JPS61127735A - 粒状樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粒状樹脂組成物の製造方法に関するものである
。詳しくは粉末状または繊維状の充填剤を工業的に有利
に熱可塑性樹脂に含有させて、粒状化された樹脂組成物
を製造する方法に関するものである。

〔従来技術〕

従来熱可塑性樹脂に充填剤を含有させるには、押出機な
どを用いて溶融混練する方法が採られているが、 （１）充填剤を均一に分散させることは容易ではない。

（２）繊維状の充填剤の場合、溶融混線中に折れて、補
強材としての効果が低下する。

（３）充填剤を多く、例えばｊＯ重量％以上にし、均一
に分散させることは極めて困難である。

など十分満足でき゛るものではない。

充填剤をポリマー溶液に浸漬し溶媒を蒸発させる方法等
も考えられ、このような方法でも、ポリマー被覆充填剤
が得られるが、この方法では溶媒蒸発後の塊シを練込み
又は射出成形に用いる為には特殊な設備による粉砕が必
要である。

しかも得られた粉体は分布が広くかつ微粉が多いので取
扱い性が悪いこととなる。

〔発明の目的〕

本発明者らは、熱可塑性樹脂に充填剤を配合する方法に
つき種々検討を重ねた結果、特定の手段を採用するとき
は、押出機などによる溶融混線におけるような過大な動
力や熱を必要とせず、熱可塑性樹脂中に充填剤を均一に
含有させることができ、特に充填剤濃度が極めて高い場
合にも、容易に均一な組成物を製造できることを知得し
て本発明を完成した。

目的とするものであり、その目的は、粉末状または繊維
状の無機化合物からなる充填剤、熱可性樹脂の有機溶媒
溶液および水を混合攪拌し、上記充填剤を含有した熱可
塑性樹脂の有機溶媒溶液を水中に分散させて該熱可塑性
樹脂の有機溶媒溶液から有機溶媒を留去することによっ
て達成される。

〔発明の構成〕

本発明で対象とする熱可塑性樹脂としては、有機溶媒に
溶解する熱可塑性樹脂であれば良いが、例えば、ポリカ
ーボネート、ポリエステルポリカーボネート、ボリアリ
レート、ポリフェニレンオキサイド、ポリアミド、ポリ
スルホン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニルなどがあげられる。

有機溶媒としては上記熱可塑性樹脂を溶解し、水と分離
できるものでられは何れも使用できる。

具体的にはクロロホルム、塩化メチレン、四塩化炭素、
トリクロロエチレン、クロルベンゼンのようなハロゲン
化炭化水素、ベンゼン、トルエンのような芳香族炭化水
素、べ／タン、ヘキサン、ヘプタンのような脂肪族炭化
水素、シクロヘキサンのような脂環式炭化水素、ジメチ
ルエーテル、ジエチルエーテルノヨウナエーテル類、ヘ
キサフロロイングロパノールなどがあげられる。有機溶
媒としては水よシ沸点の低いものを用いるのが効率上好
ましい。

上記樹脂と有機溶剤との組み合せとしては、ポリカーボ
ネート、ポリエステルポリカーボネートまたはボリアリ
レートの塩化メチレン溶液、ポリエチレンのシクロヘキ
サン溶液、ポリスチレンのトルエン溶液などが好適であ
る。

有機溶媒溶液中の樹脂濃度は１〜３０重量％、好ましく
は３〜コＯ重量％である。あまりに高濃度では添加剤の
分散が困難となる。逆にあまりに低濃度では生産性が悪
い。

無機化合物系充填剤としては、水および有機溶媒に実質
的に溶解しないものであれば使用でき、粉末状のものと
しては粒径がｌＯｍμ〜／１１１１１のものがあげられ
、具体例としては、シリカ、アルミナ、シリカアルミナ
、チタニア、！グネシア、亜鉛華、炭酸カルシウム、炭
酸バリウム、硫酸アルミニウム、硫酸バリウム、石膏、
ケイ酸カルシウム、タルク、カオリン、クレイ、ベント
ナイト、硅ンウ土、砂石、石英粉、軽石粉。

長石粉、ガラス粉、ガラスピーズ、マイカナトがあげら
れる。また、繊維状のものとしては直径１０ｍｐ　〜１
００ａ、長さｔｏａ〜１ｏｔａ、ｔ／Ｄが１０−１００
０のものがあげられ、具体例としては、ガラス繊維、チ
タン酸カリウム繊。

維、アルミナ繊維、アスベスト、ロックウールなどがあ
げられる。

粉末状のものと、繊維状のものと併用することもできる
。

無機化合物系充填剤と熱可塑性樹脂（ポリマー）との比
率は、充填剤／ポリマー＝２！／ｊ′（重量比）以下好
ましくは１０／りＯ〜り０　／　／　０である。無機化
合物系充填剤が１０重量−以下でも技術的には何ら問題
はないが、マスターバッチとしての使用を考えると１０
重量−以下ではメリットが少いみ 充填剤／ポリマーがりｊ／ｊより上ではポリマーによる
充填剤の付着効果が充分でなく良好な造粒を行う事がで
きない。又り０／１０より上ではポリマーと充填剤の組
合せにより効果の充分でない場合がある。

無機化合物系充填剤、熱可塑性樹脂の有機溶媒溶液およ
び水の混合の順序は特に制限はなく、例えば、充填剤と
樹脂の有機溶媒溶液とを混合してなじませ、これを水中
に分散させる方法、充填剤を水中に懸濁させておき、こ
れに樹脂の有機溶媒溶液を加えて充填剤を有機溶媒溶液
に移行させる方法、あるいは王者を同時に仕込むなどの
方法があげられる。

攪拌は通常の攪拌槽で行なえば良く、バッフルの有無は
問わない。

攪拌翼はいかり翼等のこん和製のものでも使用できるが
タービン、ファンタービン、ファドラー等の翼で比較的
高速度で攪拌するのが良い。攪拌に当っては、翼の先端
周速を／、Ｏｒｎ　／ｓｅｃ以上とするのが望ましい。

有機溶剤の留去は攪拌槽に通常設けられている加熱ジャ
ケット等によシ加熱すること等により行なわれ、加熱温
度は内温か有機溶剤の沸点乃至沸点より１０℃上までの
範囲で行うのが好適である。７０℃より上でやっても特
に問題ないがあまり高すぎると得られる粒子が発泡を起
した状態となり、嵩密度が低くなるので２０℃上位迄の
範囲に留めるのが好ましい。

例えば、ポリカーボネート又はポリエステルポリカーボ
ネートの塩化メチレン溶液（沸点約弘０℃）を用いた場
合温度は４ｔｏ　−＋　ｏ　’ｃ、好ましくは４ｃ０〜
！Ｏ℃程度とされるのが良い。

以上述べてきた様な条件で操作を行うと充填剤がポリマ
ーを接着媒体として凝集するが単に凝集するのではなく
粒度のそろった粒状体に造粒される。

水に対する充填剤含有樹脂粒（造粒された樹脂粒）の濃
度は水に対してａＯ型重量以下、好ましくは００７〜３
０重量％である。参〇重量％よシも大きくなる゛ように
すると良好な形状の粒状物が得られなくなる。濃度が低
いことは実施上特に不都合はないが処理量が少なく得策
でない。

本発明は回分法でも連続法でも実施することができ、連
続法とする場合には槽を多段に設け、充填剤、熱可塑性
樹脂の有機溶媒溶液及び水を連続的に供給する槽と造粒
された樹脂粒を取出す槽を別々の檜とすることにより均
一な造粒が可能となり望ましい。

〔発明の効果〕

本発明方法によるときは、簡単な装置で、押出機による
混線におけるような過大な動力や熱を要することなく、
充填剤が、均一に分散した粒状樹脂組成物を製造するこ
とができる。

特に本発明は充填剤濃度が高い樹脂組成物の製造も低濃
度の樹脂組成物の製造におけると同様に容易に行なうこ
とができ、マスターパッチ用の樹脂組成物の製造に有利
である。

また、本発明はとりわけ樹脂の軟化点が高いために充填
剤の練り込みが難しかったポリカーボネート、ポリエス
テルポリカーボネートあるいはボリアリレートのような
エンジニアリングプラスチックを対象とした樹脂組成物
の製造に極めて有利でるる。

更に、得られる粒状体は造粒条件によりその大きさが変
り、直径士数叫以下のものを任意に製造することができ
るが、とくに０．３〜ｊｒｙｓの直径の粒状体を容易に
製造するのに好適である。

繊維状物を造粒した場合には繊維が集束し筒状。

になったもの等も得ることができる。

加えて、得られた粒状体は、微粉末状のものが少ないの
でいずれも、取扱いに際して発塵や綿状化といった問題
がなくサイロやホッパーでの流動性も良好である。

本発明で得られた粒状体をマスターバッチとして使用す
る時は充填剤類を高濃度に含むため希釈倍率を大きく採
る事が出来るのでコストが低減でき、又、直接成形に用
いる場合には、従来製造し得なかった様な充填剤を高濃
度に含む製品が容易に得られる等の効果もある。

〔実施例〕

以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。

実施例−７ ／ｌのジャケット付セパラブルフラスコに水４ｏＯｍｌ
、ポリカーボネートの１０％塩化メチレン溶液７５？、
及びメルク（平均粒径ｊμ）３０９を入れμ枚ファンタ
ービン翼λ段で参〇Ｏｒｐｍで攪拌し良く分散させた。

次いでジャケットに≠ｊ℃の温水を流して加熱を行い、
蒸発する塩化メチレンはガス留出管より糸外へ抜出し凝
縮させて捕集した。約３０分経過後塩化メチレンの留出
がハソ無くなった時点で内容物を金網でろ過し造粒物を
取得した。

得られた造粒物はタルクが１０％、ポリカーボネートが
２０％から成るｏ、ｒｍ〜３−の粒子である。乾燥後測
定した嵩密度はＯ０弘ｆ／−であった。

との造粒物２５部とポリブチレンテレフタレート（７）
へＬ／ット７！部とをドライブレンドシ射出成形機（日
本製鋼所製マイクロメイトＪＳＷ、ＴｊＳ型）で成形を
行った。トライブレンド物はホッパーからの喰込みも良
好であり得られた成形品もタルクの斑のない均一な製品
であった。

実施例−２ ／１のジャケット付セパラブルフラスコに水４ｏｏｍｔ
、ポリカーボネートのＩｒ％塩化メチレン溶液３λＯ？
、及びタルク（平均粒径５μ）６０ｆを入れψ枚ファン
タービン翼２段で６００ｒｐｍで攪拌し良く分散させた
。次いでジャケットに弘ｓ℃の温水を流して加熱を行い
、蒸発する塩化メチレンはガス留出管より糸外へ抜出し
凝縮させて捕集した。約３０分経過後塩化メチレンの留
出がはソ無くなった時点で内容物を金網でろ過し造粒物
を取得した。

得られた造粒物はタルクが７０％、ポリカーボネートが
３０％から成る０゜５填〜３闘の粒子である。乾燥後測
定した嵩密度はｏ、ｌ、ｔ／ｃｔＩであった。

実施例−３ ／１のジャケット付セパラブルフラスコに水４００ｍ１
とポリカーボネートのｒ％塩化メテレ／溶液１００？と
ガラス繊維（直径１３μ、長さ２ｖａｎ＞３２？を入れ
弘枚ファ／タービン翼７段で４０　Ｏｒｐｍで攪拌し良
く分散させた。次いでジャケットに３５℃の温水を流し
徐々にジャケット温水温度を上昇させていった。蒸発す
る塩化メチレンはガス留出管より系外へ抜出し凝縮させ
て捕集した。加熱を開始して２！分後に内温か６０℃に
到達したところで加熱を止め内容物を金網でろ過して造
粒物を取得した。

得られた造粒物はガラス繊維が同一方向に配向し紡垂状
になった物で長さ約弘顛直径約／、ｊ閣の物であった。

出　願　人　　三菱化成工業株式会社 代　理　人　　弁理士　長谷用　　　−（ほか７名） 手続補正書（自発） 昭和４０年１１１７３日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）粉末状または繊維状の無機化合物からなる充填剤
   、熱可塑性樹脂の有機溶媒溶液および水を混合攪拌し、
   上記充填剤を含有した熱可塑性樹脂の有機溶媒溶液を水
   中に分散させて該熱可塑性樹脂の有機溶媒溶液から有機
   溶媒を留去することを特徴とする粒状樹脂組成物の製造
   方法。