JPH01100024A - チタン酸バリウムの製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウムの製造方法Info
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- JPH01100024A JPH01100024A JP63154011A JP15401188A JPH01100024A JP H01100024 A JPH01100024 A JP H01100024A JP 63154011 A JP63154011 A JP 63154011A JP 15401188 A JP15401188 A JP 15401188A JP H01100024 A JPH01100024 A JP H01100024A
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- glycol monomethyl
- ethylene glycol
- monomethyl ether
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｉ肌ユ孜歪±１
本発明は、ゾル−ゲル法によってチタン酸バリウムを製
造するための方法に関する。
造するための方法に関する。
の ″ ｔ びに の１題
Ｊａｏａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ［ジャパニーズ ジャーナル
オブ アプライド フィジックス］ ２２（１９８３
） ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ ２２−２． Ｐ３〜７には
、テトライソプロポキシチタンとバリウム金属とを、ア
セチルアセトン、酢酸およびイソプロピルアルコールの
存在下で°混合し、ゾル−ゲル法によってチタン酸バリ
ウムを製造する方法が示されている。しかし、この方法
は、取扱いの籠しいバリウム金属を使用しており、また
多種類の有機溶媒を混在させているため、条Ｐｌ−設定
が難しいという問題点があった。
ｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ［ジャパニーズ ジャーナル
オブ アプライド フィジックス］ ２２（１９８３
） ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ ２２−２． Ｐ３〜７には
、テトライソプロポキシチタンとバリウム金属とを、ア
セチルアセトン、酢酸およびイソプロピルアルコールの
存在下で°混合し、ゾル−ゲル法によってチタン酸バリ
ウムを製造する方法が示されている。しかし、この方法
は、取扱いの籠しいバリウム金属を使用しており、また
多種類の有機溶媒を混在させているため、条Ｐｌ−設定
が難しいという問題点があった。
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ［セラミック ブ
レチン］５５（１９７６） ＰＰ１Ｇ６４〜１０６５に
は、チタンアルコキシドとナフテン酸バリウムとを、ブ
タノール中で混合し、ゾル−ゲル法でチタン酸バリウム
を製造する方法が示されている。しかし、°この方法は
、ナフテン酸バリウムの分子骨格が大きくがつ分子量が
大きいので、焼成時に多量の熱量を必要とする上、得ら
れるチタン酸バリウムは収縮率が大きくてクラックを生
じ易いという問題点があった。
レチン］５５（１９７６） ＰＰ１Ｇ６４〜１０６５に
は、チタンアルコキシドとナフテン酸バリウムとを、ブ
タノール中で混合し、ゾル−ゲル法でチタン酸バリウム
を製造する方法が示されている。しかし、°この方法は
、ナフテン酸バリウムの分子骨格が大きくがつ分子量が
大きいので、焼成時に多量の熱量を必要とする上、得ら
れるチタン酸バリウムは収縮率が大きくてクラックを生
じ易いという問題点があった。
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅ
ｎｃｅ ［ジャーナルオブ マテリアルズ サイエンス
］ ２０（１９８５）ＰＰ４４７９〜４４８３には、テ
トライソ１０ボキシチタンと酢酸鉛とをエチレングリコ
ールモノメチルエーテル中で混合し、加水分解触媒とし
て硝酸を使用してゾル−ゲル法によってチタン酸鉛を製
造する方法が示されている。しかし、この文献中にはチ
タン酸バリウムの製造へ応用することについて全く記載
がない、また、酢酸鉛がエチレングリコールモノメチル
エーテルに可溶であるのに対して酢酸バリウムは不溶で
ある点を考えると、本文献の方法をチタン酸バリウムの
製造に応用することは、当業者といえども着想困難であ
る。
ｎｃｅ ［ジャーナルオブ マテリアルズ サイエンス
］ ２０（１９８５）ＰＰ４４７９〜４４８３には、テ
トライソ１０ボキシチタンと酢酸鉛とをエチレングリコ
ールモノメチルエーテル中で混合し、加水分解触媒とし
て硝酸を使用してゾル−ゲル法によってチタン酸鉛を製
造する方法が示されている。しかし、この文献中にはチ
タン酸バリウムの製造へ応用することについて全く記載
がない、また、酢酸鉛がエチレングリコールモノメチル
エーテルに可溶であるのに対して酢酸バリウムは不溶で
ある点を考えると、本文献の方法をチタン酸バリウムの
製造に応用することは、当業者といえども着想困難であ
る。
１呪ム１光
本発明は、上記のような点に鑑みてなされたものであっ
て、安価で取扱いの容易なバリウム化合物を原料として
使用でき、しかも少ない熱量で焼成できるうえ、収縮率
も小さくてクラックの生じる虞も少なく、経済性および
生産性に優れたチタン酸バリウムの製造方法を提供する
ことを目的としている。
て、安価で取扱いの容易なバリウム化合物を原料として
使用でき、しかも少ない熱量で焼成できるうえ、収縮率
も小さくてクラックの生じる虞も少なく、経済性および
生産性に優れたチタン酸バリウムの製造方法を提供する
ことを目的としている。
魚ｊＬｌ翼
すなわち本発明に係るチタン酸バリウムの製造方法は、
少なくともエチレングリコールモノメチルエーテルを含
む有機溶媒の存在下チタンアルコキシドおよび低級カル
ボン酸バリウム塩とを均一に混合し、得られた混合物と
水とを接触させることにより反応させてゾルを形成し、
このゾルをゲル化させるか、あるいは上記混合物と水と
を接触させることにより反応させて直接ゲル化させ、次
いでこのゲル化物を乾燥および焼成することを特徴とし
ている。
少なくともエチレングリコールモノメチルエーテルを含
む有機溶媒の存在下チタンアルコキシドおよび低級カル
ボン酸バリウム塩とを均一に混合し、得られた混合物と
水とを接触させることにより反応させてゾルを形成し、
このゾルをゲル化させるか、あるいは上記混合物と水と
を接触させることにより反応させて直接ゲル化させ、次
いでこのゲル化物を乾燥および焼成することを特徴とし
ている。
本発明によれば、原料としてのバリウム化合物として、
安価でかつ安定な低級カルボン酸バリウム塩を使用でき
、この低級カルボン酸バリウム塩は、単独では有機溶媒
に不溶ないし離溶であるが、エチレングリコールモノメ
チルエーテルおよびチタンアルコキシドと共存すること
によって有機溶媒に可溶となり、均一な混合物とするこ
とができ、このためゾル−ゲル法を採用してチタン酸バ
リウムを製造することが可能となうな、さらに、チタン
酸バリウムを製造するための焼成時は熱量が少なくて済
み、焼成時の収縮率も小さくできる。
安価でかつ安定な低級カルボン酸バリウム塩を使用でき
、この低級カルボン酸バリウム塩は、単独では有機溶媒
に不溶ないし離溶であるが、エチレングリコールモノメ
チルエーテルおよびチタンアルコキシドと共存すること
によって有機溶媒に可溶となり、均一な混合物とするこ
とができ、このためゾル−ゲル法を採用してチタン酸バ
リウムを製造することが可能となうな、さらに、チタン
酸バリウムを製造するための焼成時は熱量が少なくて済
み、焼成時の収縮率も小さくできる。
１五旦五体煎五里
以下本発明に係るチタン酸バリウムの製造方法について
、具体的に説明する。
、具体的に説明する。
本発明では、原料のバリウム化合物としては、低級カル
ボン酸バリウム塩が用いられる。
ボン酸バリウム塩が用いられる。
低級カルボン酸バリウム塩としては、具体的には、酢酸
バリウム、１０ピオン酸バリウム、ブタン酸バリウム（
吉草酸バリウム）などが用いられるが、このうち特に酢
酸バリウムが好ましい。
バリウム、１０ピオン酸バリウム、ブタン酸バリウム（
吉草酸バリウム）などが用いられるが、このうち特に酢
酸バリウムが好ましい。
このような低級カルボン酸バリウム塩は、ゾル−ゲル法
で讐通使用される有機溶媒たとえばア□ルコールに不溶
ないし離溶であり、従来の常識からはゾルーゲル法原料
として用いることができなかった。しかし、この低級カ
ルボン酸バリウム塩は、エチレングリコールモノメチル
エーテルとチタンアルコキシドとの混合物に可溶性であ
るため、ゾル−ゲル法を採用してチタン酸バリウムを製
造することが可能となうな、この低級カルボン酸バリウ
ム塩は、安価でかつ安定性に優れるうえ、分子骨格およ
び分子量とも小さくて焼成時の熱量を低減することがで
き、さらにまた得られるチタン酸バリウムの収縮率も小
さくすることができる。
で讐通使用される有機溶媒たとえばア□ルコールに不溶
ないし離溶であり、従来の常識からはゾルーゲル法原料
として用いることができなかった。しかし、この低級カ
ルボン酸バリウム塩は、エチレングリコールモノメチル
エーテルとチタンアルコキシドとの混合物に可溶性であ
るため、ゾル−ゲル法を採用してチタン酸バリウムを製
造することが可能となうな、この低級カルボン酸バリウ
ム塩は、安価でかつ安定性に優れるうえ、分子骨格およ
び分子量とも小さくて焼成時の熱量を低減することがで
き、さらにまた得られるチタン酸バリウムの収縮率も小
さくすることができる。
他方の原料であるチタン化合物としては、従来のゾル−
ゲル法で使用されてきたチタンアルコキシドを用いるこ
とができる。チタンアルコキシドとしては、具体的には
、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テト
ラプロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン等が
用いられる。
ゲル法で使用されてきたチタンアルコキシドを用いるこ
とができる。チタンアルコキシドとしては、具体的には
、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テト
ラプロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン等が
用いられる。
好ましくはテトライソプロポキシチタンが用いられる。
上記バリウム化合物とチタン化金物とを均一に混合する
際には有機溶媒としては、少なくともエチレングリコー
ルモノメチルエーテルを含む有機溶媒が用いられる。こ
のようなエチレングリコールモノメチルエーテルを含む
有機溶媒は、エチレングリコールモノメチルエーテルお
よび前記チタンアルコキシドの混合物に低級カルボン酸
バリウム塩が、溶解するため、チタンアルコキシドと低
級カルボン酸バリウムとを均一に混合でき、ゾル−ゲル
法によってチタン酸バリウムを製造することができる。
際には有機溶媒としては、少なくともエチレングリコー
ルモノメチルエーテルを含む有機溶媒が用いられる。こ
のようなエチレングリコールモノメチルエーテルを含む
有機溶媒は、エチレングリコールモノメチルエーテルお
よび前記チタンアルコキシドの混合物に低級カルボン酸
バリウム塩が、溶解するため、チタンアルコキシドと低
級カルボン酸バリウムとを均一に混合でき、ゾル−ゲル
法によってチタン酸バリウムを製造することができる。
有機溶媒は、このエチレングリコールモノメチルエーテ
ル単独からなってもよいが、他の有機溶媒たとえばメタ
ノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアル
コール類と混合して用いてもよい、混合して用いる場合
には、エチレングリコールモノメチルエーテルを少なく
とも１０容量％以上含有しなければならない、特にエチ
レングリコールモノメチルエーテルを含む有機溶媒の存
在下に、チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウム
とを均一に混合し、得られた混合物と水とを接触させて
ゾル化させ、これを引き上げ法等による手段を用いて薄
膜のチタン酸バリウムを製造する場合には、クラックが
生ずるのを防止し、均一な薄膜を得るためには、エチレ
ングリコールモノメチルエーテルを少なくとも１０容量
％好ましくは１０〜４０容量％の量で含有することが望
ましい。
ル単独からなってもよいが、他の有機溶媒たとえばメタ
ノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアル
コール類と混合して用いてもよい、混合して用いる場合
には、エチレングリコールモノメチルエーテルを少なく
とも１０容量％以上含有しなければならない、特にエチ
レングリコールモノメチルエーテルを含む有機溶媒の存
在下に、チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウム
とを均一に混合し、得られた混合物と水とを接触させて
ゾル化させ、これを引き上げ法等による手段を用いて薄
膜のチタン酸バリウムを製造する場合には、クラックが
生ずるのを防止し、均一な薄膜を得るためには、エチレ
ングリコールモノメチルエーテルを少なくとも１０容量
％好ましくは１０〜４０容量％の量で含有することが望
ましい。
本発明においては、これらのエチレングリコールモノメ
チルエーテルを含む有機溶媒、チタンアルコキシドおよ
び低級カルボン酸バリウム塩を所望の割合で混合し、溶
液状の均一な混合物を形成する。
チルエーテルを含む有機溶媒、チタンアルコキシドおよ
び低級カルボン酸バリウム塩を所望の割合で混合し、溶
液状の均一な混合物を形成する。
チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウム塩の混合
割合は、目的とするチタン酸バリウムの組成によって適
宜設定されるが、通常、Ｂａ／Ｔｉの原子比でＯ＜ （
Ｂａ ／Ｔｉ ）≦０．４５の範囲となるように混合す
る。
割合は、目的とするチタン酸バリウムの組成によって適
宜設定されるが、通常、Ｂａ／Ｔｉの原子比でＯ＜ （
Ｂａ ／Ｔｉ ）≦０．４５の範囲となるように混合す
る。
エチレングリコールモノメチルエーテルを含む有機溶媒
は、チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウムとの
合計重量の２〜３０倍好ましくは３〜１０倍の量で用い
られることが望ましい。
は、チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウムとの
合計重量の２〜３０倍好ましくは３〜１０倍の量で用い
られることが望ましい。
チタンアルコキシドと低級カルボン酸バリウムとを、少
なくともエチレングリコールモノメチルエーテルを含む
有機溶媒に溶解させるには、通常、チタンアルコキシド
と低級カルボン酸バリウムとを、少なくともエチレング
リコールモノメチルエーテルを含む有機溶媒に添加した
後、この混合物を加熱することによって行なうことが好
ましい。
なくともエチレングリコールモノメチルエーテルを含む
有機溶媒に溶解させるには、通常、チタンアルコキシド
と低級カルボン酸バリウムとを、少なくともエチレング
リコールモノメチルエーテルを含む有機溶媒に添加した
後、この混合物を加熱することによって行なうことが好
ましい。
次にこのように得られた均一な混合物と水とを接触させ
る。上記混合物と水とを接触させるには、該混合物に、
水を添加するか若しくは該混合物に大気中の湿気を吸収
させればよい、このようにして上記混合物と水とを接触
させると、この混合物中に含まれているチタンアルコキ
シドが加水分解され、得られたチタンアルコキシド加水
分解物と低級カルボン酸バリウム塩とが反応して、上記
混合物はゾル化した後ゲル化すると考えられる。
る。上記混合物と水とを接触させるには、該混合物に、
水を添加するか若しくは該混合物に大気中の湿気を吸収
させればよい、このようにして上記混合物と水とを接触
させると、この混合物中に含まれているチタンアルコキ
シドが加水分解され、得られたチタンアルコキシド加水
分解物と低級カルボン酸バリウム塩とが反応して、上記
混合物はゾル化した後ゲル化すると考えられる。
このような加水分解を行なう際、必要に応じて硝酸、酢
酸等の加水分解触媒を、反応系に添加してもよい、また
前記の溶液状の均一混合物に水を直接添加してもよいが
、場合によっては溶液状の均一混合物をガラス等の平滑
基板上に塗布してその後上記混合物と水とを接触させて
薄膜状のゲルを形成してもよい、溶液状の均一混合物を
基板上に塗布して薄膜状ゲルを得る場合には°、ゲル化
を該混合物に大気中の湿気を吸収させることにより行な
うようなマイルドな条件下で行なうと、膜厚のむらやク
ラックのない均質な薄膜状チタン酸バリウムを製造でき
る。一方、溶液状の均一混合物に水を直接添加してバル
ク状あるいは粉末状のチタン酸バリウムを製造する場合
には、過剰量の水たとえばチタン１モルに対し４〜８倍
モルの水を反応系に添加することが好ましい。
酸等の加水分解触媒を、反応系に添加してもよい、また
前記の溶液状の均一混合物に水を直接添加してもよいが
、場合によっては溶液状の均一混合物をガラス等の平滑
基板上に塗布してその後上記混合物と水とを接触させて
薄膜状のゲルを形成してもよい、溶液状の均一混合物を
基板上に塗布して薄膜状ゲルを得る場合には°、ゲル化
を該混合物に大気中の湿気を吸収させることにより行な
うようなマイルドな条件下で行なうと、膜厚のむらやク
ラックのない均質な薄膜状チタン酸バリウムを製造でき
る。一方、溶液状の均一混合物に水を直接添加してバル
ク状あるいは粉末状のチタン酸バリウムを製造する場合
には、過剰量の水たとえばチタン１モルに対し４〜８倍
モルの水を反応系に添加することが好ましい。
このようにして得られたゲル化物を、乾燥して有機溶媒
、ゲル化過程で生成する副反応物あるいは水を蒸発させ
、次いで焼成するとチタン酸バリウムが得られる。
、ゲル化過程で生成する副反応物あるいは水を蒸発させ
、次いで焼成するとチタン酸バリウムが得られる。
この時、乾燥は、ｆｆ１ｉＱ状のチタン酸バリウムを製
造しようとする場合には、室温〜２００℃で数分〜数時
間かけて行ない、バルクおよび粉体状のチタン酸バリウ
ムを製造しようとする場合には、数時間から数日間かけ
て行なうことが好ましい。
造しようとする場合には、室温〜２００℃で数分〜数時
間かけて行ない、バルクおよび粉体状のチタン酸バリウ
ムを製造しようとする場合には、数時間から数日間かけ
て行なうことが好ましい。
またゲル状物の焼成は、８００〜１３００℃の温度で行
゛なうことが好ましい。
゛なうことが好ましい。
［実施例］
以下に本発明の好ましい実施例を示すが、本発明は何ら
これらの実施例に制限されるものではない。
これらの実施例に制限されるものではない。
犬ｌ自乳１
酢酸バリウムとチタンイソプロポキシドとを、Ｂａ／Ｔ
ｉ（原子比）が０．２２となるように、それぞれ５．６
８ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ｍ１に加え
た０次に、得られた混合物を、オイルバスを用いてバス
温１５０℃に保って還流させることにより、不溶であっ
た酢酸バリウムを溶解させた。２時間還流することによ
り、十分に均一化させた後、還流をやめ、室温になるま
で放置した。
ｉ（原子比）が０．２２となるように、それぞれ５．６
８ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ｍ１に加え
た０次に、得られた混合物を、オイルバスを用いてバス
温１５０℃に保って還流させることにより、不溶であっ
た酢酸バリウムを溶解させた。２時間還流することによ
り、十分に均一化させた後、還流をやめ、室温になるま
で放置した。
室温になった後、水３゜６ｍｌをエチレングリコールモ
ノメチルエーテル５０ｍ１で希釈し、上記溶液に加えた
。
ノメチルエーテル５０ｍ１で希釈し、上記溶液に加えた
。
このようにして得られたゾルは、約１０時間放置したと
ころゲル化した。得られたゲルを乾燥することにより、
チタン酸バリウムゲル粉体を得た。
ころゲル化した。得られたゲルを乾燥することにより、
チタン酸バリウムゲル粉体を得た。
ゲル粉体を、酸素雰囲気中１３００’Ｃで熱処理したと
ころ、外観上綺麗なりａ２Ｔｉ９ｏ２゜の結晶粉体が得
られた。なお、本実施例および後記の各実施例における
結晶相の同定は、ｘｉ解析チャートＡＳＴＨカードと対
比することで行なった。
ころ、外観上綺麗なりａ２Ｔｉ９ｏ２゜の結晶粉体が得
られた。なお、本実施例および後記の各実施例における
結晶相の同定は、ｘｉ解析チャートＡＳＴＨカードと対
比することで行なった。
Ｘ線解析測定は、線源としてＣｕ Ｋａ線を用い、５０
にＶ、２８Ｏｎへの条件で行なった。
にＶ、２８Ｏｎへの条件で行なった。
Ｘ線チャートを第１図゛に示す。
Ｋ１医ユ
酢酸バリウムとチタンイソプロポキシドとを、Ｂａ／Ｔ
ｉ（原子比）が０．２５となるように、それぞれ６．３
９ｇ、２８．４３ｔを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ｍ１に加え
た。
ｉ（原子比）が０．２５となるように、それぞれ６．３
９ｇ、２８．４３ｔを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ｍ１に加え
た。
以下実施例１と同様に行なった。
得られたゲル粉体を、酸素雰囲気中１３００’Ｃで熱処
理したところ、外観上綺麗な りａ Ｔｉ ４０９の結晶粉体が得られた。
理したところ、外観上綺麗な りａ Ｔｉ ４０９の結晶粉体が得られた。
Ｘ線チャートを第２図に示す。
火ｌ罠」。
酢酸バリウムとチタンイソプロポキシドとを、Ｂａ／Ｔ
ｉ（原子比）が０．２０となるように、それぞれ５．１
１ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ ｍｌに加
えた。
ｉ（原子比）が０．２０となるように、それぞれ５．１
１ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル１５０ ｍｌに加
えた。
以下実施例１と同様に行なった。
得られたゲル粉体な、空気雰囲気中および酸素雰囲気中
の両雰囲気下で７５０℃で焼成したところ、それぞれ外
観上綺麗なりａＴｉ５０１１の結晶粉体が得られた。
の両雰囲気下で７５０℃で焼成したところ、それぞれ外
観上綺麗なりａＴｉ５０１１の結晶粉体が得られた。
Ｘ線チャートを第３図に示す。
夫胤五Ａ
石英基板を、実施例１と同様にして得られたゾル中にデ
ィッピングにより、石英基板上に該ゾルを膜状に設けた
。この膜状ゾルを空気中で乾燥した後、空気中１０００
℃程度で熱処理したところ、クラックのない外観上綺麗
なチタン酸バリウムの結晶薄膜が得られた。
ィッピングにより、石英基板上に該ゾルを膜状に設けた
。この膜状ゾルを空気中で乾燥した後、空気中１０００
℃程度で熱処理したところ、クラックのない外観上綺麗
なチタン酸バリウムの結晶薄膜が得られた。
Ｋ腹且ｊ
酢酸バリウムとチタンイソプロポキシドとを、Ｂａ／Ｔ
ｉ（原子比）が０．２２となるように、それぞれ５．６
８ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル３０ｍ１とエタノ
ール８０ｍ１の混合液に加えた。
ｉ（原子比）が０．２２となるように、それぞれ５．６
８ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル３０ｍ１とエタノ
ール８０ｍ１の混合液に加えた。
以下実施例１と同様に行なった。
得られたゲル粉体を、空気雰囲気中および酸素雰囲気中
の両雰囲気下で１２００℃で熱処理したところ、それぞ
れ外観上綺麗なりａ２Ｔｉ９０□０の結晶粉体が得られ
た。
の両雰囲気下で１２００℃で熱処理したところ、それぞ
れ外観上綺麗なりａ２Ｔｉ９０□０の結晶粉体が得られ
た。
Ｘ線チャートを第４図に示す。
火胤皿亙
酢酸バリウムとチタンイソプロポキシドとを、Ｂａ／Ｔ
ｉ（原子比）が０．２５となるように、それぞれ６．３
９ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル３０ｍ１とエタノ
ール８０ｍ１の混合液に加えた。
ｉ（原子比）が０．２５となるように、それぞれ６．３
９ｇ、２８．４３ｇを秤量し、これらを溶媒としてのエ
チレングリコールモノメチルエーテル３０ｍ１とエタノ
ール８０ｍ１の混合液に加えた。
以下実施例１と同様に行なった。
得られたゲル粉体を、空気雰囲気中および酸素雰囲気中
の雨雲囲気下で１２００℃で熱処理したところ、それぞ
れ外観上綺麗なりａＴｉ４０９の結晶粉体が得られた。
の雨雲囲気下で１２００℃で熱処理したところ、それぞ
れ外観上綺麗なりａＴｉ４０９の結晶粉体が得られた。
第１図〜第４図は、本発明により得られたチタン酸バリ
ウムのＸ線チャートである。 代理人 弁理士 銘木 俊一部
ウムのＸ線チャートである。 代理人 弁理士 銘木 俊一部
Claims (3)
- （１）少なくともエチレングリコールモノメチルエーテ
ルを含む有機溶媒の存在下に、チタンアルコキシドおよ
び低級カルボン酸バリウム塩とを均一に混合し、得られ
た混合物と水とを接触させて混合物をゲル化させ、次い
でこのゲル化物を乾燥および焼成することを特徴とする
チタン酸バリウムの製造方法。 - （２）低級カルボン酸バリウム塩が酢酸バリウムである
請求項第１項に記載の製造方法。 - （３）０＜Ｂａ／Ｔｉ（原子比）≦０．４５の範囲でチ
タンアルコキシドと低級カルボン酸バリウム塩とを混合
する請求項第１項または第２項に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154011A JPH01100024A (ja) | 1987-07-02 | 1988-06-22 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16397587 | 1987-07-02 | ||
| JP62-163975 | 1987-07-02 | ||
| JP63154011A JPH01100024A (ja) | 1987-07-02 | 1988-06-22 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100024A true JPH01100024A (ja) | 1989-04-18 |
Family
ID=26482452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154011A Pending JPH01100024A (ja) | 1987-07-02 | 1988-06-22 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100024A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100451827B1 (ko) * | 2001-10-15 | 2004-10-08 | (주)디오 | 티탄산바륨의 제조방법 |
| JP2005039282A (ja) * | 2003-07-17 | 2005-02-10 | E I Du Pont De Nemours & Co | コンデンサ用薄膜誘電体およびその製造方法 |
| JP2008041725A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-02-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高誘電体薄膜形成用塗布組成物とその製造方法 |
| US20190006579A1 (en) * | 2015-12-15 | 2019-01-03 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method For Preparing A Sol-Gel Solution Which Can Be Used For Preparing A Barium Titanate Ceramic Doped With Hafnium And/or With At Least One Lanthanide Element |
-
1988
- 1988-06-22 JP JP63154011A patent/JPH01100024A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100451827B1 (ko) * | 2001-10-15 | 2004-10-08 | (주)디오 | 티탄산바륨의 제조방법 |
| JP2005039282A (ja) * | 2003-07-17 | 2005-02-10 | E I Du Pont De Nemours & Co | コンデンサ用薄膜誘電体およびその製造方法 |
| JP2008041725A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-02-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高誘電体薄膜形成用塗布組成物とその製造方法 |
| US20190006579A1 (en) * | 2015-12-15 | 2019-01-03 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method For Preparing A Sol-Gel Solution Which Can Be Used For Preparing A Barium Titanate Ceramic Doped With Hafnium And/or With At Least One Lanthanide Element |
| US10833248B2 (en) * | 2015-12-15 | 2020-11-10 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method for preparing a sol-gel solution which can be used for preparing a barium titanate ceramic doped with hafnium and/or with at least one lanthanide element |
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