JPS61129043A - セラミツク基材への触媒成分担持方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はセラミック構造体に触媒成分被覆層を形成せし
める方法に関するものである。

自動車排気ガス、工場排出ガスなどの有毒ガス浄化を目
的としてセラミック構造体に触媒成分を担持した触媒が
用いられている。本発明はより均一に且つ効率良くセラ
ミック構造体へ触媒成分被覆層を形成せしめる方法に関
するものである。

〈従来の技術〉 排ガス浄化用としてセラミック基材からなる構造体例え
ばモノリス構造体く触媒成分被覆層を形成せしめて用い
ることは一般に行なわれている。これらの触媒成分被覆
層は触媒成分を含有するスラリーあるいは溶液をセラミ
ック基材の表面に含浸−付着せしめた後余分なスラリー
あるいは溶液を、圧縮空気を吹き付けて除去するか、２
特開昭５７−７８８１号公報にあるように公転による遠
心力を加えて除去することにより形成される。そして乾
燥および所望ならば焼成を行ないセラミック基材上にア
ルミナなどのコート層を固定担持している。

〈発明が解決しようとする問題点〉 余分に付着した触媒のスラリーあるいは溶液の除去方法
と”して圧縮空気を吹きつける方法は均一に吹き払うの
が難しく特に三次元網状構造体では気流が上手く通らな
いという欠点がある。

その点遠心力を利用する方法が有利であるが、単なる公
転による遠心分離法では遠心力が一定の方向にしか働か
ず、スラリーあるいは溶液も一定の方向にのみ移動する
ことになる。その結果、回転の中心方向と外周方向とで
触媒成分の担持量に差が生じこの傾向が顕著に現われた
場合には外周方向の面で孔が閉塞されてしまう等の欠点
があった。

〈問題点を解決するための手段〉 本発明は従来の方法における上述の欠点を改良し、付着
せしめた触媒成分のスラリーあるいは溶液のすみやかに
して均一な担持を行なうことを目的とするものである。

本発明のセラミック基材への触媒成分被覆方法は、セラ
ミック基材を触媒成分のスラリーあるいは溶液に没し、
触媒成分を基材表面に付着せしめ、次に余分なスラリー
あるいは溶液を第１図に示すような自転する容器をさら
に公転せしめてなる遠心分離装置を用いることによって
除去し、セラミック基材上に均一に触媒成分を被覆し、
しかるのちに乾燥し、さらに所望ならば焼成することに
よシ触媒成分を均一に被覆担持する方法を、骨子とする
。

〈発明の構成〉 次に本発明を図にもとづき説明する。

第１図はセラミック基材から余分な触媒スラリーオるい
は溶液を除去し、均一な被覆層を形成するための装置の
略図である。容器１０の中にセットされたセラミック基
材は公転伝達用シャフト１０回転により生じる遠心力に
よって余分なスラリーあるいは溶液を振シ払われる。そ
して容器１０が自転することによって振り払いの方向を
ゆるやかにかえていくのでスラリーあるいは溶液の偏在
は起こらない。この場合、自転速度は公転速度の１／　
から”／１００が好ましい。

自転速度が公転速度の１／１ｏ。より小さい場合は自転
に要する時間が長く、自転の効果を発揮させるのに時間
がかかる。また１／、。より大きくしてもより以上の効
果は得られず、かえって容器及びセラミック基材の破損
が起こり易く、それを防ぐのに容器が大きくなり、また
セラミック基材の装着が煩雑となる。容器の自転する遠
心分離装置の一例である第１図の装置では、公転シャフ
トｌと自転伝達シャフト２は二重構造にして、それぞれ
異った回転速度を伝達できる構造としている。

公転シャフト１と自転伝達シャフト２が同一回転速度で
回転すれば自転伝達ギヤ３と自転ギヤ４との間には、回
転伝達は行なわれず、従って容器１０は公転のみとなる
。公転伝達用プーリー７と自転伝達用プーリー８の比を
変えて公転シャフト１と自転伝達シャフト２に回転速度
の差をつける。その差により自転伝達ギヤ３と自転ギヤ
４の間に回転伝達が生じ、容器１０が自転する。したが
って第１図の装置においては公転回数に対する容器の自
転回数の比は公転伝達用プーリー７と自転伝達用プーリ
ー８の比及び自転伝達ギヤ３と自転ギヤ４のギヤ比によ
って決定される。なお、容器１０は１個でもよく、また
３個以上の多数でもよい。

本発明によるセラミック基材の触媒成分担持工程を第２
図に示す。工程１１はセラミック基材に触媒成分を含む
スラリーあるいは溶液を付着せしめる工程であり、基材
の形状、材質等に二り触媒成分を含むスラリーあるいは
溶液の濃度及び粘度が決定される。このスラリーあるい
は溶液にセラミック基材を３０秒から５分間浸して基材
表面に触媒成分を含むスラリーするいは溶液を付着せし
める。

しかる後に工程１２に示すごとく遠心分離装置（第１図
参考）を使って公転速度毎分ｉｏ。

から６ｆ）０回転（遠心力約５から２００Ｇ）で、自転
／公転が１／　から’／１００で約２０から１２０秒間
余分なスラリーあるいは溶液を除去し、触媒成分が均一
な被覆層となるようにする。

つぎに工程１３の熱処理工程で約８０’Ｃから１８０’
Ｃ，で２時間から１０時間乾燥させる。さらに必要に応
じて３００’ＣからＳＯＯ℃で空気などの不活性気流中
１時間から５時間焼成することによってセラミック基材
表面上に触媒成分を被覆担持する。

工程１２における余分のスラリーあるいは溶液の除去は
第１図の装置によシ遠心力を加えて行なうが加えるＧは
主に公転によって生じるものであり、希望の触媒成分担
持量と使用する基材の物性により、スラリーあるいは溶
液の濃度及び公転速度、自転速度、回転時間等が決定さ
れる。

実施例１ 白金１重量％、鉄をＦｅ２Ｏ３として４重量％およびセ
リウムをＣｅＣ２として５重ｉ％担持せしめられたγ−
Ａｌｌ　ｔ　Ｏｓ粉末をイオン交換水中に分散してスラ
リー化し、固形分４５重量％（粘度１２０ｃｐｓ　）の
触媒スラリーを用意した。コージェライト製２０メツシ
ユ（１インチ長さ当り平均２０個の孔がある）の三次元
網状構造体を上記スラリーに１分間浸し基材表面に触媒
スラリーを付着せしめ、次に第１図に示すような遠心分
離装置の容器１０に装着した。

そして該装置を公転速度毎分３００回転（遠心力約４０
Ｇ）自転／公転＝／３ｏとなるように設定して６０秒間
作動させた。次に当該網状構造体を取シ出し１５０℃で
３時間乾燥し、ついで空気中６００℃で２時間焼成し完
成触媒を得た。

実施例２ 実施例１で用いたのと同じ組成の触媒粉体を用いて固形
分４０重量％（粘度５０　ｃｐｓ　）のスラリーとした
。コージェライト製２４メツシユ（１インチ長さ当り平
均２４個の孔がある）の三次元網状構造体を上記スｙ　
ｖ−に１分間浸し以後実施例１と同様の操作で触媒化し
た。

実施例３ 実施例１で用いたのと同じ組成の触媒粉体を用いて固形
分４８重量％（粘度４００　ｃｐｓ　）のスラリーとし
た。コージェライト製のハニカム構造体（４００セル／
平方インチ）を上記スラリーに３０秒間浸し、端面を回
転軸に平行にして実施例１で用いた装置の容器に装着し
た。ついで該装置を公転速度毎分３００回転（遠心力約
４０Ｇ）自転／公転＝蚤、となるように設定して３０秒
間作動させた。

かくして余分のスラリーを除去されたハニカム構造体を
取り出し、１５０℃で３時間乾燥した後、空気中６００
℃で２時間焼成し完成触媒を得た。

比較例１ 実施例１で用いたのと同様の２０メツシユの三次元網状
構造体を遠心分離装置の容器が全く自転しない状態（公
転伝達用プーリー７と自転伝、達用プーリー８が等しい
回転を伝える）になるように設定し、公転速度毎分３０
０回転（約４０Ｇ）で６０秒間作動させるほかは、実施
例１におけると同様のスラリー及び操作で触媒化した。

比較例２ 実施例２で用いたのと同様の２４メツシユの三次元網状
構造体を実施例２におけると同様にして得られたスラリ
ーを用いて、比較例１におけると同様の操作で触媒化し
た。

比較例３ 実施例３で用いたのと同様のハニカム構造体（４００セ
ル／平方インチ）を実施例３におけると同様にして得ら
れたスラリーに３０秒間浸し一方の端面を遠心方向にし
て実施例３で用いたと同じ遠心分離装置の容器に装着し
該容器を全く自転しないように設定して毎分３００回転
で３０秒間公転作動させた。ついで余分なスラリーを除
去したハニカム構造体を取り出し、１５０℃で３時間乾
燥し、空気中６００℃で２時間焼成し完成触媒を得た。

以上の実施例および比較例で使用したセラミツク基材の
寸法は三次元網状構造体については第３図に示すように
縦り、　８０顛、横り、　１４０龍、高さＩ４１４０１
ｇの直方体のものを使用し、第３図のＡＢＣＤ面を公転
外周側にＥＦＧＨ面を中心側にして装着した。ハニカム
構造体は直径４インチ長さ５インチの円柱のものを使用
し両端面が外周側（Ａ面）と中心側（Ｂ面）Ｋ向くよう
にした。

実施例４ 実施例１，２．３および比較例１，２．３で触媒化した
セラミック基材のＡＢＣＤ面及びＡ面とＢＦＧＨ面及び
Ｂ面を深さ５Ｈにサンプリングし、各々の比表面積を測
定し友。その結果を表１に示した。

実施例５ 実施例１で得た触媒をＡＢＣＤ面及びＥＦＧＨ面より３
３ダ深さ２０ｍＫダイヤモンドカッターで切υ出し、そ
れぞれ実施例１−Ａ１実施例１−Ｂとした。同様に比較
例１よシ得た触媒よシ比較例１−人、比較例１−Ｂを切
シ出した。

それぞれの触媒のＣＯ酸化性能を机上反応装置を用いて
測定した。

反応条件 反応温度　　４００℃ 反応ガス　　ＣＯ１％ ＣＯｙ　　　　１０％ ０．２チ Ｈ２Ｏ１０チ Ｎ２　　　　Ｂａ　ｌ　ａｎｃｅ ８、　Ｖ、　　　　５０，０００ｈｒ　’測定結果を表
２に示した。

表　　２

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による自転機能を有した公転型遠心分離
装置の一例の断面を表わす図を表わすＯ 第２図はセラミック基材への触媒成分担持方法の工程図
、第３図は実施例１，２及び比較例１゜２で使用した直
方体の三次・元締状構造体の斜視図をそれぞれ表わす。 特許出願人　　　　日本触媒化学工業株式会社第２１ 箋３　圏

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミック基材からなる一体化された構造体を、
   触媒成分を含有するスラリーあるいは溶液に含浸し、次
   いで自転する容器をさらに公転せしめてなる遠心分離装
   置にて余分なスラリーあるいは溶液を除去せしめ、しか
   るのちに乾燥し、またはさらに焼成を行ない該構造体に
   均一に触媒成分を担持することを特徴とするセラミック
   基材からなる一体化された構造体へ触媒成分を担持する
   方法。
2. （２）セラミック基材からなる一体化された構造体がハ
   ニカム状のモノリス構造体あるいは三次元網状構造体で
   あることを特徴とする特許請求の範囲（１）記載の方法
   。
3. （３）自転速度が公転速度の１／１０〜１／１００であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲（１）または（２）
   記載の方法。