JPS6116757B2 - - Google Patents
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- JPS6116757B2 JPS6116757B2 JP8675978A JP8675978A JPS6116757B2 JP S6116757 B2 JPS6116757 B2 JP S6116757B2 JP 8675978 A JP8675978 A JP 8675978A JP 8675978 A JP8675978 A JP 8675978A JP S6116757 B2 JPS6116757 B2 JP S6116757B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
この発明はタンタル酸リチウム（LiTaO3）単結
晶の製造方法に関する。 従来引上げ法によるとLiTaO3単結晶の製造方
法ではるつぼ直径（2rc）に対する引上げ結晶直
径（2r0）の比率r0／ｒcは、0.5以下が最も多く、
また0.5以上になると良質結晶が得難いとされて
きた。 この場合引上げ速度ｆp〔mm／ｈ〕に対する平
均の結晶成長速度ｆ〔mm／ｈ〕の比（ｆ／ｆp）
は〜1.5以下が多く、従つて引上げた結晶は育成
中に製造結晶の大部分がルツボの上部にくるのが
極く一般的方法とされてきた。このため、結晶は
育成中又は育成後クラツク、双晶或は歪が入り高
品質結晶が得られないことがしばしばであつた。
これに対する対策として従来通常アフターヒータ
ー或は保温筒をルツボ上部におき、ルツボ上部の
温度分布の改善を行つていた。 上記のような対策のないときは、良質な引上げ
結晶は得難い。又、冷却中熱気を出来るだけ少く
するため冷却速度を著しく遅くしなければならな
い。 また上記のような対策を行つたときは、特別な
工夫をしなければならないので、炉構造が複雑に
なる。しばしば再現性が悪くなる。 さらに炉内上部の温度勾配をアフターヒーター
等で特別に工夫し、熱放散が大きくなるようにし
ないと育成結晶が曲がり、所望する長尺結晶が得
られない等の種々の問題があつた。 本発明は上記点に鑑みなされたもので簡便に、
高品質な長尺結晶が高効率に得られるLiTaO3単
結晶の製造方法を提供するものである。 即ちｆ／ｆp値を２以上の速度で成長させ、成
長した単結晶を該単結晶の長さの40％以上がルツ
ボ内に位置する状態で冷却することにより、曲が
らない良質のLiTaO3単結晶を成長させる方法を
得るものである。 TV PIFフイタター用のLiTaO3単結晶の引上
げを例にとり説明する。ルツボ半径ｒcのルツボ
に入つた融液から半径ｒpの結晶をｆp（mm／ｈ）
で引上げ作成すると、結晶が引上げ作成されるに
従つて、ルツボ中の融液のレベルが低下するの
で、作成されるに従つて、ルツボ中の融液のレベ
ルが低下するので、作成される結晶の平均の成長
速度ｆ（mm／ｈ）は ｆ＝ｆｐｄＬｒｃ ２／ｄＬｒｃ ２−ｄｓｒｐ ２ 従つて LiTaO3単結晶では、ｄs＝7.45ｇ／cm3、ｄr＝5.74
ｇ／cm3であるので
晶の製造方法に関する。 従来引上げ法によるとLiTaO3単結晶の製造方
法ではるつぼ直径（2rc）に対する引上げ結晶直
径（2r0）の比率r0／ｒcは、0.5以下が最も多く、
また0.5以上になると良質結晶が得難いとされて
きた。 この場合引上げ速度ｆp〔mm／ｈ〕に対する平
均の結晶成長速度ｆ〔mm／ｈ〕の比（ｆ／ｆp）
は〜1.5以下が多く、従つて引上げた結晶は育成
中に製造結晶の大部分がルツボの上部にくるのが
極く一般的方法とされてきた。このため、結晶は
育成中又は育成後クラツク、双晶或は歪が入り高
品質結晶が得られないことがしばしばであつた。
これに対する対策として従来通常アフターヒータ
ー或は保温筒をルツボ上部におき、ルツボ上部の
温度分布の改善を行つていた。 上記のような対策のないときは、良質な引上げ
結晶は得難い。又、冷却中熱気を出来るだけ少く
するため冷却速度を著しく遅くしなければならな
い。 また上記のような対策を行つたときは、特別な
工夫をしなければならないので、炉構造が複雑に
なる。しばしば再現性が悪くなる。 さらに炉内上部の温度勾配をアフターヒーター
等で特別に工夫し、熱放散が大きくなるようにし
ないと育成結晶が曲がり、所望する長尺結晶が得
られない等の種々の問題があつた。 本発明は上記点に鑑みなされたもので簡便に、
高品質な長尺結晶が高効率に得られるLiTaO3単
結晶の製造方法を提供するものである。 即ちｆ／ｆp値を２以上の速度で成長させ、成
長した単結晶を該単結晶の長さの40％以上がルツ
ボ内に位置する状態で冷却することにより、曲が
らない良質のLiTaO3単結晶を成長させる方法を
得るものである。 TV PIFフイタター用のLiTaO3単結晶の引上
げを例にとり説明する。ルツボ半径ｒcのルツボ
に入つた融液から半径ｒpの結晶をｆp（mm／ｈ）
で引上げ作成すると、結晶が引上げ作成されるに
従つて、ルツボ中の融液のレベルが低下するの
で、作成されるに従つて、ルツボ中の融液のレベ
ルが低下するので、作成される結晶の平均の成長
速度ｆ（mm／ｈ）は ｆ＝ｆｐｄＬｒｃ ２／ｄＬｒｃ ２−ｄｓｒｐ ２ 従つて LiTaO3単結晶では、ｄs＝7.45ｇ／cm3、ｄr＝5.74
ｇ／cm3であるので
【式】となる。ｒ０／ｒｃとｆ／ｒｐとの
関係は第１図のようになる。通常r0／ｒcは0.5以
下でないと結晶は割れ易くなり、結晶歩留りは著
しく低下すると報告されているが、固液界面の温
度勾配をゆるくし、ルツボ上部の温度分布を作成
結晶熱放散に適した分布にすると、次のような実
験事実が明らかになつた。 良質結晶はr0／ｒcの値いかんにかかわらず
得られるが、r0／ｒc値を大きく0.5以上にし、
ｆ／ｆp≧2.0の条件で作成した結晶は、結晶育
成後の冷却速度を従来の条件ｆ／ｆp〓1.5以下
で、作成結晶の冷却速度の10倍以上の高速に冷
却期間を短縮しても本発明方法による引上げ結
晶は良質のまま得られた。 LiTaO3単結晶は通常長く引上げると結晶が
曲つてくる現象がみられるが、r0／ｒc値を大
きくし、ｆ／ｆp≧2.0の条件で作成した結晶
は、曲がらずにルツボ内のチヤージの８割位ま
で融液を引上げられたが、従来の条件ｆ／ｆp
〓1.5以下ではルツボ内チヤージの約30〜50％
で曲がり始めた。 については、ｆ／ｆp≧2.0即ち融液面上に引
上げ成長させるよりも液面低下により最初の液面
より下方に成長させる方を多くして結晶を製造
し、かつ、作成した結晶の約半分がルツボ内にあ
るため、育成後の冷却時にはルツボ自身がアフタ
ーヒーターの役目をなすため、冷却速度を従来の
1/10以下に出来たものと考えられる。実際結晶は
作成後ルツボの上部にもち来たし、冷却速度を早
くするとクラツクが入り易い傾向を示した。従つ
て、作成後の結晶は融液から切り離した後、出来
るだけルツボ内に残し、少なくとも製造した結晶
長の40％以上がルツボ内に位置するのが良いこと
が判つた。 の理由・原因については明確には判らない
が、一つには、r0／ｒcが大きくｆ／ｆpが≧2.0
以上になると、作成時のルツボ温度が下がり育成
結晶から熱放散させ易くなるためと考えられる。 次に第２図を参照して本発明方法の実施例を説
明する。 大きさ直径100mmφ、高さ100mm、厚さ３mmのロ
ジウムを30％含む白金ルツボ１を用いる。このル
ツボ１中にLiTaO3焼結体４Kgを入れて融解して
溶液２を形成する。このようなルツボ１は石英管
３内に収容し、ルツボ１の外周にはバブルアルミ
ナを設け、バブルアルミナ４の上面にアルミナリ
ング５を設け、このアルミナリング５にドーム状
アフターヒーター用熱反射板６を取着して図のよ
うに配置されている。このように構成した炉体１
０の周囲には高周波加熱コイル７が設けられてい
る。この融液２に５×５×90mmの種結晶８をつ
け、N2雰囲気中でLiTaO3単結晶９を引上げ作成
した。この単結晶の径は68mmφの大口径が引上げ
られた。この時の単結晶９の引上げ速度は2.3
mm／ｈで作成したところ、成長速度としては6.0
mm／ｈでｆ／ｆpは2.6であつた。 即ち融液２面下方への単結晶成長速度3.9mm／
ｈは引上げ速度より大きかつた。単結晶の長さを
100mm作成した後、10mm持上げて切り離し、単
結晶の長さの粉以上の単結晶をルツボ１上部ふち
よりも下に設置したまま、1650℃から約３時間か
けて室温近傍まで冷却した。その結果68φ×100
の結晶の高品質結晶が得られた。この時のｒ０ ｒｃ＝
0.68で0.5以上の値である。 上記と同じ炉条件でｒ０ ｒｃ＝0.4の単結晶径40mmφ
の結晶を引上げ速度2.3mm／ｈで作成した。この
ときｆ／ｆpは２以下の約1.2で液面下方への成長
速度は0.46mm／ｈで小さかつた。この場合の単結
晶は70で曲がつてしまつた。作成後融液２面か
ら10mm切り離したところルツボ１上部端より結晶
が大半出てしまい、ルツボ１内には約25％しか残
つていなかつた。室温までの冷却速度は24時間で
は割れなかつたが、15時間以下に短縮すると良品
の歩留りが著しく落ち、３時間では殆んど割れて
しまつた。 これに対して上記実施例によれば、次のような
効果が得られる。 結晶育成後の冷却速度が大巾に短縮できた。
LiTaO3結晶では１／10以下に短縮出来た。こ
れは工業上極めて望ましいことである。 冷却時間短縮のための特別な工夫例えばアフ
ターヒーター設置或いは保温筒の設置などをは
ぶくことができる。 育成結晶の曲がり等の欠陥の発生が従来の方
法より10〜50％少くなつた。 r0／ｒc値が大きく出来ることは、小さいル
ツボで大きい結晶があるので、従来に比べて非
常に効率がよい。特にLiTaO3単結晶のように
融点が1650℃という高温のものでは、ルツボが
高価であり、工業上利用価値大なる効果であ
る。
下でないと結晶は割れ易くなり、結晶歩留りは著
しく低下すると報告されているが、固液界面の温
度勾配をゆるくし、ルツボ上部の温度分布を作成
結晶熱放散に適した分布にすると、次のような実
験事実が明らかになつた。 良質結晶はr0／ｒcの値いかんにかかわらず
得られるが、r0／ｒc値を大きく0.5以上にし、
ｆ／ｆp≧2.0の条件で作成した結晶は、結晶育
成後の冷却速度を従来の条件ｆ／ｆp〓1.5以下
で、作成結晶の冷却速度の10倍以上の高速に冷
却期間を短縮しても本発明方法による引上げ結
晶は良質のまま得られた。 LiTaO3単結晶は通常長く引上げると結晶が
曲つてくる現象がみられるが、r0／ｒc値を大
きくし、ｆ／ｆp≧2.0の条件で作成した結晶
は、曲がらずにルツボ内のチヤージの８割位ま
で融液を引上げられたが、従来の条件ｆ／ｆp
〓1.5以下ではルツボ内チヤージの約30〜50％
で曲がり始めた。 については、ｆ／ｆp≧2.0即ち融液面上に引
上げ成長させるよりも液面低下により最初の液面
より下方に成長させる方を多くして結晶を製造
し、かつ、作成した結晶の約半分がルツボ内にあ
るため、育成後の冷却時にはルツボ自身がアフタ
ーヒーターの役目をなすため、冷却速度を従来の
1/10以下に出来たものと考えられる。実際結晶は
作成後ルツボの上部にもち来たし、冷却速度を早
くするとクラツクが入り易い傾向を示した。従つ
て、作成後の結晶は融液から切り離した後、出来
るだけルツボ内に残し、少なくとも製造した結晶
長の40％以上がルツボ内に位置するのが良いこと
が判つた。 の理由・原因については明確には判らない
が、一つには、r0／ｒcが大きくｆ／ｆpが≧2.0
以上になると、作成時のルツボ温度が下がり育成
結晶から熱放散させ易くなるためと考えられる。 次に第２図を参照して本発明方法の実施例を説
明する。 大きさ直径100mmφ、高さ100mm、厚さ３mmのロ
ジウムを30％含む白金ルツボ１を用いる。このル
ツボ１中にLiTaO3焼結体４Kgを入れて融解して
溶液２を形成する。このようなルツボ１は石英管
３内に収容し、ルツボ１の外周にはバブルアルミ
ナを設け、バブルアルミナ４の上面にアルミナリ
ング５を設け、このアルミナリング５にドーム状
アフターヒーター用熱反射板６を取着して図のよ
うに配置されている。このように構成した炉体１
０の周囲には高周波加熱コイル７が設けられてい
る。この融液２に５×５×90mmの種結晶８をつ
け、N2雰囲気中でLiTaO3単結晶９を引上げ作成
した。この単結晶の径は68mmφの大口径が引上げ
られた。この時の単結晶９の引上げ速度は2.3
mm／ｈで作成したところ、成長速度としては6.0
mm／ｈでｆ／ｆpは2.6であつた。 即ち融液２面下方への単結晶成長速度3.9mm／
ｈは引上げ速度より大きかつた。単結晶の長さを
100mm作成した後、10mm持上げて切り離し、単
結晶の長さの粉以上の単結晶をルツボ１上部ふち
よりも下に設置したまま、1650℃から約３時間か
けて室温近傍まで冷却した。その結果68φ×100
の結晶の高品質結晶が得られた。この時のｒ０ ｒｃ＝
0.68で0.5以上の値である。 上記と同じ炉条件でｒ０ ｒｃ＝0.4の単結晶径40mmφ
の結晶を引上げ速度2.3mm／ｈで作成した。この
ときｆ／ｆpは２以下の約1.2で液面下方への成長
速度は0.46mm／ｈで小さかつた。この場合の単結
晶は70で曲がつてしまつた。作成後融液２面か
ら10mm切り離したところルツボ１上部端より結晶
が大半出てしまい、ルツボ１内には約25％しか残
つていなかつた。室温までの冷却速度は24時間で
は割れなかつたが、15時間以下に短縮すると良品
の歩留りが著しく落ち、３時間では殆んど割れて
しまつた。 これに対して上記実施例によれば、次のような
効果が得られる。 結晶育成後の冷却速度が大巾に短縮できた。
LiTaO3結晶では１／10以下に短縮出来た。こ
れは工業上極めて望ましいことである。 冷却時間短縮のための特別な工夫例えばアフ
ターヒーター設置或いは保温筒の設置などをは
ぶくことができる。 育成結晶の曲がり等の欠陥の発生が従来の方
法より10〜50％少くなつた。 r0／ｒc値が大きく出来ることは、小さいル
ツボで大きい結晶があるので、従来に比べて非
常に効率がよい。特にLiTaO3単結晶のように
融点が1650℃という高温のものでは、ルツボが
高価であり、工業上利用価値大なる効果であ
る。
第１図は本発明方法のLiTaO3単結晶作成の実
施例の引上げ速度ｆpと平均の結晶成長速度ｆの
比（ｆ／ｆp）に対するr0／ｒcとの関係を示す曲
線図、第２図は本発明方法の実施例を説明するた
めの炉内構造図である。 １……ルツボ、２……融液、３……石英管、４
……バブルアルミナ、５……アルミナリング、６
……アフターヒーター用熱反射板、７……ワーク
コイル、８……種子結晶。９……LiTaO3単結
晶。
施例の引上げ速度ｆpと平均の結晶成長速度ｆの
比（ｆ／ｆp）に対するr0／ｒcとの関係を示す曲
線図、第２図は本発明方法の実施例を説明するた
めの炉内構造図である。 １……ルツボ、２……融液、３……石英管、４
……バブルアルミナ、５……アルミナリング、６
……アフターヒーター用熱反射板、７……ワーク
コイル、８……種子結晶。９……LiTaO3単結
晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ルツボに収容された溶融液に種結晶を接触さ
せ、その種結晶を引上げてタンタル酸リチウム単
結晶を成長させるに際し、引上げ速度ｆp〔mm／
ｈ〕に対する平均の結晶成長速度ｆ〔mm／ｈ〕の
比（ｆ／ｆp値）が２以上に設定して単結晶を成
長させる工程と、この成長させたタンタル酸リチ
ウム単結晶長の40％以上がルツボ内に位置する状
態で前記タンタル酸リチウム単結晶を室温近傍ま
で冷却する工程とを具備してなることを特徴とす
るタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 ２ ルツボの半径ｒcに対する引上げられるタン
タル酸リチウム単結晶の半径ｒpの比（r0／ｒc）
が0.5以上で成長させることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のタンタル酸リチウム単結晶
の製造方法。 ３ 窒素雰囲気で成長を行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のタンタル酸リチウム単
結晶の製造方法。 ４ ルツボはロジウムを20〜40重量パーセント含
む白金ルツボである特許請求の範囲第１項記載の
タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 ５ ルツボ上方にはアフターヒータ用反射板が設
けられていることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のタンタル酸リチウム単結晶の製造方
法。 ６ 平均の結晶成長速度ｆは下式から導き出され
るものであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のタンタル酸リチウム単結晶の製造方
法。 記 ｆ＝ｆpｄLｒ２ ｃ／ｄLr2 c−ｄsr2o ｄL：溶融液密度（ｇ／cm3〕 ｄs：結晶密度〔ｇ／cm3〕 ｒc：ルツボ半径 ｒp：単結晶半径 ｆp：引上げ速度〔mm／ｈ〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8675978A JPS5515939A (en) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | Production of single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8675978A JPS5515939A (en) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | Production of single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5515939A JPS5515939A (en) | 1980-02-04 |
| JPS6116757B2 true JPS6116757B2 (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=13895664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8675978A Granted JPS5515939A (en) | 1978-07-18 | 1978-07-18 | Production of single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5515939A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201350632A (zh) * | 2012-06-12 | 2013-12-16 | Wcube Co Ltd | 藍寶石製造裝置及鏡頭保護玻璃 |
| CN110241456A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-17 | 北方民族大学 | 助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法 |
-
1978
- 1978-07-18 JP JP8675978A patent/JPS5515939A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5515939A (en) | 1980-02-04 |
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