JPS61191503A - １６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法 - Google Patents
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、超酸化された過硼酸ナトリウム、評言すれば
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリ
ウムならびにその製造法に関する。
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリ
ウムならびにその製造法に関する。
従来の技術
超酸化された過硼酸ナトリウム（５ＯＰ８ ）は既に公
知である。西Ｐイッ国特許出願公開第２８１１５５４号
明細書からは、１７重量％より多くの活性酸素を含有し
、活性酸素１原子あたり１，４原子よりも少ない水素を
含有するＳＯＰ Ｂが公知である。このものは、メタ硼
酸塩酸液とＨ２Ｏ２とを１：＞１．２のモル比で、装入
された茅晶からなる流動床中へ導入し、水溶液中に含ま
れている水を蒸発させることによって製造される。この
場合、明らかにヘルオクソ硼酸塩の種々の付加物形の混
合物である生成物が得られ、このことは提案された綜合
式： ％式％） によっても表わされる。
知である。西Ｐイッ国特許出願公開第２８１１５５４号
明細書からは、１７重量％より多くの活性酸素を含有し
、活性酸素１原子あたり１，４原子よりも少ない水素を
含有するＳＯＰ Ｂが公知である。このものは、メタ硼
酸塩酸液とＨ２Ｏ２とを１：＞１．２のモル比で、装入
された茅晶からなる流動床中へ導入し、水溶液中に含ま
れている水を蒸発させることによって製造される。この
場合、明らかにヘルオクソ硼酸塩の種々の付加物形の混
合物である生成物が得られ、このことは提案された綜合
式： ％式％） によっても表わされる。
他の５ＯＰＢは、英国特許第７９８２１７号明細書およ
びフランス国特許出願公開第５９０７１０号明細書から
公知である。前者のものは、Ｈ２Ｏ２トメタ硼酸塩ノ溶
液を１０ｏ〜１３０°Ｃの熱い表面上へ導くことによる
接触乾燥によって得られ、後者のものは有機媒体から沈
殿させる。双方のＳＯＰ Ｂは明らかにペルオクソ硼酸
塩に対するＨ２Ｏ２の付加物である。
びフランス国特許出願公開第５９０７１０号明細書から
公知である。前者のものは、Ｈ２Ｏ２トメタ硼酸塩ノ溶
液を１０ｏ〜１３０°Ｃの熱い表面上へ導くことによる
接触乾燥によって得られ、後者のものは有機媒体から沈
殿させる。双方のＳＯＰ Ｂは明らかにペルオクソ硼酸
塩に対するＨ２Ｏ２の付加物である。
発明が解決しようとする問題点
超
本発明の課題は、新規の邂敲化された過硼酸塩（５ｏｐ
ｓ ＞を提供することである。
ｓ ＞を提供することである。
本発明のもう１つの課題は、ＳＯＰ Ｂを製造するだめ
の、特に適合された簡単な方法を提供することである。
の、特に適合された簡単な方法を提供することである。
問題点を解決するための手段
第１の課題は、特許請求の範囲に記載され、明細書に詳
述されたＳＯＰ Ｂによって解決される。
述されたＳＯＰ Ｂによって解決される。
本発明の対象は１６重量％より上の活性酸素含量を有す
る過硼酸力１− ＩＪウムであって、ＩＲスペクトル（
ＫＢｒ圧縮板）の次の特性を特徴とする。
る過硼酸力１− ＩＪウムであって、ＩＲスペクトル（
ＫＢｒ圧縮板）の次の特性を特徴とする。
一約３牛３０．２８２０．１６４０．１０６０’ ７ｃ
ｍ の領域に離散吸収帯 −８５０〜８７０１／ｆｆｉ に不十分な弧立吸収帯
−透過率比Ｄ ：Ｄ ＜１．０（但しＤは相１
０６０ ３４３Ｇ 応する波数における透過率（％で測定）を表わす）。
ｍ の領域に離散吸収帯 −８５０〜８７０１／ｆｆｉ に不十分な弧立吸収帯
−透過率比Ｄ ：Ｄ ＜１．０（但しＤは相１
０６０ ３４３Ｇ 応する波数における透過率（％で測定）を表わす）。
記載したＩＲス被ツクトル、ＳＯＰ Ｂにつき特徴的な
、ＫＢｒ圧縮板に常用の撮影技術において得られろ主吸
収帯を生じろ。この場合、波数は、常用の変動幅に応じ
＋／−１０〜２０１／ｃｒｎ の精度で再現可能な吸
収帯の最大値を表わす。
、ＫＢｒ圧縮板に常用の撮影技術において得られろ主吸
収帯を生じろ。この場合、波数は、常用の変動幅に応じ
＋／−１０〜２０１／ｃｒｎ の精度で再現可能な吸
収帯の最大値を表わす。
本発明によるＳＯＰ Ｂは、８５０〜８７０ ’／ｃｍ
の領域に弧立帯を示さす；ここにはたんに、同様に約９
５０ ｔ／ｃｍの領域に弱く形成された段部を生じるに
すぎない。・ξラメータ１透過率比“は１０６０ないし
は３４３０１／ｍでの吸収帯の最大における透過率（Ｌ
％）を測定し、相応する商をつくることによって定めら
れる。この透過率比は本発明による化合物では１．０よ
りも小さく、とくに＜０．８である。
の領域に弧立帯を示さす；ここにはたんに、同様に約９
５０ ｔ／ｃｍの領域に弱く形成された段部を生じるに
すぎない。・ξラメータ１透過率比“は１０６０ないし
は３４３０１／ｍでの吸収帯の最大における透過率（Ｌ
％）を測定し、相応する商をつくることによって定めら
れる。この透過率比は本発明による化合物では１．０よ
りも小さく、とくに＜０．８である。
さらに、本発明による良好なＳＯＰ ８は次の組成を特
徴とする： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ ： ９〜１３，５、とくに１０〜１３重量％ｏ２：
１６〜３０、とくに１８〜２９．５重量％、殊に２２
〜２９，５重量％ さらに、本発明によるＳＯＰ Ｂは、０．５ ｒｒｌ
／ ｇよりも小さいＳＥＴ表面積を特徴とする。
徴とする： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ ： ９〜１３，５、とくに１０〜１３重量％ｏ２：
１６〜３０、とくに１８〜２９．５重量％、殊に２２
〜２９，５重量％ さらに、本発明によるＳＯＰ Ｂは、０．５ ｒｒｌ
／ ｇよりも小さいＳＥＴ表面積を特徴とする。
ＢＥＴ法を用いて、基質の内表面積が測定される。この
場合、なお０．５ ｒｒｌ ／ ｇまでの表面積を正確
に把握することができる。本発明による生成物はこの限
界値より下にあり；すぐれた生成物に対する評価はむし
ろＯ，ｌ ｍ ／ ｇより下の表面積を生じる。従って
、かかる過硼酸ナトリウムは実際に細孔を有しない。
場合、なお０．５ ｒｒｌ ／ ｇまでの表面積を正確
に把握することができる。本発明による生成物はこの限
界値より下にあり；すぐれた生成物に対する評価はむし
ろＯ，ｌ ｍ ／ ｇより下の表面積を生じる。従って
、かかる過硼酸ナトリウムは実際に細孔を有しない。
本発明による有利な生成物は、さらに次の性質の１つま
たは幾つかによってすぐれている：このものは、たいて
い球状の粒子形態を有する。
たは幾つかによってすぐれている：このものは、たいて
い球状の粒子形態を有する。
生成物は非常に微細であって、狭い粒子スペクトルを有
する。それで、粒子の５０重量％、とくに７０重量％が
直径１０〜２０μの範囲内にある。
する。それで、粒子の５０重量％、とくに７０重量％が
直径１０〜２０μの範囲内にある。
問題点を解決するだめの手段
本発明による生成物はとくに適合された方法によって製
造され、該方法は ａ）メタ硼酸ＮａとＨ２Ｏ２とを含有する溶液または懸
濁液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ２Ｏ３として計算して
）は９０〜１３０Ｆ／ｌの濃度で存在し、Ｈ２Ｏ２対Ｂ
２Ｏ３のモル比は２．２：１〜８：１であり、 ｂ）この溶液まだは懸濁液を、排気温度５５〜１２０
’Ｃ１とくに６０〜９５°Ｃで噴霧乾燥で乾燥し、かつ Ｃ）生じる噴霧物を得る。
造され、該方法は ａ）メタ硼酸ＮａとＨ２Ｏ２とを含有する溶液または懸
濁液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ２Ｏ３として計算して
）は９０〜１３０Ｆ／ｌの濃度で存在し、Ｈ２Ｏ２対Ｂ
２Ｏ３のモル比は２．２：１〜８：１であり、 ｂ）この溶液まだは懸濁液を、排気温度５５〜１２０
’Ｃ１とくに６０〜９５°Ｃで噴霧乾燥で乾燥し、かつ Ｃ）生じる噴霧物を得る。
工程ａ）で製造した溶液または懸濁液は、自体公知の方
法でメタ硼酸ナトリウムとＨ２Ｏ２とを混合することに
よって製造することができる。
法でメタ硼酸ナトリウムとＨ２Ｏ２とを混合することに
よって製造することができる。
メタ硼酸塩としては、たとえば硼酸と苛性ノーズとの反
応によるかまたは有利に、固形のメタ硼酸塩を水に溶解
することによって得ることができる。
応によるかまたは有利に、固形のメタ硼酸塩を水に溶解
することによって得ることができる。
Ｈ２Ｏ２トシテハ、濃度３５〜８０１７）Ｈ２０２ｔ１
７）水溶液が使用される。たとえば、Ｈ２Ｏ２製造から
の約３５〜４５チの粗製Ｈ２ｏ２を蒸留前に分枝して、
本発明方法で使用することも可能である。
７）水溶液が使用される。たとえば、Ｈ２Ｏ２製造から
の約３５〜４５チの粗製Ｈ２ｏ２を蒸留前に分枝して、
本発明方法で使用することも可能である。
他の実施例では、約７０％のＨ２Ｏ２留出液を使用する
。
。
反応成分を、記載の・ξラメータを考慮して−の
緒にする、つまり得られる溶液／懸濁液中１硼素（Ｂ２
０３として計算して）の濃度は９０〜１３０ｇ／ｌに達
し、Ｈ２０□トＢ２Ｏ３トｌｄ２．２ ： １〜８：１
、とくに２．２：ｌ〜５．２：１０モル比を形成する。
０３として計算して）の濃度は９０〜１３０ｇ／ｌに達
し、Ｈ２０□トＢ２Ｏ３トｌｄ２．２ ： １〜８：１
、とくに２．２：ｌ〜５．２：１０モル比を形成する。
記載の条件下で溶液ならびに懸濁液を得ることは可能で
ある。記載された濃度およびモル比は、懸濁液の場合に
、濾過した原液において測定された値についても言える
。懸濁液とは、固形物粒子が含有されている溶液のこと
である。
ある。記載された濃度およびモル比は、懸濁液の場合に
、濾過した原液において測定された値についても言える
。懸濁液とは、固形物粒子が含有されている溶液のこと
である。
有利に、懸濁液の粒子の平均粒径は１０μより下である
。有利な実施例では、溶液が製造される。
。有利な実施例では、溶液が製造される。
常用の活性酸素安定剤を含有する啓液または懸濁液も使
用することが可能である。常用の安定剤はたとえばアル
カリ金属珪酸塩まだは珪酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウム、燐酸塩、殊にメタ燐酸塩、またはキノリン酸、サ
リチル酸、）ピコリン酸（ＤＰＡ）のような有機安定剤
、８−オキシキノリンまだはエチレンノアミノテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ ）のようなキレート生成剤、もしくは
アミノトリー（アルキリデン−ホスホン酸）、エチレン
）アミノテトラ（メチレンホスホン酸）、アルキリデン
ーノホスホン酸のようヒｔ’ｏキシ−１、１−）ホス＊
ネ−ト（ＥＨＤＰ）のようなその塩である。
用することが可能である。常用の安定剤はたとえばアル
カリ金属珪酸塩まだは珪酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウム、燐酸塩、殊にメタ燐酸塩、またはキノリン酸、サ
リチル酸、）ピコリン酸（ＤＰＡ）のような有機安定剤
、８−オキシキノリンまだはエチレンノアミノテトラ酢
酸（ＥＤＴＡ ）のようなキレート生成剤、もしくは
アミノトリー（アルキリデン−ホスホン酸）、エチレン
）アミノテトラ（メチレンホスホン酸）、アルキリデン
ーノホスホン酸のようヒｔ’ｏキシ−１、１−）ホス＊
ネ−ト（ＥＨＤＰ）のようなその塩である。
安定剤は、使用の場合には、Ｈ２ｏ２２〜３０ｇ／１（
１００％として計算）の常用の濃度で使用される。
１００％として計算）の常用の濃度で使用される。
溶液の製造の場合には、温度に関し特別な手段を講じる
必要はない。たとえば１５〜６０°Ｃ１とくに４０〜５
０°Ｃの範囲内の温度を有する溶液／懸濁液を製造する
ことができる。
必要はない。たとえば１５〜６０°Ｃ１とくに４０〜５
０°Ｃの範囲内の温度を有する溶液／懸濁液を製造する
ことができる。
工程ａ）から生じる溶液／懸濁液は、自体公知の方法で
噴霧乾燥機中で乾燥される。この場合、スプレーノズル
を有する噴霧乾燥機も回転する霧化エレメントを有する
噴霧乾燥機も使用することができる。生成物流および温
度ないしは乾燥空気の通過量は、５５〜１２０°Ｃ１と
くに００〜９５℃の排気温度が得られるように調節され
る。
噴霧乾燥機中で乾燥される。この場合、スプレーノズル
を有する噴霧乾燥機も回転する霧化エレメントを有する
噴霧乾燥機も使用することができる。生成物流および温
度ないしは乾燥空気の通過量は、５５〜１２０°Ｃ１と
くに００〜９５℃の排気温度が得られるように調節され
る。
乾燥ガスと生成物は、それ自体常用の方法で分離される
。微細分はなおサイクロンまたは等価の分離装置によっ
て回収し、工程ａ）に戻すことができる。
。微細分はなおサイクロンまたは等価の分離装置によっ
て回収し、工程ａ）に戻すことができる。
作用および効果
過硼酸塩を噴霧乾燥によって得ることは実際既に公知で
ある０西１イソ国特許第７０３５６３号明細書によれば
、活性酸素約１０．３％を有する結晶した生成物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願公告第１０１９２８１号明細
書によれば、Ｈ２Ｏ２を有する塩混合物を噴霧し、明ら
かに“普超 通の、９つまり過酸化されてない過化合物が得られる。
ある０西１イソ国特許第７０３５６３号明細書によれば
、活性酸素約１０．３％を有する結晶した生成物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願公告第１０１９２８１号明細
書によれば、Ｈ２Ｏ２を有する塩混合物を噴霧し、明ら
かに“普超 通の、９つまり過酸化されてない過化合物が得られる。
西−イソ国特許出願公告第１７９２２７３号明細書およ
び西１イツ国特許出願公開第１８１４７４４号明細書に
よれば、過化合物とメタ硼酸塩を噴霧ノズルの直前で混
合し、４０〜１００°Ｃの排気温度で乾燥する。活性酸
素を約１５係しか有しない生成物、従って同様に゛ゝ普
通“の過硼酸塩が生成する。これらの化合物は、約２８
５０７．における吸収帯を欠如しかつ約８４０ ”／ｚ
に孤立せる強い吸収帯が出現する相違するＩＲスペクト
ルをも示す。
び西１イツ国特許出願公開第１８１４７４４号明細書に
よれば、過化合物とメタ硼酸塩を噴霧ノズルの直前で混
合し、４０〜１００°Ｃの排気温度で乾燥する。活性酸
素を約１５係しか有しない生成物、従って同様に゛ゝ普
通“の過硼酸塩が生成する。これらの化合物は、約２８
５０７．における吸収帯を欠如しかつ約８４０ ”／ｚ
に孤立せる強い吸収帯が出現する相違するＩＲスペクト
ルをも示す。
本発明による生成物はこれら公知のすべての生成物とは
、なかんずく高められた活性酸素含量によって相違する
。さらに、このものはＸ線無定形である。
、なかんずく高められた活性酸素含量によって相違する
。さらに、このものはＸ線無定形である。
西Ｐイソ国特許出願公開第２８１１５５４号超
明細書から公知であるような公知の過酸化された過硼酸
塩に比して、このものはさらに示差サーモグラムによっ
て相違している：公知生成物は約１５０ ’Ｃにおける
発熱ピークのほかに１００°Ｃから上の範囲内に吸熱ピ
ークをも示すが、本発明によるＳＯＰ Ｂでは吸熱ピー
クが欠如している。
塩に比して、このものはさらに示差サーモグラムによっ
て相違している：公知生成物は約１５０ ’Ｃにおける
発熱ピークのほかに１００°Ｃから上の範囲内に吸熱ピ
ークをも示すが、本発明によるＳＯＰ Ｂでは吸熱ピー
クが欠如している。
本発明によるＳＯＰ Ｂは驚異的な性質によりすぐれて
いる。
いる。
それで、公知技術により製造された先成物に比して、熱
力学的により安定なペルオ灸（硼酸塩への変換に対する
安定性が向上している。
力学的により安定なペルオ灸（硼酸塩への変換に対する
安定性が向上している。
さらに、このものは水に入れた場合（たとえば洗濯およ
び／または漂白の目的で）、多分十分な細孔不含性およ
び粒子表面の硬度によって、水中に浮遊したままである
かまたはむしろ表面に集って、そこで溶解するので、公
知の過硼酸ナトリウムに比して変化した特性を示す。従
って、たとえば洗剤および／または漂白剤中で使用する
場合、もはや過硼酸塩粒子が水に入れた際に装置の範囲
内に沈下し、そこから流動作用によって戻ることが極め
て困難であることによって、活性酸素の損失が生じるこ
ともない。この利点はむしろ、本発明による過硼酸塩粒
子が造粒によって直径１００〜３００μの顆粒に仕上げ
られる場合に維持される。
び／または漂白の目的で）、多分十分な細孔不含性およ
び粒子表面の硬度によって、水中に浮遊したままである
かまたはむしろ表面に集って、そこで溶解するので、公
知の過硼酸ナトリウムに比して変化した特性を示す。従
って、たとえば洗剤および／または漂白剤中で使用する
場合、もはや過硼酸塩粒子が水に入れた際に装置の範囲
内に沈下し、そこから流動作用によって戻ることが極め
て困難であることによって、活性酸素の損失が生じるこ
ともない。この利点はむしろ、本発明による過硼酸塩粒
子が造粒によって直径１００〜３００μの顆粒に仕上げ
られる場合に維持される。
これらの利点は、技術水準にかんがみ期待されなかった
。
。
本発明によるＳＯＰ Ｂの製法も次のようなものからな
る利点によってすぐれている： −簡単な方法実施 −ｉ境汚染のないこと、それというのも後処理まだは堆
積しなければならない液状生成物も固形生成物も生成し
ないからである。
る利点によってすぐれている： −簡単な方法実施 −ｉ境汚染のないこと、それというのも後処理まだは堆
積しなければならない液状生成物も固形生成物も生成し
ないからである。
一連続的方法実施
本発明を次の実施例によって詳述するが、該実施例は本
発明の範囲を制限しようとするものではない。
発明の範囲を制限しようとするものではない。
実施例
例１〜例３
パンチ容器中の装入さ−れだメタ硼酸ナトリウム溶液に
、４０−４５°Ｃで攪拌下に、Ｈ２ｏ２溶液１ｔあだり
ＥＨ，Ｄ Ｐ ５ ｍｌおよび硫酸マグネシウム１０ｇ
で安定化した７２重量％のＨ２Ｏ２溶液を配量添加した
。
、４０−４５°Ｃで攪拌下に、Ｈ２ｏ２溶液１ｔあだり
ＥＨ，Ｄ Ｐ ５ ｍｌおよび硫酸マグネシウム１０ｇ
で安定化した７２重量％のＨ２Ｏ２溶液を配量添加した
。
このようにして製造した、表に記載した組成を有する溶
液を、噴霧乾燥機中へ噴射し、排気温度９０℃で乾燥し
た。最終生成物はサイクロンにより分離した。２０μの
平均粒径（ＲＥＶ写真の測量により決定）を有するたい
てい球状の粒子からなりかつ表に記載の組成を示した。
液を、噴霧乾燥機中へ噴射し、排気温度９０℃で乾燥し
た。最終生成物はサイクロンにより分離した。２０μの
平均粒径（ＲＥＶ写真の測量により決定）を有するたい
てい球状の粒子からなりかつ表に記載の組成を示した。
例３では、基本規定に従い連続的に作業した、つまりメ
タ硼酸塩溶液とＨ２Ｏ２溶液とを連続的に・ζンチ容器
中へ配量し、流入の程度に従い、噴霧乾燥機中へ噴射す
るために連続的に取出した。
タ硼酸塩溶液とＨ２Ｏ２溶液とを連続的に・ζンチ容器
中へ配量し、流入の程度に従い、噴霧乾燥機中へ噴射す
るために連続的に取出した。
次表において記号は次のものを表ゎ丁：−Ｂ２ｏ３
・ζソチ容器中で製造した溶液中の硼素濃度（溶液１ｔ
あだりのＢ２Ｏ３のｇ数として計算） −Ｍ溶液中ノＨ２ｏ２対Ｂ２ｏ、ノモル比−Ｔａ
排気の温度（噴霧乾燥機の出口で測定）−Ｏａ 活性
酸素含量（過マンガン酸塩での滴定により測定） −Ｂ 硼素含量（ＡＡＳにより測定）−Ｎａ ナト
リウム含量（Ｘ線螢光により測定）Ｂ２Ｏ２９９４９４
９４ Ｍ ２．牛２：１ ３．４６：１ ３．４６：１
０ａ １８．５ ２４．４ ２４．４Ｂ
１１，５ １０．５ １０゜６Ｎａ
２２．３ ２０，１ ２０．０さらに、例
１〜例３の生成物は次の性質を特徴とする。
・ζソチ容器中で製造した溶液中の硼素濃度（溶液１ｔ
あだりのＢ２Ｏ３のｇ数として計算） −Ｍ溶液中ノＨ２ｏ２対Ｂ２ｏ、ノモル比−Ｔａ
排気の温度（噴霧乾燥機の出口で測定）−Ｏａ 活性
酸素含量（過マンガン酸塩での滴定により測定） −Ｂ 硼素含量（ＡＡＳにより測定）−Ｎａ ナト
リウム含量（Ｘ線螢光により測定）Ｂ２Ｏ２９９４９４
９４ Ｍ ２．牛２：１ ３．４６：１ ３．４６：１
０ａ １８．５ ２４．４ ２４．４Ｂ
１１，５ １０．５ １０゜６Ｎａ
２２．３ ２０，１ ２０．０さらに、例
１〜例３の生成物は次の性質を特徴とする。
−ＤＴＡ曲線
約１１０℃まで等温で、その後増加し、約１５５°Ｃで
発熱分解ピークの最大に達するまで上昇 −ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板） ａ）下記個所に弧立吸収帯 ｂ） ８５０〜８７０ ’／ｃｍの領域に不十分な弧
立吸収帯（それぞれ８５６．８６４ないしは８６２
／ｃｍ に非常に弱い段部） Ｃ）透過率Ｄ：Ｄ ＋０６０ ３４３０ 例１：ｏ、６９ 例２：０．６６ 例３：０．６６ − ＮＭＲスペクトル 固体１１−硼素−ＭＡＳ−（Ｌ ＨＩ ＮＭＲ−スにク
トルを９６．３ Ｍｔｌｚで測定した。標準（Ｏｏ四）
としてＨ２ＳＯ，の水溶液を使用した。
発熱分解ピークの最大に達するまで上昇 −ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板） ａ）下記個所に弧立吸収帯 ｂ） ８５０〜８７０ ’／ｃｍの領域に不十分な弧
立吸収帯（それぞれ８５６．８６４ないしは８６２
／ｃｍ に非常に弱い段部） Ｃ）透過率Ｄ：Ｄ ＋０６０ ３４３０ 例１：ｏ、６９ 例２：０．６６ 例３：０．６６ − ＮＭＲスペクトル 固体１１−硼素−ＭＡＳ−（Ｌ ＨＩ ＮＭＲ−スにク
トルを９６．３ Ｍｔｌｚで測定した。標準（Ｏｏ四）
としてＨ２ＳＯ，の水溶液を使用した。
例１からの生成物は次の特徴を有する３つの信号を示し
た。
た。
等方性移動 相対的強さ
−１２，５４，９
−１４，４２，５
−１５，７１，０
結晶した過硼酸塩（１水和物ないしは３水和物）に特徴
的な−１６，９における強い信号は完全に存在しない。
的な−１６，９における強い信号は完全に存在しない。
従って、本発明によるＳＯＰ Ｂは相違する構造を有す
る生成物、場合によっては高縮合度の過硼酸塩であると
いう推定が明白である。しかし、本発明はこの解釈に限
定されるものではない。
る生成物、場合によっては高縮合度の過硼酸塩であると
いう推定が明白である。しかし、本発明はこの解釈に限
定されるものではない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板）の次の特性：−約
３４３０、２８２０、１６４０、１０６０ １／ｃｍの
領域に離散吸収帯−８５０〜８７０ １／ｃｍに不十分
な弧立吸収帯−透過率比Ｄ＿１＿０＿６＿０：Ｄ＿３＿
４＿３＿０＜１．０（但しＤは相応する波数における透
過率（％で測定）を表わす） を有することを特徴とする、１６重量％より上の活性酸
素含量を有する過硼酸ナトリウム。 ２、次の組成： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ：９〜１３．５重量％ Ｏａ：１６〜３０重量％ を有する、特許請求の範囲第１項記載の過硼酸ナトリウ
ム。 ３、０．５ｍ＾２／ｇよりも小さいＢＥＴ表面積を有す
る、特許請求の範囲第１項または第２項記載の過硼酸ナ
トリウム。 ４、たいてい球状の粒子形態を有する、特許請求の範囲
第１項から第３項までのいずれか１項記載の過硼酸ナト
リウム。 ５、粒子の５０重量％が１０〜２０μの範囲内の粒径を
有する、特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれ
か１項記載の過硼酸ナトリウム。 ６、ａ）メタ硼酸ナトリウムとＨ＿２Ｏ＿２とを含有す
る溶液または懸濁液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ＿２Ｏ
＿３として計算）は９０〜１３０ｇ／ｌの濃度で存在し
かつＨ＿２Ｏ＿２対Ｂ＿２Ｏ＿３のモル比は２．２：１
〜８．０：１であり、 ｂ）この溶液または懸濁液を噴霧乾燥機中で５５〜１２
０℃の排気温度で乾燥し、 ｃ）生じる噴霧物を得ることを特徴とする、１６重量％
より上の活性酸素を有する過硼酸ナトリウムの製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853505158 DE3505158A1 (de) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | Superoxidiertes natriumperborat |
| DE3505158.2 | 1985-02-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191503A true JPS61191503A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH062563B2 JPH062563B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=6262571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61028084A Expired - Lifetime JPH062563B2 (ja) | 1985-02-15 | 1986-02-13 | １６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4681748A (ja) |
| EP (1) | EP0192124B1 (ja) |
| JP (1) | JPH062563B2 (ja) |
| AT (1) | ATE65767T1 (ja) |
| CA (1) | CA1260670A (ja) |
| DE (2) | DE3505158A1 (ja) |
| ES (1) | ES8705338A1 (ja) |
| GR (1) | GR860424B (ja) |
| PT (1) | PT82027B (ja) |
| TR (1) | TR23311A (ja) |
| YU (1) | YU11686A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246111A (ja) * | 1988-02-13 | 1989-10-02 | Degussa Ag | 過ホウ酸ナトリウム顆粒の連続的製造方法および粉末状過ホウ酸ナトリウムを顆粒に変える方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4867956A (en) * | 1988-03-01 | 1989-09-19 | Cyprus Foote Mineral Company | Active oxygen-rich compound and preparative method |
| DE3941851C1 (ja) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| DE4018037A1 (de) * | 1990-02-10 | 1991-08-14 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von peroxoborat-agglomeraten |
| FR2659638B1 (fr) * | 1990-03-13 | 1992-06-05 | Atochem | Perborate de sodium tetrahydrate en agglomerats spheriques de particules de petite dimension et perborate monohydrate correspondant. |
| NZ251104A (en) * | 1992-03-12 | 1996-05-28 | United States Borax Inc | Preparing a granular alkali metal pentaborate composition from powdered feedstock comprising at least alkali metal borate |
| RU2146645C1 (ru) * | 1999-06-28 | 2000-03-20 | Государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Перборат кальция и способ его получения |
| CN104959087B (zh) | 2010-04-09 | 2017-08-15 | 帕西拉制药有限公司 | 用于配制大直径合成膜囊泡的方法 |
| CN119349513B (zh) * | 2024-12-25 | 2025-03-28 | 浙江洁华新材料股份有限公司 | 一种过硼酸钠的干法制备方法及其制备装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53125997A (en) * | 1977-04-08 | 1978-11-02 | Interox Sa | Peroxidized solid sodium perborate and method of making same |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1792273B1 (de) * | 1968-08-13 | 1972-01-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Alkaliperboraten und -percarbonaten |
| CH553726A (de) * | 1968-08-13 | 1974-09-13 | Degussa | Verfahren zur herstellung von alkalimetall-perboraten nach dem spruehtrocknungsverfahren. |
| LU73751A1 (ja) * | 1975-11-06 | 1977-06-03 | ||
| LU77094A1 (ja) * | 1977-04-08 | 1978-11-03 | Interox Sa |
-
1985
- 1985-02-15 DE DE19853505158 patent/DE3505158A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-01-28 YU YU00116/86A patent/YU11686A/xx unknown
- 1986-02-05 DE DE8686101494T patent/DE3680552D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-02-05 EP EP86101494A patent/EP0192124B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-05 AT AT86101494T patent/ATE65767T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-02-11 US US06/828,244 patent/US4681748A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-13 GR GR860424A patent/GR860424B/el unknown
- 1986-02-13 JP JP61028084A patent/JPH062563B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-14 ES ES552013A patent/ES8705338A1/es not_active Expired
- 1986-02-14 PT PT82027A patent/PT82027B/pt unknown
- 1986-02-14 CA CA000501927A patent/CA1260670A/en not_active Expired
- 1986-02-17 TR TR97/86A patent/TR23311A/xx unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53125997A (en) * | 1977-04-08 | 1978-11-02 | Interox Sa | Peroxidized solid sodium perborate and method of making same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH01246111A (ja) * | 1988-02-13 | 1989-10-02 | Degussa Ag | 過ホウ酸ナトリウム顆粒の連続的製造方法および粉末状過ホウ酸ナトリウムを顆粒に変える方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GR860424B (en) | 1986-06-13 |
| JPH062563B2 (ja) | 1994-01-12 |
| US4681748A (en) | 1987-07-21 |
| YU11686A (en) | 1988-08-31 |
| DE3680552D1 (de) | 1991-09-05 |
| EP0192124B1 (de) | 1991-07-31 |
| CA1260670A (en) | 1989-09-26 |
| PT82027A (en) | 1986-03-01 |
| TR23311A (tr) | 1989-10-20 |
| ATE65767T1 (de) | 1991-08-15 |
| EP0192124A2 (de) | 1986-08-27 |
| EP0192124A3 (en) | 1988-04-06 |
| DE3505158A1 (de) | 1986-08-21 |
| ES552013A0 (es) | 1987-05-01 |
| PT82027B (en) | 1987-09-25 |
| ES8705338A1 (es) | 1987-05-01 |
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