JPS61190076A - 酸化チタン被膜形成方法 - Google Patents
酸化チタン被膜形成方法Info
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- JPS61190076A JPS61190076A JP2964285A JP2964285A JPS61190076A JP S61190076 A JPS61190076 A JP S61190076A JP 2964285 A JP2964285 A JP 2964285A JP 2964285 A JP2964285 A JP 2964285A JP S61190076 A JPS61190076 A JP S61190076A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1229—Composition of the substrate
- C23C18/1245—Inorganic substrates other than metallic
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は干渉フィルりなどに使用される酸化チタン被膜
の形成方法に関するものである。
の形成方法に関するものである。
従来の技術
ダイクロイックミラー、赤外線反射膜などの干渉フィル
りは、屈折率の大きい材料と小さい材料とを組み合わせ
て構成される。酸化チタンは屈折率が大きいことから、
干渉フィルりなどの光学材料として有用な材料である。
りは、屈折率の大きい材料と小さい材料とを組み合わせ
て構成される。酸化チタンは屈折率が大きいことから、
干渉フィルりなどの光学材料として有用な材料である。
酸化チタン被膜の形成方法の一例としてチタンアルコキ
シドをガラスなどの基板上に塗布し、その後焼成するこ
とによシチタンアルコキシドを分解して酸化チタン被膜
を形成するという方法がある。この方法は簡単な装置で
酸化チタン被膜を容易に形成することができるという利
点がある反面、チタンアルコキシドが加水分解しやすい
ため、塗布する前に空気中の水分と反応し分解して白濁
したシ、塗布してから急激に分解して不透明な膜になっ
てしまったシする。そこで、従来はチタンアルコキシド
を酢酸エステルに溶かす方法（特開昭４９−１２２５１
９号公報）、チタンアルコキシドのポリマーを使う方法
（特開昭４９−１２２５２０号公報）、エチルセルロー
ズを混ぜる方法（特公昭５３−１１００２号公報）など
が提案されている。
シドをガラスなどの基板上に塗布し、その後焼成するこ
とによシチタンアルコキシドを分解して酸化チタン被膜
を形成するという方法がある。この方法は簡単な装置で
酸化チタン被膜を容易に形成することができるという利
点がある反面、チタンアルコキシドが加水分解しやすい
ため、塗布する前に空気中の水分と反応し分解して白濁
したシ、塗布してから急激に分解して不透明な膜になっ
てしまったシする。そこで、従来はチタンアルコキシド
を酢酸エステルに溶かす方法（特開昭４９−１２２５１
９号公報）、チタンアルコキシドのポリマーを使う方法
（特開昭４９−１２２５２０号公報）、エチルセルロー
ズを混ぜる方法（特公昭５３−１１００２号公報）など
が提案されている。
発明が解決しようとする問題点
しかし、酢酸エステルを使う方法は空気中の相対湿度が
７５％をこえると、基板上に塗布した被膜が不透明にな
る。ポリマーを使う方法は分解する時の収縮率が非常に
大きく被膜にクラックが入ったシネ透明になったシする
。まだエチルセルロ−ヌを使う方法は、実際にテトラプ
チルチタネー） （Ｔｉ（ＱＣ４Ｈｐ ）４ ）にエチ
ルセルロースを混合して、ガラス基板表面に塗布加熱し
て酸化チタン被膜を形成し、その屈折率を測定したとこ
ろ、屈折率が小さく干渉フィルタを得るには不向であっ
た。
７５％をこえると、基板上に塗布した被膜が不透明にな
る。ポリマーを使う方法は分解する時の収縮率が非常に
大きく被膜にクラックが入ったシネ透明になったシする
。まだエチルセルロ−ヌを使う方法は、実際にテトラプ
チルチタネー） （Ｔｉ（ＱＣ４Ｈｐ ）４ ）にエチ
ルセルロースを混合して、ガラス基板表面に塗布加熱し
て酸化チタン被膜を形成し、その屈折率を測定したとこ
ろ、屈折率が小さく干渉フィルタを得るには不向であっ
た。
本発明はチタンアルコキシドを空気中でも分解させず、
また基体上に塗布した後も濁らず透明で。
また基体上に塗布した後も濁らず透明で。
しかも屈折率の大きな酸化チタン被膜を得ることのでき
る酸化チタン被膜形成方法を提供するものである。
る酸化チタン被膜形成方法を提供するものである。
問題点を解決するだめの手段
本発明は基体表面に酸化チタン被膜を形成するにあたシ
、一般式Ｔｉ（０Ｒ４）で表されるチタンアルコキシド
（式中、ＲはＣｎＨ２ｎ−４で表わされる炭化水素基）
を含む溶液にエチレングリコールを反応させ、この反応
液を基体表面に塗布し加熱するものである。
、一般式Ｔｉ（０Ｒ４）で表されるチタンアルコキシド
（式中、ＲはＣｎＨ２ｎ−４で表わされる炭化水素基）
を含む溶液にエチレングリコールを反応させ、この反応
液を基体表面に塗布し加熱するものである。
作用
チタンアルコキシドにエチレングリコーμヲ反応させる
と、チタンアルコキシド中のチタンの配位数が４から６
になシ、最大の配位数をとるようになるため、チタンア
ルコキシドが安定化し、空気中の水とも反応しにくくな
る。
と、チタンアルコキシド中のチタンの配位数が４から６
になシ、最大の配位数をとるようになるため、チタンア
ルコキシドが安定化し、空気中の水とも反応しにくくな
る。
実施例
チタンアルコキシドとしてテトラブチルチタネート（Ｔ
ｉ（ＱＣ４Ｈ９）４）を用い、これにエチレングリコー
ル〔Ｃ２Ｈ４（ＯＨ）２〕をモル比で１対２になるよう
に混合し反応させる。この反応式を次に示す。
ｉ（ＱＣ４Ｈ９）４）を用い、これにエチレングリコー
ル〔Ｃ２Ｈ４（ＯＨ）２〕をモル比で１対２になるよう
に混合し反応させる。この反応式を次に示す。
０Ｃ４ａ。
このようにチタンはチタンアルコキシドにエチレングリ
コールを反応させることにょシ最大配位数６をとるよう
になって安定化し、空気中の水分とも反応しにくくなる
。さらにこの液をエタノールに溶かしたもの（濃度２６
％）を溶液として用いた。この溶液中にガラス基板を浸
漬してから一定の速度（例えば４．５ ｍｌ／ ｇｅｅ
）で引上げる。これを空気中で５分間放置してエタノ
ールを蒸発させた後、６００℃で２０分間焼成する。こ
のようにして得られた酸化チタン膜は透明でクラックが
ない良質なものであった。また膜厚はほぼ１０００人、
屈折率は２．３５（５５ｏｎｍの波長で測定）であった
。
コールを反応させることにょシ最大配位数６をとるよう
になって安定化し、空気中の水分とも反応しにくくなる
。さらにこの液をエタノールに溶かしたもの（濃度２６
％）を溶液として用いた。この溶液中にガラス基板を浸
漬してから一定の速度（例えば４．５ ｍｌ／ ｇｅｅ
）で引上げる。これを空気中で５分間放置してエタノ
ールを蒸発させた後、６００℃で２０分間焼成する。こ
のようにして得られた酸化チタン膜は透明でクラックが
ない良質なものであった。また膜厚はほぼ１０００人、
屈折率は２．３５（５５ｏｎｍの波長で測定）であった
。
テトラブチルチタネートに工・チレングリコールを反応
させエタノールに溶かした溶液は相対湿度６０％中では
１ケ月、相対湿度８０％以上であっても１週間の間白濁
せず、きわめて安定であった。
させエタノールに溶かした溶液は相対湿度６０％中では
１ケ月、相対湿度８０％以上であっても１週間の間白濁
せず、きわめて安定であった。
そして、各々の溶液を用い、ガラス基板上に塗布し加熱
して酸化チタン被膜を形成しても、透明で屈折率の大き
い良質の被膜が得られることが認められた。
して酸化チタン被膜を形成しても、透明で屈折率の大き
い良質の被膜が得られることが認められた。
また、他の実施例として、チタンアルコキシドとしてテ
トラプロピルチタネート（Ｔｔ（ｏｃ３ａ、）４）を用
い、これにエチレングリコ−１しをモル比で１対２にな
るように混合し反応させる。このときの反応式を次に示
す。
トラプロピルチタネート（Ｔｔ（ｏｃ３ａ、）４）を用
い、これにエチレングリコ−１しをモル比で１対２にな
るように混合し反応させる。このときの反応式を次に示
す。
Ｃ３Ｈ７
量
ＱＣ３Ｈ，−Ｔｉ −ＱＣ，Ｈ，＋ Ｃ２Ｈ４（
ＯＨ） ２ＱＣ３Ｈ。
ＯＨ） ２ＱＣ３Ｈ。
さらに、この液をエタノールに溶かしたもの（濃度２０
％）を溶液として用いた。以後、上記実施例の場合と同
一条件でガラス基板に酸化チタン被膜を形成した。
％）を溶液として用いた。以後、上記実施例の場合と同
一条件でガラス基板に酸化チタン被膜を形成した。
このようにして得られた酸化チタン被膜は上記と同様の
結果を示した。
結果を示した。
発明の詳細
な説明したように１本発明はチタンアルコキシトをきわ
めて安定に維持することができ、透明で屈折率の大きい
良質の酸化チタン被膜を得ることのできる酸化チタン被
膜形成方法を提供することができるものである。
めて安定に維持することができ、透明で屈折率の大きい
良質の酸化チタン被膜を得ることのできる酸化チタン被
膜形成方法を提供することができるものである。
Claims (1)
- 一般式Ｔｉ（ＯＲ）＿４で表されるチタンアルコキシド
（式中、ＲはＣ＿ｎＨ＿２＿ｎ＿−＿１で表される炭化
水素基）を含む溶液にエチレングリコールを反応させ、
この反応液を基体表面に塗布し加熱することを特徴とす
る酸化チタン被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2964285A JPS61190076A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 酸化チタン被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2964285A JPS61190076A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 酸化チタン被膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61190076A true JPS61190076A (ja) | 1986-08-23 |
Family
ID=12281737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2964285A Pending JPS61190076A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 酸化チタン被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61190076A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100436836B1 (ko) * | 2001-06-12 | 2004-06-26 | 대한민국 | 에틸렌 글리콜을 이용한 티타네이트 분말의 제조방법 |
| KR100500305B1 (ko) * | 2003-02-14 | 2005-07-11 | (주)디오 | 글리콜 공정을 이용한 나노 크기의 아나타제형 이산화티타늄 분말 및 졸 제조방법 |
| CN105478267A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-13 | 浙江海洋学院 | 一种大面积钢体表面喷涂二氧化钛薄膜的喷涂系统和方法 |
-
1985
- 1985-02-18 JP JP2964285A patent/JPS61190076A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100436836B1 (ko) * | 2001-06-12 | 2004-06-26 | 대한민국 | 에틸렌 글리콜을 이용한 티타네이트 분말의 제조방법 |
| KR100500305B1 (ko) * | 2003-02-14 | 2005-07-11 | (주)디오 | 글리콜 공정을 이용한 나노 크기의 아나타제형 이산화티타늄 분말 및 졸 제조방법 |
| CN105478267A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-13 | 浙江海洋学院 | 一种大面积钢体表面喷涂二氧化钛薄膜的喷涂系统和方法 |
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