JPS6112801A - 分散強化型合金用粉末の製造方法 - Google Patents
分散強化型合金用粉末の製造方法Info
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- JPS6112801A JPS6112801A JP59133852A JP13385284A JPS6112801A JP S6112801 A JPS6112801 A JP S6112801A JP 59133852 A JP59133852 A JP 59133852A JP 13385284 A JP13385284 A JP 13385284A JP S6112801 A JPS6112801 A JP S6112801A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、分散強化型合金用粉末の製造方法に関するも
のであり、より詳しくは引張強度、延性2硬度、靭性、
耐熱性、電気的特性及び耐中性子照射性に優れた分散強
化型合金を得る為の粉末の製造方法に関するものである
。
のであり、より詳しくは引張強度、延性2硬度、靭性、
耐熱性、電気的特性及び耐中性子照射性に優れた分散強
化型合金を得る為の粉末の製造方法に関するものである
。
従来、分散強化型合金用粉末を製造する方法としては、
基地金属となる金属粉末と酸化物、炭化物、窒化物又は
炭窒化物等からなる硬質粒子とを混合し、これをメカニ
カルアロイング法により粉砕合金化して合金粉末を得る
という方法が行われ、既に一部で実用化されている。
基地金属となる金属粉末と酸化物、炭化物、窒化物又は
炭窒化物等からなる硬質粒子とを混合し、これをメカニ
カルアロイング法により粉砕合金化して合金粉末を得る
という方法が行われ、既に一部で実用化されている。
前記従来法においては、基地金属に硬質粒子を均一に分
散させるには長時間の粉砕を必要とするという問題があ
る。また、この方法による場合、硬質粒子そのものは粉
砕工程で粉砕されることが少ないので、最初から微細な
硬質粒子を使用する必要があるが、このような微細な硬
質粒子は大量生産が困難なため非常に高価なものになる
という問題もある。
散させるには長時間の粉砕を必要とするという問題があ
る。また、この方法による場合、硬質粒子そのものは粉
砕工程で粉砕されることが少ないので、最初から微細な
硬質粒子を使用する必要があるが、このような微細な硬
質粒子は大量生産が困難なため非常に高価なものになる
という問題もある。
本発明は、前記従来法の欠点を除去、改善した新たな分
散強化型合金用粉末の製造方法を提供せんとするもので
ある。
散強化型合金用粉末の製造方法を提供せんとするもので
ある。
本願の第1番目の発明は、一種以上の無機金属化合物若
しくは有機金属化合物を加水分解若しくは熱分解するこ
とによって得られる金属水酸化物若しくは金属水和物か
らなる被覆層を金属粉末表面に形成することを特徴とす
る分散強化型合金用粉末の製造方法である。本願の第2
番目の発明は、一種以上の無機金属化合物若しくは有機
金属化合物を加水分解若しくは熱分解することによって
得られる金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被覆
層を表面に有する金属粉末を、機械粉砕混合法若しくは
粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法により粉砕処理する
ことを特徴とする分散強化型合金用粉末の製造方法であ
る。
しくは有機金属化合物を加水分解若しくは熱分解するこ
とによって得られる金属水酸化物若しくは金属水和物か
らなる被覆層を金属粉末表面に形成することを特徴とす
る分散強化型合金用粉末の製造方法である。本願の第2
番目の発明は、一種以上の無機金属化合物若しくは有機
金属化合物を加水分解若しくは熱分解することによって
得られる金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被覆
層を表面に有する金属粉末を、機械粉砕混合法若しくは
粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法により粉砕処理する
ことを特徴とする分散強化型合金用粉末の製造方法であ
る。
本発明において使用する無機金属化合物若しくは有機金
属化合物に含まれる金属は、Al、Ti、Cu。
属化合物に含まれる金属は、Al、Ti、Cu。
F e + M O+ I’l +飄u +へg+Si
’、Nb、V、Zr、Ta、Y+Cr、B及び希土類元
素の中から選ばれる一種以上である。
’、Nb、V、Zr、Ta、Y+Cr、B及び希土類元
素の中から選ばれる一種以上である。
これらの金属を含む無機金属化合物若しくは有機金属化
合物は、加水分解若しくは熱分解によって金属水酸化物
若しくは金属水和物とされる。この加水分解若しくは熱
分解前の無機金属化合物若しくは有機金属化合物として
は、金属塩化物例えば塩化アルミニウム、塩化ジルコニ
ウム、塩化バナジウム、塩化ニオブ、塩化ケイ素、塩化
イ・ノトリウムや塩化セリウムなどのR,E (希土類
元素)塩素化合物、金属の錯化合物例えばアセチルアセ
トナトキレート トリメチレンジアミンキレート。
合物は、加水分解若しくは熱分解によって金属水酸化物
若しくは金属水和物とされる。この加水分解若しくは熱
分解前の無機金属化合物若しくは有機金属化合物として
は、金属塩化物例えば塩化アルミニウム、塩化ジルコニ
ウム、塩化バナジウム、塩化ニオブ、塩化ケイ素、塩化
イ・ノトリウムや塩化セリウムなどのR,E (希土類
元素)塩素化合物、金属の錯化合物例えばアセチルアセ
トナトキレート トリメチレンジアミンキレート。
プロピレンジアミンキレート等のキレート化合物、アル
コキシド例えばメトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、フェノキシト等、金属塩例えばナフテン
酸金属塩、オクチル酸金属塩。
コキシド例えばメトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、フェノキシト等、金属塩例えばナフテン
酸金属塩、オクチル酸金属塩。
カプリル酸金属塩、カルボン酸金属塩、又は有機金属脂
肪酸等である。
肪酸等である。
前記金属粉末の表面に形成される金属水酸化物若しくは
金属水和物からなる被覆層は、無機金属化合物若しくは
有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分解若
しくは熱分解することによって得てもよく、或いは無機
金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若しくは
熱分解した後金属粉末表面に被覆することによって得て
もよい。
金属水和物からなる被覆層は、無機金属化合物若しくは
有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分解若
しくは熱分解することによって得てもよく、或いは無機
金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若しくは
熱分解した後金属粉末表面に被覆することによって得て
もよい。
前記被覆層を形成するに際し、加水分解若しくは熱分解
前の化合物が有機金属化合物であり、常温で液状の場合
はそのまま適用し、固体状若しくは粉末状の場合は加熱
溶融して適用する。また、何れの場合も溶媒に溶解させ
るか或いは更にその溶媒に被覆助剤を添加しておいても
よい。溶媒としては、例えばアルコール頻、ベンゼン、
アセトン、エーテルなどの有機溶媒を使用する。また、
被覆助剤としては、アセト酢酸類、グリコール類。
前の化合物が有機金属化合物であり、常温で液状の場合
はそのまま適用し、固体状若しくは粉末状の場合は加熱
溶融して適用する。また、何れの場合も溶媒に溶解させ
るか或いは更にその溶媒に被覆助剤を添加しておいても
よい。溶媒としては、例えばアルコール頻、ベンゼン、
アセトン、エーテルなどの有機溶媒を使用する。また、
被覆助剤としては、アセト酢酸類、グリコール類。
エチレングリコール類などが好ましい。加水分解前の化
合物が無機金属化合物である場合には、ゲル又はゾル状
にした後、水又は溶媒に溶かして金属粉末表面に被覆す
る。有機金属化合物や無機金属化合物の中には、室温等
の低い温度で急速に加水分解により金属水酸化物若しく
は金属水和物に変化するものもある。このような物質は
、化合物の粒子が大きく成長し、分散強化粒子も粗大化
するので、理想的な強度は得られない。そのため、被覆
助剤等を添加することにより、反応速度を遅くして金属
粉末表面に対する密着性をよくし、徐。
合物が無機金属化合物である場合には、ゲル又はゾル状
にした後、水又は溶媒に溶かして金属粉末表面に被覆す
る。有機金属化合物や無機金属化合物の中には、室温等
の低い温度で急速に加水分解により金属水酸化物若しく
は金属水和物に変化するものもある。このような物質は
、化合物の粒子が大きく成長し、分散強化粒子も粗大化
するので、理想的な強度は得られない。そのため、被覆
助剤等を添加することにより、反応速度を遅くして金属
粉末表面に対する密着性をよくし、徐。
々に反応を進行させる必要がある。また、例えば一部の
アセチルアセトナート化合物のように反応の進行が遅い
場合には遊離炭素が残るが、特に遊離炭素の残留により
焼結性を悪くするときには、湿水素雰囲気等での熱分解
により金属水酸化物若しくは金属水和物に変化させる必
要がある。その際、加熱速度が速いか又は加熱温度が高
い場合には、粗大化した酸化物粒子となるため、比較的
低い温度で徐々に加熱を行う必要がある。熱分解の温度
は、100℃から700℃程度が好ましい。アルコキシ
ド等の場合には、加熱等により無機金属水酸化物に変化
しても遊離炭素は残らないが、有機金属化合物等を杏金
粉末表面に被覆した場合で遊離炭素を除去する必要があ
る場合には、水分を含む空気中または水分を含むアルゴ
ン、窒素、酸素。
アセチルアセトナート化合物のように反応の進行が遅い
場合には遊離炭素が残るが、特に遊離炭素の残留により
焼結性を悪くするときには、湿水素雰囲気等での熱分解
により金属水酸化物若しくは金属水和物に変化させる必
要がある。その際、加熱速度が速いか又は加熱温度が高
い場合には、粗大化した酸化物粒子となるため、比較的
低い温度で徐々に加熱を行う必要がある。熱分解の温度
は、100℃から700℃程度が好ましい。アルコキシ
ド等の場合には、加熱等により無機金属水酸化物に変化
しても遊離炭素は残らないが、有機金属化合物等を杏金
粉末表面に被覆した場合で遊離炭素を除去する必要があ
る場合には、水分を含む空気中または水分を含むアルゴ
ン、窒素、酸素。
水素中で加水分解処理をして金属水酸化物若しくは金属
水和物とした後加熱処理を行うものとする。
水和物とした後加熱処理を行うものとする。
この熱処理温度は約100℃から融点近くまでの温度で
行うのが好ましい。特に銅、ニッケル、銀等の金属粉末
を加熱焼結する場合、遊離炭素が含まれていると焼結性
を悪くする為、遊離炭素を充分に除去して金属水酸化物
若しくは金属水和物にして表面被覆を行うものとする。
行うのが好ましい。特に銅、ニッケル、銀等の金属粉末
を加熱焼結する場合、遊離炭素が含まれていると焼結性
を悪くする為、遊離炭素を充分に除去して金属水酸化物
若しくは金属水和物にして表面被覆を行うものとする。
或いは、表面被覆後、加圧成形の前に金属水酸化物若し
くは金属水和物とする。
くは金属水和物とする。
本発明に使用する金属粉末としては、銅、銅合金、ニッ
ケル、ニッケル合金、銀、銀合金、クロム、クロム合金
、鉄、鉄合金、アルミニウム、アルミニウム合金、マグ
ネシウム、マグネシウム合金、チタン、チタン合金、モ
リブデン、モリブデン合金、タングステン及びタングス
テン合金の中から選ばれる一種以上である。銅、ニッケ
ル、銀。
ケル、ニッケル合金、銀、銀合金、クロム、クロム合金
、鉄、鉄合金、アルミニウム、アルミニウム合金、マグ
ネシウム、マグネシウム合金、チタン、チタン合金、モ
リブデン、モリブデン合金、タングステン及びタングス
テン合金の中から選ばれる一種以上である。銅、ニッケ
ル、銀。
クロム、鉄、アルミニウム、マグネシウム、チタン、モ
リブデン及びタングステンの各合金には主成分以外に鉄
、クロム、ニッケル、チタン、モリブデン、ニオブ、バ
ナジウム、コバルト5銅、アルミニウム、マグネシウム
、ジルコニウム、銀。
リブデン及びタングステンの各合金には主成分以外に鉄
、クロム、ニッケル、チタン、モリブデン、ニオブ、バ
ナジウム、コバルト5銅、アルミニウム、マグネシウム
、ジルコニウム、銀。
鉛、タンタル等を合金元素として含むか、又は粉末とし
て加えて合金化を行うものとする。
て加えて合金化を行うものとする。
無機金属化合物若しくは有機金属化合物の添加量はその
化合物中に含まれる金属の量、目的とする合金組成によ
り決定されるが、無機金属化合物若しくは有機金属化合
物として金属粉末の50重量%以下が好適で、それ以上
加えてもよいが均一微細に分散させることが困難となる
ばかりでなく、基地となる金属の有する固有の機械的或
いは化学的特性が希薄となり過ぎるので不利なことが多
い。
化合物中に含まれる金属の量、目的とする合金組成によ
り決定されるが、無機金属化合物若しくは有機金属化合
物として金属粉末の50重量%以下が好適で、それ以上
加えてもよいが均一微細に分散させることが困難となる
ばかりでなく、基地となる金属の有する固有の機械的或
いは化学的特性が希薄となり過ぎるので不利なことが多
い。
本願発明では、前記金属水酸化物若しくは金属水和物か
らなる被覆層を表面に形成した金属粉末を、直接或いは
後述の熱処理を経た後成型加工することにより分散強化
型合金を得ることができる。
らなる被覆層を表面に形成した金属粉末を、直接或いは
後述の熱処理を経た後成型加工することにより分散強化
型合金を得ることができる。
前記金属粉末表面の金属水酸化物若しくは金属水和物又
は金属酸化物は、成型加工或いは粉砕処理により、金属
粉末内部に均一に分散させられる。
は金属酸化物は、成型加工或いは粉砕処理により、金属
粉末内部に均一に分散させられる。
前記粉砕処理は、湿式′又は乾式ボールミル、コロイダ
ルミル、ブレンダー、振動ミルやアトライター等の機械
的粉砕混合法又は粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法に
よる。粉末圧延粉砕混合法の場合は、前記金属水酸化物
若しくは金属水和物又は金属酸化物を表面被覆した金属
粉末を少量ずつ断続的に供給し、強圧延により粉末を強
薄片化し、機械的に前記金属水酸化物若しくは金属水和
物又は金属酸化物を金属粉末粒内に強制挿入させるもの
であり、−回の粉末強制圧延粉砕混合で所期の目的が達
成されない場合は、複数回繰り返すものとする。その後
、さらに振動ミル、アトライター等により粉砕微粉化を
行うこともできる。
ルミル、ブレンダー、振動ミルやアトライター等の機械
的粉砕混合法又は粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法に
よる。粉末圧延粉砕混合法の場合は、前記金属水酸化物
若しくは金属水和物又は金属酸化物を表面被覆した金属
粉末を少量ずつ断続的に供給し、強圧延により粉末を強
薄片化し、機械的に前記金属水酸化物若しくは金属水和
物又は金属酸化物を金属粉末粒内に強制挿入させるもの
であり、−回の粉末強制圧延粉砕混合で所期の目的が達
成されない場合は、複数回繰り返すものとする。その後
、さらに振動ミル、アトライター等により粉砕微粉化を
行うこともできる。
本発明において得・られる分散強化型合金用粉末を用い
て分散強化型合金を製造すれば、焼結時の熱により前記
金属水酸化物若しくは金属水和物は金属酸化物となるが
、分散強化型合金用粉末の段階で熱処理して前記金属水
酸化物若しくは金属水和物を金属酸化物としておいても
よい。つまり、本願の第1番目の発明では、得られた分
散強化型合金用粉末を成型加工前に熱処理し、本願の第
2番目の発明では、前記粉砕処理を施す前又は後に熱処
理をして、金属粉末表面に被覆した金属水酸化物若しく
は金属水和物を金属酸化物として生成させておいてもよ
い。金属酸化物を生成させる為の熱処理温度としては、
各合金粉末により異なるが200℃以上1000℃以下
が好ましい。前記熱処理の雰囲気は、真空中、アルゴン
中、水素雰囲気或いは窒素雰囲気でもよい。表面被覆の
際、有機金属化合物に有機溶媒を含む場合は湿水素等に
より加水分解を行い、特に遊離炭素の除去を十分に行、
う必要がある。また、金属塩化物又は酸性の金属塩を
金属粉末に表面被覆する場合にはアンモニアガス雰囲気
等のアルカリ雰囲気中で処理を行うのが好ましい。
て分散強化型合金を製造すれば、焼結時の熱により前記
金属水酸化物若しくは金属水和物は金属酸化物となるが
、分散強化型合金用粉末の段階で熱処理して前記金属水
酸化物若しくは金属水和物を金属酸化物としておいても
よい。つまり、本願の第1番目の発明では、得られた分
散強化型合金用粉末を成型加工前に熱処理し、本願の第
2番目の発明では、前記粉砕処理を施す前又は後に熱処
理をして、金属粉末表面に被覆した金属水酸化物若しく
は金属水和物を金属酸化物として生成させておいてもよ
い。金属酸化物を生成させる為の熱処理温度としては、
各合金粉末により異なるが200℃以上1000℃以下
が好ましい。前記熱処理の雰囲気は、真空中、アルゴン
中、水素雰囲気或いは窒素雰囲気でもよい。表面被覆の
際、有機金属化合物に有機溶媒を含む場合は湿水素等に
より加水分解を行い、特に遊離炭素の除去を十分に行、
う必要がある。また、金属塩化物又は酸性の金属塩を
金属粉末に表面被覆する場合にはアンモニアガス雰囲気
等のアルカリ雰囲気中で処理を行うのが好ましい。
以上の構成よりなるので、本発明の方法で得られた分散
強化型合金用粉末は、次のような効果を奏することがで
きる。即ち、本発明に係る分散強化型合金用粉末の製造
方法においては、金属粉末表面に形成される被覆層が、
無機金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若し
くは熱分解することによって得られる金属水酸化物若し
くは金属水和物からなるから、均−且つ薄膜状のものと
なる。従って、市販の指定された粒度の酸化物ではなく
、本発明ではこの金属水酸化物若しくは金属水和物が熱
処理により変えられた金属酸化物を利用することになり
、粉砕処理或いは分散強化型合金を得る為の成型加工処
理によりこの金属酸化物が分散粒子として均一・微細に
分散することになるという効果を得ることができる。ま
た、本願の第2番目の発明では、前記効果に付は加えて
次の効果が得られる。即ち、表面に金属水酸化物若しく
は金属水和物からなる被覆層を形成した金属粉末を粉砕
処理しているから、金属酸化物の分散粒子が微細でしか
も均一に分散している分散強化型合金用粉末を短時間で
容易に製造できるという効果を得ることができる。
強化型合金用粉末は、次のような効果を奏することがで
きる。即ち、本発明に係る分散強化型合金用粉末の製造
方法においては、金属粉末表面に形成される被覆層が、
無機金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若し
くは熱分解することによって得られる金属水酸化物若し
くは金属水和物からなるから、均−且つ薄膜状のものと
なる。従って、市販の指定された粒度の酸化物ではなく
、本発明ではこの金属水酸化物若しくは金属水和物が熱
処理により変えられた金属酸化物を利用することになり
、粉砕処理或いは分散強化型合金を得る為の成型加工処
理によりこの金属酸化物が分散粒子として均一・微細に
分散することになるという効果を得ることができる。ま
た、本願の第2番目の発明では、前記効果に付は加えて
次の効果が得られる。即ち、表面に金属水酸化物若しく
は金属水和物からなる被覆層を形成した金属粉末を粉砕
処理しているから、金属酸化物の分散粒子が微細でしか
も均一に分散している分散強化型合金用粉末を短時間で
容易に製造できるという効果を得ることができる。
従って、本発明の方法により得られた分散強化型合金用
粉末は引張強度、延性、硬度、靭性、耐熱性、電気的特
性及び耐中性子照射性に優れた分散強化型合金を得る為
の粉末として有用なものである。本発明の方法により得
られた分散強化型合金用粉末を用いて製造される分散強
化型合金の用途としては次のようなものが考えられる。
粉末は引張強度、延性、硬度、靭性、耐熱性、電気的特
性及び耐中性子照射性に優れた分散強化型合金を得る為
の粉末として有用なものである。本発明の方法により得
られた分散強化型合金用粉末を用いて製造される分散強
化型合金の用途としては次のようなものが考えられる。
銅合金:電気接点材料、バネ材、スポットi接尾チップ
、耐熱性材料、超電導用導電 線 ニッケル合金:耐熱性材料、高温ガス炉用材料銀合金:
電気接点材料(継電気、スイッチ、遮断器、マイクロス
イッチ) 鉄合金:耐熱性材料、中性子遮蔽材料、原子炉用構造用
材料 アルミニウム合金:自動車用部品、エンジン部品 マグネシウム合金:航空機材料 〔実施例〕 以下、本発明の実施例及び実験例を示す。
、耐熱性材料、超電導用導電 線 ニッケル合金:耐熱性材料、高温ガス炉用材料銀合金:
電気接点材料(継電気、スイッチ、遮断器、マイクロス
イッチ) 鉄合金:耐熱性材料、中性子遮蔽材料、原子炉用構造用
材料 アルミニウム合金:自動車用部品、エンジン部品 マグネシウム合金:航空機材料 〔実施例〕 以下、本発明の実施例及び実験例を示す。
実施例1
90℃の薄情水中にアルミニウムイソアミラードをゆっ
くり滴下し、加水分解を行った。加水分解生成物である
金属水酸化物は、ATO(OH)ゲルのX線回折パター
ンを示し、約50人の微細粒子からなっていた。前記金
属水酸化物を20時間熟成後、5wt%を平均粒径2μ
mの電解銅粉に被覆した。これを110℃で乾燥した後
、水素気流中30分間400°Cで熱処理をして非晶質
Ah(hを銅粉末表面に生成させた。次いで、2ton
/c+1の圧力で粉末圧延粉砕した後、振動ミルで5時
間粉砕合金化して分散強化型合金用銅合金粉末を得た。
くり滴下し、加水分解を行った。加水分解生成物である
金属水酸化物は、ATO(OH)ゲルのX線回折パター
ンを示し、約50人の微細粒子からなっていた。前記金
属水酸化物を20時間熟成後、5wt%を平均粒径2μ
mの電解銅粉に被覆した。これを110℃で乾燥した後
、水素気流中30分間400°Cで熱処理をして非晶質
Ah(hを銅粉末表面に生成させた。次いで、2ton
/c+1の圧力で粉末圧延粉砕した後、振動ミルで5時
間粉砕合金化して分散強化型合金用銅合金粉末を得た。
この粉末には0゜9wt%のATzO:+が含まれてい
た。
た。
実験例1
実施例1によって得られた銅合金粉末をプレス成型した
後、アルゴン気流中で1000°C11時間焼結した。
後、アルゴン気流中で1000°C11時間焼結した。
これを冷間で鍛造後、アルゴン気流中で1000°Cで
30分間熱処理し、5mm X 10mn+ X O,
5mmの形状に仕上げ、引張試験を行った。その結果、
室温で45kg/mm2.600℃で15kg/mm”
の引張強度を得た。
30分間熱処理し、5mm X 10mn+ X O,
5mmの形状に仕上げ、引張試験を行った。その結果、
室温で45kg/mm2.600℃で15kg/mm”
の引張強度を得た。
実施例2
ジルコニウム塩とイツトリウム塩を5:1の割合に混合
した水溶液にアンモニアを加えて加水分解してv、Zr
(OH)4の共沈ゾルを作り、それの5訂%を平均粒径
5μmの銀粉末に表面被覆した。その後、100℃10
時間湿アルゴン気流中で熱分解を行ない、次いで振動ミ
ルで10時間粉砕合金化した。
した水溶液にアンモニアを加えて加水分解してv、Zr
(OH)4の共沈ゾルを作り、それの5訂%を平均粒径
5μmの銀粉末に表面被覆した。その後、100℃10
時間湿アルゴン気流中で熱分解を行ない、次いで振動ミ
ルで10時間粉砕合金化した。
その後、700℃1時間アルゴン気流中で加熱処理をし
た結果、(Y+ Zr) goiの微粒子を0.3訂%
分散した分散強化型合金用銀粉末を得た。
た結果、(Y+ Zr) goiの微粒子を0.3訂%
分散した分散強化型合金用銀粉末を得た。
実験例2
実施例2によって得られた銀粉末を用いて、押し出し加
工によって成型体となし、900°C1時間アルゴン気
流中で焼結し、ビ・ノカース硬度測定を行なったところ
次の結果を得た。
工によって成型体となし、900°C1時間アルゴン気
流中で焼結し、ビ・ノカース硬度測定を行なったところ
次の結果を得た。
常温 300℃ 500℃ 700℃硬さくHV
) 11.0 60 40 20
実施例3 四塩化ジルコニウムをアンモニア溶液により加水分解し
てジルコニウム水酸化物であるゾル状の(Zr (OH
) t)とし、これを平均粒径10μmのニッケル粉末
に表面被覆した。その後、水素気流中で600℃30分
間熱処理することにより、ニッケル粉末表面にZ r
O2が0,2 wt%被覆された分散強化型合金用ニッ
ケル合金粉末を得た。
) 11.0 60 40 20
実施例3 四塩化ジルコニウムをアンモニア溶液により加水分解し
てジルコニウム水酸化物であるゾル状の(Zr (OH
) t)とし、これを平均粒径10μmのニッケル粉末
に表面被覆した。その後、水素気流中で600℃30分
間熱処理することにより、ニッケル粉末表面にZ r
O2が0,2 wt%被覆された分散強化型合金用ニッ
ケル合金粉末を得た。
実験例3
実施例3によって得られた二・ノケル合金粉末を粉末圧
延し、1100℃で1時間アルゴン気流中で焼結し、さ
らにそれを冷間圧延後、1000℃で1時間アルゴン気
流中で焼き鈍しを行った。得られた材料の室温および8
00℃での引張強度は、80kg/mm2.60kg/
mm2であり、耐熱材料として優れたものであった。
延し、1100℃で1時間アルゴン気流中で焼結し、さ
らにそれを冷間圧延後、1000℃で1時間アルゴン気
流中で焼き鈍しを行った。得られた材料の室温および8
00℃での引張強度は、80kg/mm2.60kg/
mm2であり、耐熱材料として優れたものであった。
実施例4
加水分解し、たゾル状の水酸化ジルコニウムをメチルア
ルコールに混合した後、平均粒径5μmのアルミニウム
粉末に表面被覆して分散強化型合金用粉末を得た。
ルコールに混合した後、平均粒径5μmのアルミニウム
粉末に表面被覆して分散強化型合金用粉末を得た。
実験例4
実施例4によって得られた粉末を用いて押し出し加工を
し、次いで真空中500℃1時間焼結をした。得られた
分散強化型アルミニウム合金を分析したところ、0.2
5wt%のz20.が含まれていた。また、引張強度測
定をしたところ、次の結果を得た。
し、次いで真空中500℃1時間焼結をした。得られた
分散強化型アルミニウム合金を分析したところ、0.2
5wt%のz20.が含まれていた。また、引張強度測
定をしたところ、次の結果を得た。
室温 300℃ 500℃ 600℃実施例5
塩化セリウムにアンモニアを加えて加水分解したゾル状
のCe (OH) 4をベンゼン溶液に溶解し、それを
平均粒径5μmのチタン粉末にCe(OH) 43wt
%の割合で表面被覆した後、アトライターで10時間粉
砕混合し、さらに500℃で1時間アルゴン気流中で加
熱してCez03の超微粒子が0.3 wt%分散した
チタン粉末を得た。
のCe (OH) 4をベンゼン溶液に溶解し、それを
平均粒径5μmのチタン粉末にCe(OH) 43wt
%の割合で表面被覆した後、アトライターで10時間粉
砕混合し、さらに500℃で1時間アルゴン気流中で加
熱してCez03の超微粒子が0.3 wt%分散した
チタン粉末を得た。
実験例5
実施例5で得られたチタン粉末をプレス成型した後、8
00℃1時間加熱し、さらにそれをプレス成型して引張
強度を測定した結果、室温で50kg/mm”、 60
0℃で30kg/mmFの引張強度を得た。
00℃1時間加熱し、さらにそれをプレス成型して引張
強度を測定した結果、室温で50kg/mm”、 60
0℃で30kg/mmFの引張強度を得た。
実施例6
加水分解したギ酸イツトリウムを水に溶解し、さらにそ
れをエチルアルコールを混合した溶液を平均粒径10μ
mのニッケル粉末に表面被覆した後、粉末圧延混合法に
より粉砕した。その後、500℃1時間アンモニアガス
気流中で加熱処理をし、Y2O、微粒子が0.4L%分
散したニッケル合金粉末を作製した。
れをエチルアルコールを混合した溶液を平均粒径10μ
mのニッケル粉末に表面被覆した後、粉末圧延混合法に
より粉砕した。その後、500℃1時間アンモニアガス
気流中で加熱処理をし、Y2O、微粒子が0.4L%分
散したニッケル合金粉末を作製した。
実験例6
実施例6で得たニッケル粉末をプレス成型した後、10
00°C1時間アルゴン気流中で焼成した。成型物の引
張強度を測定したところ、室温で75kg/mm2.
aoo℃で70kg/mm”の引張強度を得た。
00°C1時間アルゴン気流中で焼成した。成型物の引
張強度を測定したところ、室温で75kg/mm2.
aoo℃で70kg/mm”の引張強度を得た。
実施例7
平均粒径10μmのチタン粉末に3wt%のセリウムア
セチルアセトナートをアセト酢酸エチルに溶解した溶液
を表面被覆した後、100℃アルゴン気流中で加水分解
し、さらにそれを500℃で1時間アルゴン気流中で加
熱して非晶質セリウム酸化被膜を被覆したチタン粉末を
得た。
セチルアセトナートをアセト酢酸エチルに溶解した溶液
を表面被覆した後、100℃アルゴン気流中で加水分解
し、さらにそれを500℃で1時間アルゴン気流中で加
熱して非晶質セリウム酸化被膜を被覆したチタン粉末を
得た。
実験例7
実施例7で得たチタン粉末を5Lの圧力でプレス成型し
た後、1000℃アルゴン気流中で焼成して引張強度を
測定した結果、室温で50kg/mm2.500℃で3
0kg/mm2の引張強度を得た。
た後、1000℃アルゴン気流中で焼成して引張強度を
測定した結果、室温で50kg/mm2.500℃で3
0kg/mm2の引張強度を得た。
実施例8
被覆助剤としてのアセト酢酸エチルをベンゼンに5wt
%添加した溶媒にイツトリウムイソプロポキシドを溶か
したものを、平均粒径10μの鉄−13%クロム粉末に
表面被覆した後、200”Cで加熱して加水分解し、Y
2(OH)3の非晶質被膜を鉄−13%クロム粉末表面
に被覆した。この粉末をアトライターで10時間粉砕し
た後、アルゴン気流中で600°Cで加熱した結果、0
.3 wt%の微細なV2O3が含まれていた。
%添加した溶媒にイツトリウムイソプロポキシドを溶か
したものを、平均粒径10μの鉄−13%クロム粉末に
表面被覆した後、200”Cで加熱して加水分解し、Y
2(OH)3の非晶質被膜を鉄−13%クロム粉末表面
に被覆した。この粉末をアトライターで10時間粉砕し
た後、アルゴン気流中で600°Cで加熱した結果、0
.3 wt%の微細なV2O3が含まれていた。
実験例8
実施例8によって得られた鉄−クロム粉末をプレス成型
した後、アルゴン気流中で1000℃で1時間焼結した
。これを600℃の熱間で圧延後、5龍XIQ++mX
O,5鶴の形状に仕上げ、引張試験を行なった。その
結果、室温で50kg/mm2.600°Cで35kg
/鰭2の引張強度を得た。
した後、アルゴン気流中で1000℃で1時間焼結した
。これを600℃の熱間で圧延後、5龍XIQ++mX
O,5鶴の形状に仕上げ、引張試験を行なった。その
結果、室温で50kg/mm2.600°Cで35kg
/鰭2の引張強度を得た。
実施例9
平均粒径10μmのNi粉末にイソトリウムイソプロポ
キシドをN1粉末に対し3wt%ベンゼンに溶解したも
のを表面被覆した後、室温で加水分解したものを振動型
ボールミルで5時間粉砕処理をした。
キシドをN1粉末に対し3wt%ベンゼンに溶解したも
のを表面被覆した後、室温で加水分解したものを振動型
ボールミルで5時間粉砕処理をした。
その後、600℃でアルゴン気流中で処理をした結果、
0.5wt%の超微粒v203を分散したNi粉末を得
た。
0.5wt%の超微粒v203を分散したNi粉末を得
た。
実験例9
実施例9によって得たNi粉末を5tの圧力で静水圧成
型(CIP)l、た後、水素中1000”cで1時間焼
結した。その後、加工して引張試験を行なった結果、室
温で55kg/mm2.600℃で35kg/mm2の
引張強度を得た。
型(CIP)l、た後、水素中1000”cで1時間焼
結した。その後、加工して引張試験を行なった結果、室
温で55kg/mm2.600℃で35kg/mm2の
引張強度を得た。
実施例10
ジルコニウムに101’lt%のイツトリウムを含むイ
ソプロポキシドをベンゼンに溶解したものを平均粒径1
0μmの銀粉末に表面被覆した後、室温、空気中で加水
分解し、それを500℃で加熱した後粉末圧延粉砕した
結果、非晶質(Zr、 Y) 203が0.4匈t%分
散した銀粉末を得た。
ソプロポキシドをベンゼンに溶解したものを平均粒径1
0μmの銀粉末に表面被覆した後、室温、空気中で加水
分解し、それを500℃で加熱した後粉末圧延粉砕した
結果、非晶質(Zr、 Y) 203が0.4匈t%分
散した銀粉末を得た。
実験例10
実施例10によって得た銀粉末を800℃でHIP成型
した後硬度測定をした結果、ビッカース硬さ130であ
り、電気比抵抗は2.5μΩ−■であり、800℃1時
間熱処理をしても硬度変化は認められず、電気接点材料
として有用なものであった。
した後硬度測定をした結果、ビッカース硬さ130であ
り、電気比抵抗は2.5μΩ−■であり、800℃1時
間熱処理をしても硬度変化は認められず、電気接点材料
として有用なものであった。
実施例11
平均粒径5μmの電解銅粉末に、電解銅粉末に対して3
wt%のアルミニウムイソプロポキシドを石油エーテル
に溶解した溶液を表面被覆した。次いで、湿水素中30
0°Cで加水分解した後、3回の粉末圧延粉砕混合を行
ない、次いでアトライターで乾式粉砕混合を10時間行
なって分散強化型銅粉末を得た。
′\実験例11 実施例11によって得られた銅粉末を粉末押し出しをし
て直径1101A、長さ30mmの円筒状成型体を作り
、アルゴン気流中で1000℃60分加熱焼成した。
wt%のアルミニウムイソプロポキシドを石油エーテル
に溶解した溶液を表面被覆した。次いで、湿水素中30
0°Cで加水分解した後、3回の粉末圧延粉砕混合を行
ない、次いでアトライターで乾式粉砕混合を10時間行
なって分散強化型銅粉末を得た。
′\実験例11 実施例11によって得られた銅粉末を粉末押し出しをし
て直径1101A、長さ30mmの円筒状成型体を作り
、アルゴン気流中で1000℃60分加熱焼成した。
得られた成型体を熱間鍛造して中IQin、厚さ0.5
1の板状試験片として引張試験を行なった。その結果、
室温で引張強度55kg/mm2.伸び10.1%、6
00℃で20kg/mm”、伸び15%を得た。また、
電気抵抗は室温で1.72μΩ−Gであり、耐熱導伝性
材料として有用であった。
1の板状試験片として引張試験を行なった。その結果、
室温で引張強度55kg/mm2.伸び10.1%、6
00℃で20kg/mm”、伸び15%を得た。また、
電気抵抗は室温で1.72μΩ−Gであり、耐熱導伝性
材料として有用であった。
実施例12
平均粒径20μmのチタン粉末に、ジルコニウムアセチ
ルアセトナート3訂%と酢酸エチル1訂%とを混合した
溶液を表面被覆した。その後、湿水素気流中100℃で
加水分解して前記被覆物をZr(OH)4とした。その
後、さらに500℃で30分アルゴン気流中で熱処理を
行なってチタン粉末表面にZr2O3を生成させた。次
いで、3回の粉末圧延粉砕により薄片化し、その後アト
ライターにより1時間微粉化して分散強化型チタン合金
粉末を得た。
ルアセトナート3訂%と酢酸エチル1訂%とを混合した
溶液を表面被覆した。その後、湿水素気流中100℃で
加水分解して前記被覆物をZr(OH)4とした。その
後、さらに500℃で30分アルゴン気流中で熱処理を
行なってチタン粉末表面にZr2O3を生成させた。次
いで、3回の粉末圧延粉砕により薄片化し、その後アト
ライターにより1時間微粉化して分散強化型チタン合金
粉末を得た。
実験例12
実施例12によって得られたチタン合金粉末を用いて、
HIPで900℃1時間成型をした。得られた成型体を
冷間鍛造で巾101.厚さ0.5鶴の板状試料として引
張試験を行なった。その結果、室温で85kg/mm”
、伸び15%、600℃で75kg/mm”、伸び20
%であった。
HIPで900℃1時間成型をした。得られた成型体を
冷間鍛造で巾101.厚さ0.5鶴の板状試料として引
張試験を行なった。その結果、室温で85kg/mm”
、伸び15%、600℃で75kg/mm”、伸び20
%であった。
実施例13
平均粒径10μmのアルミニウム粉末に、アルミニウム
粉末に対し3れ%のジルコニウムプロポキシドを被覆助
剤としてアセト酢酸エチル1wt%添加したベンゼンに
溶解した溶液を表面被覆した。
粉末に対し3れ%のジルコニウムプロポキシドを被覆助
剤としてアセト酢酸エチル1wt%添加したベンゼンに
溶解した溶液を表面被覆した。
次いで、加水分解し、アトライターで5時間粉砕混合し
た後、500℃で1時間アルゴン気流中で加熱し、Zr
O,を分散させた。
た後、500℃で1時間アルゴン気流中で加熱し、Zr
O,を分散させた。
実験例13
実施例13で得た試料を粉末圧延成型した後500℃1
時間アルゴン気流中で焼成し、引張試験をした結果、室
温で40kg/mmz、 600°Cで15kg/mm
”の引張強度を得た。
時間アルゴン気流中で焼成し、引張試験をした結果、室
温で40kg/mmz、 600°Cで15kg/mm
”の引張強度を得た。
実施例14
平均粒径10μmのアルミニウム粉末に、アルミニウム
粉末に対し3wt%のイツトリウムアセチルアセトナー
トをアセト酢酸メチルに熔解した溶液を表面被覆した。
粉末に対し3wt%のイツトリウムアセチルアセトナー
トをアセト酢酸メチルに熔解した溶液を表面被覆した。
次いで、300℃で湿水素中で加水分解したものをさら
に500℃で加熱し、y203被膜とした後、振動型ボ
ールミルで10時間粉砕し、y203の超微粒子の分散
しているアルミニウム粉末を得た。
に500℃で加熱し、y203被膜とした後、振動型ボ
ールミルで10時間粉砕し、y203の超微粒子の分散
しているアルミニウム粉末を得た。
実験例14
実施例14で得た粉末をHIPで500℃、5tで加圧
成型した後、引張強度を測定した結果、室温で35kg
/mm2.600℃で20kg/mm2の引張強度を得
た。
成型した後、引張強度を測定した結果、室温で35kg
/mm2.600℃で20kg/mm2の引張強度を得
た。
Claims (15)
- (1)一種以上の無機金属化合物若しくは有機金属化合
物を加水分解若しくは熱分解することによって得られる
金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被覆層を金属
粉末表面に形成することを特徴とする分散強化型合金用
粉末の製造方法。 - (2)前記無機金属化合物若しくは有機金属化合物に含
まれる金属が、Al、Ti、Cu、Fe、Mo、W、A
u、Ag、Si、Nb、V、Zr、Ta、Y、Cr、B
及び希土類元素の中から選ばれる一種以上である特許請
求の範囲第1項に記載の分散強化型合金用粉末の製造方
法。 - (3)前記金属粉末が、銅、銅合金、ニッケル、ニッケ
ル合金、銀、銀合金、クロム、クロム合金、鉄、鉄合金
、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マ
グネシウム合金、チタン、チタン合金、モリブデン、モ
リブデン合金、タングステン及びタングステン合金の中
から選ばれる一種以上である特許請求の範囲第1項又は
第2項に記載の分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (4)前記被覆層を形成するに際し、被覆助剤を添加し
た溶媒に無機金属化合物若しくは有機金属化合物を溶解
させた特許請求の範囲第1項〜第3項の何れかに記載の
分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (5)前記金属粉末表面に形成される金属水酸化物若し
くは金属水和物からなる被覆層が、無機金属化合物若し
くは有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分
解若しくは熱分解することによって得られたものである
特許請求の範囲第1項〜第4項の何れかに記載の分散強
化型合金用粉末の製造方法。 - (6)前記金属粉末表面に形成される金属水酸化物若し
くは金属水和合物からなる被覆層が、無機金属化合物若
しくは有機金属化合物を加水分解若しくは熱分解した後
金属粉末表面に被覆することによって得られたものであ
る特許請求の範囲第1項〜第4項の何れかに記載の分散
強化型合金用粉末の製造方法。 - (7)前記金属粉末表面に形成された被覆層を構成する
金属水酸化物若しくは金属水和物が、熱処理により非晶
質若しくは微細粒子の金属酸化物とされた特許請求の範
囲第1項〜第6項の何れかに記載の分散強化型合金用粉
末の製造方法。 - (8)一種以上の無機金属化合物若しくは有機金属化合
物を加水分解若しくは熱分解することによって得られる
金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被覆層を表面
に有する金属粉末を、機械粉砕混合法若しくは粉末圧延
粉砕混合法の一以上の方法により粉砕処理することを特
徴とする分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (9)前記無機金属化合物若しくは有機金属化合物に含
まれる金属が、Al、Ti、Cu、Fe、Mo、W、A
u、Ag、Si、Nb、V、Zr、Ta、Y、Cr、B
及び希土類元素の中から選ばれる一種以上である特許請
求の範囲第8項に記載の分散強化型合金用粉末の製造方
法。 - (10)前記金属粉末が、銅、銅合金、ニッケル、ニッ
ケル合金、銀、銀合金、クロム、クロム合金、鉄、鉄合
金、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、
マグネシウム合金、チタン、チタン合金、モリブデン、
モリブデン合金、タングステン及びタングステン合金の
中から選ばれる一種以上である特許請求の範囲第8項又
は第9項に記載の分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (11)前記被覆層を形成するに際し、被覆助剤を添加
した溶媒に無機金属化合物若しくは有機金属化合物を溶
解させた特許請求の範囲第8項〜第10項の何れかに記
載の分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (12)前記金属水酸化物若しくは金属水和物からなる
被覆層を表面に有する金属粉末が、無機金属化合物若し
くは有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分
解若しくは熱分解することによって得られたものである
特許請求の範囲第8項〜第11項の何れかに記載の分散
強化型合金用粉末の製造方法。 - (13)前記金属水酸化物若しくは金属水和物からなる
被覆層を表面に有する金属粉末が、無機金属化合物若し
くは有機金属化合物を加水分解若しくは熱分解した後金
属粉末表面に被覆することによって得られたものである
特許請求の範囲第8項〜第11項の何れかに記載の分散
強化型合金用粉末の製造方法。 - (14)前記金属粉末表面に形成された被覆層を構成す
る金属水酸化物若しくは金属水和物が、粉砕処理の前の
熱処理により非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物とさ
れた特許請求の範囲第8項〜第13項の何れかに記載の
分散強化型合金用粉末の製造方法。 - (15)前記金属粉末表面に形成された被覆層を構成す
る金属水酸化物若しくは金属水和物が、粉砕処理の後の
熱処理により非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物とさ
れた特許請求の範囲第8項〜第13項の何れかに記載の
分散強化型合金用粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59133852A JPS6112801A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金用粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59133852A JPS6112801A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金用粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112801A true JPS6112801A (ja) | 1986-01-21 |
| JPH0379402B2 JPH0379402B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=15114534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59133852A Granted JPS6112801A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金用粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112801A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11315041A (ja) * | 1998-02-12 | 1999-11-16 | Samsung Display Devices Co Ltd | 金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法 |
| CN107201435A (zh) * | 2017-04-29 | 2017-09-26 | 天津大学 | 具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS503908A (ja) * | 1973-04-20 | 1975-01-16 | ||
| JPS5510655A (en) * | 1978-07-10 | 1980-01-25 | Hitachi Ltd | Terminal pressure controller |
| JPS5773103A (en) * | 1980-10-27 | 1982-05-07 | Res Dev Corp Of Japan | Production of high strength heat resistant metallic material |
| JPS5779137A (en) * | 1980-09-04 | 1982-05-18 | Gen Electric | Dispersion reinforced type copper alloy, stock powdery copper mixture thereof and production thereof |
| JPS5836660A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 多相電界カ−テン装置 |
-
1984
- 1984-06-27 JP JP59133852A patent/JPS6112801A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS503908A (ja) * | 1973-04-20 | 1975-01-16 | ||
| JPS5510655A (en) * | 1978-07-10 | 1980-01-25 | Hitachi Ltd | Terminal pressure controller |
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| JPS5773103A (en) * | 1980-10-27 | 1982-05-07 | Res Dev Corp Of Japan | Production of high strength heat resistant metallic material |
| JPS5836660A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 多相電界カ−テン装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11315041A (ja) * | 1998-02-12 | 1999-11-16 | Samsung Display Devices Co Ltd | 金属酸化物前駆体組成物及びその製造方法 |
| CN107201435A (zh) * | 2017-04-29 | 2017-09-26 | 天津大学 | 具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379402B2 (ja) | 1991-12-18 |
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