JPS6119043A - 二次イオン質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、二次イオン質量分析装置に関し、更に詳述す
るならば、半導体や金属等の材料中に不純物として含ま
れている極微量の水素、炭素、窒素、酸素、シリコン、
イオウなどの軽元素を定量的に分析できるように、装置
内部を超高真空化して試料室真空中に存在する軽元素バ
ックグラウンドを低減化させることができる二次イオン
質量分析装置に関するものである。

従来の技術 従来の二次イオン質量分析装置では、試料室のフランジ
に取付けた真空排気ポンプで、該試料室を真空に排気し
ているだけであった。そのような従来の二次イオン質量
分析装置の試料室真空排気系の例を第２図に示す。

第２図の試料室真空排気系においては、試料室１０は、
その試料室１０のフランジ部１２にゲートバルブ１４を
介して取付けられた真空排気ポンプ１６で排気される。

その真空排気ポンプ１６は、イオンポンプ、クライオポ
ンプ、ターボポンプ等で構成される。そして、試料室１
０は、図示していないイオンソースに通路１８を介して
接続され、そのイオンソースからのイオンが、試料室１
０内部に置かれた試料２０に衝突して二次イオンを生じ
させ、従来周知の方法によりその試料が分析される。

このような構成の場合、試料室１０の到達真空度は、試
料室１０と真空排気ポンプ１６との間のコンダクタンス
によって規定されてしまう。そのため、真空排気ポンプ
の排気能力を最大限まで利用することができず、試料室
１０内部には、１０−”　Ｔｏｒｒ程度の圧力のガスが
残留する。さらに、分析時には、試料室ＩＯ内部の残留
ガスに加え、試料２０表面からの脱離ガスおよびイオン
ソース１８からの流入ガスにより、試料２０表面付近の
局所的真空度が低下し、これらのガスの主成分である軽
元素が試料２０表面に吸着することが避けられない。

このような状態での軽元素分析は、対象元素の検出限界
が試料表面付近の残留ガス圧力で規定されてしまい、第
２図に示すような試料室真空排気系を備える二次イオン
質量分析装置では、試料中に含まれている極微量の軽元
素を分析することができなかった。

そこで、本件出願の発明者らは、極微量軽元素の分析を
可能にするため、二次イオン質量分析装置の試料室の高
真空化を研究し、下記のような、試料室の高真空化を実
現する装置を、特願昭５９−５３４６２号において提案
した。

すなわち、試料周囲を、冷凍機で３０に以下の極低温に
冷却したクライオパネルで囲むことにより、真空中から
試料表面に吸着しようとする残留ガス成分中の軽元素を
クライオパネルに凝着させ、試料表面付近の軽元素バッ
クグラウンドを低減化するものである。その先行発明に
よる二次イオン質量分析装置の試料室の一実施例を第３
図に示す。

第３図の試料室は、試料室２２のフランジ部に、主排気
ポンプ２４が結合され、試料室２２全体が主排気ポンプ
２４によって排気されるとともに、試料室２２に置かれ
る試料２６の周囲を囲むように、極低温のヘリウム冷凍
機２８との熱伝導により３０に以下に冷却したクライオ
パネル３０が配置された構成になっていた。更に、試料
室２２は、図示していないイオンソースに通路３２を介
して接続され、そのイオンソースからのイオンが、試料
室２２内部に置かれた試料２６に衝突して二次イオンを
生じさせ、従来周知の方法により、その試料が分析され
ることは、第２図の装置と同様である。

第３図に示すこの先行発明の装置において、クライオパ
ネルを組合わせたことにより、分析中に試料２６から発
生するガスやイオンソースから流入するガスを効率よく
排気することができ、炭素、酸素の検出限界を従来装置
より一桁向上させて、１０”／ｃＪ台とすることができ
た。

しかし、この場合においても、分析時の試料室内残留ガ
ス圧力を１０−”　Ｔｏｒｒ以下にすることは困難であ
るため、１０′４ＺＣＩＩ１台の濃度の炭素、酸素を検
出することはできなかった。

この理由は、■試料室２２に主排気ポンプ２４を取り付
ける構造であるため、試料室２２と主排気ポンプ２４と
の間のコンダクタンスによって真空排気速度が規定され
ること、■分析時、イオンソースからのガス成分の流入
を効果的に防止できないこと、■バルブ類に高分子材料
製であるバイトン製のＯ−Ｕングを用いているため、装
置全体を高温（例えば２５０℃）でベーキングすること
ができず、装置内壁からの放出ガスを低減することがで
きないことなどである。

発明が解決しようとする問題点 以上述べたように、従来の二次イオン質量分析装置の試
料室真空排気系は、試料室と主排気ポンプとの間のコン
ダクタンスによって規定される真空排気速度と、イオン
ソースからガス成分が流入すること、装置内壁からの放
出ガスを低減するべく装置全体を高温でベーキングする
ことができないことなどのために、分析時の試料室内残
留ガス圧力を１０　”　Ｔｏｒｒ以下にすることは難し
く、１０”／ｃｎ１台の濃度の炭素、酸素などを検出す
ることはできなかった。

そこで、本発明は、上記従来技術の欠点を除去し、試料
中に含まれている１０”／ｃｎｔ以下の濃度の軽元素を
分析することができるように、分析時に残留ガス圧力が
１Ｏ−１４Ｔｏｒｒ以下である超高真空が得られる二次
イオン質量分析装置を提供せんとするものである。

問題点を解決するための手段 すなわち、本発明によるならば、超高真空の試料室を備
え、該試料室内で試料表面を一次イオンビームによって
スパッタリングすることにより、試料中の軽元素の二次
イオン質量分析を行う二次イオン質量分析装置において
、試料を囲む極低温クライオパネル付タライオプンプと
イオンポンプとを一体化して両ポンプの共通領域により
試料室を構成し、該試料室とイオンソースとの間にはタ
ーボポンプが接続されると共にクライオパネルが設けら
れ、２段排気方式により試料室とイオンソースとの間の
差動排気をなし、更に、試料室と他の部分との間のゲー
トバルブは耐熱性バルブで構成されていることを特徴と
する二次イオン質量分析装置が提供される。

咋月 以上のような構成の二次イオン質量分析装置において、
イオンポンプと極低温クライオパネル付タライオプンプ
とを一体化して試料室そのものを真空排気ポンプ内に組
み込んだ構造し、更に、真空排気ポンプとして到達真空
度の高いイオンポンプと排気速度の大きいクライオパネ
ルの双方によって試料室が排気される。従って、排気能
力が向上し、高い真空度を実現できる。

バルブ類をすべて耐熱性バルブとして装置全体を高温で
ベーキングすることができるようになされている。従っ
て、高温のベーキングにより、装置全体の内壁の付着物
質をほとんど蒸発させることができ、そして、それを、
試料室に直結したイオンポンプ及びクライオパネルによ
って排気することができる。

かくして、試料室に１０−”　Ｔｏｒｒ以下の圧力の到
達真空度を実現することができる。

また、高温のベーキングにより、装置全体の内壁からの
放出ガスが予め低減されており、そして、分析中に試料
から発生するガス成分は、試料室に直結し、排気速度が
大きいクライオパネルによって効率よく排気される。

更に、イオンソースを排気するターボポンプの他に、イ
オンソースと試料室との間にもクライオパネルを設置さ
れているので、差動排気能力が強化されている。従って
、分析中に、イオンソースから発生するガス成分は、タ
ーボポンプとクライオパネルとによって排気され、イオ
ンソースから試料室に流入するガス成分が従来に仕較し
て少なく抑えることができる。

それ故、分析中の真空度も、１０−”　Ｔｏｒｒ以下の
圧力の到達真空度からさほど低下することなく、超高真
空度を保持することができる。

以上により、軽元素分析時に真空中から試料表面に吸着
しようとする軽元素バックグラウンドが低減し、試料中
に含まれている１０１５／ｃｎ！　（１０ｐｐｂ）以下
の濃度の軽元素を分析することができる。

実施例 以下添付図面を参照して本発明による二次イオン質量分
析装置の実施例を説明する。

第１図は、本発明の一実施例に係る軽元素分析用の二次
イオン質量分析装置を示す。但し、−次イオン光学系、
および二次イオン分析系の詳細については、良く知られ
ているので図示を省略する。

第１図の二次イオン質量分析装置は、円筒形の試料室４
０を有しており、その試料室４０の一端には、試料室の
内径と同一口径のイオンポンプ４２がゲートバルブを使
用せずに直結されている。そして、試料室４０のイオン
ポンプと相対する側に、ヘリウム冷凍機４４のような冷
凍機が設置され、そのヘリウム冷凍機４４には、クライ
オパネル４６が熱伝導関係に接ｉされ、クライオパネル
４６は、ヘリウム冷凍機４４との熱伝導により、２０に
以下の極低温に冷却されるようになされている。それら
ヘリウム冷凍機４４とクライオパネル４６をもってクラ
イオポンプ４８が構成される。

なお、クライオパネル４６の温度は、例えば、７０に程
度でも相応のクライオポンプの作用を発揮する。

従って、クライオポンプの冷凍機は、ヘリウム冷凍機以
外の冷凍機を使用してもよい。しかし、クライオパネル
の温度が低いほど排気効果が高いので、ヘリウム冷凍機
を使用することが最も好ましく、本実施例では、ヘリウ
ム冷凍機を使用している。

クライオポンプ４８はイオンポンプ４２の作動を妨げな
い範囲で可能な限りイオンポンプ４２に近づけ、両者の
排気効果が最も強い領域が重なり合うようにした。

かくして、試料ホルダ５０が、イオンポツプ４２とクラ
イオパネル４６の共通領域に設置される。

更に、その試料ホルダ５０に保持された試料５２に一次
イオンビーム５４をあてて２次イオンビーム５６を発生
させるイオンソース５８が設けられ、そのイオンソース
５８と試料室４０との間には、イオンソース排気用ター
ボポンプ６０が接続されると共に、その排気用ターボポ
ンプ６０と試料室４０との間に差動排気用クライオパネ
ル６２が介挿されている。その差動排気用クライオパネ
ル６２は、ヘリウム冷凍機６４によって２０に以下に冷
却されて、クライオポンプが構成されるようになされて
いる。また、その差動排気用クライオパネル６２と試料
室４０との間には、メタルバッキングを使用したゲート
バルブすなわちメタルゲートバルブ６６が配置されてい
る。

また、試料室４０には、試料導入用の予備排気室６８が
接続され、その予備排気室６８と試料室４０との間には
、メタルゲートバルブ７０が設けられ、また、予備排気
室６８とメタルゲートバルブ７０との間には、排気用タ
ーボポンプ７２が接続されている。

なお、クライオパネル４６は、試料ホルダ５０の移動を
妨げない大きさであり、且つ、−次イオンビーム５４の
入射および二次イオンビーム５６の検出を妨げないよう
に適当な孔や切込みを有する。しかし、クライオパネル
４６のイオンポンプ側の面は、イオンポンプによる排気
のコンダクタンスを低下させないように開口構造とし、
これらの限度内でクライオパネル４６は、なるべく狭く
かつ密閉する構造となっている。

以上のように構成される二次イオン質量分析装置は、次
のように動作される。

まず、試料導入用の予備排気室６８に試料をおいて、メ
タルゲートバルブ７０を閉じた状態にして、排気用ター
ボポンプ７２を動作させて、予備排気室６８を真空化す
る。

次いで、メタルゲートバルブ７０を開放して、試料を試
料室４０に移動させて、試料ホルダ５０に保持させる。

そして、メタルゲートバルブ６６及び７０を閉状態にし
て、イオンポンプ４２及びタライオポンプ４８とにより
、試料室４０を排気しつつ、例えば、２５０℃以上の温
度で試料室全体をベーキングする。

このベーキング時間は、例えば、１０〜２０時間である
。

このような高温ベーキングにより、試料室４０の内壁に
付着している水分などが蒸発し、それがイオンポンプと
タライオポンプにより排気され、試料室４０に、ｌ　ｘ
ｌＱ−１１Ｔｏｒｒ以下の圧力の超高真空を実現するこ
とができる。

すなわち、イオンポンプ４２及びタライオボンプ４８と
を組合わせて共通作用領域を試料室にして排気能力を向
上させたことと、高汎ベーキングが可能になったことと
により、このようなｌ　ｘ　ｌ　Ｑ−１１Ｔｏｒｒ以下
の圧力の到達真空度が得られた。

例えば、１２０℃程度の温度でも、試料室４０の内壁に
付着している水分などを蒸発させることができると表面
的には言うことができるが、実際には、１２０℃程度の
温度で長時間ベーキングしても、試料室４０の内壁に付
着している水分などを完全に蒸発させることはできない
。

一方、メタルゲートバルブ６６が閉状態にあるとき、イ
オンソース５８側の真空系もベーキングされつつ排気さ
れる。すなわち、排気用ターボポンプ６０及びクライオ
パネル６２とにより、イオンソース５８側の真空系も排
気される。この場合も、高温ベーキングが可能であるの
で、試料室と同様に、超高真空を実現できる。

このようにイオンソースと試料室との間のゲートバルブ
６６、および試料導入用の予備排気室６８と試料室４０
との間のゲートバルブ７０を、耐熱性のメタルバルブと
しているために、２５０℃以上の温度でベーキングを行
うことができ、その結果、真空度を高くすることができ
る。ここに、ゲートバルブに耐熱性メタルバルブを使用
したことの意義がある。なお、２５０℃以上の温度での
ベーキングに耐えることができるならば、メタルバッキ
ングを使用しているメタルバルブ限らず、金属以外の耐
熱性材料のバッキングを使用したバルブを使用すること
もできる。

試料室４０もイオンソース５８側の真空系も、超高真空
状態が、実現されたら、各ポンプを作動状態のままにし
て、メタルゲートバルブ６６を開放して、セシウムイオ
ンのような一次イオンビーム５４を試ｆ４５２にあてて
、測定が実施される。

−次イオンビーム５４の発生時に、イオンソース５８専
用の排気用ターボポンプ６０だけで排気を行うとすると
、イオンソース５８で発生したガス成分が試料室４０へ
流入することを避けることができない。

しかし、本実施例のように、イオンソース５８と試料室
４０との間にヘリウム冷凍機６４で２０に以下の温度に
冷却したクライオパネル６２が設置されているため、ダ
ーボボンプ２２で排気しきれなかったガス成分を効率よ
く排気させることができる。従って、分析中にイオンソ
ースから発生するガス成分は、排気用ターボポンプ６０
だけでなく、クライオパネル６２によっても、排気され
るために、その影響を実質的に抑制できる。

一方、試料室４０は、予め高温ベーキングしながら排気
されているので、試料室４０の内壁から発生するガス成
分は少なく、また、試料５２から発生するガス成分は、
試料室４０を構成するイオンポンプ４２とタライオボン
プ４８とによる高排気能力によって、排気されるために
、その影響を実質的に抑制できる。

かくして、分析中の真空度は、到達真空度からさほど低
下せず、高真空度が維持される。

上記実施例につき、第１表により実験結果を説明する。

第１表は、試料室の真空度およびＧａＡｓ結晶中の各種
軽元素の検出限界について、本件出願発明者らによる先
行発明装置（第３図装置）と本発明装置とを比較したも
のである。

第１表 第１表から判るように、本発明による装置は、到達真空
度として１　×ＩＱ−１１Ｔｏｒｒ以下の圧力の超高真
空が得られたばかりでなく、従来装置では不可能であっ
た１０　”　Ｔｏｒｒ台の分析中真空度を実現した。ま
た、軽元素の検出限界は、真空度に最も影響される炭素
（Ｃ）、酸素（０）について、クライオパネルの無い従
来装置の検出限界を約１桁向上した先行発明装置の場合
よりも更に１桁以上向上し、１０”／ｃｕｔ台までバッ
クグラウンドを低減することができた。この他、−酸化
炭素（ＣＯ）と同じ質量数を有するシリコン（Ｓｉ）、
および酸素分子（０）と同じ質量を有するイオウ（Ｓ）
についても先行発明装置より半桁検出限界を向上するこ
とができた。

発明の効果 以上から明らかなように、本発明の二次イオン質量分析
装置では、試料室と真空排気ポンプを一体化する構造を
取るため到達真空度が高く、且つ、試料等からの放出ガ
スおよびイオンソースからの流入ガスを効率よく排気で
きるため、二次イオン質量分析における軽元素のバック
グラウンドを大幅に低減化した。従って、特に本発明装
置を高純度半導体材料の分析に適用すれば、従来は回能
であった半導体材料中の極微量軽元素の定量および半導
体材料中での軽元素の濃度分布評価を行なうことができ
る。このことは、半導体結晶の高品質化ふよび半導体集
積回路の高品質化に多大な効果をもたらすことがわかろ
う。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例に係る二次イオン質量分析
装置を示す断面図である。 第２図は、従来の二次イオン質量分析の真空排気系を示
す試料室断面図である。 第３図は、本件出願発明者らによる先行発明の一実施例
に係る二次イオン質量分析装置の真空排気系を示す試料
室の断面図である。 〔主な参照番号〕 １０゛試料室、　１２　　試料室フランジ部、１４　　
ゲートバルブ、１６　　真空排気ポンプ、２０　　試料
、２２　　試料室、 ２４°主排気ポンプ、　２６゛試料、 ２８　　ヘリウム冷凍機、　３０　　クライオパネル、
４０　　試料室、４２　　イオンポンプ、４４　　ヘリ
ウム冷凍機、４６゛クライオパネル、４８　　クライオ
ポンプ、５０°試料ホルダ、５２・試料、５４　−次イ
オンビーム ５６　　二次イオンビーム、５８　　イオンソース、６
０・・イオンソース排気用のターボポンプ、６２゛　差
動排気用のクライオパネル、６４°°差動排気パネル用
のヘリウム冷凍機、６６　　メタルゲートバルブ、 ６８　　予備排気室、７０　　メタルゲートバルブ、７
２　　予備排気室排気用のターボポンプ特許出願人　　
日本電信電話公社 代　理　人　　弁理士　新居正彦 第２図 第３図 手続補正書（自発） 昭和６０年２月２５日 １、事件の表示　　昭和５９年特許願第１４０２４１号
２、発明の名称　二次イオン質量分析装置３、補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　東京都千代田区内幸町 １丁目１番６号 名　称　　日本電信電話公社 ４、代理人 ５、拒絶理由通知の日付　　自発 ６、補正の対象　　明細書の発明の詳細な説明の欄、図
面の簡単な説明の欄及び図面 ７、補正の内容 （１）明細書第１３頁第７行と第８行との間に次の記載
を挿入する。 「なお、室温の試料室内壁からの熱放射がクライオパネ
ル４６の熱負荷を増大させるので、試料室内壁とクライ
オパネル４６との間にクライオパネル４６の温度と室温
との中間の温度の熱遮蔽板を設置すれば、クライオパネ
ル４６の熱負荷が軽減され、ヘリウム冷凍機として低出
力のものを使用でき、経済的である。」 （２）　　明細書第１４頁第３行“・・・・いる。”と
“また・・・・”との間に次の記載を挿入する。 「差動排気用クライオパネル６２の周囲にも熱遮蔽板を
設置することにり、差動排気用クライオパネル６２に対
する熱負荷を低減することができる。」（３）明細書第
１８頁第１４行と第１５行との間に次の記載を挿入する
。 「なお、クライオパネル４６および６２の材質とじては
、通常のヘリウムクライオポンプのクライオパネルに用
いられているもの、例えばニッケル硬質光沢メッキを施
した無酸素鋼を用いる。」（４）明細書第２１頁第３行
と第４行との間に次の記載を挿入する。 「第１Δ図は、第１図の線Ａ−Ａでの断面図である。」
（５）第１図を別紙の通り訂正する。 （６）第１Ａ図を別紙の通り加入する。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）超高真空の試料室を備え、該試料室内で試料表面
   を一次イオンビームによってスパッタリングすることに
   より、試料中の軽元素の二次イオン質量分析を行う二次
   イオン質量分析装置において、試料を囲む極低温クライ
   オパネル付クライオプンプとイオンポンプとを一体化し
   て両ポンプの共通領域により試料室を構成し、該試料室
   とイオンソースとの間にはターボポンプが接続されると
   共にクライオパネルが設けられ、２段排気方式により試
   料室とイオンソースとの間の差動排気をなし、更に、試
   料室と他の部分との間のゲートバルブは耐熱性バルブで
   構成されていることを特徴とする二次イオン質量分析装
   置。
2. （２）前記クライオポンプは、ヘリウム冷凍機と、該ヘ
   リウム冷凍機と熱伝導関係にあって２０Ｋに冷却される
   クライオパネルとから構成されていることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の二次イオン質量分析装置。
3. （３）前記クライオポンプの前記クライオパネルは、前
   記イオンポンプ側が開口構造になされ、イオンポンプに
   よる排気のコンダクタンスを低下させないようになされ
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の二
   次イオン質量分析装置。
4. （４）前記試料室は、円筒形をしており、前記イオンポ
   ンプは、該円筒形試料室の内径と同一口径を有し且つゲ
   ートバルブを介することなく該試料室に直結されている
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第３項まで
   のいずれかに記載の二次イオン質量分析装置。
5. （５）前記イオンソースと前記試料室との間のクライオ
   パネルは、イオンソースと試料室との間のターボポンプ
   よりも、試料室側に配置されていることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項から第４項までのいずれかに記載の
   二次イオン質量分析装置。
6. （６）試料室と他の部分との間の前記ゲートバルブは、
   イオンソースと試料室との間のゲートバルブおよび試料
   導入用の予備排気室と試料室との間のバルブであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項までのい
   ずれかに記載の二次イオン質量分析装置。
7. （７）前記ゲートバルブは、２５０℃以上の温度でのベ
   ーキングに耐えることができるメタルバルブであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項から第６項までのい
   ずれかに記載の二次イオン質量分析装置。