JPS60106532A - 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 - Google Patents
三塩化ホウ素吸着剤の再生法Info
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- JPS60106532A JPS60106532A JP21490083A JP21490083A JPS60106532A JP S60106532 A JPS60106532 A JP S60106532A JP 21490083 A JP21490083 A JP 21490083A JP 21490083 A JP21490083 A JP 21490083A JP S60106532 A JPS60106532 A JP S60106532A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩化ホウ素中の不純物を吸着除去するのに用い
た活性炭を再生するとともに吸着した三塩化ホウ素を回
収する吸着剤の再生法に関する。
た活性炭を再生するとともに吸着した三塩化ホウ素を回
収する吸着剤の再生法に関する。
三塩化ホウ素（ａｃｚａ）は、陽イオン重合触媒等とし
て確立された用途を有しているが、さらに近年、集積回
路の微細化の要求の高まるにつれて、半導体素子の配線
として用いられるアルミニウムのドライエツチングにお
ける塩素の供給源として用途が急速ｌこのびている。
て確立された用途を有しているが、さらに近年、集積回
路の微細化の要求の高まるにつれて、半導体素子の配線
として用いられるアルミニウムのドライエツチングにお
ける塩素の供給源として用途が急速ｌこのびている。
Ｂｃｌｌ、は酸化ホウ素（Ｂ＊Ｏａ）をＣ１＊、アルカ
リ金属の塩化物または四塩化けい素（８ｉＣＪ＋）等に
よって塩素化する等公知の方法でつくられるが、生成さ
れた粗ＢＣＪａ中には、Ｎ、％ ｏ、 、ホスゲン（Ｃ
’ＯＣ１１）、ハロゲン化炭化水素（以下ＴＯＯという
）、８ｉ化合物、各種金属が含有されており、ＢＯＡ！
、をアルミニウムのドライエツチング等に使用するには
、上記不純物中、各種金属、Ｃ０ＣＪｆｆｉ、Ｓｉ化合
物、ＴＯＣをｔｐｐｍ以下まで除去するのが望ましい。
リ金属の塩化物または四塩化けい素（８ｉＣＪ＋）等に
よって塩素化する等公知の方法でつくられるが、生成さ
れた粗ＢＣＪａ中には、Ｎ、％ ｏ、 、ホスゲン（Ｃ
’ＯＣ１１）、ハロゲン化炭化水素（以下ＴＯＯという
）、８ｉ化合物、各種金属が含有されており、ＢＯＡ！
、をアルミニウムのドライエツチング等に使用するには
、上記不純物中、各種金属、Ｃ０ＣＪｆｆｉ、Ｓｉ化合
物、ＴＯＣをｔｐｐｍ以下まで除去するのが望ましい。
各塊金属は単に粗ＢＣノ、をガス化することによって大
手は除去出来るがＣＵＣ／ｍ、Ｓｉ化合物、ＴＯＣをｌ
ｐｐｍ以下とすることは困難である。従来の精製方法は
、高純度を必要とするドライエラチン用ＢＣ１，を対象
としないもの、或いは高純度まで精製可能であっても操
作が繁雑で収率が低く実用的でないもの等で、それぞれ
致命的な欠点があった。
手は除去出来るがＣＵＣ／ｍ、Ｓｉ化合物、ＴＯＣをｌ
ｐｐｍ以下とすることは困難である。従来の精製方法は
、高純度を必要とするドライエラチン用ＢＣ１，を対象
としないもの、或いは高純度まで精製可能であっても操
作が繁雑で収率が低く実用的でないもの等で、それぞれ
致命的な欠点があった。
本発明者は、上記問題を解決すべく一１究を東ね、先に
粗Ｂ（Ｊ、（例えば液相分析値でＳｉ成分（Ｓｉとして
） ： １９０１）ｌ）Ｉｎ、 ＣＯＣｌ１： ２４０
ｐｐｌｎ％ＴＯＣ：１３０．ｐｐｍ 程度含有するＢＣ
Ｉｍ’）を気化させたＢ Ｃ１１ｓガスを活性炭と接触
させ、高純度のＢＣｌａを留出させる方法を提案した。
粗Ｂ（Ｊ、（例えば液相分析値でＳｉ成分（Ｓｉとして
） ： １９０１）ｌ）Ｉｎ、 ＣＯＣｌ１： ２４０
ｐｐｌｎ％ＴＯＣ：１３０．ｐｐｍ 程度含有するＢＣ
Ｉｍ’）を気化させたＢ Ｃ１１ｓガスを活性炭と接触
させ、高純度のＢＣｌａを留出させる方法を提案した。
この方法は、第１図番と示すように気化、したＢＣｌｍ
が活性炭に飽和吸着（初期吸着）されて留出し始めても
、不純物は活性炭に吸着されており、上記留出Ｂ Ｃ４
，に含まれないことを利用したもので、図中■、■で示
すＳｉ成分、ＣＯＣｌ２等（■：３ｉ成分は、粗ＢＣＩ
ｓを気化する際、相当部分が気化されずに残るが、それ
にもかかわらず最初に破過し、不純物破過の指標となり
、ＴＯＣはＣＯＣｌ１よりさらに遅れて破過する）の不
純物が破過する前の高純度の留出ＢＣ１，を捕集する精
製法である。すなわち、不純物が活性炭層を破過する前
に、気化したＢＣｌｓの送給を停止し、活性炭を再生し
て反覆使用する必要がある。
が活性炭に飽和吸着（初期吸着）されて留出し始めても
、不純物は活性炭に吸着されており、上記留出Ｂ Ｃ４
，に含まれないことを利用したもので、図中■、■で示
すＳｉ成分、ＣＯＣｌ２等（■：３ｉ成分は、粗ＢＣＩ
ｓを気化する際、相当部分が気化されずに残るが、それ
にもかかわらず最初に破過し、不純物破過の指標となり
、ＴＯＣはＣＯＣｌ１よりさらに遅れて破過する）の不
純物が破過する前の高純度の留出ＢＣ１，を捕集する精
製法である。すなわち、不純物が活性炭層を破過する前
に、気化したＢＣｌｓの送給を停止し、活性炭を再生し
て反覆使用する必要がある。
ところで、上記初期吸着においては、ＢＣｌ、が活性炭
重量の約１／２量吸着されるため、高価なりＣＪｓを活
性炭の再生時に放出してしまうことは経済上の損失が極
めて大きい。また、再生によって回収したＢＣｌａ中の
不純物の量が、精製原料である粗ｕｃｌ、中の不純物濃
度に比してあまり高いと、回収Ｂ’（Ｊ、を上記精製法
の原料として使用することは、絹製効率を急速に低下さ
せる不都合を生ずる。
重量の約１／２量吸着されるため、高価なりＣＪｓを活
性炭の再生時に放出してしまうことは経済上の損失が極
めて大きい。また、再生によって回収したＢＣｌａ中の
不純物の量が、精製原料である粗ｕｃｌ、中の不純物濃
度に比してあまり高いと、回収Ｂ’（Ｊ、を上記精製法
の原料として使用することは、絹製効率を急速に低下さ
せる不都合を生ずる。
本発明は上記の事情に鑑み、活性炭を再生するとともに
、吸着しているＢＣｌ、の大部分を、不純物の含有験が
粗Ｂ Ｃ１，と同程度のＢ （Ｊ、として回収する方法
を提供することを目的とするもので、その要旨は、三塩
化ホウ素ガス中のけい素化合物、ホスゲン及び塩素化炭
化水素を吸着除去するために用いた活性炭を再生するに
際して、まず該活性炭を４０〜１２０℃に加熱し、該活
性炭から脱離した三塩化ホウ素を主成分とするガスを回
収し、つぎに前記活性炭を２００〜７００℃に加熱する
三塩化ホウ素吸着剤の再生法にある。
、吸着しているＢＣｌ、の大部分を、不純物の含有験が
粗Ｂ Ｃ１，と同程度のＢ （Ｊ、として回収する方法
を提供することを目的とするもので、その要旨は、三塩
化ホウ素ガス中のけい素化合物、ホスゲン及び塩素化炭
化水素を吸着除去するために用いた活性炭を再生するに
際して、まず該活性炭を４０〜１２０℃に加熱し、該活
性炭から脱離した三塩化ホウ素を主成分とするガスを回
収し、つぎに前記活性炭を２００〜７００℃に加熱する
三塩化ホウ素吸着剤の再生法にある。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の方法は、上記Ｂ ＣＪｌ、の精製に使用して、
ＢＣＪｓおよび各種不純物を吸着している活性炭を、比
較的低い温度の第１段処理および烏温の第２段処理する
ものである。
ＢＣＪｓおよび各種不純物を吸着している活性炭を、比
較的低い温度の第１段処理および烏温の第２段処理する
ものである。
＠１段処理においては、活性炭を４０〜１２０℃好まし
くは８０〜１００℃に保持し、小量の不活性ガス（例え
ばＮｌ ）を流し、吸着しているＢＣｌ、を脱離させる
。この際、ＢＣＡｓが慶先して放出され、精製における
除去対象物であ−るＳｉ化合物、ｃ ｏ ｃｌ、、ＴＯ
Ｃは一部しか脱離せず、回収したＢＣｌ、は、粗ＢＣＪ
、と同程蔵の不純物を含有したものとなり、そのまま、
精製原料として使用出来る。この第１段処理によつ゛Ｃ
回収されるＢＣＩ、は、吸着時に活性炭に吸着されたＢ
Ｃ１ｓの約８０係である。
くは８０〜１００℃に保持し、小量の不活性ガス（例え
ばＮｌ ）を流し、吸着しているＢＣｌ、を脱離させる
。この際、ＢＣＡｓが慶先して放出され、精製における
除去対象物であ−るＳｉ化合物、ｃ ｏ ｃｌ、、ＴＯ
Ｃは一部しか脱離せず、回収したＢＣｌ、は、粗ＢＣＪ
、と同程蔵の不純物を含有したものとなり、そのまま、
精製原料として使用出来る。この第１段処理によつ゛Ｃ
回収されるＢＣＩ、は、吸着時に活性炭に吸着されたＢ
Ｃ１ｓの約８０係である。
第１段処理の温度が４０℃以下ではＢＣＡ’３が実質的
に脱離せず、１２０℃以上では回収ＢＣ／、中の不純物
濃度が高くなる。
に脱離せず、１２０℃以上では回収ＢＣ／、中の不純物
濃度が高くなる。
また、第２段処理においては、上記第１段処理した活性
炭を２００〜７００℃、好ましくは２３０〜３００℃に
保持し、小量の不活性ガスを流し、残留しているＢＣｌ
、および不純物を完全に離脱せしめる。
炭を２００〜７００℃、好ましくは２３０〜３００℃に
保持し、小量の不活性ガスを流し、残留しているＢＣｌ
、および不純物を完全に離脱せしめる。
第２段処理の温度が２００℃以下では吸着物の脱離に長
時間（３時間以上）を要し実用的でない。
時間（３時間以上）を要し実用的でない。
特に１６０℃程度では長時間にわたって第２段処理をし
ても、完全に不純物を脱離させることが出来ず、この活
性炭を用いてＢＣｉ、の精製を行なうと、第２図に示す
ように最初に留出するＢＣＩ、中に８ｉが検出される。
ても、完全に不純物を脱離させることが出来ず、この活
性炭を用いてＢＣｉ、の精製を行なうと、第２図に示す
ように最初に留出するＢＣＩ、中に８ｉが検出される。
この８ｉはＢＣＩａの留出を継続すると間もなく消失し
、再生不良によって留出したものであることを示す。上
記現象は、１９０℃で比較的短時間処理した場合にも現
われる。すなわち、第２段処理によって吸着不純物を完
全に脱離せしめることは極めて重要である。また、温度
の上限は、不活性ガス中の加熱であるので、杵容限度は
萬いが、７００℃以上では、活性炭および装置に悪影響
を与え、経済的にも不利である。
、再生不良によって留出したものであることを示す。上
記現象は、１９０℃で比較的短時間処理した場合にも現
われる。すなわち、第２段処理によって吸着不純物を完
全に脱離せしめることは極めて重要である。また、温度
の上限は、不活性ガス中の加熱であるので、杵容限度は
萬いが、７００℃以上では、活性炭および装置に悪影響
を与え、経済的にも不利である。
上目ｄＢ（Ｊ、吸屑剤の再生方法によって再生した活性
炭は、反覆使用してもＢ（Ｊ、の精製能力は伺ら低下せ
ず、また、第１段処理によって回収したＢ （Ｊ、は粗
ＢＣＪ、と同程度の不純物を含有し、そのまま精製原料
とすることが出来る。
炭は、反覆使用してもＢ（Ｊ、の精製能力は伺ら低下せ
ず、また、第１段処理によって回収したＢ （Ｊ、は粗
ＢＣＪ、と同程度の不純物を含有し、そのまま精製原料
とすることが出来る。
なお、上記再生する活性炭の加熱方法は、活性炭を充填
した吸着管を外部加熱しても、或いは吸着管に導入する
不活性ガスを前もって加熱してもいずれでもよく、特に
制限はない。
した吸着管を外部加熱しても、或いは吸着管に導入する
不活性ガスを前もって加熱してもいずれでもよく、特に
制限はない。
次に実施例を示し本発明の方法を具体的に説明する。
実施例１゜
内径が２８ｔｍのジャケット付吸層管に、充分乾燥した
８〜３２メツシユの活性炭１１０ｇ（２１５ｃｃ） を
充填し、ジャケットに冷水を通して、活性炭層を１３〜
１５℃に保持し、液相分析値で８ｉ：１９０ｐｐｍ、Ｃ
ＯＣｌ、：２４０ｐｐｍ、ＴＯＣ：ｉａｏｐｐｍ （７
）ｆｆｌＢ Ｃ１ｓヲ気化させ８Ｖ：５０ｈ−１で流Ｌ
ＡＭ１図に示す不純物の破過曲線を得た。不純物が破過
し、留出したＢＣＪ、が活性炭量の２．５倍となった時
ＢＣＪ、の送給を停止し、Ｂ（Ｊ、および不純物が吸着
している活性炭を再生テストの試料とした。上記活性炭
には、吸着時、活性炭量の約１／２ （５５７）のＢＣ
ＩＩ、が吸着しており、送給したＢＣＪ、は活性炭重量
の約３倍となる。
８〜３２メツシユの活性炭１１０ｇ（２１５ｃｃ） を
充填し、ジャケットに冷水を通して、活性炭層を１３〜
１５℃に保持し、液相分析値で８ｉ：１９０ｐｐｍ、Ｃ
ＯＣｌ、：２４０ｐｐｍ、ＴＯＣ：ｉａｏｐｐｍ （７
）ｆｆｌＢ Ｃ１ｓヲ気化させ８Ｖ：５０ｈ−１で流Ｌ
ＡＭ１図に示す不純物の破過曲線を得た。不純物が破過
し、留出したＢＣＪ、が活性炭量の２．５倍となった時
ＢＣＪ、の送給を停止し、Ｂ（Ｊ、および不純物が吸着
している活性炭を再生テストの試料とした。上記活性炭
には、吸着時、活性炭量の約１／２ （５５７）のＢＣ
ＩＩ、が吸着しており、送給したＢＣＪ、は活性炭重量
の約３倍となる。
次に第１次処理として、上記活性炭にＳＶ：２Ｑｈ−１
で島を流し、８０℃に１時間保持し、脱離するＢＣＪｓ
を冷却トラップによって捕集した。
で島を流し、８０℃に１時間保持し、脱離するＢＣＪｓ
を冷却トラップによって捕集した。
さらに、第２次処理として、島はそのまま流し続け、活
性炭を２５０’Ｑに昇温し、３時間保持し、その間脱離
するＢ（Ｊ、を捕集した。
性炭を２５０’Ｑに昇温し、３時間保持し、その間脱離
するＢ（Ｊ、を捕集した。
上記第１次、第２次処理によって得られたＢＣＡ’。
の貴および不純物濃度を第１表に示す。
第１表において、２次処理において回収したＢ（Ｊ、中
のｃｏｃｋ、が少ないのは、この温度で活性炭の触媒作
用により、ＣＯＣｌ１がｃｏとｃｈに分解するためであ
る。
のｃｏｃｋ、が少ないのは、この温度で活性炭の触媒作
用により、ＣＯＣｌ１がｃｏとｃｈに分解するためであ
る。
実施例２
上記再生した活性炭を用いて、実施例１と全く同じ操作
、条件によってＢＣＩ、を留出せしめた。
、条件によってＢＣＩ、を留出せしめた。
上記再生、ＢＣ１ａ精’ＪＲを交互に１０回繰返えして
、不純物の破過曲線をめたが、いずれの破過曲線もほぼ
第１図と同じとなり、再生の反覆による活性炭の劣化が
認められなかった。また第１次処理で回収したＢＣＪＩ
’、中の不純物濃度はほぼ一定しており、粗Ｂｃｌ、と
して、充分精製原料として使用出来るものであった。
、不純物の破過曲線をめたが、いずれの破過曲線もほぼ
第１図と同じとなり、再生の反覆による活性炭の劣化が
認められなかった。また第１次処理で回収したＢＣＪＩ
’、中の不純物濃度はほぼ一定しており、粗Ｂｃｌ、と
して、充分精製原料として使用出来るものであった。
以上述べたように本発明に係るＢＣＩＩ、吸着剤の再生
法は、精製ζこ際して吸着されたＢＣＪ８の大部分を、
粗Ｂ（Ｊ、の不純物ａ度とほぼ同じＢＣＩＩ、として回
収し、かつ再生された活性炭は劣化することなく反覆使
用出来るので、吸着精製法における原料および吸着剤の
原単位が大幅に低下し、精製ＢＣ１，のコスト引下げに
大きく寄与するものである。
法は、精製ζこ際して吸着されたＢＣＪ８の大部分を、
粗Ｂ（Ｊ、の不純物ａ度とほぼ同じＢＣＩＩ、として回
収し、かつ再生された活性炭は劣化することなく反覆使
用出来るので、吸着精製法における原料および吸着剤の
原単位が大幅に低下し、精製ＢＣ１，のコスト引下げに
大きく寄与するものである。
第１図はＢ（Ｊ、を活性炭によってｒ４製する場合の、
不純物の破過状態を示す図、第２図は、再生不足な活性
炭でＢ（Ｊ、を精製した場合の８１の挙動を示す図であ
る。 ■・・・・・・Ｓｉ（Ｓｉ化合物）、■・・・・・・ｃ
ｏｃｋｌ。 出願人昭和電工株式会社
不純物の破過状態を示す図、第２図は、再生不足な活性
炭でＢ（Ｊ、を精製した場合の８１の挙動を示す図であ
る。 ■・・・・・・Ｓｉ（Ｓｉ化合物）、■・・・・・・ｃ
ｏｃｋｌ。 出願人昭和電工株式会社
Claims (1)
- 三塩化ホウ素ガス中のけい素化合物、ホスゲン及び塩素
化炭化水素を吸着除去するために用いた活性炭を再生す
るに際して、まず該活性炭を４０〜１２０℃に加熱し、
該活性炭から脱離した三塩化ホウ素を主成分とするガス
を回収し、つぎに前記活性炭を２００〜７００℃に加熱
することを特徴とする三塩化ホウ素吸着剤の再生法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490083A JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490083A JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106532A true JPS60106532A (ja) | 1985-06-12 |
| JPH0353017B2 JPH0353017B2 (ja) | 1991-08-13 |
Family
ID=16663418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21490083A Granted JPS60106532A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 三塩化ホウ素吸着剤の再生法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106532A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5073454A (en) * | 1989-09-05 | 1991-12-17 | Westates Carbon | Oxidation resistant activated carbon and method of preparation |
| SG87151A1 (en) * | 1999-09-03 | 2002-03-19 | Air Liquide | Processes and systems for purification of boron trichloride |
| JP2009034163A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Mitsubishi Electric Corp | 炊飯器 |
| JP2009112331A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Mitsubishi Electric Corp | 蒸気回収装置およびこの蒸気回収装置を備えた加熱調理器 |
| JP2009219859A (ja) * | 2008-02-21 | 2009-10-01 | Mitsubishi Electric Corp | 加熱調理器 |
| JP2010075272A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Mitsubishi Electric Corp | 加熱調理器 |
| CN102658101A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 东华大学 | 一种难降解有机物吸附饱和活性炭的再生方法 |
| CN102728178A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-10-17 | 中国电力工程顾问集团公司 | 活性焦锅炉烟气脱硫系统中的活性焦再生加热系统 |
| CN115724437A (zh) * | 2022-12-14 | 2023-03-03 | 陕西天鼎工程技术有限公司 | 一种三氯化硼的提纯方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5077296A (ja) * | 1973-11-12 | 1975-06-24 | ||
| JPS5340699A (en) * | 1976-09-27 | 1978-04-13 | Daikin Ind Ltd | Continous regenerator for activated carbon |
-
1983
- 1983-11-15 JP JP21490083A patent/JPS60106532A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| JPS5077296A (ja) * | 1973-11-12 | 1975-06-24 | ||
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| CN102728178A (zh) * | 2011-04-08 | 2012-10-17 | 中国电力工程顾问集团公司 | 活性焦锅炉烟气脱硫系统中的活性焦再生加热系统 |
| CN102728178B (zh) * | 2011-04-08 | 2014-08-20 | 中国电力工程顾问集团公司 | 活性焦锅炉烟气脱硫系统中的活性焦再生加热系统 |
| CN102658101A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 东华大学 | 一种难降解有机物吸附饱和活性炭的再生方法 |
| CN115724437A (zh) * | 2022-12-14 | 2023-03-03 | 陕西天鼎工程技术有限公司 | 一种三氯化硼的提纯方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0353017B2 (ja) | 1991-08-13 |
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