JPS61154013A - 磁気記録用針状性鉄微粒子の製造方法 - Google Patents
磁気記録用針状性鉄微粒子の製造方法Info
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- JPS61154013A JPS61154013A JP59273709A JP27370984A JPS61154013A JP S61154013 A JPS61154013 A JP S61154013A JP 59273709 A JP59273709 A JP 59273709A JP 27370984 A JP27370984 A JP 27370984A JP S61154013 A JPS61154013 A JP S61154013A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明ば、音声及び映像を主とした高密度磁気記碌媒体
用磁性素材としての強磁性金属粉微粒子及びその製造方
法に関するものである。
用磁性素材としての強磁性金属粉微粒子及びその製造方
法に関するものである。
〈従来技術〉
磁気テープ、磁気記録媒体として有用な磁性粉末は、γ
−酸化秩が主体であったが、近年ｖＴ訓や高級オーディ
オ用の高密度記録媒体が望まれるようになり、オキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄を主体とする粉末を還元性ガスに
よる気相接触還元反応によって得られる金属鉄もしくは
コバルト或いはニッケルと鉄との合金を主体とする高い
保磁力を有する磁性粉末が用いられる様になってきた。
−酸化秩が主体であったが、近年ｖＴ訓や高級オーディ
オ用の高密度記録媒体が望まれるようになり、オキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄を主体とする粉末を還元性ガスに
よる気相接触還元反応によって得られる金属鉄もしくは
コバルト或いはニッケルと鉄との合金を主体とする高い
保磁力を有する磁性粉末が用いられる様になってきた。
金属磁性微粒子の保磁力は形状異方性が強い為、粒子サ
イズ、針状性等に依存するが、テープ記録用としては再
生ヘッド、消去ヘッドの能力との兼合いで適性な保磁力
が必要である。
イズ、針状性等に依存するが、テープ記録用としては再
生ヘッド、消去ヘッドの能力との兼合いで適性な保磁力
が必要である。
磁気記録用媒体はオーディオ用、ビデオ用を問わず広い
記録周波数帯域での高出力化、低ノイズ・化、即ち磁性
粉末としてはその形状は微細化の傾向にあり、尚且塗料
用樹脂との１和性や分散性、塗膜の配向性・充填性を更
に向上する事が望まれ、バインダー樹脂・各種添加剤の
改良及び塗料分散・媒体加工技術の改良研究さが成され
ている（：例えば明石丘部「磁気テープの進歩」、日本
応用磁気学会誌、７（３）、１８５（１９８３）、）。
記録周波数帯域での高出力化、低ノイズ・化、即ち磁性
粉末としてはその形状は微細化の傾向にあり、尚且塗料
用樹脂との１和性や分散性、塗膜の配向性・充填性を更
に向上する事が望まれ、バインダー樹脂・各種添加剤の
改良及び塗料分散・媒体加工技術の改良研究さが成され
ている（：例えば明石丘部「磁気テープの進歩」、日本
応用磁気学会誌、７（３）、１８５（１９８３）、）。
−役に、粒子が微細化すると表面エネルギーが大きくな
り、その為に二次凝集性が強くなる。即ち、磁性粉末の
場合、素材の一次粒子の微細化により、塗料分散は必然
的に難しくなる。
り、その為に二次凝集性が強くなる。即ち、磁性粉末の
場合、素材の一次粒子の微細化により、塗料分散は必然
的に難しくなる。
磁性素材としての金属微粒子は飽和磁化（δＳ）が大き
いことなどから凝集し易く、又表面変性オキシ水酸化鉄
の気相還元で製造すると、粒子間の焼結が生成する事も
あり、分散操作も困難になる。
いことなどから凝集し易く、又表面変性オキシ水酸化鉄
の気相還元で製造すると、粒子間の焼結が生成する事も
あり、分散操作も困難になる。
従って、磁性金属微粒子の二次凝集塊を少なくする事、
バインダー樹脂との親和性の改善等の目的で分散操作の
前に個々の粒子にバラバラにほぐす、−次粒子化の技術
が重要になってきた。
バインダー樹脂との親和性の改善等の目的で分散操作の
前に個々の粒子にバラバラにほぐす、−次粒子化の技術
が重要になってきた。
磁性粉をカップリング剤による表面処理・表面活性剤の
吸着・有機モノマーの重合樹脂処理・マイクロカプセル
化処理等の化学的処理、所謂表面改質がホモミキサー・
ディスパー等による機械的分散処理と併用する系で成さ
れている（例えば、小石真綿、角田光雄「粉体の表面化
学」日刊工業新聞社）。
吸着・有機モノマーの重合樹脂処理・マイクロカプセル
化処理等の化学的処理、所謂表面改質がホモミキサー・
ディスパー等による機械的分散処理と併用する系で成さ
れている（例えば、小石真綿、角田光雄「粉体の表面化
学」日刊工業新聞社）。
表面変性オキシ水酸化鉄の還元で製造した磁性金属微粒
子はその本質として、形蟲粒子は多孔性となる為、γ−
Ｆｅ２ｅｓ等の酸化鉄系の磁性粉に比べて、機械的強度
がきわめて弱い。従って、各種の表面改質操作、特に凝
集塊を一次粒子化する微粒化処理は細心の注意をはらっ
て行うのが普通である。
子はその本質として、形蟲粒子は多孔性となる為、γ−
Ｆｅ２ｅｓ等の酸化鉄系の磁性粉に比べて、機械的強度
がきわめて弱い。従って、各種の表面改質操作、特に凝
集塊を一次粒子化する微粒化処理は細心の注意をはらっ
て行うのが普通である。
く本発明の解決しようとする問題点〉
音声及び映像を主対象とした高密度磁気記録媒体用の磁
性素材としての針状性磁性金属粉はγ−Ｆｅ１１Ｏｓｔ
ｃ イはコバルト含有γ−Ｆｅ２０ｇに比して、凝集性
・焼結性が大きく、表面改質に於いて併用する微粒化処
理により粒子崩壊が起り易い為、その針状性の形状を保
持されない場合がある。
性素材としての針状性磁性金属粉はγ−Ｆｅ１１Ｏｓｔ
ｃ イはコバルト含有γ−Ｆｅ２０ｇに比して、凝集性
・焼結性が大きく、表面改質に於いて併用する微粒化処
理により粒子崩壊が起り易い為、その針状性の形状を保
持されない場合がある。
二次凝集塊を少な（する為の微粒化の機種の選定、使用
条件等が難しく、磁性粉の磁気特性、特に保磁力の低下
や媒体加工した場合の角型比（Ｂｒ／８ｍ）の低下等、
必ずしも本来の目的である微粒化処理が達成されていな
いのが現状である。
条件等が難しく、磁性粉の磁気特性、特に保磁力の低下
や媒体加工した場合の角型比（Ｂｒ／８ｍ）の低下等、
必ずしも本来の目的である微粒化処理が達成されていな
いのが現状である。
本発明の目的は以上の問題を考慮して、超微細な磁性金
属微粒子に於いて二次凝集塊の極めて少ない、容易に高
分散性磁性塗料の調製可能な磁性金属微粒子の製造方法
を提供しようとするものである。
属微粒子に於いて二次凝集塊の極めて少ない、容易に高
分散性磁性塗料の調製可能な磁性金属微粒子の製造方法
を提供しようとするものである。
く問題点を解決する為の手段〉
本発明者等は、上記の問題点の解決を計る為に、禮々の
検肘乞加えた結果、よ（知られた湿式法による微細な針
状性オキシ水酸化鉄微粒子を合成し、次いで形状保持成
分類による被着変性処理を施し、以後必要に応じて洗浄
・乾燥した後、ふるい粒度１００ｍｅｓｈ ’１通過す
る迄に粉砕し、水素ガスを主体とする還元性ガスにより
気相接触還元反応に供した粉体が、その形状は粗原料と
したオキシ水酸化鉄微粒子のそれを破損・破壊する事な
（良（継承した針状性を示し得る事、且二次凝集塊・粒
子間焼結の極めて少なく、高分散性磁性塗料調製が容易
である事を見い出し、本発明に到達した。
検肘乞加えた結果、よ（知られた湿式法による微細な針
状性オキシ水酸化鉄微粒子を合成し、次いで形状保持成
分類による被着変性処理を施し、以後必要に応じて洗浄
・乾燥した後、ふるい粒度１００ｍｅｓｈ ’１通過す
る迄に粉砕し、水素ガスを主体とする還元性ガスにより
気相接触還元反応に供した粉体が、その形状は粗原料と
したオキシ水酸化鉄微粒子のそれを破損・破壊する事な
（良（継承した針状性を示し得る事、且二次凝集塊・粒
子間焼結の極めて少なく、高分散性磁性塗料調製が容易
である事を見い出し、本発明に到達した。
以下本発明について更に詳しく述べると、比表面積２０
〜１５０♂／ｇｒ−のα−オキシ水酸化鉄もしくはＡＩ
−、Ｔｉ、 Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ等
の元素から選ばれた少なくとも一種の元素が共沈したα
−オキシ水酸化鉄に焼結回避・形状保持・保磁力制御・
耐蝕性の向上等の為に、Ｂ、 Ａｔ、 Ｓｉ、 Ｐ、
Ｔｉ、 Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｃｕ、
Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｐｂ、 Ｃａ、 Ｂａ等の元素から選
ばれた少なくとも一種の元素を表面被着し、乾燥した表
面変性α−オキシ水酸化鉄を粉砕し、ふるい粒度１００
ｍｅｓｈ 、好ましくはふるい粒度２００ｍｅｓｈを通
過する粉体を調製し、必要に応じて３００〜８００℃に
おいて仮焼し表面変性α−酸化鉄とした後、水素ガスを
主体とする還元性ガスにより、３００〜５００℃で気相
接触還元反応に供して製造された鉄を主体とした金属磁
性微粒子である。
〜１５０♂／ｇｒ−のα−オキシ水酸化鉄もしくはＡＩ
−、Ｔｉ、 Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ等
の元素から選ばれた少なくとも一種の元素が共沈したα
−オキシ水酸化鉄に焼結回避・形状保持・保磁力制御・
耐蝕性の向上等の為に、Ｂ、 Ａｔ、 Ｓｉ、 Ｐ、
Ｔｉ、 Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｃｕ、
Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｐｂ、 Ｃａ、 Ｂａ等の元素から選
ばれた少なくとも一種の元素を表面被着し、乾燥した表
面変性α−オキシ水酸化鉄を粉砕し、ふるい粒度１００
ｍｅｓｈ 、好ましくはふるい粒度２００ｍｅｓｈを通
過する粉体を調製し、必要に応じて３００〜８００℃に
おいて仮焼し表面変性α−酸化鉄とした後、水素ガスを
主体とする還元性ガスにより、３００〜５００℃で気相
接触還元反応に供して製造された鉄を主体とした金属磁
性微粒子である。
表面変性し、必要に応じて洗浄した後、１００〜１８０
℃で乾燥したオキシ水酸化鉄粉体の粉砕には市販の衝撃
式粉砕機、例えば不二パウダル■裂ニックサンプルミル
或いは■奈良製作所製自由粉砕機等が使用可能である。
℃で乾燥したオキシ水酸化鉄粉体の粉砕には市販の衝撃
式粉砕機、例えば不二パウダル■裂ニックサンプルミル
或いは■奈良製作所製自由粉砕機等が使用可能である。
即ち後者の場合、回転数１０００〜３０００ ｒｐｍ、
、供給量５ Ｃ１〜５００Ｋｙ／ ｈｒ、に於いて粉
砕ミルの下部或いは側面出口に０．１〜３．０．５ｚｌ
の穴径のスクリーン暑装着して１回或いは２回以上粉砕
丁ればｉｏｏ〜２００ｍｅｓｈ以下の乾燥粉体が待る事
ができる。必ずしも、装着するスクリーンメツシュの穴
径は極端に小さくする必要はな（、既述の穴径で充分に
その効果を発現するものである。むしろ、極端な微粉砕
は装置の粉砕締力の低下、粉体の一次粒子であるオキシ
水酸化鉄の針状性の形状を破壊する事もあり、好ましく
ない。
、供給量５ Ｃ１〜５００Ｋｙ／ ｈｒ、に於いて粉
砕ミルの下部或いは側面出口に０．１〜３．０．５ｚｌ
の穴径のスクリーン暑装着して１回或いは２回以上粉砕
丁ればｉｏｏ〜２００ｍｅｓｈ以下の乾燥粉体が待る事
ができる。必ずしも、装着するスクリーンメツシュの穴
径は極端に小さくする必要はな（、既述の穴径で充分に
その効果を発現するものである。むしろ、極端な微粉砕
は装置の粉砕締力の低下、粉体の一次粒子であるオキシ
水酸化鉄の針状性の形状を破壊する事もあり、好ましく
ない。
該粉砕粉を必要に応じて３００〜８００℃において仮焼
し表面変性α−Ｆｅｚｅｓとした後、還元炉に充填し、
水素ガスを主体とする還元性ガスにより、３００〜５０
０℃で気相接触還元して得られた金属磁性微粒子の粒度
は該粉砕粉の粒度と同様もしくはそれ以上に微細化され
たものとなる。
し表面変性α−Ｆｅｚｅｓとした後、還元炉に充填し、
水素ガスを主体とする還元性ガスにより、３００〜５０
０℃で気相接触還元して得られた金属磁性微粒子の粒度
は該粉砕粉の粒度と同様もしくはそれ以上に微細化され
たものとなる。
該金属磁性微粒子は極めて微細な粒子から構成されてい
るので、そのままでは大気中で自然発火し酸化鉄に戻っ
てしまう事から、通常の方法により酸化被膜を形成し、
安定化する。
るので、そのままでは大気中で自然発火し酸化鉄に戻っ
てしまう事から、通常の方法により酸化被膜を形成し、
安定化する。
該金属微粒子を各種有機溶剤に浸漬したスラリーはギア
ーポンプ・バイキングポンプ等で容易釦送液する事が可
能であり、送液において磁性金属粉の針状性の形状を破
壊する事もない。
ーポンプ・バイキングポンプ等で容易釦送液する事が可
能であり、送液において磁性金属粉の針状性の形状を破
壊する事もない。
該金属磁性微粒子の塗料ｈａにおいては二次凝集塊が小
さい為、バインダー樹脂との親和性・分散性の助剤とし
て加えられる各種添加剤ともすみやかに、尚且均−に吸
着が進行し、容易に磁性塗料とする事が出来、その結果
としてテープ媒体の配向性・充填性の向上が著しい。
さい為、バインダー樹脂との親和性・分散性の助剤とし
て加えられる各種添加剤ともすみやかに、尚且均−に吸
着が進行し、容易に磁性塗料とする事が出来、その結果
としてテープ媒体の配向性・充填性の向上が著しい。
更に本発明の効果は、均一な仮焼・還元を行う目的で粉
体を流動する場合に顕著である。即ち、回転式或いは攪
拌式加熱炉により強制的に粉体を流動混合し、仮焼成い
は気相接触還元反応を行う場合、本発明で規定する微粉
砕に比較して荒（粉砕された粉体は固く数置な砂粒状の
所謂造粒された粉体になり、製造された磁性金属微粒子
の有機溶剤スラリーの流動性は極めて悪（、塗料調製の
前処理としての微粒化処理が必須条件となり、工程も複
雑になり、好ましくない。しかるに本発明の如＜１００
ｍｅｓｈ以下迄に微粉砕された粉体は、造粒されること
もなく、製造された磁性金属微粒子の有機溶剤スラリー
の流動性は良好となり、塗料分散性も極めて容易になる
。
体を流動する場合に顕著である。即ち、回転式或いは攪
拌式加熱炉により強制的に粉体を流動混合し、仮焼成い
は気相接触還元反応を行う場合、本発明で規定する微粉
砕に比較して荒（粉砕された粉体は固く数置な砂粒状の
所謂造粒された粉体になり、製造された磁性金属微粒子
の有機溶剤スラリーの流動性は極めて悪（、塗料調製の
前処理としての微粒化処理が必須条件となり、工程も複
雑になり、好ましくない。しかるに本発明の如＜１００
ｍｅｓｈ以下迄に微粉砕された粉体は、造粒されること
もなく、製造された磁性金属微粒子の有機溶剤スラリー
の流動性は良好となり、塗料分散性も極めて容易になる
。
く作 月〉
本発明の強磁性金属微粒子の特徴は一次粒子サイズと対
比して、従来より凝集塊が少ない事であり、該有機溶剤
スラリーの流動性が良好であり、塗料分散性が曵好な事
である。
比して、従来より凝集塊が少ない事であり、該有機溶剤
スラリーの流動性が良好であり、塗料分散性が曵好な事
である。
特に、原料である表面変性オキシ水酸化鉄の乾燥粉体を
回転式或いは攪拌式加熱炉により強制的に粉体を流動混
合し仮焼成いは気相接触還元反応を行う場合、造粒され
ることもなく、製造された磁性金属微粒子の有機溶剤ス
ラリーの流動性・塗料分散性も良好となり、極めて好ま
しい。
回転式或いは攪拌式加熱炉により強制的に粉体を流動混
合し仮焼成いは気相接触還元反応を行う場合、造粒され
ることもなく、製造された磁性金属微粒子の有機溶剤ス
ラリーの流動性・塗料分散性も良好となり、極めて好ま
しい。
又、近年の磁性微粒子の微細化傾向にある中で、長軸径
：０．５μ以下の針状性金属微粒子系の使抛二必要とな
る８ ｍ ／ ｍビデオ用途等に於いて本発明の強磁性
金属微粒子製造方法は極めて有用な手段となり得る。
：０．５μ以下の針状性金属微粒子系の使抛二必要とな
る８ ｍ ／ ｍビデオ用途等に於いて本発明の強磁性
金属微粒子製造方法は極めて有用な手段となり得る。
この結果、媒体加工を施した場合、より微細化を計った
微粒子系を素材粉として使用可能になり、磁気特性上は
殆んど変わる事のないシステムにする事が可能となる。
微粒子系を素材粉として使用可能になり、磁気特性上は
殆んど変わる事のないシステムにする事が可能となる。
この事の直接的結果として、磁性粉の粒子サイズに強く
支配される磁気記８％性、即ち高周波数域での電磁変換
特性（：感度・出力）およびノイズが極めて大きく改善
される事となる。
支配される磁気記８％性、即ち高周波数域での電磁変換
特性（：感度・出力）およびノイズが極めて大きく改善
される事となる。
〈実施例〉
以下、実施例及び比較例により、本発明の方法及び効果
を詳細に述べる。
を詳細に述べる。
実施例−１
本実施例は、８ ｍ ７ｍビデオ用途の、金属鉄を主要
成分とした強磁性金属鉄微粒子についての本発明の方法
及びその効果の大要を示す例である。
成分とした強磁性金属鉄微粒子についての本発明の方法
及びその効果の大要を示す例である。
特開昭５７−１０６５２７及び５７−９６５０４記載の
方法により、Ｐ、及びＳｉ成分を重量比でＰ／Ｆｅ＝０
．３／１００及びＳｉ ／Ｆｅ ＝ １．５／ １００
だけ含む針状性オキシ水酸化鉄微粒子を合成した。
方法により、Ｐ、及びＳｉ成分を重量比でＰ／Ｆｅ＝０
．３／１００及びＳｉ ／Ｆｅ ＝ １．５／ １００
だけ含む針状性オキシ水酸化鉄微粒子を合成した。
該微粒子の形状は、窒素ガスの吸着特性から算出した比
表面積（：ＳＡ）は９５．Ｏｒ／／ｇｒ、又６乃至９万
倍の透過電子顕微鏡像から算出した長軸径（：Ｌ）と短
軸径（：Ｄ）との比、即ち軸比（：Ｌ／Ｄ）は１５であ
った。
表面積（：ＳＡ）は９５．Ｏｒ／／ｇｒ、又６乃至９万
倍の透過電子顕微鏡像から算出した長軸径（：Ｌ）と短
軸径（：Ｄ）との比、即ち軸比（：Ｌ／Ｄ）は１５であ
った。
次いで、特開昭５８−４８６１２記載の方法によりホウ
酸亜鉛の被着変性処理を加え（Ｂ／Ｆｅ＝０．６／１０
０重量比）、１２０℃で一夜乾燥した。
酸亜鉛の被着変性処理を加え（Ｂ／Ｆｅ＝０．６／１０
０重量比）、１２０℃で一夜乾燥した。
該乾燥粉を不二パクダル■製ニックサンプルミルでスク
リーン・メッシ：Ｌ１ｍ、１’ｌ用いて１回粉砕した。
リーン・メッシ：Ｌ１ｍ、１’ｌ用いて１回粉砕した。
該粉砕粉の粒度分布測定は以下の様にして行った。即ち
、粉体１０ ｇｒ、を粒度１００ｍｅｓｈ及び２００ｍ
ｅｓｈのふるい（７５ｗ５ｌ ）を用いて、振と５機に
５−０かける事により分級操作を行った。次いで、分級
された粉体の重量測定を行い、各粒度分布を重量パーセ
ントで表示しく以下、粒度分布測定はこの方法で行う）
その結果を表に示す。
、粉体１０ ｇｒ、を粒度１００ｍｅｓｈ及び２００ｍ
ｅｓｈのふるい（７５ｗ５ｌ ）を用いて、振と５機に
５−０かける事により分級操作を行った。次いで、分級
された粉体の重量測定を行い、各粒度分布を重量パーセ
ントで表示しく以下、粒度分布測定はこの方法で行う）
その結果を表に示す。
該粉体を固定床方式の還元炉に充填し、水素ガスによる
気相接触還元反応（：温度＝３７５℃、ガス空間速度＝
２０ Ｎｎｉ’ −Ｈ２／ ｋｇｒ −Ｆｅ、 Ｈｒ
、 ）により還元鉄粉とした。
気相接触還元反応（：温度＝３７５℃、ガス空間速度＝
２０ Ｎｎｉ’ −Ｈ２／ ｋｇｒ −Ｆｅ、 Ｈｒ
、 ）により還元鉄粉とした。
次いで、該微粒子を充分トルエンに浸漬して後、該微粒
子スラリーをホーロー梨バット上に１ｔＭｔ程の厚味に
なる様に移し、大気中でトルエンの飛散処理を加えた。
子スラリーをホーロー梨バット上に１ｔＭｔ程の厚味に
なる様に移し、大気中でトルエンの飛散処理を加えた。
溶剤臭が無くなった段階で磁性粉を回収し、風乾金属鉄
粉とした。
粉とした。
該風乾金属鉄粉の粒度分布及び東英工業社製振動式磁気
特性測定装置：ＶＳＭ−ＩＩＩ型による磁性の評価の結
果を表に示す。
特性測定装置：ＶＳＭ−ＩＩＩ型による磁性の評価の結
果を表に示す。
該風乾金属鉄粉１０ ｇｒ、を採取して、下記材料とぐ
共に、内容積５５０−ポットに投入し、米国レット・デ
ビル社製ペイント・シェーカーで５時間混合・分散を続
けた。分散メディアとしては、２１１ｘ ｇｒのα−ア
ルミナ・ビーズを用いた。
ビル社製ペイント・シェーカーで５時間混合・分散を続
けた。分散メディアとしては、２１１ｘ ｇｒのα−ア
ルミナ・ビーズを用いた。
−ＵＣＣ社袈塩酢ピ系ポリマー ＶＡＧＨ： ０．８
ｇｒ・三井東圧化学社表ポリウレタンＮＬ−２４４８
：１．２ｇｒ ・大人化学社製リン酸エステル ＡＰ−１３： ０．５
ｒ ・住人化学社製α−アルミナ ＡＫＰ−５０： ０．５
ｒ ・溶剤 ）ルエｙ：１５ｇｒ、、ＭＥＫ：１５ｇｒ。
ｇｒ・三井東圧化学社表ポリウレタンＮＬ−２４４８
：１．２ｇｒ ・大人化学社製リン酸エステル ＡＰ−１３： ０．５
ｒ ・住人化学社製α−アルミナ ＡＫＰ−５０： ０．５
ｒ ・溶剤 ）ルエｙ：１５ｇｒ、、ＭＥＫ：１５ｇｒ。
次いで、分散メディアを分離して磁性塗料とし、磁気テ
ープ仕様の精密コーターにてアプリケーターを利用して
１３μ厚のトーレ社製ポリエステル・フィルム（ニルミ
ラー１３Ｗ−ＱＯ６Ｓ）上に塗工した。その後、カレン
ダー・ロール処理して塗膜面の平滑化処理を加え、５０
℃にて２日間熱処理を加えてポリウレタン硬化反応を完
結させた。該シートを８．００ｍに裁断して、８ ｍ
７ｍビデオ・カセット仕様サイズの磁気テープを製造し
た。
ープ仕様の精密コーターにてアプリケーターを利用して
１３μ厚のトーレ社製ポリエステル・フィルム（ニルミ
ラー１３Ｗ−ＱＯ６Ｓ）上に塗工した。その後、カレン
ダー・ロール処理して塗膜面の平滑化処理を加え、５０
℃にて２日間熱処理を加えてポリウレタン硬化反応を完
結させた。該シートを８．００ｍに裁断して、８ ｍ
７ｍビデオ・カセット仕様サイズの磁気テープを製造し
た。
該磁気テープの磁気特性を、既述の測定装置にて測定し
た結果を表に示す。
た結果を表に示す。
実施例−２
攪拌式（１ｒｐｍ）還元炉を用い、粉体を流動させなが
ら還元した事以外は、原料粉の製造、乾燥粉の粉砕及び
粒度分布測定、還元鉄粉の辺造及び風乾金属鉄粉の塗料
化、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方
法で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
ら還元した事以外は、原料粉の製造、乾燥粉の粉砕及び
粒度分布測定、還元鉄粉の辺造及び風乾金属鉄粉の塗料
化、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方
法で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
比較例−１
乾燥粉を乳バチを用いて粉砕し、１６ｍｅｓｈのふるい
を通過した粉体を使用した事以外は、原料粉の製造、粒
度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化
、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方法
で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果乞表に示す。
を通過した粉体を使用した事以外は、原料粉の製造、粒
度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化
、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方法
で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果乞表に示す。
実施例−３
比表面積９０．１♂／ｇｒのα−オキシ水酸化鉄微粒子
を使用した事以外は、原料粉の製造、乾燥粉の粉砕及び
粒度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料
化、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方
法で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
を使用した事以外は、原料粉の製造、乾燥粉の粉砕及び
粒度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料
化、塗工及びテープ特性の評価は実施例−１と同様の方
法で行い、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
実施例−４
比表面積９０．１ ｍ”／ ｇｒのα−オキシ水酸化鉄
微粒子乞使甲した事及び粉砕に於いて■奈良製作所製自
由粉砕機（型式Ｍ−４，２００Ｏｒｐｍ、、スクリーン
・メツシュ２ｍ３２Ｆ）を用いて３回粉砕した事以外は
、原料粉の製造、及び粒度分布測定、還元鉄粉の製造及
び風乾金属鉄粉の塗料化、塗工及びテープ特性の評価は
実施例−２と同様の方法で行い、金属鉄微粒子を得た。
微粒子乞使甲した事及び粉砕に於いて■奈良製作所製自
由粉砕機（型式Ｍ−４，２００Ｏｒｐｍ、、スクリーン
・メツシュ２ｍ３２Ｆ）を用いて３回粉砕した事以外は
、原料粉の製造、及び粒度分布測定、還元鉄粉の製造及
び風乾金属鉄粉の塗料化、塗工及びテープ特性の評価は
実施例−２と同様の方法で行い、金属鉄微粒子を得た。
その結果を表に示す。
比較例−２
粉砕に於いて■奈良製作所製自由粉砕機（型式％式％）
を用いて１回粉砕した事以外は、原料粉の製造、及び粒
度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化
、塗工及びテープ特性の評価は実施例−４と同様の方法
で行い、金属鉄微粒子を得た。
度分布測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化
、塗工及びテープ特性の評価は実施例−４と同様の方法
で行い、金属鉄微粒子を得た。
その結果を表に示す。
比較例−５
比表面積７４．２ｒ＋？／ｇｒのα−オキシ水酸化鉄微
粒子を使用した事以外は、原料粉の製造、及び粒度分布
測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化、塗工
及びテープ特性の評価は比較例−２と同様の方法で行い
、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
粒子を使用した事以外は、原料粉の製造、及び粒度分布
測定、還元鉄粉の製造及び風乾金属鉄粉の塗料化、塗工
及びテープ特性の評価は比較例−２と同様の方法で行い
、金属鉄微粒子を得た。その結果を表に示す。
く効 果〉
実施例及び比較例の結果から本発明の作用・効果をまと
めると以下の通りとなる。
めると以下の通りとなる。
即ち、高密度磁気記録に適した磁気記録素材としての針
状性強磁性金属鉄粉微粒子において、被着変性された針
状性オキシ水酸化鉄微粒子を衝撃式粉砕機等で微粉砕し
た後、還元性ガスによる気相接触還元反応によって強磁
性還元鉄微粒子とする事によって、 （１）金属鉄微粒子自体に関しては、原料であるオキシ
水酸化鉄の形状を良（継承した針状性を示しつつ、 （２）二次凝集塊の粒度が極めて微細になり、該金属鉄
微粒子の有機溶剤スラリーの流動性が大きく改良された
事、 （３）塗料分散操作が容易になり、媒体加工すると磁気
特性、特に残留磁化（Ｂｒ）及び角型比（Ｂｒ／８ｍ）
が向上する娯、 が判明した。
状性強磁性金属鉄粉微粒子において、被着変性された針
状性オキシ水酸化鉄微粒子を衝撃式粉砕機等で微粉砕し
た後、還元性ガスによる気相接触還元反応によって強磁
性還元鉄微粒子とする事によって、 （１）金属鉄微粒子自体に関しては、原料であるオキシ
水酸化鉄の形状を良（継承した針状性を示しつつ、 （２）二次凝集塊の粒度が極めて微細になり、該金属鉄
微粒子の有機溶剤スラリーの流動性が大きく改良された
事、 （３）塗料分散操作が容易になり、媒体加工すると磁気
特性、特に残留磁化（Ｂｒ）及び角型比（Ｂｒ／８ｍ）
が向上する娯、 が判明した。
以上の様に、本発明は従前の製造工程・設備の殆んど大
部分を変更する事なく、品質改良の著しい強磁性金属鉄
微粒子のス造方法を提供するものである。
部分を変更する事なく、品質改良の著しい強磁性金属鉄
微粒子のス造方法を提供するものである。
Claims (2)
- （１）表面変性オキシ水酸化鉄あるいは酸化鉄を還元性
ガスによる気相接触還元反応によって磁気記録媒体用磁
性素材に好適な強磁性鉄微粒子を製造する方法において
該得られる強磁性鉄微粒子の二次凝集体が９０％以上１
００ｍｅｓｈのふるい粒度を通過する粒子となっている
事を特徴とする針状性の強磁性鉄微粒子の製造方法。 - （２）表面変性オキシ水酸化鉄あるいは酸化鉄を二次凝
集体が９０％以上１００ｍｅｓｈのふるい粒度を通過す
るまで粉砕した後、還元性ガスによる気相接触還元反応
によって強磁性鉄微粒子にする特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59273709A JPS61154013A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 磁気記録用針状性鉄微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59273709A JPS61154013A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 磁気記録用針状性鉄微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61154013A true JPS61154013A (ja) | 1986-07-12 |
Family
ID=17531462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59273709A Pending JPS61154013A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 磁気記録用針状性鉄微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61154013A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03136214A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-06-11 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5022297A (ja) * | 1973-07-02 | 1975-03-10 | ||
| JPS56169707A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-26 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of magnetic metal powder |
| JPS5944809A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-03-13 | バスフ アクチエンゲゼルシヤフト | 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP59273709A patent/JPS61154013A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5022297A (ja) * | 1973-07-02 | 1975-03-10 | ||
| JPS56169707A (en) * | 1980-05-30 | 1981-12-26 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of magnetic metal powder |
| JPS5944809A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-03-13 | バスフ アクチエンゲゼルシヤフト | 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03136214A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-06-11 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
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