JPS6116014B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば核物質によるペレツトを試料
とする蒸発性不純物を高温度及び高真空中で回収
する真空加熱不純物測定装置に係り、特に、試料
（サンプル）を加熱炉内の真空を破ることなく、
自動的に連続して試料の投入・及び回収を行う真
空加熱不純物測定装置に関する。

従来、この種の核物質によるペレツトを試料と
する蒸発性不純物の測定装置には、作業者の放射
線による被曝や汚染を低減させて測定をするため
に各種の装置が提案されている。

即ち、従来、この種の真空加熱不純物測定装置
は、第１図に示されるように、グローブボツクス
ａ内に設置された炉栓体ｂを有する炉管体ｃの外
周に高周波加熱発生装置ｄの加熱コイルｅを巻装
し、上記炉管体ｃ内に炉芯杆ｆと一体をなすモリ
ブデン筒炉ｇを上記炉栓体ｂと共に挿脱し得るよ
うにして設け、上記炉管体ｃの直上に炉温度検出
用のプリズムｈを取付け、さらに、上記炉管体ｃ
の上部中程に投入口栓ｉを有する試料投入管ｊを
水平に設け、この試料投入管ｊの他端部j₁に抽出
用水銀拡散ポンプｋを附設し、この抽出用水銀拡
散ポンプｋの排気管１の管路上に各コツクm₁，
m₂，m₃，m₄，m₅，m₆を介して油拡散ポンプ
ｏ、捕集用水銀拡散ポンプｐ、及びマクレオード
ゲージｑを有するテプラポンプｒをそれぞれ設
け、さらに、上記油拡散ポンプｏに連管ｓを通し
て粗真空用の油回転真空ポンプｔを附設し、上記
テプラポンプｒにテプラポンプ調節器ｕを介して
テプラポンプ作動用の油回転真空ポンプｖを設け
たものである。

従つて、核物質によるペレツトの試料ｗの蒸発
性不純物を高真空中の高温度で測定する場合、投
入口栓ｉを開口して試料ｗ及び試料プツシヤーｘ
を挿入して密栓する。次に、開閉弁ｙを閉弁し、
他の各コツクm₁，m₂，m₃，m₄，m₅，m₆を開
弁、m₇を閉弁した後、油回転ポンプｔを駆動し
て上記炉管体ｃ及び管体を粗真空にし、上記コツ
クm₄を閉弁、コツクm₇を開弁すると共に、上記
抽出用水銀拡散ポンプｋ、油拡散ポンプｏを作動
して、一定の真空値に達した後、上記モリブデン
筒炉ｇを加熱コイルｅで“空のままの状態”にし
て約2000℃程度に加熱し、これを約６〜10時間、
空焼して脱ガス作業を行い、この脱ガス終了後、
上記モリブデン筒炉ｇを試料ｗの加熱温度に設定
し、上記各コツクm₂，m₃，m₄，m₆を閉弁し、上
記捕集用水銀拡散ポンプｐ、テプラポンプｒ、テ
プラポンプ調節器ｕ、油回転真空ポンプｖを作動
させて、試料のない状態、つまり、“空の状態”
のブラツクガスを捕集し、上記コツクm₂を開い
てマクレオードゲージｑで測定し、次に、上記試
料ｗを外部からの磁石で移動する試料プツシヤｘ
で試料投入管ｊからモリブデン筒炉ｇへ投入し、
この加熱したモリブデン筒炉ｇで生じたガスを抽
出、捕集して、これによりマクレオードゲージｑ
で測定するようになつている。

又、一方、複数の試料ｗによる蒸発性不純物を
測定する場合、上記各コツクm₃，m₆を開弁して
先行試料ｗのガスを排棄し、再度、上記各コツク
m₃，m₃を閉じて、前述したように試料ｗを試料
投入管ｊに投入して繰返して行われる。

なお、上記モリブデン筒炉ｇの温度はプリズム
ｈを通して光高温度計で測定される。又、モリブ
デン筒炉ｇの中の試料ｗを回収するには炉栓体ｂ
を炉管体ｅから引き抜くことにより行われる。
又、上記炉栓体ｂ及び投入口栓ｉの封止は、例え
ばデコチンスキを使用している。

しかしながら、上述した従来の真空加熱不純物
測定装置は、各試料ｗの装填及び回収を１回ごと
に炉栓体ｂや投入口栓ｉを例えばリボンヒータで
加熱してデコチンスキを溶解して取外さなければ
ならず、これに起因して炉管体ｃ内に外気が流入
し、折角の真空が損れるばかりでなく、試料を装
填するたびに、モリブデン筒炉ｇの空焼きを長時
間（約６〜10時間）かけて行わなければならず、
さらに、上記各コツクm₁，m₂，m₃，m₄，m₅，
m₆の開閉操作は手動的に行わなければならず、
取扱い操作が面倒であり、しかも、測定時間が長
くなり、迅速な測定ができず、また作業者の放射
線による被曝や汚染が多くなる等の欠点がある。

本発明は、上述した欠点を解消するために、試
料の装填及び回収作業を炉管体の真空を破ること
なく、連続して複数の試料の蒸発性不純物測定を
自動的に行うようにし、これにより、試料の蒸発
性不純物の測定時間を短縮し、測定効率を向上す
るようにすると共に、併せて、作業者の放射線被
曝及び汚染を少くするようにしたことを目的とす
る真空加熱不純物測定装置を提供するものであ
る。

以下、本発明を図示の一実施例について説明す
る。

第２図及び第３図において、符号１は筐状に形
成されたグローブボツクスであつて、このグロー
ブボツクス１内にはモリブデン筒炉２を内蔵した
炉管体３が設置されており、この炉管体３の外周
には例えば高周波加熱用コイルヒーターのような
加熱器４が巻装されている。上記炉管体３の上部
には真空吸引管５を有する試料の供給管６が植設
されており、この供給管６の上部には光高温度計
のプリズム７が上記モリブデン筒炉２内の温度を
光学的に取り出し得るようになつている。又、上
記供給管６の上部にはエアシリンダー装置８で開
閉するゲートバルブ９を有する試料投入装置１０
が略水平にして設けられており、この試料投入装
置１０にはゲートバルブ付試料投入口１１を有す
る送込装置１２が連設されている。さらに又、こ
の送込装置１２の一端には吸引管１３が連結され
ており、この吸引管１３は各バルブ１４，１５，
１６及びフイルタートラツプ１７を通して粗真空
用の油回転真空ポンプ１８に接続している。

なお、上記ゲートバルブ付試料投入口１１を有
する送込装置１２は、第３図に示されるように、
筒状をなす本体１２ａ内にガイド部材１２ｂを水
平に設け、このガイド部材１２ｂ上に非磁性材に
よるトレイ部材１２ｃを摺動自在に設け、このト
レイ部材１２ｃの一部にばね１２ｄで連結された
試料受部材１２ｅを附設し、さらに、上記トレイ
部材１２ｃの一端部に磁石１２ｆを固着し、この
磁石は１２ｆの外がわに位置する永久磁石１２ｇ
を移動することにより、上記磁石１２ｆと一体の
トレイ部材１２ｃをガイド部材１２ｂに沿つて往
復摺動し得るようにしたものである。従つて、こ
の送込装置１２はゲートバルブ付試料投入口１１
を開弁してホツパー１２ｈから試料w₁，w₂を、
上記トレイ部材１２ｃにそれぞれ装填するように
なつている。

一方、上記送込装置１２に連設された試料投入
装置１０は密閉した筒状をなす本体１０ａ内に試
料授授受部材１０ｂを摺動自在に設け、この試料
授受部材１０ｂの一端部に磁石１０ｃを附設し、
この磁石１０ｃの外がわに位置する上記本体１０
ａの外周に永久磁石１０ｄを移動し得るように設
けたものである。従つて、前記ゲートバルブ９を
開弁して、上記送込装置１２の試料w₁，w₂を上
記試料授受部材１０ｂに授受すると共に、上記ゲ
ートバルブ９を開弁することにより、試料w₁，
w₂は順に投入し得る状態になる。しかして、上
記永久磁石１０ｄを、第３図に鎖線で示す位置に
移動することにより、上記試料授受部材１０ｂも
共に移動して、この試料授受部材１０ｂの透孔１
０ｅを上記供給管６に合致させ、これにより、加
熱されたモリブデン筒炉２に生じた熱エネルギー
による赤外線の光束を前記光高温度計のプリズム
７に投光するようになつている。このようにし
て、モリブデン筒炉２の温度が適正温度に達した
ことを検出すると、上記永久磁石１０ｄをさらに
左方へ移動して試料授受部材１０ｂの試料w₁を
供給管６を通して上記モリブデン筒炉２内へ投込
し得るようになつている。

他方、前記炉管体３の下部３ａには試料の回収
管１９が傾斜して設けられており、この回収管１
９の下端部１９ａには一対のゲートバルブ２０，
２１を有する回収装置２２が気密を保つて設けら
れている。又、この回収装置２２内には回収容器
２２ａがホツパー２２ｂの下位に載置されてお
り、この回収容器２２ａは、上記ゲートバルブ２
１のシリンダー装置２１ａを作動して、ゲートバ
ルブ２１を開弁して外部へ取出すようになつてい
る。なお、上記回収装置２２の排気管２２ｃは前
記吸引管１３にバルブ２３を通して連通してい
る。さらに又、上記炉管体３の下部３ａには扛上
装置２４が設けらており、この扛上装置２４の試
料保持体２５は傾斜した上記回収管１９を貫通し
て上記モリブデン筒炉２の位置まで昇降し得るよ
うになつている。なお、上記試料保持体２５の支
承部２５ａは僅かに傾斜したテーパーを形成して
おり、この支承部２５ａに載置される試料w₁
は、真空加熱して不純物を測定後、つまり、試料
の回収時、上記扛上装置２４を僅かに降下するこ
とによつて、上記回収管１９を通つて上記回収装
置２２に収納されるようになつている。

一方、前記真空吸引管５の一端部には抽出用水
銀拡散ポンプ２６が設けらており、この抽出用水
銀拡散ポンプ２６には捕集用水銀ポンプ２７が連
管２８を介して繋がれている。又、この捕集用水
銀ポンプ２７には油拡散ポンプ２９が各バルブ３
０，３１を有する連通管３２を通して接続されて
おり、この油拡散ポンプ２９はバルブ３３を有す
る連結管３４を介して前記油回転真空ポンプ１８
に繋がれている。さらに、上記連通管３２には枝
管３５が附設されており、この枝管３５には、バ
ルブ３６、ガス捕集管３７、を有する圧力測定器
３８、テプラーポンプ４０、テプラーポンプ調節
器４１及び油回転真空ポンプ４２が上から順に配
設されている。さらに又、上記連通管３２とテプ
ラーポンプ４０との間には連通管４３が設けられ
ている。

なお、前記吸引管１３、排気管２２ｃ、連通管
３２及び前記油回転真空ポンプには、各フイルト
ラツプ４４，４５，４６，４７が各バルブ４４
ａ，４５ａ，４６ａ，を介して設けられている。
又符号４８は真空計である。

以下、本発明の作用について説明する。

第２図及び第３図において、試料w₁，w₂をゲ
ートバルブ付試料投入口１１から送込装置１２に
投入した後、上記ゲートバルブ付試料入口１１を
閉鎖する。ゲートバルブ９を開弁する。しかし
て、上記送込装置１２の各試料w₁，w₂は、第３
図の鎖線で示されるように、試料投込装置１０の
試料授受部材１０ｂに授受され、しかる後、上記
ゲートバルブ９を閉弁する。

次に、測定系全体を減圧して所定の高真空度に
する。即ち、上記粗真空用の油回転真空ポンプ１
８が測定系全体を粗真空に減圧した後、バルブ１
６を閉弁して上記抽出用水銀拡散ポンプ２６、捕
集用水銀拡散ポンプ２７、及び油回転真空ポンプ
２９を駆動して測定系全体を高真空にする。この
ようにして、測定系全体が高真空の所定の値に達
した後、炉管体３を加熱器４によつて高温度に加
熱して前述した従来例と同じように空焼きを行
う。

この空焼作業完了後、各バルブ３０，３６を閉
弁し、次にテプラーポンプ４０、テプラーポンプ
調節器４１、及び油回転真空ポンプ４２を駆動
し、試料測定前のガスをガス捕集管３７で捕集し
て、これを圧力測定器３８でブランクの測定を行
う。このブランク測定の終了後、各バルブ３０，
３６を開弁してガス捕集管３７のガスを排出し、
再び各バルブ３０，３６を閉弁し、他方、前記試
料投入装置１０の試料w₁をモリブデン筒炉２に
位置する試料保持体２５の支承部２５ａに投入し
て支承する。これにより、この試料w₁は高真空
の状態でしかも高温度で加熱されるので、ガス化
された不純物は上記テプラーポンプ４０、テプラ
ーポンプ調節器４１、及び油回転真空ポンプ４２
によつてガス捕集管３７で捕集し、測定される。

次に、測定が終了した試料w₁の回収をする場
合には、第３図に示されるように扛上装置２４を
僅かに降下させることにより、上記支承部２５ａ
上の試料w₁は回収管１９及び開弁したゲートバ
ルブ２０の回収装置２２の回収容器２２ａに回収
される。さらに、この回収容器２２ａの試料w₁
は、上記ゲートバルブ２０を閉弁した後、上記他
のゲートバルブ２１を開弁して外部に取出され
る。この試料w₁は回収容器２２ａ内に複数個貯
めてから外部に取出すことは自由である。

このようにして、他の試料w₂は前述した動作
を真空度を破らずに、反復継続して真空・加熱
し、不純物の測定を行うようになつている。

因に、本発明に組込まれる試料の送込装置は、
２個の試料w₁，w₂を順に送り込むようにしたト
レイ部材１２ｃで試料装置１０へ授受するように
した実施例について説明をしたけれども、本発明
の要旨を変更しない範囲内で、例えば２枚のター
ンテーブルに多数の試料を載置し、これを真空中
で１個づつ順に投入し得るように設計変更するこ
とは自由である。

以上述べたように、本発明によれば、モリブデ
ン筒炉２を内蔵した炉管体３の外周に加熱器４を
巻装し、この炉管体３の上部に真空吸引管５を有
する供給管６を植設し、この供給管６の上部にゲ
ートバルブ９を有する試料投入装置１０を設け、
この試料投入装置１０に試料投入口１１を有する
送込装置１２を連設し、上記炉管体３の下部に一
対のゲートバルブ２０，２１を有する回収装置２
２を回収管１９を通して設け、上記炉管体３の下
部に試料保持体２５を有する扛上装置２４を上記
モリブデン筒炉２の位置まで昇降し得るようにし
て設けてあるので、多数の試料が、真空を破るこ
となく、連続して真空・加熱して不純物の測定を
することができるばかりでなく、取扱い操作が簡
素化され、しかも、作業者の放射線被曝や汚染を
防止することができると共に、併せて測定時間を
短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の真空加熱不純物測定装置の線
図、第２図は本発明による真空加熱不純物測定装
置を示す線図、第３図は本発明の要部を示す図で
ある。 ２…モリブデン筒炉、３…炉管体、４…加熱
器、５…真空吸引管、６…供給管、９…ゲートバ
ルブ、１０…試料投入装置、１１…試料投入口、
１２…送込装置、１８…油回転真空ポンプ、１９
…回収管、２０，２１…ゲートバルブ、２２…回
収装置、２４…扛上装置、２６…抽出用水銀拡散
ポンプ、２７…捕集用水銀拡散ポンプ、２９…油
拡散ポンプ、３７…ガス捕集管、３８…圧力測定
器、４０…テプラーポンプ、４１…テプラーポン
プ調節器、４２…油回転真空ポンプ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ モリブデン筒炉を内蔵した炉管体と、この炉
   管体の外周に巻装された加熱器と、上記炉管体の
   上部に植設された真空吸引管を有する供給管と、
   この供給管の上部に設けられたゲートバルブを有
   する試料投入装置と、この試料投入装置に連設さ
   れた試料投入口を有する送込装置と、上記炉管体
   の下部に回収管を通して設けられた一対のゲート
   バルブを有する回収装置と、上記炉管体の下部に
   上記モリブデン筒炉の位置まで昇降し得るように
   して設けられた試料保持体を有する扛上装置とよ
   りなる真空加熱不純物測定装置。