JPS61186267A - β−サイアロン焼結体の製造方法 - Google Patents
β−サイアロン焼結体の製造方法Info
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- JPS61186267A JPS61186267A JP60027827A JP2782785A JPS61186267A JP S61186267 A JPS61186267 A JP S61186267A JP 60027827 A JP60027827 A JP 60027827A JP 2782785 A JP2782785 A JP 2782785A JP S61186267 A JPS61186267 A JP S61186267A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、高強度耐熱セラミックスの製造方法、さらに
詳しく言えば、高温高強度、高耐蝕耐酸化性材料である
β−サイアロン焼結体の製造方法に関するものである。
詳しく言えば、高温高強度、高耐蝕耐酸化性材料である
β−サイアロン焼結体の製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉
β−サイアロン焼結体は一般に窒化ケイ素及びアルミナ
又は、窒化ケイ素、アルミナ及び窒化アルミニウムの各
粉末を混合し、又は、これらに酸化イツトリウム等の焼
結助剤を混合し、ホットプレス又は雰囲気加圧下で１７
００〜２０００℃で焼き固めることにより製造される。
又は、窒化ケイ素、アルミナ及び窒化アルミニウムの各
粉末を混合し、又は、これらに酸化イツトリウム等の焼
結助剤を混合し、ホットプレス又は雰囲気加圧下で１７
００〜２０００℃で焼き固めることにより製造される。
しかし、粉末同志の混合では完全に均一な混合粉末が得
られないために、空孔、未焼結部分及び粗大粒子等の不
均質部分が焼結体中に存在し、焼結体の強度は低いもの
となっている。また、焼結助剤を使用する場合、混合が
不均一なため焼結助剤を充分に作用させるためには多量
に用いなければならず、これが焼結体中でβ−サイアロ
ン結晶粒界に残存して高温強度の低下をまねいている。
られないために、空孔、未焼結部分及び粗大粒子等の不
均質部分が焼結体中に存在し、焼結体の強度は低いもの
となっている。また、焼結助剤を使用する場合、混合が
不均一なため焼結助剤を充分に作用させるためには多量
に用いなければならず、これが焼結体中でβ−サイアロ
ン結晶粒界に残存して高温強度の低下をまねいている。
粉末の混合にはボールミル、アトマイサー、ヘンシェル
ミキサー等の＋＆ ［的Ｕ合方法が行われているが良好
な結果は得られていない。
ミキサー等の＋＆ ［的Ｕ合方法が行われているが良好
な結果は得られていない。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は以上の様な従来法の欠点を解消して、均一に混
合された出発原料粉末を製造し、これを用いて高強度の
β−サイアロン焼結体を得ようとするものである。
合された出発原料粉末を製造し、これを用いて高強度の
β−サイアロン焼結体を得ようとするものである。
〈問題を解決するための手段〉
本発明者らは、乙の問題に関して鋭意研究を行った結果
、水酸化アルミニウム水溶液又は、可溶性アルミニウム
塩溶液中で窒化ケイ素粉末を混合することにより、均一
な混合が行われ、得られた原料混合粉末を仮焼、焼結す
ることによって高強度のβ−サイアロン焼結体が得られ
ることを見いだした。また、焼結助剤となる金属元素も
、水酸化物又は可溶性塩の溶液として加えてやることに
より、極少量でも均一に分散でき、すぐれた添加効果が
得られる乙とを見いだした。
、水酸化アルミニウム水溶液又は、可溶性アルミニウム
塩溶液中で窒化ケイ素粉末を混合することにより、均一
な混合が行われ、得られた原料混合粉末を仮焼、焼結す
ることによって高強度のβ−サイアロン焼結体が得られ
ることを見いだした。また、焼結助剤となる金属元素も
、水酸化物又は可溶性塩の溶液として加えてやることに
より、極少量でも均一に分散でき、すぐれた添加効果が
得られる乙とを見いだした。
〈作用〉
窒化ケイ素と水酸化アルミニウム水溶液又は、可溶性ア
ルミニウム塩溶液を混合することは、次の様な均一混合
に対する作用を有する。即ち、これらの混合溶液を乾燥
すると、溶液中に存在する水酸化アルミニウム又はアル
ミニウム塩が窒化ケイ素粉末の表面に均一に付着するこ
とである。この乾燥粉末を仮焼することにより、窒化ケ
イ素粉末の表面を酸化アルミニウムで被った複合粉末が
得られる。即ち、窒化ケイ素粉末の粒子価々のレベルで
均一な原料混合粉末が得られる。この原料混合粉末から
得た焼結体の強度は、従来の粉末同志の混合によって得
た焼結体に比べ飛躍的に増加する。また、これらの混合
溶液に、焼結助剤となる金属元素の水酸化物水溶液又は
、可溶性塩の溶液として加えて混合、乾燥及び仮焼する
乙とによって、窒化ケイ素粉末の表面を酸化アルミニウ
ム及び焼結助剤で被った複合粉末が得られる。このよう
にして得られた均一な原料混合粉末を焼結する乙とによ
り得られる焼結体の強度は増加する。また、均一に焼結
助剤が分散されることにより、その添加量は従来の方法
に比べて非常に少なくできる。
ルミニウム塩溶液を混合することは、次の様な均一混合
に対する作用を有する。即ち、これらの混合溶液を乾燥
すると、溶液中に存在する水酸化アルミニウム又はアル
ミニウム塩が窒化ケイ素粉末の表面に均一に付着するこ
とである。この乾燥粉末を仮焼することにより、窒化ケ
イ素粉末の表面を酸化アルミニウムで被った複合粉末が
得られる。即ち、窒化ケイ素粉末の粒子価々のレベルで
均一な原料混合粉末が得られる。この原料混合粉末から
得た焼結体の強度は、従来の粉末同志の混合によって得
た焼結体に比べ飛躍的に増加する。また、これらの混合
溶液に、焼結助剤となる金属元素の水酸化物水溶液又は
、可溶性塩の溶液として加えて混合、乾燥及び仮焼する
乙とによって、窒化ケイ素粉末の表面を酸化アルミニウ
ム及び焼結助剤で被った複合粉末が得られる。このよう
にして得られた均一な原料混合粉末を焼結する乙とによ
り得られる焼結体の強度は増加する。また、均一に焼結
助剤が分散されることにより、その添加量は従来の方法
に比べて非常に少なくできる。
また、これらの溶液と窒化ケイ素粉末との混合は、単に
溶液中に粉末を均一にけん濁させるだけでよく、従来の
粉末同志を混合する方法の様に、長時間混合する必要は
ない。
溶液中に粉末を均一にけん濁させるだけでよく、従来の
粉末同志を混合する方法の様に、長時間混合する必要は
ない。
〈実施例〉
実施例 １
アルミニウムイソプロポキシド〔人ｆｆ１（０ＣＲ（（
ＣＩ、）、 １．３３６．１０ｇを沸とう蒸留水均５０
０ ｍｅにスターラーで攪拌しながら加え、水酸化アル
ミニウム水溶液を調整した。この溶液のｐｌｒを希塩酸
で２に調整して水酸化アルミニウムのゲル化を防止し冷
却した。
ＣＩ、）、 １．３３６．１０ｇを沸とう蒸留水均５０
０ ｍｅにスターラーで攪拌しながら加え、水酸化アル
ミニウム水溶液を調整した。この溶液のｐｌｒを希塩酸
で２に調整して水酸化アルミニウムのゲル化を防止し冷
却した。
乙の水溶液に窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末９０．９９
ｇを加え、さらに１時間スターラーで攪拌した。この
けん濁液を入口温度１４０℃、出口温度１００℃、乾燥
空気量０．５ｍ’ ／ ｍｉｎで噴霧乾燥しｔこ後、３
００℃で２時間空気中で仮焼して原料混合粉末を得た。
ｇを加え、さらに１時間スターラーで攪拌した。この
けん濁液を入口温度１４０℃、出口温度１００℃、乾燥
空気量０．５ｍ’ ／ ｍｉｎで噴霧乾燥しｔこ後、３
００℃で２時間空気中で仮焼して原料混合粉末を得た。
この粉末的２０ｇを１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃｎ
ｆの圧力下で１時間ホットプレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表１に示した。
ｆの圧力下で１時間ホットプレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表１に示した。
６一
表１ 水酸化アルミニウム水溶液とＳｉ３Ｎ４から得た
焼結体の特性実施例 ２ アルミニウムイソプロポキシド〔人！（ＯＣ［ｊ （Ｃ
Ｈ３）ｚ １３］ ３４．．３０ｇ及び、チタニウムイ
ソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣＲ（ＣＨ，）２）、 Ｅ
１７．７７ｇを沸とう蒸留水均５００ ｍｊに攪拌しな
がら加え加水分解して水酸化アルミニウム及び水酸化チ
タニウムの混合溶液を調整した。この溶液のｐｎを２に
調整して水酸化アルミニウム及び水酸化チタニウムのゲ
ル化を防止し冷却した。この混合溶液に窒化ケイ素（Ｓ
ｉ３Ｎヰ）粉末８６．４４ｇを加え、超音波洗浄器を用
いて約２時間混合分散した。このけん濁液を約０．５ｍ
ｍφの小球として凍結乾燥した後、空気中で３００℃、
２時間仮焼して原料粉末を得ｔコ。原料粉末約２０ｇを
１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃＪの圧力下で１時間ホ
ットプレスして焼結体を得た。得られた焼結体の特性を
表２に示した。
焼結体の特性実施例 ２ アルミニウムイソプロポキシド〔人！（ＯＣ［ｊ （Ｃ
Ｈ３）ｚ １３］ ３４．．３０ｇ及び、チタニウムイ
ソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣＲ（ＣＨ，）２）、 Ｅ
１７．７７ｇを沸とう蒸留水均５００ ｍｊに攪拌しな
がら加え加水分解して水酸化アルミニウム及び水酸化チ
タニウムの混合溶液を調整した。この溶液のｐｎを２に
調整して水酸化アルミニウム及び水酸化チタニウムのゲ
ル化を防止し冷却した。この混合溶液に窒化ケイ素（Ｓ
ｉ３Ｎヰ）粉末８６．４４ｇを加え、超音波洗浄器を用
いて約２時間混合分散した。このけん濁液を約０．５ｍ
ｍφの小球として凍結乾燥した後、空気中で３００℃、
２時間仮焼して原料粉末を得ｔコ。原料粉末約２０ｇを
１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃＪの圧力下で１時間ホ
ットプレスして焼結体を得た。得られた焼結体の特性を
表２に示した。
表２ 水酸化アルミニウム、水酸化チタニウム及びＳｉ
３Ｎ４から得た焼結体の特性 一デー 実施例 ３ アルミニウムイソプロポキシド［λ１１０ＣＨ（Ｃ）Ｉ
、） ２）、］ ３５．７４ｇを沸とう蒸留水均５００
ｍｌに攪拌しながら加え、加水分解した。乙の溶液を
ｐＨ２に調整した後、硝酸イツトリウム（Ｙ（ＮＯ，）
３．６Ｈ２０） ３．：ｌｌ８ｇを溶解した。乙の溶液
に窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４） ９００８ｇを加え、超音
波洗浄器を用いて約１時間混合分散した後、噴霧乾燥し
て原料粉末とした。原料粉末約２０ｇを１８５０℃、３
００ｋｇ ／ ｃＪの圧力下で１時間ホットプレスして
焼結体を得ｔコ。得られた焼結体の特性を表３に示１ノ
た。
３Ｎ４から得た焼結体の特性 一デー 実施例 ３ アルミニウムイソプロポキシド［λ１１０ＣＨ（Ｃ）Ｉ
、） ２）、］ ３５．７４ｇを沸とう蒸留水均５００
ｍｌに攪拌しながら加え、加水分解した。乙の溶液を
ｐＨ２に調整した後、硝酸イツトリウム（Ｙ（ＮＯ，）
３．６Ｈ２０） ３．：ｌｌ８ｇを溶解した。乙の溶液
に窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４） ９００８ｇを加え、超音
波洗浄器を用いて約１時間混合分散した後、噴霧乾燥し
て原料粉末とした。原料粉末約２０ｇを１８５０℃、３
００ｋｇ ／ ｃＪの圧力下で１時間ホットプレスして
焼結体を得ｔコ。得られた焼結体の特性を表３に示１ノ
た。
表３ 水酸化アルミニウム、硝酸イツトリウム及びＳｉ
３Ｎ４から得た焼結体の特性 １１一 実施例 ４ アルミニウＪ、エキシト（Ａｔ（ＯＣ１１２Ｃ１１，）
、） ４２．８．８ｇを沸とう蒸留水約５００ｍＪに攪
拌しながら加え、加水分解ｔ、 ｔコ。この溶液をｐＨ
２に調整して冷却した後、窒化ケイ素（ＳＩ３Ｎ４）粉
末８６．５２ｇを加え、超音波洗浄器を用いて約１時間
混合分散し、そのまま噴霧乾燥して原料粉末を得た。原
料粉末約２０ｇを１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃｎｆ
の圧力下で１時間ホラｔ・プレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表４に示した。
３Ｎ４から得た焼結体の特性 １１一 実施例 ４ アルミニウＪ、エキシト（Ａｔ（ＯＣ１１２Ｃ１１，）
、） ４２．８．８ｇを沸とう蒸留水約５００ｍＪに攪
拌しながら加え、加水分解ｔ、 ｔコ。この溶液をｐＨ
２に調整して冷却した後、窒化ケイ素（ＳＩ３Ｎ４）粉
末８６．５２ｇを加え、超音波洗浄器を用いて約１時間
混合分散し、そのまま噴霧乾燥して原料粉末を得た。原
料粉末約２０ｇを１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃｎｆ
の圧力下で１時間ホラｔ・プレスして焼結体を得た。得
られた焼結体の特性を表４に示した。
表４ 水酸化アルミニウム水溶液とＳ ｉ ２ Ｎ４か
ら得た焼結体の特性１２一 実施例 ５ 硝酸アルミニウム（人１（ＮｏＢ）３９Ｈ２０） ６６
．２５ｇをエタノール約５００ ｍＱに溶解し、これに
窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ斗） ９０．９９ｇ Ｇ！加えて
ボールミノしで約６時間流合した。混合粉末を噴霧乾燥
した後、６００℃で２時間仮焼して原料粉末な得ｔコ。
ら得た焼結体の特性１２一 実施例 ５ 硝酸アルミニウム（人１（ＮｏＢ）３９Ｈ２０） ６６
．２５ｇをエタノール約５００ ｍＱに溶解し、これに
窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ斗） ９０．９９ｇ Ｇ！加えて
ボールミノしで約６時間流合した。混合粉末を噴霧乾燥
した後、６００℃で２時間仮焼して原料粉末な得ｔコ。
原料粉末約２０ｇを１８５０℃、３００ｋｇ ／ ｃｔ
の圧力下で１時間ホットプレスして焼結体を得た。得ら
れた焼結体の特性を表５に示した。
の圧力下で１時間ホットプレスして焼結体を得た。得ら
れた焼結体の特性を表５に示した。
表５ 訂（Ｎｏ ３） ３．９Ｈ２０とＳｉ３Ｎ４から
得た焼結体の特性〈発明の効果〉 本発明は次の様な効果を有する。
得た焼結体の特性〈発明の効果〉 本発明は次の様な効果を有する。
（１）均一に混合分散された原料粉末が得られ、それか
ら得られるβ−サイアロン焼結体の強度は飛躍的に増加
する。
ら得られるβ−サイアロン焼結体の強度は飛躍的に増加
する。
（２） 混合は窒化ケイ素を分散させるｔ！けでよい
ため、簡単で、短時間で行える。
ため、簡単で、短時間で行える。
（３） 窒化ケイ素を粉砕する工程がないので水中で
窒化ケイ素粉末を混合しても組成の変化がない。
窒化ケイ素粉末を混合しても組成の変化がない。
（４）各種の焼結助剤を溶液の形で均一に混合すること
ができる。
ができる。
（５）仮焼後、ＴｉＯ２、となる様な塩又は水酸化物を
用いれば、焼結中にＴｉＮを生成し、焼結体に導電性を
付与できる。
用いれば、焼結中にＴｉＮを生成し、焼結体に導電性を
付与できる。
（６）水酸化アルミニウム水溶液を用いた場合、乾燥の
過程で水酸化アルミニウムがゲル化してバインダーの役
割を果し、成形が容易になる。
過程で水酸化アルミニウムがゲル化してバインダーの役
割を果し、成形が容易になる。
Claims (7)
- （１）窒化ケイ素と水酸化アルミニウム水溶液の混合物
を出発原料とすることを特徴とするβ−サイアロン焼結
体の製造方法 - （２）窒化ケイ素と可溶性アルミニウム塩の溶液を出発
原料とすることを特徴とするβ−サイアロン焼結体の製
造方法 - （３）窒化ケイ素と水酸化アルミニウム水溶液又は、窒
化ケイ素と可溶性アルミニウム塩の溶液に、別の金属水
酸化物水溶液又は、別の可溶性金属塩の溶液の１種又は
２種以上を、酸化物として全体の固形物の０．０５〜２
０重量％加えた混合物を出発原料とすることを特徴とす
るβ−サイアロン焼結体の製造方法 - （４）水酸化アルミニウム水溶液としてアルミニウムア
ルコキシドを加水分解して得た水酸化アルミニウム水溶
液を用いる特許請求の範囲第１項、３項記載のβ−サイ
アロン焼結体の製造方法 - （５）可溶性アルミニウム塩として、硝酸アルミニウム
、硫酸アルミニウム、ハロゲン化物及び有機カルボン酸
塩を用いる特許請求の範囲第２項、３項記載のβ−サイ
アロン焼結体の製造方法 - （６）別の金属水酸化物水溶液として、Ｂｅ、Ｍｇ、I
IIａ、IVａ族元素及びランタン系元素のアルコキシドを
加水分解して得た金属水酸化物水溶液を用いる特許請求
の範囲第３項記載のβ−サイアロン焼結体の製造方法 - （７）別の可溶性金属塩の溶液として、Ｂｅ、Ｍｇ、I
IIａ、IVａ族元素及びランタン系元素の硝酸塩、硫酸塩
、ハロゲン化物及び有機カルボン酸塩の溶液を用いる特
許請求の範囲第３項記載のβ−サイアロン焼結体の製造
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027827A JPS61186267A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027827A JPS61186267A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186267A true JPS61186267A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12231778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60027827A Pending JPS61186267A (ja) | 1985-02-14 | 1985-02-14 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186267A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5352518A (en) * | 1976-10-26 | 1978-05-13 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of silicon nitride sintered articles |
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5771868A (en) * | 1980-10-22 | 1982-05-04 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of silicon carbide powder clad with aluminum fine powder |
| JPS5969477A (ja) * | 1982-10-08 | 1984-04-19 | 三菱マテリアル株式会社 | サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 |
-
1985
- 1985-02-14 JP JP60027827A patent/JPS61186267A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5352518A (en) * | 1976-10-26 | 1978-05-13 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of silicon nitride sintered articles |
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5771868A (en) * | 1980-10-22 | 1982-05-04 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of silicon carbide powder clad with aluminum fine powder |
| JPS5969477A (ja) * | 1982-10-08 | 1984-04-19 | 三菱マテリアル株式会社 | サイアロン基セラミツク焼結材料の製造法 |
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