JPS6116014A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記
録媒体およびその製造方法に関し、さらに詳しくは、耐
食性に優れた前記の磁気記録媒体およびその製造方法に
関する。

〔従来の技術〕

強磁性金属薄膜層を磁気記録層とする磁気記録媒体は、
通富、金属もしくはそれらの合金などを真空蒸着、スパ
フタリング等によって基体フィルム上に被着してつくら
れ、高密度記録に通した特性を有するが、反面磁気ヘッ
ドとの摩擦係数が大きくて摩耗や損傷を受は易く、また
空気中で徐々に酸化を受けて最大磁束密度などの磁気特
性が劣化するなどの難点がある。

このため、強磁性金属薄ＢｒＡ層上に種々の潤滑剤を被
着して滑性のよい保護膜層を設けるなどの方法で耐久性
および耐食性を改善することが行われており、たとえば
、ミリスチン酸などの脂肪酸を被着するなどして滑性の
よい保護膜層を強磁性金属薄膜層上に設けることが提案
されている。（特公昭５６−３０６０９号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、この種の脂肪酸等からなる保護膜層を強磁性
金属薄膜層上に設けたものは、比較的硬く、耐摩耗性に
優れるものの、空気中での酸化を受けやすく、耐食性は
未だ充分に改善することができないという難点があった
。

〔問題点を解決するための手段〕 この発明はかかる現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果な
されたもので、基体上に強磁性金属薄膜層を形成し、次
いで、この強磁性金属薄膜層上に脂肪酸またはその塩か
ら選ばれる少なくとも１種以上の脂肪族化合物を被着さ
せた後、フッ素ガスもしくはフッ素系化合物のガス中に
さらしてプラズマ処理を行うか、またはフッ素ガス中に
さらしてフッ素化処理を行い、脂肪酸またはその塩から
選ばれる少なくとも１種以上の脂肪族化合物からなり、
かつその表面層がフッ素化された保護膜層を設けること
によって、フッ素原子が示す疎水性により、空気中での
酸化を効果的に抑制し、耐摩耗性とともに耐食性を充分
に改善させたものである。

この発明で使用される脂肪酸およびその塩としては、炭
素数が１２〜１８の飽和脂肪酸およびこれらの飽和脂肪
酸の金属塩などが好適なものとして使用され、脂肪酸の
具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸等が挙げられ、またこれらの飽和脂
肪酸の金属塩の具体例としては、ステアリン酸亜鉛、ス
テアリン酸コバルト等が挙げられる。これらの脂肪酸お
よびその塩は、いずれか一種が単独であるいは二種以上
混合して使用される。

これらの脂肪酸またはその塩からなる保護膜層の形成は
、これらの脂肪酸またはその塩の一種または２種以上を
、トルエン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、テトラヒドロフ
ラン、ジメチルホルムアミド、ジオキサン等の適当な溶
剤に溶解し、溶解によって得られた溶液中に強磁性金属
薄膜層を浸漬するか、あるいは前記溶液を強磁性金属薄
膜層上に塗布または噴霧するなどの方法で行われ、この
他、これらの脂肪酸またはその塩の一種または２種以上
を強磁性金属薄膜層上に真空蒸着するなどの方法でも行
われる。このようにして形成される脂肪酸またはその塩
からなる保護膜層の膜厚は、２０〜１０００人の範囲内
となるようにするのが好ましく、２０人より薄いと所期
の効果が得られず、１０００人より厚くするとスペーシ
ングロスが太き（なりすぎて電磁変換特性に悪影響を及
ぼす。このようにして形成された保護膜層は脂肪酸また
はその塩の優れた潤滑効果が充分に発揮され、摩擦係数
が充分に低減されて、強磁性金属薄膜層の耐摩耗性が充
分に向上される。

このようにして形成された脂肪酸またはその塩からなる
保護膜層の表面のフッ素化は、フッ素ガスまたはフッ素
系化合物のガスによるプラズマ処理によって行われ、こ
のようなプラズマ処理が行われると、脂肪酸またはその
塩のメチル基の水素原子の一部または大半がフッ素原子
と置換して、フッ素原子が脂肪酸またはその塩に結合し
、このフッ素原子が示す疎水性によって耐食性が充分に
改善される。このようなプラズマ処理に使用されるフッ
素ガス以外のフッ素系化合物のガスとしては、ＣＦ４、
Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、ＳＦｌ、等のガスが好ましく使用
され、これらのガスは単独で使用される他、ヘリウムガ
ス、アルゴンガス等の希ガスと混合されて使用される。

このような希ガスと混合して使用されるとフッ素ガスが
少なくても安定な放電を起こすことができる利点がある
。これらの希ガスと混合して使用する場合は、）、素ガ
スまたはフッ素系化合物のガス対希ガスの容積比にして
１対２０〜１対１の範囲内で使用するのが好ましく、希
ガスが多すぎるとフッ素化の速度が遅くなる。

またこのようなフッ素ガスもしくはフッ素系化合物のガ
スのプラズマ処理を行う場合のガス圧および高周波やマ
イクロ波の電力は、安定な放電を維持し、速くフッ素化
を行うため、ガス圧を０．１〜５トールの範囲内とし、
電力密度を０．１〜２Ｗ／　ｃＪの範囲内とするのが好
ましく、ガス圧を０．３〜３トールとし、電力密度を０
．２〜Ｉ　Ｗ　／　ｃ＋Ｊの範囲内とするのがより好ま
しい。

さらに、フッ素ガスによるフッ素化処理は、フッ素ガス
を満たした容器中に、脂肪酸またはその塩からなる保護
膜層を強磁性金属薄膜層上に形成したものを放置するか
、あるいはこの強磁性金属薄膜層上に被着形成した脂肪
酸またはその塩からなる保護膜層にフッ素ガスを吹きつ
けるなどの方法でも行われ、この方法でも前記のフッ素
ガスもしくはフッ素系化合物のガスのプラズマ処理を行
う場合と同様の効果が得られる。

このように、基体上に強磁性金属薄膜層を形成した後、
この強磁性金属薄膜層上に脂肪酸またはその塩から選ば
れる少なくとも１種以上の脂肪族化合物を被着させた後
、フッ素ガスもしくはフッ素系化合物のガス中にさらし
てプラズマ処理を行うか、またはフッ素ガス中にさらし
てフッ素化処理を行い、脂肪酸またはその塩から選ばれ
る少なくとも１種以上の脂肪族化合物からなり、かつそ
の表面層がフッ素化された保護膜層を設けると、フッ素
原子が示す疎水性により、空気中での酸化が効果的に抑
制され、耐摩耗性とともに耐食性が充分に改善される。

強磁性金属薄膜層の形成材料としては、Ｃ０１Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎ１−
Ｐなどの強磁性材が使用され、これらの強磁性材からな
る強磁性金属薄膜層は、真空蒸着、イオンブレーティン
グ、スパツタリング、メッキ等の手段によって基体フィ
ルム上に被着形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成樹脂フィルム、アルミニウム板およ
びガラス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁気デ
ィスクや磁気ドラム、さらに磁気カードなど、磁気ヘッ
ドと摺接する構造の種々の形態を包含する。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 厚さ１０μのポリエステルフィルムを真空蒸着装置に装
填し、ｌＸｌ０−５トールの真空下でコノｚルトを加熱
蒸発させてポリエステルフィルム−Ｆに厚さ１０００人
のコバルトからなる強磁性金属薄膜層を形成した。次い
で、これをミリスチン酸の０．１重量％トルエン溶液中
に浸漬し、乾燥してミリスチン酸からなる厚さが８０人
の保護膜層を形成した。次ぎに、第１図に示すプラズマ
処理装置を使用し、この強磁性金属薄膜層を形成し、さ
らにミリスチン酸からなる保護膜層を形成したポリエス
テルフィルム１を処理槽２内の上部に配設した基盤３の
下面にセントし、処理槽２に取りつけ！ たガス導入管４からフッ素ガスとヘリウムガスとの混合
ガス（混合容積比１：１０）をｌＱｓｃｃｍ流入し、ガ
ス圧１トールで電極５の高周波電力密度０　、５　Ｗ　
／　ｃＪで１分間プラズマ処理を行った。なお、図中６
は処理槽２内を減圧するための排気系であり、７は電極
５に高周波を印加するための高周波電源である。しかる
後、所定の巾に裁断して、第２図に示すようなポリエス
テルフィルム１上に強磁性金属薄膜層１０および保護膜
層１１を順次に積層形成した磁気テープＡをつくった。

このようにして形成された保護膜層をＥＳＣＡで分析し
た結果、保護膜層の表面から３０人の深さにおいてフッ
素化が起こっていた。

実施例２ 実施例１における保護膜層のプラズマ処理において、フ
ッ素ガスとヘリウムガスとの混合ガスに１見えてＣＦ４
を５　ｓｅｃｍの流量で導入し、ガス圧を２トールとし
た以外は実施例１と同様にしてブラズマ処理を行い、磁
気テープをつくった。このようにして形成された保護膜
層をＥＳＣＡで分析した結果、保護膜層の表面から２０
人の深さにおいてフッ素化が起こっていた。

実施例３ 実施例１における保護膜層のプラズマ処理に代えて、ミ
リスチン酸からなる保護膜層を形成したポリエステルフ
ィルムをフッ素ガスを満たした容器中に１０分間放置し
た以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった。

このようにして形成された保護膜層をＥＳＣＡで分析し
た結果、保護膜層の表面から２０人の深さにおいてフッ
素化が起こっていた。

実施例４ 実施例１において、ミリスチン酸のトルエン溶液中への
浸潤による保護膜層の形成に代えて、強磁性金属薄膜層
を形成したポリエステルフィルムを真空蒸着装置に装填
し、ｌＸｌ０−６１−ルの夏空下でポリエステルフィル
ムの温度を６０℃に調整するとともにステアリン酸を加
熱蒸発させて、強磁性金属薄膜層上にステアリン酸から
なる厚さが２００人の保護膜層を形成した以外は、実施
例１と同様にして磁気テープをつくった。このようにし
て形成された保護膜層をＥＳＣＡで分析した結果、保護
膜層の表面から２０人の深さにおいてフッ素化が起こっ
ていた。

実施例５ 厚さ５０μのポリイミドフィルムを真空蒸着装置に装填
し、ポリイミドフィルムを３００℃に加熱しながら３Ｘ
１０−６トールの真空下でコバルト−クロム合金を加熱
蒸発させて、ポリイミドフィルム上に厚さ３５００人の
コバルト−クロム合金（モル比８２：１８）からなる強
磁性金属薄膜層を形成した。次いで、これに実施例１と
同様にしてプラズマ重合保護膜層を形成し、磁気テープ
をつくった。

比較例１ 実施例１において、保護膜層のプラズマ処理を省いた以
外は実施例Ｉと同様にして磁気テープをつくった。

各実施例および各比較例で得られた磁性テープについて
耐食性を試験した。耐食性試験は、得られた磁気テープ
を６０℃、９０％ＲＨの条件下に７日間放置して最大磁
束密度を測定し、放置前の磁気テープの最大磁束密度を
１００％としてこれと比較した値でその劣化率を調べて
行った。また耐食性試験とともに各磁気テープの表面を
肉眼で観察したところ、比較例１で得られた磁気テープ
では思い点食が多数認められたが、各実施例で得られた
磁気テープでは表面の光沢などに異常は認められなかっ
た。

下表はその結果である。

〔発明の効果〕

上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１〜５）は、いずれも従来の磁気テープ（比
較例１）に比し、劣化率が小さく、また表面を肉眼で観
察した結果では表面の光沢などに異常が認められず、こ
のことからこの発明によって得られる磁気記録媒体は、
耐食性が一段と改善されていることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は保護膜層の表面をフッ素化処理する際に使用す
るプラズマ処理装置の１例を示す概略断面図、第２図は
この発明によって得られた磁気テープの部分拡大断面図
である。 １・・・ポリエステルフィルム（基体）、１０・・・強
磁性金属薄膜Ｎ（磁性層）、１１・・・プラズマ重合保
護膜層、Ａ・・・磁気テープ（磁気記録媒体）特許出願
人　　日立マクセル株式会社 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、この強磁性金属薄膜層上に脂肪酸
   またはその塩から選ばれる少なくとも１種以上の脂肪族
   化合物からなり、かつその表面層がフッ素化された保護
   膜層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体 ２、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、次いで、この強磁性金属薄膜層上
   に脂肪酸またはその塩から選ばれる少なくとも１種以上
   の脂肪族化合物を被着させた後、フッ素ガスもしくはフ
   ッ素系化合物のガス中にさらしてプラズマ処理を行い、
   脂肪酸またはその塩から選ばれる少なくとも１種以上の
   脂肪族化合物からなり、かつその表面層がフッ素化され
   た保護膜層を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製
   造方法 ３、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、次いで、この強磁性金属薄膜層上
   に脂肪酸またはその塩から選ばれる少なくとも１種以上
   の脂肪族化合物を被着させた後、フッ素ガス中にさらし
   てフッ素化処理を行い、脂肪酸またはその塩から選ばれ
   る少なくとも１種以上の脂肪族化合物からなり、かつそ
   の表面層がフッ素化された保護膜層を設けることを特徴
   とする磁気記録媒体の製造方法