JPS63190704A - 炭窒化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
炭窒化チタン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS63190704A JPS63190704A JP2186587A JP2186587A JPS63190704A JP S63190704 A JPS63190704 A JP S63190704A JP 2186587 A JP2186587 A JP 2186587A JP 2186587 A JP2186587 A JP 2186587A JP S63190704 A JPS63190704 A JP S63190704A
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- Japan
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- titanium
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- titanium carbide
- titanium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
本発明は、サーメット、超硬合金、セラミック等の粉末
冶金に供せられて好適な微細で均一粒径を有する炭窒化
チタン粉末を製造しつる方法に関する。
冶金に供せられて好適な微細で均一粒径を有する炭窒化
チタン粉末を製造しつる方法に関する。
〈従来の技術〉
炭窒化チタンの製造方法としては、従来より■炭化チタ
ン粉末と窒化チタン粉末との混合物を高温で加熱する方
法、及び■金属チタン粉末と炭素との混合物を窒素雰囲
気下で加熱する方法が知られている。
ン粉末と窒化チタン粉末との混合物を高温で加熱する方
法、及び■金属チタン粉末と炭素との混合物を窒素雰囲
気下で加熱する方法が知られている。
しかしながら、■の方法においては炭化チタンと窒化チ
タンとの固溶化を十分行わなければならないので通常２
０００℃以上の高温加熱が必要となり、粒子が粗大化す
るという問題がある。一方、■の方法においては微粒の
炭窒化チタンを得るためには原料の金属チタンを微粒品
とする必要があるが、金属チタン粉末は角状であるので
得られる粉末も角状となるという問題がある。
タンとの固溶化を十分行わなければならないので通常２
０００℃以上の高温加熱が必要となり、粒子が粗大化す
るという問題がある。一方、■の方法においては微粒の
炭窒化チタンを得るためには原料の金属チタンを微粒品
とする必要があるが、金属チタン粉末は角状であるので
得られる粉末も角状となるという問題がある。
そこで、このような問題点を解決するものとして、アナ
ターゼ型酸化チタン粉末に無定形炭素粉末を加えて湿式
粉砕・混合、乾燥し、窒素含付雰囲気中で１７００〜２
０００℃の温度にて加熱することによりρ元、炭化、窒
化及び固溶化を行うという方法（特開昭５８−２１３６
１７号公報）、あるいは酸化チタン粉末と炭素粉末とを
混合し、所定の窒素分圧を有する窒素雰囲気下で１３２
７〜１７２７℃に加熱することにより還元及び炭窒化を
行うという方法（特開昭６１−１０６４０５号公報）が
提案されている。
ターゼ型酸化チタン粉末に無定形炭素粉末を加えて湿式
粉砕・混合、乾燥し、窒素含付雰囲気中で１７００〜２
０００℃の温度にて加熱することによりρ元、炭化、窒
化及び固溶化を行うという方法（特開昭５８−２１３６
１７号公報）、あるいは酸化チタン粉末と炭素粉末とを
混合し、所定の窒素分圧を有する窒素雰囲気下で１３２
７〜１７２７℃に加熱することにより還元及び炭窒化を
行うという方法（特開昭６１−１０６４０５号公報）が
提案されている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、上述した二つの改良方法においても次の
ような問題点があった。
ような問題点があった。
前者（特開昭５８−２１３６１７号公報）の場合には、
残留酸素を除くため１７００℃〜２０００℃で加熱する
ので粒成長か避けられず、得られた炭窒化チタンを粉末
冶金用の原料とすると粒径が大きいので焼結体の強度が
低下してしまうという問題がある。一方、後者（特開昭
６１−１０６４０５号公報）の場合には反応中の窒素分
圧をコントロールする必要があるが、反応中には原料か
ら脱ガスが生じるため反応系から排出されるガス中の窒
素を常時分析してその結果を反応系の窒素ガス導入口に
フィードバックして゛窒素流量をコントロールする必要
があり、この管理か非常に煩雑であるという問題がある
。
残留酸素を除くため１７００℃〜２０００℃で加熱する
ので粒成長か避けられず、得られた炭窒化チタンを粉末
冶金用の原料とすると粒径が大きいので焼結体の強度が
低下してしまうという問題がある。一方、後者（特開昭
６１−１０６４０５号公報）の場合には反応中の窒素分
圧をコントロールする必要があるが、反応中には原料か
ら脱ガスが生じるため反応系から排出されるガス中の窒
素を常時分析してその結果を反応系の窒素ガス導入口に
フィードバックして゛窒素流量をコントロールする必要
があり、この管理か非常に煩雑であるという問題がある
。
本発明はこのような問題点に鑑み、煩雑な管理を必要と
せず簡単な操作で、微細珪つ均粒な炭窒化チタン粉末を
得ることができる炭窒化チタン粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。
せず簡単な操作で、微細珪つ均粒な炭窒化チタン粉末を
得ることができる炭窒化チタン粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。
く問題点を解決するための手段〉
１前記目的を達成する本発明の構成は、酸化チタン粉末
に該酸化チタンを還元・炭窒化して所望の組成の炭窒化
チタン （ＴｉＣｘＮ＋−、；ｏ＜ｘ＜ｌ）を得るに必要な量の
炭素粉末を加えて混合し、１：Ｉられた混合粉末を窒素
含有雰囲気下、１２００〜１６００℃の温度で一次加熱
して還元・炭窒化を進行させ、さらに続けて１７００〜
１９００℃の温度で二次加熱することにより所望の組成
の炭窒化チタン粉末を得ることを特徴とする。
に該酸化チタンを還元・炭窒化して所望の組成の炭窒化
チタン （ＴｉＣｘＮ＋−、；ｏ＜ｘ＜ｌ）を得るに必要な量の
炭素粉末を加えて混合し、１：Ｉられた混合粉末を窒素
含有雰囲気下、１２００〜１６００℃の温度で一次加熱
して還元・炭窒化を進行させ、さらに続けて１７００〜
１９００℃の温度で二次加熱することにより所望の組成
の炭窒化チタン粉末を得ることを特徴とする。
本発明に用いる酸化チタン粉末はルチル型でもアナター
ゼ型でもよく、また炭素粉末は不定形炭素でもグラファ
イトでもよい。
ゼ型でもよく、また炭素粉末は不定形炭素でもグラファ
イトでもよい。
また、−次加熱、二次加熱を行う雰囲気は窒素、アンモ
ニア等窒素元素を含有するガス雰開気である窒素含有雰
囲気であればよく、この雰囲気中の窒素分圧を特に調整
する必要はない。
ニア等窒素元素を含有するガス雰開気である窒素含有雰
囲気であればよく、この雰囲気中の窒素分圧を特に調整
する必要はない。
酸化チタン粉末に加える炭素粉末の量は該酸化チタンを
還元、炭窒化して所望の組成の炭窒化チタンＴｉＣｗＮ
＋−ｘｃＯ〈Ｘ＜１） を得るのに必要十分な量であ
るが、単に目標とする炭窒化チタンの組成により快定さ
れるものではなく、原料の種類、反応条件等の影響を受
ける。よって、この混合割合は実験的に求める必要があ
る。
還元、炭窒化して所望の組成の炭窒化チタンＴｉＣｗＮ
＋−ｘｃＯ〈Ｘ＜１） を得るのに必要十分な量であ
るが、単に目標とする炭窒化チタンの組成により快定さ
れるものではなく、原料の種類、反応条件等の影響を受
ける。よって、この混合割合は実験的に求める必要があ
る。
本発明では、このような酸化チタン粉末と炭素粉末との
混合物を一次加熱及び二次加熱により二段階に反応させ
ることにより、反応生成物の粒成長を防止して粒径の小
さい炭窒化チタン粉末を得ている。
混合物を一次加熱及び二次加熱により二段階に反応させ
ることにより、反応生成物の粒成長を防止して粒径の小
さい炭窒化チタン粉末を得ている。
ここで、−次加熱の温度は酸化チタンと炭素との反応が
進行するよりも高い温度で且つ反応生成物の粒成長が進
行しにくい温度内である必要があり、通学１２００〜１
６００℃である。
進行するよりも高い温度で且つ反応生成物の粒成長が進
行しにくい温度内である必要があり、通学１２００〜１
６００℃である。
この−次加熱により、次の反応が進行し、チタンの炭化
物、窒化物及び酸化物の固溶体が形成されていると予想
される。
物、窒化物及び酸化物の固溶体が形成されていると予想
される。
ＴｉＯ，＋ （ｃＬ＋２−ｙ） Ｃ＋’Ｎ２→Ｔ＋ｃａ
ＬＮ、３０ｙ” （２−ｙ） ＧＯ（α＋β＋γ）＝１ また、二次加熱の温度は上記−次反応をさらに進めるた
め、より高温か必要であり、通常１７００〜１９００℃
である。この二次加熱により次に示す二次反応が進み、
所望の炭窒化チタン粉末を得ることができる。
ＬＮ、３０ｙ” （２−ｙ） ＧＯ（α＋β＋γ）＝１ また、二次加熱の温度は上記−次反応をさらに進めるた
め、より高温か必要であり、通常１７００〜１９００℃
である。この二次加熱により次に示す二次反応が進み、
所望の炭窒化チタン粉末を得ることができる。
Ｔｉ（：（１ＮｐＯｙ ＋ｒＮ２→ＴｓＣｔａ−ｎ Ｎ
ｆｐ＋２ｒｌ ＋ ｒｃ。
ｆｐ＋２ｒｌ ＋ ｒｃ。
（α＋β＋γ）＝１
なお、これら−次加熱及び二次加熱の温度設定は所望の
炭窒化チタンの組成、すなわちＴｉＧＸＮＩ−Ｋ（０（
Ｘ＜Ｉ） （７） Ｘ値及び使用スル１７料の種類によ
り決定される。
炭窒化チタンの組成、すなわちＴｉＧＸＮＩ−Ｋ（０（
Ｘ＜Ｉ） （７） Ｘ値及び使用スル１７料の種類によ
り決定される。
本発明方法は、酸化チタン粉末の代りに炭化物と窒化物
とが相互に固溶体を形成する元素、例えばＺｒ 、Ｈｆ
等の酸化物を用いて微細で且つ均一な粒径の炭窒化物粉
末を製造する場合にも適用できる。
とが相互に固溶体を形成する元素、例えばＺｒ 、Ｈｆ
等の酸化物を用いて微細で且つ均一な粒径の炭窒化物粉
末を製造する場合にも適用できる。
〈実 施 例〉
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例 ！
’ｒｉｃとＴｉＮとのモル比率が５０：５０である炭窒
化チタン（ＴｉＧｏ、 ｓＮｏ、 ｓ）粉末を得るため
、アナターゼ型酸化チタン粉末７２．８重量％、炭素粉
末２７．２重量％の原料をボールミルにより２４時時間
式混合した。得られた混合物を加圧成形して窒素ガス気
流中で１４００℃に加熱して１時間保持し、その後、さ
らに１８００℃で１時間保持し、冷却した。これに粉砕
して炭窒化チタン粉末を得た。これを試料１とする。
化チタン（ＴｉＧｏ、 ｓＮｏ、 ｓ）粉末を得るため
、アナターゼ型酸化チタン粉末７２．８重量％、炭素粉
末２７．２重量％の原料をボールミルにより２４時時間
式混合した。得られた混合物を加圧成形して窒素ガス気
流中で１４００℃に加熱して１時間保持し、その後、さ
らに１８００℃で１時間保持し、冷却した。これに粉砕
して炭窒化チタン粉末を得た。これを試料１とする。
また、原料の酸化チタンをアナターゼ型の代りにルチル
型にした以外は同様に操作してＩ：Ａ窒化チタン粉末を
得た。これを試料２とする。
型にした以外は同様に操作してＩ：Ａ窒化チタン粉末を
得た。これを試料２とする。
さらに、比較のため、試料１の原料と同じ原料を用いて
第１表に示す各温度で２時間ずつ一段加熱することによ
り各種炭窒化チタン（試料３〜６）を得た。
第１表に示す各温度で２時間ずつ一段加熱することによ
り各種炭窒化チタン（試料３〜６）を得た。
このようにして得た炭窒化チタン粉末（試料１〜６）に
ついて、化学分析値及び粒度を測定し、その結果を第１
表に示した。
ついて、化学分析値及び粒度を測定し、その結果を第１
表に示した。
以下余白
第１表からも明らかなように、本発明方法によると、原
料の酸化チタンをアナターゼ型、ルチル型いずれを用い
ても、微細で均一な粒径を有する炭窒化チタン粉末を得
ることができる。なお、従来方法による試料３〜６にお
いては、ｆＡ度が低い場合には粒径が小さいが含有酸素
量が多くなり、温度か高くなると粒径が大きくなり共に
好ましくなかフだ。
料の酸化チタンをアナターゼ型、ルチル型いずれを用い
ても、微細で均一な粒径を有する炭窒化チタン粉末を得
ることができる。なお、従来方法による試料３〜６にお
いては、ｆＡ度が低い場合には粒径が小さいが含有酸素
量が多くなり、温度か高くなると粒径が大きくなり共に
好ましくなかフだ。
第１図及び第２図には本発明方法による試料１及び従来
方法による試料５の走査型電子顕微鏡による粒形写真を
示す。本発明方法による試料１（第１図）は従来方法に
よるものに比べて微細且つ均粒であることが両図より明
らかである。
方法による試料５の走査型電子顕微鏡による粒形写真を
示す。本発明方法による試料１（第１図）は従来方法に
よるものに比べて微細且つ均粒であることが両図より明
らかである。
実施例 ２
ＴｉＣとＴｉＮのモル比率が７０＋３０である炭窒化チ
タン（ＴｉＣｏ、ｔＮｏ、 ｚ）粉末を得るため、アナ
ターゼ型酸化チタン７＋、１ｆｉｔ％、炭素粉末２８．
９％の割合の原料をボールミルにより２４時時間式混合
した。得られた混合物を加圧成形して窒素ガス気流中で
１５００℃に加熱して１時間保持し、その後、さらに１
９００℃で１時間保持し、冷却した。これを粉砕して炭
窒化チタン粉末を得た。これを試料７とする。
タン（ＴｉＣｏ、ｔＮｏ、 ｚ）粉末を得るため、アナ
ターゼ型酸化チタン７＋、１ｆｉｔ％、炭素粉末２８．
９％の割合の原料をボールミルにより２４時時間式混合
した。得られた混合物を加圧成形して窒素ガス気流中で
１５００℃に加熱して１時間保持し、その後、さらに１
９００℃で１時間保持し、冷却した。これを粉砕して炭
窒化チタン粉末を得た。これを試料７とする。
また、原料の酸化チタンをアナターゼ型の代りにルチル
型にした以外は同様に操作して炭窒化チタン粉末を得た
。これを試料８とする。
型にした以外は同様に操作して炭窒化チタン粉末を得た
。これを試料８とする。
さらに、比較のため、試料７の原料と同じ原料を用いて
第２表に示す各温度で２時間ずつ一段加熱することによ
り各種炭窒化チタン（試料９〜＋２）を得た。
第２表に示す各温度で２時間ずつ一段加熱することによ
り各種炭窒化チタン（試料９〜＋２）を得た。
このようにして得た炭窒化チタン粉末（試料７〜１２）
について、化学分析値及び粒度を測定し、その結果を第
２表に示した。
について、化学分析値及び粒度を測定し、その結果を第
２表に示した。
以下余白
第２表からも明らかなように、本発明品である試料７．
８は微細且つ均一な粒径を有しており、原料の酸化チタ
ンの種類に左右されることはなかった。また、従来品で
ある試料７〜１２は上記試料３〜６と同様な結果となっ
ている。
８は微細且つ均一な粒径を有しており、原料の酸化チタ
ンの種類に左右されることはなかった。また、従来品で
ある試料７〜１２は上記試料３〜６と同様な結果となっ
ている。
〈発明の効果〉
以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
方法によると、二段加熱を採用することにより、粒成長
を防止するとともに複雑な操作をすることなく、微細で
且つ均粒の所望の組成の炭窒化チタン粉末を得ることが
できる。また本発明方法によると、原料である酸化チタ
ン粉末及び炭素粉末の種類を選ぶ必要もなくなった。
方法によると、二段加熱を採用することにより、粒成長
を防止するとともに複雑な操作をすることなく、微細で
且つ均粒の所望の組成の炭窒化チタン粉末を得ることが
できる。また本発明方法によると、原料である酸化チタ
ン粉末及び炭素粉末の種類を選ぶ必要もなくなった。
第１図は本発明方法による炭窒化チタン粉末の走査型電
子顕微鏡による粒形写真、第２図は従来方法による炭窒
化チタン粉末の走査型電子顕微鏡による粒形写真である
。
子顕微鏡による粒形写真、第２図は従来方法による炭窒
化チタン粉末の走査型電子顕微鏡による粒形写真である
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 酸化チタン粉末に該酸化チタンを還元・ 炭窒化して所望の組成の炭窒化チタン （ＴｉＣ＿ｘＮ＿１＿−＿ｘ；０＜ｘ＜１）を得るに必
要な量の炭素粉末を加えて混合し、得られた混合粉末を
窒素含有雰囲気下、１２００〜１６００℃の温度で一次
加熱して還元・炭窒化を進行させ、さらに続けて１７０
０〜１９００℃の温度で二次加熱することにより所望の
組成の炭窒化チタン粉末を得ることを特徴とする炭窒化
チタン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186587A JPS63190704A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 炭窒化チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186587A JPS63190704A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 炭窒化チタン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190704A true JPS63190704A (ja) | 1988-08-08 |
Family
ID=12067019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2186587A Pending JPS63190704A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 炭窒化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190704A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT394188B (de) * | 1990-03-14 | 1992-02-10 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von feinkoernigen, sinteraktiven nitrid- und carbonitridpulvern des titans |
| CN105983688A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-10-05 | 海南大学 | 一种Ti(C1–x,Nx) (0≤x≤1)–Fe复合粉体的快速制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213619A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP2186587A patent/JPS63190704A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213619A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法 |
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT394188B (de) * | 1990-03-14 | 1992-02-10 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von feinkoernigen, sinteraktiven nitrid- und carbonitridpulvern des titans |
| CN105983688A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-10-05 | 海南大学 | 一种Ti(C1–x,Nx) (0≤x≤1)–Fe复合粉体的快速制备方法 |
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