JPS6115149B2 - - Google Patents

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JPS6115149B2
JPS6115149B2 JP53068222A JP6822278A JPS6115149B2 JP S6115149 B2 JPS6115149 B2 JP S6115149B2 JP 53068222 A JP53068222 A JP 53068222A JP 6822278 A JP6822278 A JP 6822278A JP S6115149 B2 JPS6115149 B2 JP S6115149B2
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JP
Japan
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aluminum oxide
carbide alloy
alloy body
sintered carbide
titanium
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JP53068222A
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JPS5410314A (en
Inventor
Kaaru Herumaa Sumisu Urufu
Nirusu Rindoshutoreemu Yan
Mantoru Harorudo
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Sandvik AB
Original Assignee
Sandvik AB
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Publication date
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Publication of JPS6115149B2 publication Critical patent/JPS6115149B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148—Composition of the cutting inserts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles

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  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は薄い極度に耐摩耗性の表面層で被覆さ
れた焼結炭化物合金体に関する。本発明はまたか
かる被覆体を作る方法に関する。
例えばチツプ形成機のための植刃の如き圧縮
し、半融させた焼結炭化物合金体の耐摩耗性は、
硬質表面層を付与することによつてかなり増大せ
しめうることは知られている。特に金属炭化物、
金属窒化物または金属酸化物が、焼結炭化物合金
芯または基体上に薄い層（例えば１〜20μｍの厚
さを有する層）として付与されている。またある
場合には、お互いにその上に付与した二つまたは
数個の異なる層からなる薄い被覆を用いることに
よつて更に利点を得ることができることも知られ
ている。特に外側セラミツク層の下に中間層とし
て炭化物または窒化物を使用することを挙げるこ
とができる。酸化アルミニウム（Al2O3）および
酸化ジルコニウム（ZrO2）はかかるセラミツク表
面層の例である。表面被覆を付与する一つの主要
な方法はCDV法即ち化学的蒸着法である、この
方法においてはガス状成分間の反応によつて熱基
体上に被覆が沈着する。酸化アルミニウム被覆製
造のため使用されている最も普通の化学的蒸着法
は、直接蒸発させるかあるいはアルミニウム金属
と塩素または塩化水素との間の反応によつて形成
される塩化アルミニウムの水素還元と、直接蒸発
させるか、あるいは水素と二酸化炭素によつて形
成された蒸気、または酸素との反応を含む方法で
ある。
所望される耐摩耗性を有する酸化アルミニウム
の好適な硬く、多結晶質の緊密な良く接着した被
覆は、通常約950℃以上の付着温度で得られるに
すぎない。より低い温度では、酸化アルミニウム
のガンマおよび／またはシータ相からなるゆるい
粉末状の付着が通常得られる。約1000℃以上の付
着温度で、切削工具に好適であると通常認められ
ている酸化アルミニウム相はα相である。しかし
ながらこの酸化アルミニウムの相は、1000℃以下
の付着温度では化学的蒸着によつて純粋な状態で
作ることを通常期待できない高温相である。1000
℃以下の温度で付着するα酸化アルミニウムの安
定性は、被覆される基体またはガス相から来る不
純物またはドープ剤の存在によつて決る。純粋な
α酸化アルミニウム基体を用いるとき、化学的蒸
着によつてα酸化アルミニウムの配向重複成長が
約1500℃以上の付着温度で生ずるのみである。
このことから、被覆工具の製造に当つて通常使
用される温度で、多相酸化アルミニウム被覆を得
る危険がかなりあることが明らかである。多相被
覆においては、各相の境界域がかなり機械的に弱
い帯域を構成し、従つてそれらは早期工具破損の
原因となりうる。
酸化アルミニウム被覆の付着は、基体および／
またはガス相から種々な種の拡散を含む。被覆の
形成を支配する各拡散の相互作用、核形成および
成長機構は非常に微妙なもので、不均質付着の形
成を容易に生ぜしめることができる。かかる機構
はしばしば制御困難であるから、安定な特別な酸
化アルミニウム相を提供しうる方法が、単一相酸
化アルミニウム被覆を有する焼結炭化物体が、多
相酸化アルミニウム被覆と比較したときすぐれた
より一貫した性能を有することが期待しうること
から最も有利であると考えられる。
本発明によればチツプ形成機に関して非常に重
大な相からなる酸化アルミニウム被覆を設けた焼
結炭化物合金体を作ることができることを見出し
た。本質的に単相である酸化アルミニウムはカツ
パ相からなり、その製造は一定の良く制御された
工程および指針によつて形成された。層は被覆さ
れた焼結炭化物合金体のみならず非被覆基体上に
付与でき、また多くの種々な種類の多層被覆中の
表面層または中間層としても使用できる。被覆は
耐摩耗性炭化物、窒化物、炭化窒化物および／ま
たは硼化物の中間層上に付与するのが好ましい。
特にこれらの炭化物、炭化窒化物、窒化物および
硼化物は、元素Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、
Mo、Ｗ、SiおよびＢ（元素Ｂで形成される硼化
物を除く）の一つで形成させる。中間層としてチ
タンの炭化物、窒化物および／または炭化窒化物
が特に好適である。
本発明による焼結炭化物合金体の製造または被
覆の製造は、付着工程中、本質的に四価のチタン
および／またはジルコニウムおよび／またはハフ
ニウムイオンの特定の制御された量で酸化アルミ
ニウム被覆をドーピングすることによつて行なう
ことができ、かくすると、独占的にまたは殆ど独
占的にカツパアルミナが形成される。
チタンおよび／またはジルコニウムおよび／ま
たはハフニウムは、酸化アルミニウムの付着に使
用する通常のガス混合物中に、ハロゲン化チタ
ン、ジルコニウムまたはハフニウム、特に四塩化
チタンを加えることによつて、酸化アルミニウム
被覆に混入することができる。酸化アルミニウム
および酸化チタンの共付着のため上述したガス混
合物にハロゲン化チタンを加えることは、複合ア
ルフア酸化アルミニウム／セスキ酸化チタン
（Ti2O3）被覆を作るため従来より使用されてい
た。しかしながら本発明は沈着ガス混合物に加え
るべきハロゲン化物の量を正確に決定し、かくし
て従来の酸化アルミニウム被覆の品質と比較した
とき殆ど独占的に、全く予期せざる程独占的にカ
ツパアルミナの形成をもたらすような方法で、チ
タンおよび／またはジルコニウムおよび／または
ハフニウムイオンを酸化アルミニウムに混入でき
るようにしたことに関する。チタンおよび／また
はジルコニウムおよび／またはハフニウムが反応
器中に正しい濃度および原子価状態（＋４）の下
で存在するとき、その一部または全部が被覆中に
入り、カツパ相を形成させるのであろう（この説
明は理論的には複雑であり、未だ明確にはなつて
いない、しかし先の説明において、既知の方法は
チタンが多分３価イオンとして加えられ、通常の
α酸化アルミナの形成をもたらすということがで
きる）。
本発明にとつて重要なことは、基体または中間
層の表面の酸化状態を決定する酸化アルミニウム
付着法の開始条件にもある。例えば炭化チタンの
中間層の場合に、酸化アルミニウム付着法開始前
の酸化条件は酸化アルミニウムのカツパ相を与え
なくて、その代りに酸化アルミニウムのアルフア
相を与える。
酸化アルミニウムで被覆する前の中間炭化チタ
ン層の予備酸化は既に文献に提示されている。か
くして得られる酸化チタンは多かれ少なかれ下の
炭化チタン層によつて溶解されて、オキシ炭化物
を形成するか、あるいは酸化アルミニウム層によ
つて溶解されて混合酸化物を形成することができ
る。炭化チタン層中へ酸素移行がある場合、炭化
チタンのかなりの範囲の非理論量と、酸化チタン
と炭化チタンの相互溶解度のため、オキシ炭化物
が形成する。
最も驚いたことには、カツパ酸化アルミニウム
の被覆がアルフア相のものよりもすぐれているこ
とを見出したことにある、何故ならばアルフア変
態はカツパ相よりも密であるからである（カツパ
相3.25Kg/dm3に対して3.99Kg/dm3である）。ここ
でできる説明は、これはカツパ相の観察された微
細な粒子の大きさによるか、あるいはカツパ酸化
アルミニウム層と基体例えば炭化チタン層の間に
生ずる改良された結合によるのであるということ
である。改良された結合はカツパ酸化アルミニウ
ムが本発明によつて得られたとき、炭化チタン層
の頂部帯域上または中に過剰の酸化アルミニウム
が存在しないという理由によるものと考えられ
る。酸化チタンの形成は下にある炭化チタンに対
して容積膨張を含む、これは炭化チタンの表面帯
域での接着に有害な効果を有しうる。
市場で入手でき、二重に被覆された（酸化アル
ミニウム−炭化チタン）、焼結炭化物合金品質に
おいて、かなりの量のカツパ酸化アルミニウムも
形成される、事実表面の２〜98％はカツパ酸化ア
ルミニウムからなり、残余はアルフア酸化アルミ
ニウムからなる。この場合、カツパ酸化アルミニ
ウムの量の分散はかなり著しいものである。更に
アルフア酸化アルミニウムの円形部域の大きさは
実に大きく10〜200μｍである。表面の大きな部
分がアルフア相からなると円形スポツトがしばし
ば合体し、カツパ酸化アルミニウムの不規則な形
の部域を残す。アルフア酸化アルミニウムの重積
した部域は望ましくない、何故ならばそれらは容
易に破壊し、それらが工具刃の重要な帯域に位置
を占めるようになつたとき、チツプまたは加工片
によつて運び去れることになるからである。
本発明によれば、アルフア酸化アルミニウムの
量を一致した方法で15％以下、好ましくは10％以
下に減少させることができ、また残存アルフア相
スポツトの大きさを約10μｍ以下、好ましくは６
μｍ以下に減少させることができることをここに
見出した。
アルフア相スポツトの大きさおよび量および面
積の間の関係を第１図に示す。従来より知られて
いる酸化アルミニウム被覆においては、前述した
如く、相対的に大きなアルフア相スポツト、およ
びアルフア相スポツトの大きさに関する大きな変
動のみならずアルフア相の量の大きな変動を見出
すことができる。この面積の下限を図の曲線Ｄ−
Ｅによつてしるす。本発明によれば、アルフア相
スポツトの大きさおよび発生率をそれらが第１図
の面積AOB内、好ましくは面積A′OB′内に入る
ように規制すると性質を大きく改良できることを
ここに見出した。
更に本発明の別の利点は、劇的に短縮した製造
時間をもたらす増大された付着速度にある。加え
るハロゲン化物の量によつて、二つ以上のフアク
ターによつてハロゲン化物ドープ剤なしで得られ
る成長速度以上の成長速度が得られる。被覆の製
造速度における増大とは別に、成長速度の増大
は、被覆が高温にさらされる時間を短縮する、そ
の結果として高温に曝露されることによる被覆組
織における望ましからぬ変化の生ずる可能性が著
しく減少することで、被覆の品質に直接的な利益
をもたらす。
酸化アルミニウム層は任意の通常の方法で付着
させることができる、しかしチタンおよび／また
はジルコニウムおよび／またはハフニウムドープ
剤を加えて、化学蒸着によつて付着させるのが好
ましい。これは焼結炭化物基体を中間層で被覆し
たとき、あるいは実際の酸化アルミニウム層付与
前または後に連続的に幾つかの層を付与または形
成させるときにも適用できる。カツパ酸化アルミ
ニウム被覆の化学蒸着は中間層（または他の可能
な表面層）の付着とは別に作ることができる、し
かし同じ装置で連続的に作るのが好ましい、かく
すると中間層の表面の酸化を制御して行なうこと
ができる。表面の過度の酸化は避けるべきであ
る、何故ならば例えば炭化チタンの酸化は容積膨
張および組織の変化をもたらし、接着の消失をも
たらすからである。
酸化アルミニウム層の厚さは通常0.1〜20μｍ
でしばしば0.2〜10μｍであるが、特に0.3〜３μ
ｍである。しかしながら付与する酸化物層は0.5
〜２μｍの厚さが好ましい。アルミナ被覆の上の
みならず下にある中間層または連続付与した層の
厚さは、通常同じ大きさ、即ち0.1〜20μｍであ
る。耐摩耗性の炭化物、窒化物、炭化窒化物およ
び／または硼化物の中間層を使用する場合には、
厚さは通常１〜８μｍであり、1.5〜７μｍが好
ましい。
カツパ酸化アルミニウム被覆を付着させるた
め、ハロゲン化アルミニウム好ましくは塩化アル
ミニウム（AlCl3）の水素還元および水蒸気または
酸素との反応を含む方法を使用できる。ハロゲン
化アルミニウムは、固体または液体の形のものを
蒸発させることによつて、またはアルミニウム金
属を塩素または塩化水素と反応させることによつ
てガスの形で作ることができる。水蒸気は蒸発に
よつてガスの形で作るとよい、あるいは水素と二
酸化炭素との反応によつて作るのが好ましい。酸
化アルミニウムをドーピングするため四塩化チタ
ンは液体の蒸発によつて蒸気の形で作る。チタ
ン、ジルコニウムまたはハフニウムの他のハロゲ
ン化物を使用するとき、蒸気は同じ方法で作るこ
とができる。各反応成分を、被覆されるべき焼結
炭化物合金試料を置いた反応室中に通す。試料は
誘電加熱によつて直接加熱してもよく、あるいは
例えば電気抵抗加熱で支持プレートまたは反応器
を加熱することによる間接的加熱でもよい。付着
温度は700〜1200℃の範囲であるが、950℃〜1150
℃が好ましい、実際の温度は存在する不純物また
は使用するドーピング剤の種類によつて決る。
反応成分ガス混合物中の塩化アルミニウムおよ
び水蒸気（または二酸化炭素または酸素）濃度は
好ましくはほぼ理論量であるべきである。化学的
蒸着の場合、四価ハロゲン化物の濃度は、反応器
に供給するガスの全量の0.03〜0.5％、好ましく
は0.2％以下にすべきである。付着を化学的蒸着
方法以外の方法によつて行なうときには、相当す
るハロゲン化物の量を使用すべきである。また
CO2およびH2の濃度は注意して制御することが重
要である。推奨される四価ハロゲン化物の量は二
酸化炭素と塩化アルミニウムのほぼ理論量の割合
にする。反応器中がより還元性の状態にある場
合、二酸化炭素対水素または水蒸気対水素のより
低い比は、より大量の四価ハロゲン化物を加える
ことを必要とする。ガス相の全圧は１〜760トル
の範囲であることができるが、30〜80トルが好ま
しい。付着が上述した条件に従つて注意深く制御
されないときには、アルフアまたはその他の望ま
しからぬ酸化アルミニウム相がかなりの量で形成
される。
チタンおよび／またはジルコニウムおよび／ま
たはハフニウムドーピング剤の添加は酸化アルミ
ニウムの付着速度をかなり増大させる。得られた
結果の例として、第２図に、添加した四塩化チタ
ンの量（容量％）の関数として成長速度を示すグ
ラフを示す。この図から例えば約0.05％の四塩化
チタンの添加が成長速度の３倍の増大を与えたこ
と（0.1μm/hrから約0.3μm/hrへ）を計画でき
る。
カツパ酸化アルミニウムの被覆は通常酸化物層
中に例えばそれぞれチタン、ハフニウムまたはジ
ルコニウムの二酸化物の形でチタン、ハフニウム
および／またはジルコニウムのある量を含有す
る。Ti、Hfおよび／またはZrの添加は酸化アル
ミニウム被覆形成中酸化物の形成に影響を与え
る。二酸化チタンが層の一部である場合、量は通
常0.5〜10％である。
以下の実施例は本発明による表面被覆焼結炭化
物体を作るため使用した種々な条件およびかかる
焼結炭化物体を試験して得られた結果を示す。
実施例 １ ISOグレードM20の多数の焼結炭化物合金切削
植刃を、６μｍの厚さの炭化チタン層で被覆し、
次いて続いて１μｍの厚さのカツパ酸化アルミニ
ウム層で被覆した。
カツパ酸化アルミニウム付着条件は次のとおり
であつた。
反応成分ガス混合物 H2 90 ％ AlCl3 ２ ％ CO2 ６ ％ TiCl4 0.1％ CO 1.9％ ガス流速 ２ m/s ガス混合物の圧力 50 トル（6.7kpa） 温 度 1010 ℃（1283〓） 付着時間 1.5時間 カツパ酸化アルミニウム被覆は完全に密で、多
結晶質で良く接着していた。
本発明により被覆した植刃の性能の試験におい
て、四価ハロゲン化物の添加を含まない従来より
使用されていた方法に従つて被覆した植刃の寿命
と比較したとき20％までの植刃の寿命の増大が得
られた。
実施例 ２ 被覆を３μｍの炭化チタンの中間層および３μ
ｍの酸化アルミニウムの外層で構成したこと以外
は実施例１と同様にして多数の焼結炭化物合金切
削植刃を被覆した。酸化アルミニウムの付着時間
を５時間に増大した、一方炭化物付着のための時
間は半分にした、付着条件は実施例１と同じであ
る。
外側被覆は99％までカツパ相酸化アルミニウム
からなり、残余が直径５μｍを越えない丸い区域
の形でのアルフア酸化アルミニウムであつた。
実施例１の方法と同じ方法でこれらの被覆の性
能の比較試験において、100％という大きい植刃
の寿命の増大が見出された。
実施例 ３ ISOグレードM20の多数の焼結炭化物合金植刃
を、焼結炭化物の基体上に直接カツパ酸化アルミ
ニウムで被覆した。酸化物被覆のため実施例１と
同じ条件を使用した。この場合にも、従来の方法
で酸化アルミニウムで被覆した植刃に比して約20
％まで植刃の寿命の増大が得られた。試験は約１
％の炭素含有率を有する鋼の丸削として行なつ
た。
実施例 ４ 焼結炭化物合金体を２μｍの窒化ハフニウムの
中間層および１μｍのカツパ酸化アルミニウムの
表面層で被覆した。二つの層CVD法で付与し
た。中間層は通常の方法で付与したが、表面層は
下記条件で付与した。
反応成分ガス混合物 H2 89 ％ AlCl3 ２ ％ CO2 ７ ％ ZrCl4 0.05％ CO 1.95％ ガス流速 2.5 m/s ガス混合物の圧力 55 トル 温 度 1015 ℃ 付着時間 １ 時間 結果として少なくとも90％カツパ相からなる良
く接着した酸化アルミニウム層が得られた。
【図面の簡単な説明】
第１図は化学的蒸着によつて炭化チタン被覆焼
結炭化物合金基体上に付着した酸化アルミニウム
被覆中のアルフア酸化アルミニウムスポツトの大
きさと面積被覆率の関係を示す図であり、第２図
は炭化チタン被覆焼結炭化物合金基体上への酸化
アルミニウムの化学的蒸着中の四塩化チタンの添
加効果を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化アルミニウムより本質的になる少なくと
    も一つの薄い耐摩耗性表面層を付与した、結合剤
    金属以外に少なくとも一種の炭化物を含有する焼
    結炭化物合金体において、酸化アルミニウムの少
    なくとも85％がカツパ相からなり、存在するとき
    には主としてアルフア相を構成する残余が、大き
    くても10μｍの大きさを有する表面部分またはス
    ポツトとして形成され、表面部の大きさおよび発
    生をそれらが第１図の区域AOB好ましくは区域
    A′OB′内にあるように規制したことを特徴とする
    焼結炭化物合金体。 ２ 酸化アルミニウム層の厚さが0.1〜20μｍで
    ある特許請求の範囲第１項記載の焼結炭化物合金
    体。 ３ 元素Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、
    Ｗ、Siおよび／またはＢで形成した、耐摩耗性の
    炭化物、窒化物、炭化窒化物および／または硼化
    物の薄い中間層を、酸化アルミニウム層および焼
    結炭化物合金体の間に付与する特許請求の範囲第
    １項または第２項記載の焼結炭化物合金体。 ４ 中間層の厚さが１〜８μｍである特許請求の
    範囲第３項記載の焼結炭化物合金体。 ５ 中間層がチタンの炭化物、窒化物および／ま
    たは炭化窒化物からなる特許請求の範囲第３項ま
    たは第４項記載の焼結炭化物合金体。 ６ 酸化アルミニウム層がチタン、ジルコニウム
    および／またはハフニウムの添加物を含有する特
    許請求の範囲第１項〜第５項の何れか一つに記載
    の焼結炭化物合金体。 ７ アルミニウムのハロゲン化物の１種以上を含
    有するガスを高温で焼結体または基体上にもたら
    し焼結炭化物合金体を製造する方法において、四
    価チタン、ジルコニウムおよび／またはハフニウ
    ムイオンのドーピング剤添加物をガス中に全供給
    ガス量の0.03〜0.5％の量で加えることを特徴と
    する酸化アルミニウムより本質的になる少なくと
    も一つの薄い耐摩耗性表面層を付与した、結合剤
    金属以外に少なくとも一種の炭化物を含有する焼
    結炭化物合金体であつて、酸化アルミニウムの少
    なくとも85％がカツパ相からなり、存在するとき
    には主としてアルフア相を構成する残余が、大き
    くても10μｍの大きさを有する表面部分またはス
    ポツトとして形成され、表面部の大きさおよび発
    生をそれらが第１図の区域AOB内にあるように
    規制した焼結炭化物合金体の製造法。 ８ 酸化アルミニウム層の厚さが0.1〜20μｍで
    ある特許請求の範囲第７項記載の焼結炭化物合金
    体の製造法。 ９ 元素Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、
    Ｗ、Siおよび／またはＢで形成した、耐摩耗性の
    炭化物、窒化物、炭化窒化物および／または硼化
    物の薄い中間層を、酸化アルミニウム層および焼
    結炭化物合金体の間に付与する特許請求の範囲第
    ７項または第８項記載の焼結炭化物合金体の製造
    法。 １０ 中間層の厚さが１〜８μｍである特許請求
    の範囲第９項記載の焼結炭化物合金体の製造法。 １１ 中間層がチタンの炭化物、窒化物および／
    または炭化窒化物からなる特許請求の範囲第９項
    または第１０項記載の焼結炭化物合金体の製造
    法。 １２ 酸化アルミニウム層がチタン、ジルコニウ
    ムおよび／またはハフニウムの添加物を含有する
    特許請求の範囲第７項〜第１１項の何れか一つに
    記載の焼結炭化物合金体の製造法。
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