JPH0258239B2 - - Google Patents
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- JPH0258239B2 JPH0258239B2 JP58198929A JP19892983A JPH0258239B2 JP H0258239 B2 JPH0258239 B2 JP H0258239B2 JP 58198929 A JP58198929 A JP 58198929A JP 19892983 A JP19892983 A JP 19892983A JP H0258239 B2 JPH0258239 B2 JP H0258239B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/90—Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、周期律表第ｂ族元素及び第ｂ族
元素からなる無機化合物（以下「−族化合
物」という。）単結晶を高収率で成長させる方法
及び当該成長に用いるボートに関する。
元素からなる無機化合物（以下「−族化合
物」という。）単結晶を高収率で成長させる方法
及び当該成長に用いるボートに関する。
GaAsその他の−族化合物の単結晶は、当
該化合物の触液から温度傾斜法（GF法）、水平ブ
リツジマン法（HB法）等のボート成長法により
製造される場合が多い。
該化合物の触液から温度傾斜法（GF法）、水平ブ
リツジマン法（HB法）等のボート成長法により
製造される場合が多い。
ボート成長法においては、断面が半円形、楕円
形等の石英製のボートであつて内面をアルミナ、
SiC等の微粉末を用いるサンドブラスト等によつ
て粗面加工したものを用いて成長させる。これ
は、−族化合物の融液によつて石英ボートの
内面が濡れるのを防止して、Siの単結晶への混入
を防止し、さらに、双晶の発生、グレンバウンダ
リー（grain boundary）の発生を防止して単結
晶収率を低下するのを防止するためである。
形等の石英製のボートであつて内面をアルミナ、
SiC等の微粉末を用いるサンドブラスト等によつ
て粗面加工したものを用いて成長させる。これ
は、−族化合物の融液によつて石英ボートの
内面が濡れるのを防止して、Siの単結晶への混入
を防止し、さらに、双晶の発生、グレンバウンダ
リー（grain boundary）の発生を防止して単結
晶収率を低下するのを防止するためである。
しかしながら、大断面積の単結晶を成長させる
際には、融液のチヤージ量が増加するので、粗面
加工したボートを用いても融液と石英ボートの濡
れが発生し、Si濃度の増加、単結晶収率の低下の
問題が生じ、単結晶の大型化の障害となつてい
た。
際には、融液のチヤージ量が増加するので、粗面
加工したボートを用いても融液と石英ボートの濡
れが発生し、Si濃度の増加、単結晶収率の低下の
問題が生じ、単結晶の大型化の障害となつてい
た。
また、石英ボート表面にα−クリストバライト
（α−crystobalite）化した石英の白粉を発生さ
せたボートを用いても、濡れを防止できるが、石
英ボートのα−クリストバライト化には高温
（1500℃以上）及び長時間を要し実用的ではなか
つた。
（α−crystobalite）化した石英の白粉を発生さ
せたボートを用いても、濡れを防止できるが、石
英ボートのα−クリストバライト化には高温
（1500℃以上）及び長時間を要し実用的ではなか
つた。
本発明者等は、−族化合物の大型単結晶を
高収率で成長させる方法及び上記方法に用いられ
る単結晶成長用ボートを開発することを目的とし
て鋭意研究を重ねた結果、石英ボート表面を粗面
加工し、かつ、鱗珪石化することにより、上記目
的を達成できることを見出し本発明に到達したも
のである。
高収率で成長させる方法及び上記方法に用いられ
る単結晶成長用ボートを開発することを目的とし
て鋭意研究を重ねた結果、石英ボート表面を粗面
加工し、かつ、鱗珪石化することにより、上記目
的を達成できることを見出し本発明に到達したも
のである。
本発明の上記の目的は、−族化合物単結晶
を上記化合物融液からボート成長法により成長さ
せる方法において、単結晶成長用ボートとして、
少なくとも表面が鱗珪石化されており、かつ、内
面が粗面加工された石英ボートを用いる方法によ
り達せられる。また、かかる方法は、−族化
合物単結晶の成長に用いる石英ボートであつて、
少なくともその表面が鱗珪石化されており、か
つ、内面が粗面加工されているボートによつて実
施される。
を上記化合物融液からボート成長法により成長さ
せる方法において、単結晶成長用ボートとして、
少なくとも表面が鱗珪石化されており、かつ、内
面が粗面加工された石英ボートを用いる方法によ
り達せられる。また、かかる方法は、−族化
合物単結晶の成長に用いる石英ボートであつて、
少なくともその表面が鱗珪石化されており、か
つ、内面が粗面加工されているボートによつて実
施される。
−族化合物としては、GaAs、GaP、
InAs、InP、InSb等があるが、ボート成長法によ
つて単結晶化されるのは、GaAs、InAs等蒸気圧
の低いものが多い。
InAs、InP、InSb等があるが、ボート成長法によ
つて単結晶化されるのは、GaAs、InAs等蒸気圧
の低いものが多い。
GF法によるボート成長法では、第１図に縦断
面模型図で示されるような装置を用いて実施され
る。
面模型図で示されるような装置を用いて実施され
る。
第１図においては、１は単結晶成長用ボートで
ある。ボート１には、図面に向つて右端部に示す
ような段部が設けられており、この部分に種結晶
が置かれる。
ある。ボート１には、図面に向つて右端部に示す
ような段部が設けられており、この部分に種結晶
が置かれる。
ボート１は通常は石英で作製され、内面はサン
ドブラスト法等によつて粗面加工される。
ドブラスト法等によつて粗面加工される。
２は、封管である。封管２は、通常は石英で作
製される。封管２には、ボート１を収容する部分
とAs等の第ｂ族元素成分を収容する部分から
なり、両部分は毛管を有する隔壁３によつて分離
される。４は第ｂ族元素である。第ｂ族元素
成分は、揮発性を有する第ｂ族元素が単結晶成
長の際に揮発して単結晶の品質を低下させるのを
防止するために、当該−族化合物の融点付近
での解離圧に等しい圧力を与える目的で用いられ
る。
製される。封管２には、ボート１を収容する部分
とAs等の第ｂ族元素成分を収容する部分から
なり、両部分は毛管を有する隔壁３によつて分離
される。４は第ｂ族元素である。第ｂ族元素
成分は、揮発性を有する第ｂ族元素が単結晶成
長の際に揮発して単結晶の品質を低下させるのを
防止するために、当該−族化合物の融点付近
での解離圧に等しい圧力を与える目的で用いられ
る。
５は、電気炉である。電気炉５は、後述する第
２図で示すような温度変化を与えるため、複数個
の独立に制御できる部分に分割してシーケンス制
御される。
２図で示すような温度変化を与えるため、複数個
の独立に制御できる部分に分割してシーケンス制
御される。
６は、電気炉であつて、第ｂ族元素を加熱し
て、必要な第ｂ族元素の蒸気圧を発生させる目
的で用いられる。−族化合物がGaAsである
場合は、約610℃に加熱して１気圧のAs蒸気圧を
発生させる。
て、必要な第ｂ族元素の蒸気圧を発生させる目
的で用いられる。−族化合物がGaAsである
場合は、約610℃に加熱して１気圧のAs蒸気圧を
発生させる。
７は、均熱管であつて、封管２を保護し温度勾
配をなだらかにする目的で用いられる。
配をなだらかにする目的で用いられる。
単結晶成長は、種結晶及び予め合成した−
族化合物の多結晶の所定量をボート１に収容して
行なうか、Ga等の第ｂ族元素を所定量ボート
に収容し、As等の第ｂ族成分の化学当量分を
上記蒸気圧発生用の第ｂ族成分に加えて封管中
に封入して封管中で−族化合物を合成させて
行なう。
族化合物の多結晶の所定量をボート１に収容して
行なうか、Ga等の第ｂ族元素を所定量ボート
に収容し、As等の第ｂ族成分の化学当量分を
上記蒸気圧発生用の第ｂ族成分に加えて封管中
に封入して封管中で−族化合物を合成させて
行なう。
単結晶成長は第２図に示すように温度を変化さ
せて行なう。第２図は、単結晶成長の際の温度変
化を説明する図面であつて、縦軸は温度を任意目
盛りで表したものであり、また、横軸は単結晶成
長用ボートの種結晶を載置した側の端部を原点に
取り反対側の端部に向う距離、すなわち結晶成長
方向に沿う距離を任意目盛りで表わしたものであ
る。第２図縦軸中のM.P.は−族化合物の融
点を示す。８は、単結晶成長用ボートの縦断面模
型図を横軸と同一単位で示したものである。
せて行なう。第２図は、単結晶成長の際の温度変
化を説明する図面であつて、縦軸は温度を任意目
盛りで表したものであり、また、横軸は単結晶成
長用ボートの種結晶を載置した側の端部を原点に
取り反対側の端部に向う距離、すなわち結晶成長
方向に沿う距離を任意目盛りで表わしたものであ
る。第２図縦軸中のM.P.は−族化合物の融
点を示す。８は、単結晶成長用ボートの縦断面模
型図を横軸と同一単位で示したものである。
９，１０及び１１は温度分布を示す曲線であ
る。種結晶載置部の温度は、融点よりやや低い温
度とし、他方の端部は融点より20〜100℃程度高
い温度とする。続いて温度分布曲線の形状を一定
に保持しつつ、所定の冷却速度（0.1℃／hr〜10
℃／hr）で冷却して単結晶化する。
る。種結晶載置部の温度は、融点よりやや低い温
度とし、他方の端部は融点より20〜100℃程度高
い温度とする。続いて温度分布曲線の形状を一定
に保持しつつ、所定の冷却速度（0.1℃／hr〜10
℃／hr）で冷却して単結晶化する。
HB法では、温度分布は一定に保持し、電気炉
または封管を機械的に移動させて単結晶を成長さ
せる。
または封管を機械的に移動させて単結晶を成長さ
せる。
本発明に係る石英ボートは、SiC、Al2O3等の
粉末を用いてサンドブラストによつて粗面化した
後、酸洗、水洗により表面を清浄にした後乾燥
し、電気炉で加熱して鱗珪石（トリジマイト、
Tridymite）化する。加熱温度は、石英−鱗珪石
間の転移温度である830℃以上で、かつ、鱗珪石
−クリストバライト間の転移温度である1450℃以
下、好ましくは900〜1200℃が適当である。加熱
時間は少なくとも１時間、好ましくは２時間上記
温度を保持するのが適当である。加熱時間は長く
ても特に不都合はないが、作業能率、経済性等の
見地から10時間以下が好ましい。加熱は空気中で
行なうことができる。石英ボートは、少なくとも
表面に石英層が露出しない程度に鱗珪石化されて
いればよい。
粉末を用いてサンドブラストによつて粗面化した
後、酸洗、水洗により表面を清浄にした後乾燥
し、電気炉で加熱して鱗珪石（トリジマイト、
Tridymite）化する。加熱温度は、石英−鱗珪石
間の転移温度である830℃以上で、かつ、鱗珪石
−クリストバライト間の転移温度である1450℃以
下、好ましくは900〜1200℃が適当である。加熱
時間は少なくとも１時間、好ましくは２時間上記
温度を保持するのが適当である。加熱時間は長く
ても特に不都合はないが、作業能率、経済性等の
見地から10時間以下が好ましい。加熱は空気中で
行なうことができる。石英ボートは、少なくとも
表面に石英層が露出しない程度に鱗珪石化されて
いればよい。
上記熱処理によつて、少なくとも表面に石英が
露出しない程度に鱗珪石化されたボートを用いて
通常の方法によつて−族化合物の単結晶が製
造される。
露出しない程度に鱗珪石化されたボートを用いて
通常の方法によつて−族化合物の単結晶が製
造される。
本発明にかかるボートを用いた場合、断面積10
cm2以上の場合でも−族化合物の融液とボート
表面の濡れが全く発生せず、単結晶の収率が極め
てよく、得られた単結晶のEPD（etch−pit
density）及び純度も良好であつた。
cm2以上の場合でも−族化合物の融液とボート
表面の濡れが全く発生せず、単結晶の収率が極め
てよく、得られた単結晶のEPD（etch−pit
density）及び純度も良好であつた。
続いて実施例及び比較例に基づいて本発明を具
体的に説明する。
体的に説明する。
実施例
（石英ボートの熱処理）
直径が53mmの半円径断面を有し全長300mmの石
英ボートの内面を300番のアルミナ粉によつてサ
ンドブラストして粗面化した。このボートを酸及
び水によつて洗浄した後乾燥した。続いてこのボ
ートを電気炉中に挿入して900〜950℃の温度を３
時間保持した。その後、降温した。
英ボートの内面を300番のアルミナ粉によつてサ
ンドブラストして粗面化した。このボートを酸及
び水によつて洗浄した後乾燥した。続いてこのボ
ートを電気炉中に挿入して900〜950℃の温度を３
時間保持した。その後、降温した。
（GaAs単結晶の成長）
上記熱処理済みボートにGaAs多結晶を1670ｇ
収容し、種結晶を用いて、〈〉As方向に成長さ
せた。単結晶成長用ボート両端の温度差は70℃、
種結晶部分の温度は1235℃として、冷却速度0.5
℃／hrで単結晶を成長させた。単結晶歩留りは、
73％であつた。ボートの濡れは全く観察されなか
つた。また、EPDは3500個／cm2、Si濃度1016／cm3
以下の単結晶が得られた。
収容し、種結晶を用いて、〈〉As方向に成長さ
せた。単結晶成長用ボート両端の温度差は70℃、
種結晶部分の温度は1235℃として、冷却速度0.5
℃／hrで単結晶を成長させた。単結晶歩留りは、
73％であつた。ボートの濡れは全く観察されなか
つた。また、EPDは3500個／cm2、Si濃度1016／cm3
以下の単結晶が得られた。
同一の工程を10回繰返したが、全て単結晶歩留
りは70％以上であつた。
りは70％以上であつた。
なお、単結晶歩留りは、得られたGaAsインゴ
ツトのうち、単結晶化した部分を重量百分率で表
示したものである。
ツトのうち、単結晶化した部分を重量百分率で表
示したものである。
比較例
石英ボートの熱処理工程を省略した以外は実施
例と同一の方法でGaAs単結晶を製造した。種結
晶先端部から60〜130mmの部分で濡れが発生し、
単結晶歩留は28％であつた。EPDは85000個／
cm2、Si濃度は1017／cm3のオーダーであつた。
例と同一の方法でGaAs単結晶を製造した。種結
晶先端部から60〜130mmの部分で濡れが発生し、
単結晶歩留は28％であつた。EPDは85000個／
cm2、Si濃度は1017／cm3のオーダーであつた。
第１図は温度傾斜法による単結晶製造装置の縦
断面模型図である。第２図は温度傾斜法における
温度分布の変化の説明図である。 １……ボート、２……封管、５，６……電気
炉。
断面模型図である。第２図は温度傾斜法における
温度分布の変化の説明図である。 １……ボート、２……封管、５，６……電気
炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表第ｂ族元素及び第ｂ族元素から
なる無機化合物単結晶を上記化合物融液からボー
ト成長法により成長させる方法において、単結晶
成長用ボートとして、少なくとも表面が鱗珪石化
されており、かつ、内面が粗面加工された石英ボ
ートを用いることを特徴とする方法。 ２ 周期律表第ｂ族元素及び第ｂ族元素から
なる無機化合物単結晶の成長に用いる石英ボート
であつて、少なくともその表面が鱗珪石化されて
おり、かつ、内面が粗面加工されていることを特
徴とするボート。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198929A JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
| EP84307273A EP0151863B1 (en) | 1983-10-24 | 1984-10-23 | A growth method of an inorganic compound single crystal and a boat used therefor |
| DE8484307273T DE3465348D1 (en) | 1983-10-24 | 1984-10-23 | A growth method of an inorganic compound single crystal and a boat used therefor |
| US07/163,223 US4865682A (en) | 1983-10-24 | 1988-02-26 | Growth method of an organic compound single crystal and a boat used therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198929A JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090890A JPS6090890A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0258239B2 true JPH0258239B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=16399312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58198929A Granted JPS6090890A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 無機化合物単結晶の成長方法及び単結晶成長用ボ−ト |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4865682A (ja) |
| EP (1) | EP0151863B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6090890A (ja) |
| DE (1) | DE3465348D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057487A (en) * | 1987-10-29 | 1991-10-15 | Texas Instruments Incorporated | Crystal growth method for Y-Ba-Cu-O compounds |
| FR2630459B1 (fr) * | 1988-04-20 | 1994-04-29 | Commissariat Energie Atomique | Procede et creuset de solidification de materiaux, et application a la cristallogenese de semi-conducteurs |
| DE4021252A1 (de) * | 1990-07-04 | 1992-01-09 | Hitachi Cable | Gaas-einkristall mit geringer versetzungsdichte und verfahren zum zuechten desselben |
| US20040035874A1 (en) * | 2002-08-20 | 2004-02-26 | Sonoco Development, Inc. | Extrusion blow molding methods and articles made thereby |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH474032A (de) * | 1964-01-13 | 1969-06-15 | Siemens Ag | Quarztiegel zum Schmelzen von Silizium |
| US3927697A (en) * | 1968-02-22 | 1975-12-23 | Heraeus Schott Quarzschmelze | Quartz glass elements |
| US3796548A (en) * | 1971-09-13 | 1974-03-12 | Ibm | Boat structure in an apparatus for making semiconductor compound single crystals |
| GB1577413A (en) * | 1976-03-17 | 1980-10-22 | Metals Research Ltd | Growth of crystalline material |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP58198929A patent/JPS6090890A/ja active Granted
-
1984
- 1984-10-23 DE DE8484307273T patent/DE3465348D1/de not_active Expired
- 1984-10-23 EP EP84307273A patent/EP0151863B1/en not_active Expired
-
1988
- 1988-02-26 US US07/163,223 patent/US4865682A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0151863A1 (en) | 1985-08-21 |
| DE3465348D1 (en) | 1987-09-17 |
| US4865682A (en) | 1989-09-12 |
| JPS6090890A (ja) | 1985-05-22 |
| EP0151863B1 (en) | 1987-08-12 |
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