JPS6112840A - 分散強化型合金の製造方法 - Google Patents
分散強化型合金の製造方法Info
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- JPS6112840A JPS6112840A JP59133853A JP13385384A JPS6112840A JP S6112840 A JPS6112840 A JP S6112840A JP 59133853 A JP59133853 A JP 59133853A JP 13385384 A JP13385384 A JP 13385384A JP S6112840 A JPS6112840 A JP S6112840A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、分散強化型合金の製造方法に関するものであ
り、より詳しくは引張強度、延性、硬度。
り、より詳しくは引張強度、延性、硬度。
靭性、耐熱性、電気的特性及び耐中性子照射性に優れた
分散強化型合金の製造方法を提供せんとする点にある。
分散強化型合金の製造方法を提供せんとする点にある。
従来、分散強化型合金を製造する方法としては、内部酸
化による方法、分散粉末と金属粉末とを機械的に混合し
て成型焼結する方法、２種の水酸化物を混合した後成型
して水素還元した後焼結する方法等種々の方法が試みら
れている。
化による方法、分散粉末と金属粉末とを機械的に混合し
て成型焼結する方法、２種の水酸化物を混合した後成型
して水素還元した後焼結する方法等種々の方法が試みら
れている。
前記従来法においては、金属酸化物等の分散が微細・均
一ではないので、強度の増加に対して機械的延性が得ら
れないという問題がある。また、製造が複雑であるとい
う問題もあり、実用に供せられるに至っていない。
一ではないので、強度の増加に対して機械的延性が得ら
れないという問題がある。また、製造が複雑であるとい
う問題もあり、実用に供せられるに至っていない。
本発明者は、前記従来法の欠点を除去、改善した新たな
分散強化型合金の製造方法を完成したのである。
分散強化型合金の製造方法を完成したのである。
本発明に係る分散強化型合金の製造方法は、一種以上の
無機金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若し
くは熱分解することによって得られる金属水酸化物若し
くは金属水和物からなる被覆層を表面に有する金属粉末
を、直接又は機械粉砕混合法若しくは粉末圧延粉砕混合
法の一以上の方法による粉砕処理をした後、成型加工を
行うことを特徴とするものである。
無機金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若し
くは熱分解することによって得られる金属水酸化物若し
くは金属水和物からなる被覆層を表面に有する金属粉末
を、直接又は機械粉砕混合法若しくは粉末圧延粉砕混合
法の一以上の方法による粉砕処理をした後、成型加工を
行うことを特徴とするものである。
本発明において使用する無機若しくは有機金属化合物に
含まれる金属は、へＬ＋Ｔｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｏ＋Ｗ＋
Ａｕ＋へＨ，Ｓｉ、Ｎｂ、シ＋Ｚｒ＋Ｔａ＋Ｙ、Ｃｒ、
Ｂ及び希土類元素の中から選ばれる一種以上である。
含まれる金属は、へＬ＋Ｔｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｏ＋Ｗ＋
Ａｕ＋へＨ，Ｓｉ、Ｎｂ、シ＋Ｚｒ＋Ｔａ＋Ｙ、Ｃｒ、
Ｂ及び希土類元素の中から選ばれる一種以上である。
これらの金属を含む無機金属化合物若しくは有機金属化
合物は、加水分解若しくは熱分解によって金属水酸化物
若しくは金属水和物とされる。この加水分解若しくは熱
分解前の無機金属化合物若しくは有機金属化合物として
は、金属塩化物例えば塩化アルミニウム、塩化ジルコニ
ウム、塩化バナジウム、塩化ニオブ、塩化ケイ素、塩化
イツトリウムや塩化セリウムなどのＲ，Ｅ （希土類元
素）塩素化合物、金属の錯化合物例えばアセチルアセト
ナトキレート、トリメチレンジアミンキレート。
合物は、加水分解若しくは熱分解によって金属水酸化物
若しくは金属水和物とされる。この加水分解若しくは熱
分解前の無機金属化合物若しくは有機金属化合物として
は、金属塩化物例えば塩化アルミニウム、塩化ジルコニ
ウム、塩化バナジウム、塩化ニオブ、塩化ケイ素、塩化
イツトリウムや塩化セリウムなどのＲ，Ｅ （希土類元
素）塩素化合物、金属の錯化合物例えばアセチルアセト
ナトキレート、トリメチレンジアミンキレート。
プロピレンジアミンキレート等のキレート化合物、アル
コキシド例えばメトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、フェノキシト等、金属塩例えばナフテン
酸金属塩、オクチル酸金属塩。
コキシド例えばメトキシド、エトキシド、プロポキシド
、ブトキシド、フェノキシト等、金属塩例えばナフテン
酸金属塩、オクチル酸金属塩。
カプリル酸金属塩、カルボン酸金属塩、又は有機金属脂
肪酸等である。
肪酸等である。
前記金属粉末の表面に形成される金属水酸化物若しくは
金属水和物からなる被覆層は、無機金属化合物若しくは
有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分解若
しくは熱分解することによって得てもよく、或いは無機
金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若しくは
熱分解した後金属粉末表面に被覆することによって得て
もよい。
金属水和物からなる被覆層は、無機金属化合物若しくは
有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分解若
しくは熱分解することによって得てもよく、或いは無機
金属化合物若しくは有機金属化合物を加水分解若しくは
熱分解した後金属粉末表面に被覆することによって得て
もよい。
前記被覆層を形成するに際し、加水分解若しくは熱分解
前の化合物が有機金属化合物であり、常温で液状の場合
はそのまま適用し、固体状若しくは粉末状の場合は加熱
熔融して適用する。また、何れの場合も溶媒に溶解させ
るか成いは更にその溶媒に被覆助剤を添加しておいても
よい。溶媒としては、例えばアルコール類、ヘンゼン、
アセトン、エーテルなどの有機溶媒を使用する。また、
被覆助剤としては、アセト酢酸類、グリコール類。
前の化合物が有機金属化合物であり、常温で液状の場合
はそのまま適用し、固体状若しくは粉末状の場合は加熱
熔融して適用する。また、何れの場合も溶媒に溶解させ
るか成いは更にその溶媒に被覆助剤を添加しておいても
よい。溶媒としては、例えばアルコール類、ヘンゼン、
アセトン、エーテルなどの有機溶媒を使用する。また、
被覆助剤としては、アセト酢酸類、グリコール類。
エチレングリコール類などが好ましい。加水分解前の化
合物が無機金属化合物である場合には、ゲル又はゾル状
にした後、水又は溶媒に溶かして金属粉末表面に被覆す
る。アルコキシド等の場合には、加熱等により無機金属
水酸化物に変化しても遊離炭素は残らないが、有機金属
化合物等を合金粉末表面に被覆した場合で遊離炭素を除
去する必要がある場合には、水分を含む空気中または水
分を含むアルゴン、窒素、酸素、水素中で加水分解処理
をして金属水酸化物若しくは金属水和物とした後加熱処
理を行うものとする。この熱処理温度は約１００℃から
融点近くまでの温度で行うのが好ましい。有機金属化合
物や無機金属化合物の中には、室温等の低い温度で急速
に加水分解により金属水酸化物若しくは金属水和物に変
化するものもある。このような物質は、化合物の粒子が
大きく成長し、分散強化粒子も粗大化するので、理想的
な強度は得られない。そのため、被覆助剤等を添加する
ことにより、反応速度を遅くして金属粉末表面に対する
密着性をよくし、徐々に反応を進行させる必要がある。
合物が無機金属化合物である場合には、ゲル又はゾル状
にした後、水又は溶媒に溶かして金属粉末表面に被覆す
る。アルコキシド等の場合には、加熱等により無機金属
水酸化物に変化しても遊離炭素は残らないが、有機金属
化合物等を合金粉末表面に被覆した場合で遊離炭素を除
去する必要がある場合には、水分を含む空気中または水
分を含むアルゴン、窒素、酸素、水素中で加水分解処理
をして金属水酸化物若しくは金属水和物とした後加熱処
理を行うものとする。この熱処理温度は約１００℃から
融点近くまでの温度で行うのが好ましい。有機金属化合
物や無機金属化合物の中には、室温等の低い温度で急速
に加水分解により金属水酸化物若しくは金属水和物に変
化するものもある。このような物質は、化合物の粒子が
大きく成長し、分散強化粒子も粗大化するので、理想的
な強度は得られない。そのため、被覆助剤等を添加する
ことにより、反応速度を遅くして金属粉末表面に対する
密着性をよくし、徐々に反応を進行させる必要がある。
また、例えば一部のアセチルアセトナート化合物のよう
に反応の進行が遅い場合には遊離炭素が残るが、特に遊
離炭素の残留により焼結性を悪くするときには、湿水素
雰囲気等での熱分解により金属水酸化物若しくは金属水
和物に変化させる必要がある。その際、加熱速度が速い
か又は加熱温度が高い場合には、粗大化した酸化物粒子
となるため、比較的低い温度で徐々に加熱を行う必要か
ある。熱分解の温度は、１００℃から７００℃程度が好
ましい。特に銅、ニッケル。
に反応の進行が遅い場合には遊離炭素が残るが、特に遊
離炭素の残留により焼結性を悪くするときには、湿水素
雰囲気等での熱分解により金属水酸化物若しくは金属水
和物に変化させる必要がある。その際、加熱速度が速い
か又は加熱温度が高い場合には、粗大化した酸化物粒子
となるため、比較的低い温度で徐々に加熱を行う必要か
ある。熱分解の温度は、１００℃から７００℃程度が好
ましい。特に銅、ニッケル。
銀等の金属粉末を加熱焼結する場合、遊離炭素が含まれ
ていると焼結性を悪くする為、遊離炭素を充分に除去し
て金属水酸化物若しくは金属水和物にして表面被覆を行
うものとする。或いは、表面被覆後、加圧成形の前に金
属水酸化物若しくは金属水和物とする。
ていると焼結性を悪くする為、遊離炭素を充分に除去し
て金属水酸化物若しくは金属水和物にして表面被覆を行
うものとする。或いは、表面被覆後、加圧成形の前に金
属水酸化物若しくは金属水和物とする。
本発明に使用する金属粉末としては、銅、銅合金、ニッ
ケル、ニッケル合金、銀、銀谷金、クロ１３、クロム合
金、鉄、鉄合金、アルミニウム、アルミニウム合金、マ
グネンウム、マグネシウム合金、チタン、チタン合金、
モリブデン、モリブデン合金、タングステン及びタング
ステン合金の中から選ばれる一種以上である。銅、ニッ
ケル、銀。
ケル、ニッケル合金、銀、銀谷金、クロ１３、クロム合
金、鉄、鉄合金、アルミニウム、アルミニウム合金、マ
グネンウム、マグネシウム合金、チタン、チタン合金、
モリブデン、モリブデン合金、タングステン及びタング
ステン合金の中から選ばれる一種以上である。銅、ニッ
ケル、銀。
クロム、１失、アルミニウム、マグネシウム、チタン、
モリブテン及びタングステンの各合金には主成分以外に
鉄、クロム、ニッケル、チタン、モリブデン、ニオフ、
バナジウム、コバルト、銅、アルミニウム、マグネシウ
ム２ ジルコニウム、銀。
モリブテン及びタングステンの各合金には主成分以外に
鉄、クロム、ニッケル、チタン、モリブデン、ニオフ、
バナジウム、コバルト、銅、アルミニウム、マグネシウ
ム２ ジルコニウム、銀。
鉛、タンタル等を合金元素として含むが、又は粉末とし
て加えて合金化を行うものとする。
て加えて合金化を行うものとする。
無機金属化合物若しくは有機金属化合物の添加量はその
化合物中に含まれる金属の量、目的とする合金組成によ
り決定されるが、無機金属化合物若しくは有機金属化合
物として金属粉末の５０重重量以下が好適で、それ以上
加えてもよいが均一微細に分散させることが困難となる
ばかりでなく、基地となる金属の有する固有の機械的或
いは化学的特性が希薄となり過ぎるので不利なことが多
い。
化合物中に含まれる金属の量、目的とする合金組成によ
り決定されるが、無機金属化合物若しくは有機金属化合
物として金属粉末の５０重重量以下が好適で、それ以上
加えてもよいが均一微細に分散させることが困難となる
ばかりでなく、基地となる金属の有する固有の機械的或
いは化学的特性が希薄となり過ぎるので不利なことが多
い。
ところで、前記金属水酸化物若しくは金属水和物からな
る被覆層を表面に有する金属粉末は、次の方法に基づい
て分散強化型合金とされる。即ち、直接又は機械粉砕混
合法若しくは粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法による
粉砕処理をした後、成型加工を行うことにより分散強化
型合金とされる。
る被覆層を表面に有する金属粉末は、次の方法に基づい
て分散強化型合金とされる。即ち、直接又は機械粉砕混
合法若しくは粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法による
粉砕処理をした後、成型加工を行うことにより分散強化
型合金とされる。
前記金属水酸化物若しくは金属水和物は、成型加工時に
非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物になるが、成型加
工前にこの金属酸化物に変えておいてもよい。つまり、
直接に成型加工を行う場合には該成型加工を行う前に、
また粉砕処理を行う場合には該粉砕処理の前若しくは後
に熱処理を施し、前記金属水酸化物若しくは金属水和物
を金属酸化物に変えておけばよい。これらの場合の熱処
理温度としては、各合金粉末により異なるが２００’Ｃ
以上１０００℃以下が好ましい。
非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物になるが、成型加
工前にこの金属酸化物に変えておいてもよい。つまり、
直接に成型加工を行う場合には該成型加工を行う前に、
また粉砕処理を行う場合には該粉砕処理の前若しくは後
に熱処理を施し、前記金属水酸化物若しくは金属水和物
を金属酸化物に変えておけばよい。これらの場合の熱処
理温度としては、各合金粉末により異なるが２００’Ｃ
以上１０００℃以下が好ましい。
前記熱処理の雰囲気は、真空中、アルゴン、水素雰囲気
或いは窒素雰囲気でもよい。表面被覆の際、有機金属化
合物に有機溶媒を含む場合は湿水素等により加水分解を
行い、特に遊離炭素の除去を十分に行う必要がある。ま
た、金属塩化物又は酸性の金属塩を金属粉末に表面被覆
する場合にはアンモニアガス雰囲気等のアルカリ雰囲気
中で処理を行う。
或いは窒素雰囲気でもよい。表面被覆の際、有機金属化
合物に有機溶媒を含む場合は湿水素等により加水分解を
行い、特に遊離炭素の除去を十分に行う必要がある。ま
た、金属塩化物又は酸性の金属塩を金属粉末に表面被覆
する場合にはアンモニアガス雰囲気等のアルカリ雰囲気
中で処理を行う。
本発明における前記粉砕処理は、湿式又は乾式ボールミ
ル、コロイダルミル、ブレンダー、振動ミルやアトライ
ター等の機械的粉砕混合法又は粉末圧延粉砕混合法の一
以上の粉砕処理をいう。この粉砕処理により、金属粉末
表面の前記金属水酸化物若しくは金属水和物又はこれら
が熱処理にょって変えられた前記金属酸化物は、金属粉
末内部に均一に分散させられる。粉末圧延粉砕混合法の
場合は、前記金属水酸化物若しくは金属水和物又は金属
酸化物で表面被覆された金属粉末を少量ずつ断続的に供
給し、強圧延により粉末を強薄片化し、機械的に前記金
属水酸化物若しくは金属水和物又は金属酸化物を金属粉
末粒内に強制挿入さセるものであり、−回の粉末強制圧
延粉砕混合で所期の目的が達成されない場合は、複数回
繰り返すものとする。その後、さらに振動ミル、アトラ
イター等により粉砕微粉化を行うこともできる。
ル、コロイダルミル、ブレンダー、振動ミルやアトライ
ター等の機械的粉砕混合法又は粉末圧延粉砕混合法の一
以上の粉砕処理をいう。この粉砕処理により、金属粉末
表面の前記金属水酸化物若しくは金属水和物又はこれら
が熱処理にょって変えられた前記金属酸化物は、金属粉
末内部に均一に分散させられる。粉末圧延粉砕混合法の
場合は、前記金属水酸化物若しくは金属水和物又は金属
酸化物で表面被覆された金属粉末を少量ずつ断続的に供
給し、強圧延により粉末を強薄片化し、機械的に前記金
属水酸化物若しくは金属水和物又は金属酸化物を金属粉
末粒内に強制挿入さセるものであり、−回の粉末強制圧
延粉砕混合で所期の目的が達成されない場合は、複数回
繰り返すものとする。その後、さらに振動ミル、アトラ
イター等により粉砕微粉化を行うこともできる。
本発明における前記成型加工とは、冷間プレスと焼結、
熱間プレス、熱間プレスと焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧成
型）、ＣＩＰ （静水圧成型）と焼結、圧延、圧延と焼
結、鍛造、鍛造と焼結５押し出しと焼結、超塑性加工、
及び溶融鋳造等の中から選ばれる一種以上である。尚、
前記成型加工を施した後、必要によりサイジング、コイ
ニング。
熱間プレス、熱間プレスと焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧成
型）、ＣＩＰ （静水圧成型）と焼結、圧延、圧延と焼
結、鍛造、鍛造と焼結５押し出しと焼結、超塑性加工、
及び溶融鋳造等の中から選ばれる一種以上である。尚、
前記成型加工を施した後、必要によりサイジング、コイ
ニング。
型合わせ等の後加工を施してもよい。
以上の構成よりなるので、本発明の方法で得られた分散
強化型合金は、次のような効果を奏することができる。
強化型合金は、次のような効果を奏することができる。
即ち、本発明に係る分散強化型合金の製造方法において
は、表面に金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被
覆層を形成した金属粉末を用い、これを直接或いは粉砕
処理を経た後成型加工しているから、金属酸化物の分散
粒子が微細でしかも均一に分散しており、さらに従来法
に比べ短時間の粉砕処理で容易に分散強化型合金を製造
することができるという効果を得ることができる。
は、表面に金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被
覆層を形成した金属粉末を用い、これを直接或いは粉砕
処理を経た後成型加工しているから、金属酸化物の分散
粒子が微細でしかも均一に分散しており、さらに従来法
に比べ短時間の粉砕処理で容易に分散強化型合金を製造
することができるという効果を得ることができる。
従って、本発明の方法により得られた分散強化型合金は
引張強度、延性、硬度、靭性、耐熱性。
引張強度、延性、硬度、靭性、耐熱性。
電気的特性及び耐中性子照射性に優れたものである。本
発明の方法により得られた分散強化型合金の用途として
は次のようなものが考えられる。
発明の方法により得られた分散強化型合金の用途として
は次のようなものが考えられる。
銅合金：電気接点材料、バネ材、スポット溶接用チップ
、耐熱性材料、超電導用導電 線 ニッケル合金：耐熱性材料、高温ガス炉用材料銀合金：
電気接点材料（継電気、スイッチ、遮断器、マイクロス
イッチ） 鉄合金：耐熱性材料、中性子遮蔽材料、原子炉用構造用
材料 アルミニウム合金：自動車用部品、エンジン部品 マグネシウム合金：航空機材料 以下、本発明の実施例を示す。
、耐熱性材料、超電導用導電 線 ニッケル合金：耐熱性材料、高温ガス炉用材料銀合金：
電気接点材料（継電気、スイッチ、遮断器、マイクロス
イッチ） 鉄合金：耐熱性材料、中性子遮蔽材料、原子炉用構造用
材料 アルミニウム合金：自動車用部品、エンジン部品 マグネシウム合金：航空機材料 以下、本発明の実施例を示す。
実施例１
９０℃の蒸溜水中にアルミニウムイソアミラードをゆっ
くり滴下し、加水分解を行った。加水分解生成物である
金属水酸化物は、＾■０（Ｏ１＋）ゲルのＸ線回折パタ
ーンを示し、約５０人の微細粒子がらなっていた。前記
金属水酸化物を２０時間熟成後、５ｗｔ％を平均粒径２
μｍの電解銅粉に被覆した。これを１１０℃で乾燥した
後、水素気流中３０分間４００℃で熱処理をして非晶質
Ａ１．０３を銅粉末表面に生成させた。次いで、２ｔｏ
ｎ／ａｎ！の圧力で粉末圧延粉砕した後、振動ミルで５
時間粉砕合金化して分散強化型合金用銅合金粉末を得た
。この粉末には０゜９ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３が含まれてい
た。得られた銅合金粉末をプレス成型した後、アルゴン
気流中で１０００℃、１時間焼結した。これを冷間で鍛
造後、アルゴン気流中で１０００°Ｃで３０分間熱処理
し、５ｍｍ Ｘ １０ｍｍ Ｘ ０．５ｍｍの形状に仕
上げ、引張試験を行った。
くり滴下し、加水分解を行った。加水分解生成物である
金属水酸化物は、＾■０（Ｏ１＋）ゲルのＸ線回折パタ
ーンを示し、約５０人の微細粒子がらなっていた。前記
金属水酸化物を２０時間熟成後、５ｗｔ％を平均粒径２
μｍの電解銅粉に被覆した。これを１１０℃で乾燥した
後、水素気流中３０分間４００℃で熱処理をして非晶質
Ａ１．０３を銅粉末表面に生成させた。次いで、２ｔｏ
ｎ／ａｎ！の圧力で粉末圧延粉砕した後、振動ミルで５
時間粉砕合金化して分散強化型合金用銅合金粉末を得た
。この粉末には０゜９ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３が含まれてい
た。得られた銅合金粉末をプレス成型した後、アルゴン
気流中で１０００℃、１時間焼結した。これを冷間で鍛
造後、アルゴン気流中で１０００°Ｃで３０分間熱処理
し、５ｍｍ Ｘ １０ｍｍ Ｘ ０．５ｍｍの形状に仕
上げ、引張試験を行った。
その結果、室温で４５ｋｇ／ｍｍ２．６００°Ｃで１５
ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た。
ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た。
実施例２
ジルコニウム塩とイツトリウム塩を５：１の割合に混合
した水溶液にアンモニアを加えて加水分解してＹ、Ｚｒ
（ＯＨ）４の共沈ゾルを作り、それの５ｔ％を平均粒径
５μｍの銀粉末に表面被覆した。その後、１００℃１０
時間湿アルゴン気流中で熱分解を行ない、次いで振動ミ
ルで１０時間粉砕合金化した。
した水溶液にアンモニアを加えて加水分解してＹ、Ｚｒ
（ＯＨ）４の共沈ゾルを作り、それの５ｔ％を平均粒径
５μｍの銀粉末に表面被覆した。その後、１００℃１０
時間湿アルゴン気流中で熱分解を行ない、次いで振動ミ
ルで１０時間粉砕合金化した。
その後、７００℃１時間アルゴン気流中で加熱処理をし
た結果、（Ｙ、Ｚｒｈ０３の微粒子を０．３’ｗｔ％分
散した分散強化型合金用銀粉末を得た。得られた銀粉末
を用いて、押し出し加工によって成型体となし、９００
’ＣＩ時間アルゴン気流中で焼結し、ビッカース硬度測
定を行なったところ次の結果を得た。
た結果、（Ｙ、Ｚｒｈ０３の微粒子を０．３’ｗｔ％分
散した分散強化型合金用銀粉末を得た。得られた銀粉末
を用いて、押し出し加工によって成型体となし、９００
’ＣＩ時間アルゴン気流中で焼結し、ビッカース硬度測
定を行なったところ次の結果を得た。
常温 ３００℃ ５００℃ ７００℃硬さく）Ｉ
Ｖ）、 １１０ ６０４０ ２０実施例３ 四塩化ジルコニウムをアンモニア溶液により加水分解し
てジルコニウム水酸化物であるゾル状の（Ｚｒ （ＯＨ
） ｔ）とし、これを平均粒径１０μｍのニッケル粉末
に表面被覆した。その後、水素気流中で６００“ｃ３０
分間熱処理することにより、ニッケル粉末表面にＺｒＯ
□が０．２訂％被覆された分散強化型合金用ニッケル合
金粉末を得た。得られたニッケル合金粉末を粉末圧延し
、１１００°Ｃで１時間アルゴン気流中で焼結し、さら
にそれを冷間圧延後、１０００℃で１時間アルゴン気流
中で焼き鈍しを行った。得られた材料の室温およびｓｏ
ｏ’ｃでの引張強度は、８０ｋｇ／ｍｍ２．６０ｋｇ／
ｍｍ２であり、耐熱材料として優れたものであった。
Ｖ）、 １１０ ６０４０ ２０実施例３ 四塩化ジルコニウムをアンモニア溶液により加水分解し
てジルコニウム水酸化物であるゾル状の（Ｚｒ （ＯＨ
） ｔ）とし、これを平均粒径１０μｍのニッケル粉末
に表面被覆した。その後、水素気流中で６００“ｃ３０
分間熱処理することにより、ニッケル粉末表面にＺｒＯ
□が０．２訂％被覆された分散強化型合金用ニッケル合
金粉末を得た。得られたニッケル合金粉末を粉末圧延し
、１１００°Ｃで１時間アルゴン気流中で焼結し、さら
にそれを冷間圧延後、１０００℃で１時間アルゴン気流
中で焼き鈍しを行った。得られた材料の室温およびｓｏ
ｏ’ｃでの引張強度は、８０ｋｇ／ｍｍ２．６０ｋｇ／
ｍｍ２であり、耐熱材料として優れたものであった。
実施例４
加水分解したゾル状の水酸化ジルコニウムをメチルアル
コールに混合した後、平均粒径５μｍのアルミニウム粉
末に表面被覆して分散強化型合金用粉末を得た。得られ
た粉末を用いて押し出し加工をし、次いで真空中５００
℃１時間焼結をした。
コールに混合した後、平均粒径５μｍのアルミニウム粉
末に表面被覆して分散強化型合金用粉末を得た。得られ
た粉末を用いて押し出し加工をし、次いで真空中５００
℃１時間焼結をした。
得られた分散強化型アルミニウム合金を分析したところ
、０．２５ｗｔ％のＺ２０３が含まれていた。また、引
張強度測定をしたところ、次の結果を得た。
、０．２５ｗｔ％のＺ２０３が含まれていた。また、引
張強度測定をしたところ、次の結果を得た。
室温 ３００℃ ５００℃ ６００℃実施例５
塩化セリウムにアンモニアを加えて加水分解したゾル状
のＣｅ（０１１）ｎをベンゼン溶液に溶解し、それを平
均粒径５μｍのチタン粉末にＣｅ（ＯＨ）４３ｗｔ％の
割合で表面被覆した後、アトライターで１０時間粉砕混
合し、さらに５００°Ｃで１時間アルゴン気流中で加熱
してＣｅ２Ｏ３の超微粒子が０．３ ｗｔ％分散したチ
タン粉末を得た。得られたチタン粉末をプレス成型した
後、８００°Ｃ１時間加熱し、さらにそれをプレス成型
して引張強度を測定した結果、室温で５０ｋｇ／ｍｍ２
．６００℃で３０ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た。
のＣｅ（０１１）ｎをベンゼン溶液に溶解し、それを平
均粒径５μｍのチタン粉末にＣｅ（ＯＨ）４３ｗｔ％の
割合で表面被覆した後、アトライターで１０時間粉砕混
合し、さらに５００°Ｃで１時間アルゴン気流中で加熱
してＣｅ２Ｏ３の超微粒子が０．３ ｗｔ％分散したチ
タン粉末を得た。得られたチタン粉末をプレス成型した
後、８００°Ｃ１時間加熱し、さらにそれをプレス成型
して引張強度を測定した結果、室温で５０ｋｇ／ｍｍ２
．６００℃で３０ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た。
実施例６
加水分解したギ酸イツトリウムを水に溶解し、さらにそ
れをエチルアルコールを混合した溶液を平均粒径１０μ
ｍのニッケル粉末に表面被覆した後、粉末圧延混合法に
より粉砕した。その後、５００℃１時間アンモニアガス
気流中で加熱処理をし、Ｙ２Ｏ３微粒子がＱ、４ ｗｔ
％分散したニッケル合金粉末を作製した。得られたニッ
ケル粉末をプレス成型した後、１０００℃１時間アルゴ
ン気流中で焼成した。
れをエチルアルコールを混合した溶液を平均粒径１０μ
ｍのニッケル粉末に表面被覆した後、粉末圧延混合法に
より粉砕した。その後、５００℃１時間アンモニアガス
気流中で加熱処理をし、Ｙ２Ｏ３微粒子がＱ、４ ｗｔ
％分散したニッケル合金粉末を作製した。得られたニッ
ケル粉末をプレス成型した後、１０００℃１時間アルゴ
ン気流中で焼成した。
成型物の引張強度を測定したところ、室温で７５ｋｇ／
ｍｍ”、 ８００℃で７０ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得
た。
ｍｍ”、 ８００℃で７０ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得
た。
実施例７
平均粒径１０μｍのチタン粉末に３ｗｔ％のセリウムア
セチルアセトナートをアセト酢酸エチルに溶解した溶液
を表面被覆した後、１００℃アルゴン気流中で加水分解
し、さらにそれを５００℃で１時間アルゴン気流中で加
熱して非晶質セリウム酸化被膜を被覆したチタン粉末を
得た。得られたチタン粉末を５ｔの圧力でプレス成型し
た後、１０００℃アルゴン気流中で焼成して引張強度を
測定した結果、室温で５０ｋｇ／ｍｍｚ、 ５００℃で
３０ｋｇ／ｉｎ”の引張強度を得た。
セチルアセトナートをアセト酢酸エチルに溶解した溶液
を表面被覆した後、１００℃アルゴン気流中で加水分解
し、さらにそれを５００℃で１時間アルゴン気流中で加
熱して非晶質セリウム酸化被膜を被覆したチタン粉末を
得た。得られたチタン粉末を５ｔの圧力でプレス成型し
た後、１０００℃アルゴン気流中で焼成して引張強度を
測定した結果、室温で５０ｋｇ／ｍｍｚ、 ５００℃で
３０ｋｇ／ｉｎ”の引張強度を得た。
実施例８
被覆助剤としてのアセト酢酸エチルをベンゼンに５四ｔ
％添加した溶媒にイツトリウムイソプロポキシドを熔か
したものを、平均粒径１０μの鉄−１３％クロム粉末に
表面被覆した後、２００℃で加熱して加水分解し、ＹＺ
（ＯＨ）３の非晶質被膜を鉄−１３％クロム粉末表面に
被覆した。この粉末をアトライターで１０時間粉砕した
後、アルゴン気流中で６００°Ｃで加熱した結果、０．
３ ｗｔ％の微細なＹ２Ｏ３が含まれていた。得られた
鉄−クロム粉末をプレス成型した後、アルゴン気流中で
１０００℃で１時間焼結した。これを６００℃の熱間で
圧延後、５ 龍Ｘ １０＋＋＋ｎ ｘＯ１５鰭の形状に
仕上げ、引張試験を行なった。その結果、室温で５０ｋ
ｇ／ｍｍ”、 ６００℃で３５ ｋｇ ／ ｗｎ＋ ２
の引張強度を得た。
％添加した溶媒にイツトリウムイソプロポキシドを熔か
したものを、平均粒径１０μの鉄−１３％クロム粉末に
表面被覆した後、２００℃で加熱して加水分解し、ＹＺ
（ＯＨ）３の非晶質被膜を鉄−１３％クロム粉末表面に
被覆した。この粉末をアトライターで１０時間粉砕した
後、アルゴン気流中で６００°Ｃで加熱した結果、０．
３ ｗｔ％の微細なＹ２Ｏ３が含まれていた。得られた
鉄−クロム粉末をプレス成型した後、アルゴン気流中で
１０００℃で１時間焼結した。これを６００℃の熱間で
圧延後、５ 龍Ｘ １０＋＋＋ｎ ｘＯ１５鰭の形状に
仕上げ、引張試験を行なった。その結果、室温で５０ｋ
ｇ／ｍｍ”、 ６００℃で３５ ｋｇ ／ ｗｎ＋ ２
の引張強度を得た。
実施例９
平均粒径１０μｍのＮｉ粉末にイツトリウムイソプロポ
キシドをＮｉ粉末に対し３ｗｔ％ヘンゼンに溶解したも
のを表面被覆した後、室温で加水分解したものを振動型
ボールミルで５時間粉砕処理をした。
キシドをＮｉ粉末に対し３ｗｔ％ヘンゼンに溶解したも
のを表面被覆した後、室温で加水分解したものを振動型
ボールミルで５時間粉砕処理をした。
その後６００℃でアルゴン気流中で処理をした結果、Ｑ
、５ｗｔ％の超微粉Ｙ２Ｏ３を分散したＮｉ粉末を得た
。
、５ｗｔ％の超微粉Ｙ２Ｏ３を分散したＮｉ粉末を得た
。
得られたＮｉ粉末を５ｔの圧力で静水圧成型（ＣＩＰ）
した後、水素中１０００℃で１時間焼結した。その後、
加工して引張試験を行なった結果、室温で５５ｋｇ／ｍ
ｍ”、 ６００℃で３５ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た
。
した後、水素中１０００℃で１時間焼結した。その後、
加工して引張試験を行なった結果、室温で５５ｋｇ／ｍ
ｍ”、 ６００℃で３５ｋｇ／ｍｍ２の引張強度を得た
。
実施例ＩＯ
ジルコニウムに１ｏｈｔ％のイツトリウムを含むイソプ
ロポキシドをベンゼンに溶解したものを平均粒径１０μ
ｍの銀粉末に表面被覆した後、室温、空気中で加水分解
し、それを５００℃で加熱した後粉末圧延粉砕した結果
、非晶質（Ｚｒ＋Ｙ）ｚ０３が０．４ ｗｔ％分散した
銀粉末を得た。得られた銀粉末を８００°ＣでＨＩＰ成
型した後硬度測定をした結果、ビッカース硬さ１３０で
あり、電気比抵抗は２，５μΩ−ｃｍであり、８００℃
１時間熱処理をしても硬度変化は認められず、電気接点
材料として有用なものであった。
ロポキシドをベンゼンに溶解したものを平均粒径１０μ
ｍの銀粉末に表面被覆した後、室温、空気中で加水分解
し、それを５００℃で加熱した後粉末圧延粉砕した結果
、非晶質（Ｚｒ＋Ｙ）ｚ０３が０．４ ｗｔ％分散した
銀粉末を得た。得られた銀粉末を８００°ＣでＨＩＰ成
型した後硬度測定をした結果、ビッカース硬さ１３０で
あり、電気比抵抗は２，５μΩ−ｃｍであり、８００℃
１時間熱処理をしても硬度変化は認められず、電気接点
材料として有用なものであった。
実施例１１
平均粒径５μｍの電解銅粉末に、電解銅粉末に対し３れ
％のアルミニウムイソプロポキシドを石油エーテルに溶
解した溶液を表面被覆した。次いで、湿水素中３００℃
で加水分解した後、３回の粉末圧延粉砕混合を行ない、
次いでアトライク−で乾式粉砕混合を１０時間行なって
分散強化型銅粉末を得た。得られた銅粉末を粉末押し出
しをして直径１０ｎ＋ｎ、長さ３０１ｍの円筒状成型体
を作り、アルゴン気流中で１０００℃６０分加熱焼成し
た。得られた成型体を熱間鍛造して中１０龍、厚さ０．
５鰭の板状試験片として引張試験を行なった。その結果
、室温で引張強度５５に＋ｒ／ｍｍ”、伸び１０．１％
、６００℃で２０ｋｇ／ｍｍ２．伸び１５％を得た。ま
た、電気抵抗は室温で１゜７２μΩ−ｃｍであり、耐熱
導伝性材料として有用であった・ 実施例１２ 平均粒径２０μｍのチタン粉末に、ジルコニウムアセチ
ルアセトナート３れ％と酢酸エチル１訂％とを混合した
溶液を表面被覆した。その後、湿水素気流中１００℃で
加水分解して前記被覆物をＺｒ（０１１）４とした。そ
の後、さらに５００℃で３０分アルゴン気流中で熱処理
を行なってチタン粉末表面にＺｒ２Ｏ３を生成させた。
％のアルミニウムイソプロポキシドを石油エーテルに溶
解した溶液を表面被覆した。次いで、湿水素中３００℃
で加水分解した後、３回の粉末圧延粉砕混合を行ない、
次いでアトライク−で乾式粉砕混合を１０時間行なって
分散強化型銅粉末を得た。得られた銅粉末を粉末押し出
しをして直径１０ｎ＋ｎ、長さ３０１ｍの円筒状成型体
を作り、アルゴン気流中で１０００℃６０分加熱焼成し
た。得られた成型体を熱間鍛造して中１０龍、厚さ０．
５鰭の板状試験片として引張試験を行なった。その結果
、室温で引張強度５５に＋ｒ／ｍｍ”、伸び１０．１％
、６００℃で２０ｋｇ／ｍｍ２．伸び１５％を得た。ま
た、電気抵抗は室温で１゜７２μΩ−ｃｍであり、耐熱
導伝性材料として有用であった・ 実施例１２ 平均粒径２０μｍのチタン粉末に、ジルコニウムアセチ
ルアセトナート３れ％と酢酸エチル１訂％とを混合した
溶液を表面被覆した。その後、湿水素気流中１００℃で
加水分解して前記被覆物をＺｒ（０１１）４とした。そ
の後、さらに５００℃で３０分アルゴン気流中で熱処理
を行なってチタン粉末表面にＺｒ２Ｏ３を生成させた。
次いで、３回の粉末圧延粉砕により薄片化し、その後ア
トライターにより１時間微粉化して分散強化型チタン合
金粉末を得た。
トライターにより１時間微粉化して分散強化型チタン合
金粉末を得た。
得られたチタン合金粉末を用いて、ＨＩＰで９００℃１
時間成型をした。得られた成型体を冷間鍛造で中ＩＱｍ
、厚さ０ 、５ ＊＊の板状試料として引張試験を行な
った。その結果、室温で８５ｋｇ／ ｍｍ２＋伸び１５
％、６００℃で７５ｋｇ／ｍｍ”、伸び２０％であった
。
時間成型をした。得られた成型体を冷間鍛造で中ＩＱｍ
、厚さ０ 、５ ＊＊の板状試料として引張試験を行な
った。その結果、室温で８５ｋｇ／ ｍｍ２＋伸び１５
％、６００℃で７５ｋｇ／ｍｍ”、伸び２０％であった
。
実施例１３
平均粒径１０μｍのアルミニウム粉末に、アルミニウム
粉末に対し３ｗｔ％のジルコニウムプロポキシドを被覆
助剤としてアセト酢酸エチル１訂％添加したベンゼンに
溶解した溶液を表面被覆した。
粉末に対し３ｗｔ％のジルコニウムプロポキシドを被覆
助剤としてアセト酢酸エチル１訂％添加したベンゼンに
溶解した溶液を表面被覆した。
次いで、加水分解し、アトライターで５時間粉砕混合し
た後、５００℃で１時間アルゴン気流中で加熱し、Ｚｒ
Ｏ□を分散させた。得られた試料を粉末圧延成型した後
５００℃１時間アルゴン気流中で焼成し、引張試験をし
た結果、室温で４０ ｋｇ ／ ｍ ｍ ！＋ ６００
°Ｃで１”’ｆｆ／ｍｍ２の引張強度を得た。
た後、５００℃で１時間アルゴン気流中で加熱し、Ｚｒ
Ｏ□を分散させた。得られた試料を粉末圧延成型した後
５００℃１時間アルゴン気流中で焼成し、引張試験をし
た結果、室温で４０ ｋｇ ／ ｍ ｍ ！＋ ６００
°Ｃで１”’ｆｆ／ｍｍ２の引張強度を得た。
実施例１４
平均粒径１０μｍのアルミニウム粉末に、アルミニウム
粉末に対し３ｗｔ％のイツトリウムアセチルアセトナー
トをアセト酢酸メチルに溶解した溶液を表面被覆した。
粉末に対し３ｗｔ％のイツトリウムアセチルアセトナー
トをアセト酢酸メチルに溶解した溶液を表面被覆した。
次いで、３００℃で湿水素中で加水分解したものをさら
に５００℃で加熱し、ｙ２０３被膜とした後、振動型ボ
ールミルで１０時間粉砕し、Ｙ２Ｏ３の超微粒子の分散
しているアルミニウム粉末を得た。得られた粉末をＨＩ
Ｐで５００℃、５ｔで加圧成型した後、引張強度を測定
した結果、室温で３５ｋｇ／ｍｍ２．６００°Ｃで２０
ｋｇ／ｍｍｚの引張強度を得た。
に５００℃で加熱し、ｙ２０３被膜とした後、振動型ボ
ールミルで１０時間粉砕し、Ｙ２Ｏ３の超微粒子の分散
しているアルミニウム粉末を得た。得られた粉末をＨＩ
Ｐで５００℃、５ｔで加圧成型した後、引張強度を測定
した結果、室温で３５ｋｇ／ｍｍ２．６００°Ｃで２０
ｋｇ／ｍｍｚの引張強度を得た。
Claims (10)
- （１）一種以上の無機金属化合物若しくは有機金属化合
物を加水分解若しくは熱分解することによって得られる
金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被覆層を表面
に有する金属粉末を、直接又は機械粉砕混合法若しくは
粉末圧延粉砕混合法の一以上の方法による粉砕処理をし
た後、成型加工を行うことを特徴とする分散強化型合金
の製造方法。 - （２）前記無機金属化合物若くは有機金属化合物に含ま
れる金属が、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｕ
、Ａｇ、Ｓｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｙ、Ｃｒ、Ｂ及
び希土類元素の中から選ばれる一種以上である特許請求
の範囲第１項に記載の分散強化型合金の製造方法。 - （３）前記金属粉末が、銅、銅合金、ニッケル、ニッケ
ル合金、銀、銀合金、クロム、クロム合金、鉄、鉄合金
、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マ
グネシウム合金、チタン、チタン合金、モリブデン、モ
リブデン合金、タングステン、タングステン合金の中か
ら選ばれる一種以上である特許請求の範囲第１項又は第
２項に記載の分散強化型合金の製造方法。 - （４）前記被覆層を形成するに際し、被覆助剤を添加し
た溶媒に無機金属化合物若しくは有機金属化合物を溶解
させた特許請求の範囲第１項〜第３項の何れかに記載の
分散強化型合金の製造方法。 - （５）前記金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被
覆層を表面に有する金属粉末が、無機金属化合物若しく
は有機金属化合物を金属粉末表面に被覆した後加水分解
若しくは熱分解することによって得られたものである特
許請求の範囲第１項〜第４項の何れかに記載の分散強化
型合金の製造方法。 - （６）前記金属水酸化物若しくは金属水和物からなる被
覆層を表面に有する金属粉末が、無機金属化合物若しく
は有機金属化合物を加水分解若しくは熱分解した後金属
粉末表面に被覆することによって得られたものである特
許請求の範囲第１項〜第４項の何れかに記載の分散強化
型合金の製造方法。 - （７）前記金属粉末の表面に形成された被覆層を構成す
る金属水酸化物若しくは金属水和物が、成型加工前の熱
処理により非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物とされ
た特許請求の範囲第１項〜第６項の何れかに記載の分散
強化型合金の製造方法。 - （８）前記金属粉末の表面に形成された被覆層を構成す
る金属水酸化物若しくは金属水和物が、粉砕処理前の熱
処理により非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物とされ
た特許請求の範囲第１項〜第６項の何れかに記載の分散
強化型合金の製造方法。 - （９）前記金属粉末の表面に形成された被覆層を構成す
る金属水酸化物若しくは金属水和物が、粉砕処理後の熱
処理により非晶質若しくは微細粒子の金属酸化物とされ
た特許請求の範囲第１項〜第６項の何れかに記載の分散
強化型合金の製造方法。 - （１０）前記成型加工が、冷間プレスと焼結、熱間プレ
ス、熱間プレスと焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧成型）、Ｃ
ＩＰ（静水圧成型）と焼結、圧延、圧延と焼結、鍛造、
鍛造と焼結、押し出しと焼結、超塑性加工、及び溶融鋳
造等の中から選ばれる一種以上である特許請求の範囲第
１項〜第９項の何れかに記載の分散強化型合金の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59133853A JPS6112840A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59133853A JPS6112840A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6112840A true JPS6112840A (ja) | 1986-01-21 |
| JPH0379401B2 JPH0379401B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=15114559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59133853A Granted JPS6112840A (ja) | 1984-06-27 | 1984-06-27 | 分散強化型合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6112840A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63110607A (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-16 | Toshiba Corp | 非晶質磁性合金薄帯の被膜形成方法 |
| JP2009030100A (ja) * | 2007-07-26 | 2009-02-12 | Mitsubishi Material Cmi Kk | Ａｇ−Ｎｉ系電気接点材料及びその製造方法 |
| KR101692261B1 (ko) * | 2016-08-16 | 2017-01-03 | 에스씨엠주식회사 | 마그네슘 합금으로 이루어진 양궁핸들의 제조방법. |
| CN110238389A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-09-17 | 西北有色金属研究院 | 一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒及其制备方法 |
| CN113366146A (zh) * | 2017-11-16 | 2021-09-07 | 迪布洛克涂料有限公司 | 金属颜料的热化学合成 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS503908A (ja) * | 1973-04-20 | 1975-01-16 | ||
| JPS5510655A (en) * | 1978-07-10 | 1980-01-25 | Hitachi Ltd | Terminal pressure controller |
| JPS5773103A (en) * | 1980-10-27 | 1982-05-07 | Res Dev Corp Of Japan | Production of high strength heat resistant metallic material |
| JPS5779137A (en) * | 1980-09-04 | 1982-05-18 | Gen Electric | Dispersion reinforced type copper alloy, stock powdery copper mixture thereof and production thereof |
| JPS5836660A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 多相電界カ−テン装置 |
-
1984
- 1984-06-27 JP JP59133853A patent/JPS6112840A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS503908A (ja) * | 1973-04-20 | 1975-01-16 | ||
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| CN113366146B (zh) * | 2017-11-16 | 2023-10-13 | 迪布洛克涂料有限公司 | 金属颜料的热化学合成 |
| CN110238389A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-09-17 | 西北有色金属研究院 | 一种表面包覆低硬度金属的钛及钛合金颗粒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379401B2 (ja) | 1991-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |