合した後、この粉末を直径１
．５ ｙｉｘ 、長さ１０〜１５１ｍの円柱状に造粒し
１８００〜２０００ Ｋの温度で１時間炭窒化を行った
。
その際窒素分圧を当該温度のＴｉ （ＣＧ、８Ｎ０．２
）の平衡窒素分圧に保持しなからＮ２を流す本発明に
よる方法と１気圧のままＮ２を流す従来法の両者にて製
造を行った。製造された粉末の分析結果と粒度、および
計算された組成を第４表に示す。
）の平衡窒素分圧に保持しなからＮ２を流す本発明に
よる方法と１気圧のままＮ２を流す従来法の両者にて製
造を行った。製造された粉末の分析結果と粒度、および
計算された組成を第４表に示す。
第４表
発明の効果
以上のように本発明の方法で所望の組成からなる、均粒
微細な炭窒化チタンを得ることが出来る。
微細な炭窒化チタンを得ることが出来る。
第１図は炭窒化チタン各組成に対する平衡窒素分圧を、
温度をパラメータとして示した図である。
温度をパラメータとして示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化チタン粉末と該酸化チタン粉末を還元するとと
もに所望の組成の炭窒化チタンにまで炭化するのに必要
となる量の炭素粉末を加え、十分に混合した後１６００
〜２０００Ｋ（１３２７℃〜１７２７℃）の温度で ｌｏｇＰ＿Ｎ＿２＝−４ｘ−１．６×１０＾４・１／Ｔ
＋（１０〜１１）（１６００≦Ｔ≦２０００） 〔Ｐ＿Ｎ＿２：窒素分圧＾（＾ａ＾ｔ＾ｍ＾）ｘ：Ｔｉ
ＣＮ中のＣ／Ｃ＋Ｎ、Ｔ：温度（Ｋ）〕を満足する窒素
分圧の範囲の窒素を流しながら加熱し、還元および炭窒
化を行うことを特徴とする炭窒化チタン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729684A JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729684A JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106405A true JPS61106405A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0375485B2 JPH0375485B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=16858588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22729684A Granted JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106405A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277506A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Masahiro Yoshimura | 窒化チタン、もしくは炭化チタン、もしくはそれら両者の固溶体の合成方法 |
| JP2002506787A (ja) * | 1998-03-16 | 2002-03-05 | エスウペ ビャンベニュ−ラコステ | 耐熱性金属の粉末状複合セラミックの合成方法 |
| CN100443443C (zh) * | 2005-05-23 | 2008-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 亚微米级氮化钛、碳化钛和碳氮化钛粉末的燃烧合成方法 |
| CN109721368A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-05-07 | 厦门理工学院 | 一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22729684A patent/JPS61106405A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277506A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Masahiro Yoshimura | 窒化チタン、もしくは炭化チタン、もしくはそれら両者の固溶体の合成方法 |
| JP2002506787A (ja) * | 1998-03-16 | 2002-03-05 | エスウペ ビャンベニュ−ラコステ | 耐熱性金属の粉末状複合セラミックの合成方法 |
| CN100443443C (zh) * | 2005-05-23 | 2008-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 亚微米级氮化钛、碳化钛和碳氮化钛粉末的燃烧合成方法 |
| CN109721368A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-05-07 | 厦门理工学院 | 一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法 |
| CN109721368B (zh) * | 2019-03-12 | 2021-06-25 | 厦门理工学院 | 一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375485B2 (ja) | 1991-12-02 |
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