JPH062563B2 - １６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法 - Google Patents
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法Info
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- JPH062563B2 JPH062563B2 JP61028084A JP2808486A JPH062563B2 JP H062563 B2 JPH062563 B2 JP H062563B2 JP 61028084 A JP61028084 A JP 61028084A JP 2808486 A JP2808486 A JP 2808486A JP H062563 B2 JPH062563 B2 JP H062563B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超酸化された過硼酸ナトリウム、詳言すれば
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリ
ウムならびにその製造法に関する。
１６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリ
ウムならびにその製造法に関する。
従来の技術 超酸化された過硼酸ナトリウム（ＳＯＰＢ）は既に公知
である。西ドイツ国特許出願公開第２８１１５５４号明
細書からは、１７重量％より多くの活性酸素を含有し、
活性酸素１原子あたり1.４原子よりも少ない水素を含有
するＳＯＰＢが公知である。このものは、メタ硼酸塩溶
液とＨ2Ｏ2とを１：＞1.２のモル比で、装入された芽晶
からなる流動床中へ導入し、水溶液中に含まれている水
を蒸発させることによって製造される。この場合、明ら
かにペルオクソ硼酸塩の種々の付加物形の混合物である
生成物が得られ、このことは提案された綜合式： （ＮａＢＯ3・Ｈ2Ｏ2）ｘ・（ＮａＢＯ3・Ｈ2Ｏ2）ｙ・
（ＮａＢＯ3））ｚ によっても表わされる。
である。西ドイツ国特許出願公開第２８１１５５４号明
細書からは、１７重量％より多くの活性酸素を含有し、
活性酸素１原子あたり1.４原子よりも少ない水素を含有
するＳＯＰＢが公知である。このものは、メタ硼酸塩溶
液とＨ2Ｏ2とを１：＞1.２のモル比で、装入された芽晶
からなる流動床中へ導入し、水溶液中に含まれている水
を蒸発させることによって製造される。この場合、明ら
かにペルオクソ硼酸塩の種々の付加物形の混合物である
生成物が得られ、このことは提案された綜合式： （ＮａＢＯ3・Ｈ2Ｏ2）ｘ・（ＮａＢＯ3・Ｈ2Ｏ2）ｙ・
（ＮａＢＯ3））ｚ によっても表わされる。
他のＳＯＰＢは、英国特許第７９８２１７号明細書およ
びフランス国特許出願公開第５９０７１０号明細書から
公知である。前者のものは、Ｈ2Ｏ2とメタ硼酸塩の溶液
を１００〜１３０℃の熱い表面上へ導くことによる接触
乾燥によって得られ、後者のものは有機媒体から沈殿さ
せる。双方のＳＯＰＢは明らかにペルオクソ硼酸塩に対
するＨ2Ｏ2の付加物である。
びフランス国特許出願公開第５９０７１０号明細書から
公知である。前者のものは、Ｈ2Ｏ2とメタ硼酸塩の溶液
を１００〜１３０℃の熱い表面上へ導くことによる接触
乾燥によって得られ、後者のものは有機媒体から沈殿さ
せる。双方のＳＯＰＢは明らかにペルオクソ硼酸塩に対
するＨ2Ｏ2の付加物である。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、新規の超酸化された過硼酸塩（ＳＯＰ
Ｂ）を提供することである。
Ｂ）を提供することである。
本発明のもう１つの課題は、ＳＯＰＢを製造するため
の、特に適合された簡単な方法を提供することである。
の、特に適合された簡単な方法を提供することである。
問題点を解決するための手段 第１の課題は、特許請求の範囲に記載され、明細書に詳
述されたＳＯＰＢによって解決される。
述されたＳＯＰＢによって解決される。
本発明の対象は１６重量％より上の活性酸素含量を有す
る過硼酸ナトリウムであって、ＩＲスペクトル（ＫＢｒ
圧縮板）の次の特性： −約３４３０，２８２０，１６４０，１０６０cm-1の領
域に離散吸収帯 −８５０〜８７０cm-1に不十分な弧立吸収帯 −透過率比Ｄ1060：Ｄ3430＜１．０（但しＤは相応する
波数における透過率（％で測定）を表わす）を有し、か
つ示差サーモダイヤグラム中で１００℃より上に吸熱ピ
ークが存在しないことを特徴とする。
る過硼酸ナトリウムであって、ＩＲスペクトル（ＫＢｒ
圧縮板）の次の特性： −約３４３０，２８２０，１６４０，１０６０cm-1の領
域に離散吸収帯 −８５０〜８７０cm-1に不十分な弧立吸収帯 −透過率比Ｄ1060：Ｄ3430＜１．０（但しＤは相応する
波数における透過率（％で測定）を表わす）を有し、か
つ示差サーモダイヤグラム中で１００℃より上に吸熱ピ
ークが存在しないことを特徴とする。
記載したＩＲスペクトルは、ＳＯＰＢにつき特徴的な、
ＫＢｒ圧縮板に常用の撮影技術において得られる主吸収
帯を生じる。この場合、波数は、常用の変動幅に応じ＋
／−１０〜２０cm-1の精度で再現可能な吸収帯の最大値
を表わす。
ＫＢｒ圧縮板に常用の撮影技術において得られる主吸収
帯を生じる。この場合、波数は、常用の変動幅に応じ＋
／−１０〜２０cm-1の精度で再現可能な吸収帯の最大値
を表わす。
本発明によるＳＯＰＢは、８５０〜８７０cm-1の領域に
弧立帯を示さず：ここにはたんに、同様の約９５０cm-1
の領域に弱い肩部を生じるにすぎない。パラメータ“透
過率比”は１０６０ないしは３４３０cm-1での吸収帯の
最大における透過率（％）を測定し、相応する商をつく
るとによって定められる。この透過率比は本発明による
化合物では1.０よりも小さく、とくに＜0.８である。
弧立帯を示さず：ここにはたんに、同様の約９５０cm-1
の領域に弱い肩部を生じるにすぎない。パラメータ“透
過率比”は１０６０ないしは３４３０cm-1での吸収帯の
最大における透過率（％）を測定し、相応する商をつく
るとによって定められる。この透過率比は本発明による
化合物では1.０よりも小さく、とくに＜0.８である。
さらに、本発明による良好なＳＯＰＢは次の組成を特徴
とする： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ ：９〜１3.５、とくに１０〜１３重量％ Ｏ2：１６〜３０，とくに１８〜２9.５重量％ 殊に２２〜２9.５重量％ さらに、本発明によるＳＯＰＢは、0.５m2／ｇよりも小
さいＢＥＴ表面積を特徴とする。
とする： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ ：９〜１3.５、とくに１０〜１３重量％ Ｏ2：１６〜３０，とくに１８〜２9.５重量％ 殊に２２〜２9.５重量％ さらに、本発明によるＳＯＰＢは、0.５m2／ｇよりも小
さいＢＥＴ表面積を特徴とする。
ＢＥＴ法を用いて、基質の内表面積が測定される。この
場合、なお0.５m2／ｇまでの表面積を正確に把握するこ
とができる。本発明による生成物はこの限界値より下に
あり：すぐれた生成物に対する評価はむしろ0.１m2／ｇ
より下の表面積を生じる。従って、かかる過硼酸ナトリ
ウムは実際に細孔を有しない。
場合、なお0.５m2／ｇまでの表面積を正確に把握するこ
とができる。本発明による生成物はこの限界値より下に
あり：すぐれた生成物に対する評価はむしろ0.１m2／ｇ
より下の表面積を生じる。従って、かかる過硼酸ナトリ
ウムは実際に細孔を有しない。
本発明による有利な生成物は、さらに次の性質の１つま
たは幾つかによってすぐれている： このものは、たいてい球状の粒子形態を有する。かさ密
度は0.２〜0.４ｇ／m1の範囲内にある。
たは幾つかによってすぐれている： このものは、たいてい球状の粒子形態を有する。かさ密
度は0.２〜0.４ｇ／m1の範囲内にある。
生成物は非常に微細であって、狭い粒子スペクトルを有
する。それで、粒子の５０重量％、とくに７０重量％が
直径１０〜２０μの範囲内にある。
する。それで、粒子の５０重量％、とくに７０重量％が
直径１０〜２０μの範囲内にある。
問題点を解決するための手段 本発明による生成物はとくに適合された方法によって製
造され、該方法は ａ）メタ硼酸ＮａとＨ2Ｏ2とを含有する溶液または懸濁
液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ2Ｏ3として計算して）は
９０〜１３０ｇ／の濃度で存在し、Ｈ2Ｏ2対Ｂ2Ｏ3の
モル比は2.２：１〜８：１であり、 ｂ）この溶液または懸濁液を、排気温度で５５〜１２０
℃、とくに６０〜９５℃で噴霧乾燥で乾燥し、かつ ｃ）生じる噴霧物を得る。
造され、該方法は ａ）メタ硼酸ＮａとＨ2Ｏ2とを含有する溶液または懸濁
液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ2Ｏ3として計算して）は
９０〜１３０ｇ／の濃度で存在し、Ｈ2Ｏ2対Ｂ2Ｏ3の
モル比は2.２：１〜８：１であり、 ｂ）この溶液または懸濁液を、排気温度で５５〜１２０
℃、とくに６０〜９５℃で噴霧乾燥で乾燥し、かつ ｃ）生じる噴霧物を得る。
工程ａ）で製造した溶液または懸濁液は、自体公知の方
法でメタ硼酸ナトリウムとＨ2Ｏ2とを混合することによ
って製造することができる。
法でメタ硼酸ナトリウムとＨ2Ｏ2とを混合することによ
って製造することができる。
メタ硼酸塩としては、たとえば硼酸と苛性ソーダとの反
応によるかまたは有利に、固形のメタ硼酸塩を水に溶解
することよって得ることができる。
応によるかまたは有利に、固形のメタ硼酸塩を水に溶解
することよって得ることができる。
Ｈ2Ｏ2としては、濃度３５〜８０％のＨ2Ｏ2の水溶液が
使用される。たとえば、Ｈ2Ｏ2製造からの約３５〜４５
％の粗製Ｈ2Ｏ2を蒸留前に分枝して、本発明方法で使用
することも可能である。他の実施例では、約７０％のＨ
2Ｏ2留出液を使用する。
使用される。たとえば、Ｈ2Ｏ2製造からの約３５〜４５
％の粗製Ｈ2Ｏ2を蒸留前に分枝して、本発明方法で使用
することも可能である。他の実施例では、約７０％のＨ
2Ｏ2留出液を使用する。
反応成分を、記載のパラメータを考慮して一緒にする、
つまり得られた溶液／懸濁液中の硼素（Ｂ2Ｏ3として計
算して）の濃度は９０〜１３０ｇ／に達し、Ｈ2Ｏ2と
Ｂ2Ｏ3とは2.２：１〜８：１、とくに2.２：１〜5.２：
１のモル比を形成する。
つまり得られた溶液／懸濁液中の硼素（Ｂ2Ｏ3として計
算して）の濃度は９０〜１３０ｇ／に達し、Ｈ2Ｏ2と
Ｂ2Ｏ3とは2.２：１〜８：１、とくに2.２：１〜5.２：
１のモル比を形成する。
記載の条件下で溶液ならびに懸濁液を得ることは可能で
ある。記載された濃度およびモル比は、懸濁液の場合
に、濾過した原液において測定された値についても言え
る。懸濁液とは、固形物粒子が含有されている溶液のこ
とである。有利に、懸濁液の粒子の平均粒径は１０μよ
り下である。有利な実施例では、溶液が製造される。
ある。記載された濃度およびモル比は、懸濁液の場合
に、濾過した原液において測定された値についても言え
る。懸濁液とは、固形物粒子が含有されている溶液のこ
とである。有利に、懸濁液の粒子の平均粒径は１０μよ
り下である。有利な実施例では、溶液が製造される。
常用の活性酸素安定剤を含有する溶液または懸濁液も使
用することが可能である。常用の安定剤はたとえばアル
カリ金属珪酸塩または珪酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウム、燐酸塩、殊にメタ燐酸塩、またはキノリン酸、サ
リチリ酸、ジピコリン酸（ＤＰＡ）のような有機安定
剤、８−オキシキノリンまたはエチレンジアミノテトラ
酢酸（ＥＤＴＡ）のようなキレート生成剤、もしくはア
ミノトリー（アルキリデン−ホスホン酸）、エチレンジ
アミノテトラ（メチレンホスホン酸）、アルキリデン−
ジホスホン酸のようなホスホン酸誘導体またはたとえば
エタン−ヒドロキシ−１，１−ジホスホネート（ＥＨＤ
Ｐ）のようなその塩である。
用することが可能である。常用の安定剤はたとえばアル
カリ金属珪酸塩または珪酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウム、燐酸塩、殊にメタ燐酸塩、またはキノリン酸、サ
リチリ酸、ジピコリン酸（ＤＰＡ）のような有機安定
剤、８−オキシキノリンまたはエチレンジアミノテトラ
酢酸（ＥＤＴＡ）のようなキレート生成剤、もしくはア
ミノトリー（アルキリデン−ホスホン酸）、エチレンジ
アミノテトラ（メチレンホスホン酸）、アルキリデン−
ジホスホン酸のようなホスホン酸誘導体またはたとえば
エタン−ヒドロキシ−１，１−ジホスホネート（ＥＨＤ
Ｐ）のようなその塩である。
安定剤は、使用の場合には、Ｈ2Ｏ2２〜３０Ｇｇ／
（１００％として計算）の常用の濃度で使用される。
（１００％として計算）の常用の濃度で使用される。
溶液の製造の場合には、温度に関して特別な手段を講じ
る必要はない。たとえば１５〜６０℃、とくに４０〜６
０℃の範囲内の温度を有する溶液／懸濁液を製造するこ
とができる。
る必要はない。たとえば１５〜６０℃、とくに４０〜６
０℃の範囲内の温度を有する溶液／懸濁液を製造するこ
とができる。
工程ａ）から生じる溶液／懸濁液は、自体公知の方法で
噴霧乾燥機中で乾燥される。この場合、スプレーノズル
を有する噴霧乾燥機も回転する霧化エレメントを有する
噴霧乾燥機も使用することできる。生成物流および温度
ないしは乾燥空気の通過量は、５５〜１２０℃、とくに
６０〜９５℃の排気温度が得られるように調節される。
噴霧乾燥機中で乾燥される。この場合、スプレーノズル
を有する噴霧乾燥機も回転する霧化エレメントを有する
噴霧乾燥機も使用することできる。生成物流および温度
ないしは乾燥空気の通過量は、５５〜１２０℃、とくに
６０〜９５℃の排気温度が得られるように調節される。
乾燥ガスと生成物は、それ自体常用の方法で分離され
る。微細分はなおサイクロンまたは等価の分離装置によ
って回収し、工程ａ）に戻すことができる。
る。微細分はなおサイクロンまたは等価の分離装置によ
って回収し、工程ａ）に戻すことができる。
作用および効果 過硼酸塩を噴霧乾燥によって得ることは実際既に公知で
ある。西ドイツ国特許第７０３５６３号明細書によれ
ば、活性酸素約１0.３％を有する結晶した生成物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願広告第１０１９２８１号明細
書によれば、Ｈ2Ｏ2を有する塩混合物を噴霧し、明らか
に“普通の、”つまり超酸化されてない過化合物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願広告第１７９２２７３号明細
書および西ドイツ国特許出願公開第１８１４７４４号明
細書によれば、過化合物とメタ硼酸塩を噴霧ノズルの直
前で混合し、４０〜１００℃の排気温度で乾燥する。活
性酸素を約１５％しか有しない生成物、従って同様に
“普通”の過硼酸塩が生成する。これらの化合物は、約
２８５０cm-1おける吸収帯を欠如しかつ約８４０cm-1に
弧立せる強い吸収帯が出現する相違するＩＲスペクトル
をも示す。
ある。西ドイツ国特許第７０３５６３号明細書によれ
ば、活性酸素約１0.３％を有する結晶した生成物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願広告第１０１９２８１号明細
書によれば、Ｈ2Ｏ2を有する塩混合物を噴霧し、明らか
に“普通の、”つまり超酸化されてない過化合物が得ら
れる。西ドイツ国特許出願広告第１７９２２７３号明細
書および西ドイツ国特許出願公開第１８１４７４４号明
細書によれば、過化合物とメタ硼酸塩を噴霧ノズルの直
前で混合し、４０〜１００℃の排気温度で乾燥する。活
性酸素を約１５％しか有しない生成物、従って同様に
“普通”の過硼酸塩が生成する。これらの化合物は、約
２８５０cm-1おける吸収帯を欠如しかつ約８４０cm-1に
弧立せる強い吸収帯が出現する相違するＩＲスペクトル
をも示す。
本発明による生成物はこれら公知のすべての生成物と
は、なかんずく高められた活性酸素含量によって相違す
る。さらに、このものはＸ線無定形である。
は、なかんずく高められた活性酸素含量によって相違す
る。さらに、このものはＸ線無定形である。
西ドイツ国特許出願公開第２８１１５５４号明細書から
公知であるような公知の超酸化された過硼酸塩に比し
て、このものはさらに示差サーモグラムによって相違し
ている：公知生成物は約１５０℃における発熱ピークの
ほかに１００℃から上の範囲内に吸熱ピークをも示す
が、本発明によるＳＯＰＢでは吸熱ピークが欠如してい
る。
公知であるような公知の超酸化された過硼酸塩に比し
て、このものはさらに示差サーモグラムによって相違し
ている：公知生成物は約１５０℃における発熱ピークの
ほかに１００℃から上の範囲内に吸熱ピークをも示す
が、本発明によるＳＯＰＢでは吸熱ピークが欠如してい
る。
本発明によるＳＯＰＢは驚異的な性質によりすぐれてい
る。
る。
それで、公知技術により製造された先成物に比して、熱
力学的により安定なペルオクソ硼酸塩への変換に対する
安定性が向上している。
力学的により安定なペルオクソ硼酸塩への変換に対する
安定性が向上している。
さらに、このものは水に入れた場合（たとえば洗濯およ
び／または漂白の目的で）、多分十分な細孔不含性およ
び粒子表面の硬度によって、水中に浮遊したままである
かまたはむしろ表面に集って、そこで溶解するので、公
知の過硼酸ナトリウムに比して変化した特性を示す。従
って、たとえば洗剤および／または漂白剤中で使用する
場合、もはや過硼酸塩粒子が水に入れた際に装置の範囲
内に沈下し、そこから流動作用によって、活性酸素の損
失が生じることもない。この利点はむしろ、本発明によ
る過硼酸塩粒子が造粒によって直径１００〜３００μの
顆粒に仕上げられる場合に維持される。
び／または漂白の目的で）、多分十分な細孔不含性およ
び粒子表面の硬度によって、水中に浮遊したままである
かまたはむしろ表面に集って、そこで溶解するので、公
知の過硼酸ナトリウムに比して変化した特性を示す。従
って、たとえば洗剤および／または漂白剤中で使用する
場合、もはや過硼酸塩粒子が水に入れた際に装置の範囲
内に沈下し、そこから流動作用によって、活性酸素の損
失が生じることもない。この利点はむしろ、本発明によ
る過硼酸塩粒子が造粒によって直径１００〜３００μの
顆粒に仕上げられる場合に維持される。
これらの利点は、技術水準にかんがみ期待されなかっ
た。
た。
本発明によるＳＯＰＢの製法も次のようなものからなる
利点によってすぐれている： −簡単な方法実施 −環境汚染のないこと、それというのも後処理または推
積しなければならない液状生成物も固形生成物も生成し
ないからである。
利点によってすぐれている： −簡単な方法実施 −環境汚染のないこと、それというのも後処理または推
積しなければならない液状生成物も固形生成物も生成し
ないからである。
−連結的方法実施 本発明を次の実施例によって詳述するが、該実施例は本
発明の範囲を制限しようとするものではない。
発明の範囲を制限しようとするものではない。
実施例 例１〜例３ バッチ容器中の装入されたメタ硼酸ナトリウム溶液に、
４０〜４５℃で攪拌下に、Ｈ2Ｏ2溶液１あたりＥＨＤ
Ｐ５m1および硫酸マグネシウム１０ｇで安定化した７２
重量％のＨ2Ｏ2溶液を配量添加した。
４０〜４５℃で攪拌下に、Ｈ2Ｏ2溶液１あたりＥＨＤ
Ｐ５m1および硫酸マグネシウム１０ｇで安定化した７２
重量％のＨ2Ｏ2溶液を配量添加した。
このようにして製造した、表に記載した組成を有する溶
液を、噴霧乾燥機中へ噴射し、排気温度９０℃で乾燥し
た。最終生成物はサイクロンにより分離した。２０μの
平均粒径（ＲＥＭ写真の測量により決定）を有するたい
てい球状の粒子からなりかつ表に記載の組成を示した。
例３では、基本規定に従い連続的に作業した、つまりメ
タ硼酸塩溶液とＨ2Ｏ2溶液とを連結的にバッチ容器中へ
配量し、流入の程度に従い、噴霧乾燥機中へ噴射するた
めに連続的に取出した。
液を、噴霧乾燥機中へ噴射し、排気温度９０℃で乾燥し
た。最終生成物はサイクロンにより分離した。２０μの
平均粒径（ＲＥＭ写真の測量により決定）を有するたい
てい球状の粒子からなりかつ表に記載の組成を示した。
例３では、基本規定に従い連続的に作業した、つまりメ
タ硼酸塩溶液とＨ2Ｏ2溶液とを連結的にバッチ容器中へ
配量し、流入の程度に従い、噴霧乾燥機中へ噴射するた
めに連続的に取出した。
次表において記号は次のものを表わす： −Ｂ2Ｏ3バッチ容器中で製造した溶液中の硼素濃度（溶
液１あたりのＢ2Ｏ3のｇ数として計算） −Ｍ溶液中のＨ2Ｏ2対Ｂ2Ｏ3のモル比 −Ｔａ排気の温度（噴霧乾燥機の出口で測定） −Ｏａ活性酸素含量（過マンガン酸塩での滴定により測
定） −Ｂ硼素含量−（ＡＡＳにより測定） Ｎａナトリウム含量（Ｘ線蛍光により測定） さらに、例１〜例３の生成物は次の性質を特徴とする。
液１あたりのＢ2Ｏ3のｇ数として計算） −Ｍ溶液中のＨ2Ｏ2対Ｂ2Ｏ3のモル比 −Ｔａ排気の温度（噴霧乾燥機の出口で測定） −Ｏａ活性酸素含量（過マンガン酸塩での滴定により測
定） −Ｂ硼素含量−（ＡＡＳにより測定） Ｎａナトリウム含量（Ｘ線蛍光により測定） さらに、例１〜例３の生成物は次の性質を特徴とする。
−ＤＴＡ曲線 約１１０℃まで等温で、その後増加し、約１５５℃で発
熱分解ピークの最大に達するまで上昇 −ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板） ａ）下記個所に弧立吸収帯 ｂ）８５０〜８７０cm-1の領域に不十分な弧立吸収帯
（それぞれ８５６，８６４ないしは８６２cm-1に非常に
弱い肩部） ｃ）透過率Ｄ1060：Ｄ3430 例１：0.６９ 例２：0.６６ 例３：0.６６ −ＮＭＲスペクトル 固体１１−硼素−ＭＡＳ−｛１Ｈ｝ＮＭＲ−スペクトル
を９6.３ＭHzで測定した。標準（０ ｐｐｍ）としてＨ
3ＢＯ3の水溶液を使用した。
熱分解ピークの最大に達するまで上昇 −ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板） ａ）下記個所に弧立吸収帯 ｂ）８５０〜８７０cm-1の領域に不十分な弧立吸収帯
（それぞれ８５６，８６４ないしは８６２cm-1に非常に
弱い肩部） ｃ）透過率Ｄ1060：Ｄ3430 例１：0.６９ 例２：0.６６ 例３：0.６６ −ＮＭＲスペクトル 固体１１−硼素−ＭＡＳ−｛１Ｈ｝ＮＭＲ−スペクトル
を９6.３ＭHzで測定した。標準（０ ｐｐｍ）としてＨ
3ＢＯ3の水溶液を使用した。
例１からの生成物は次の特徴を有する３つの信号を示し
た： 結晶した過硼酸塩（１水和物ないしは３水和物）に特徴
的な−１6.９における強い信号は完全に存在しない。従
って、本発明のよるＳＯＰＢは相違する構造を有する生
成物、場合によっては高縮合度の過硼酸塩であるという
推定が明白である。しかし、本発明はこの解釈に限定さ
れるものではい。
た： 結晶した過硼酸塩（１水和物ないしは３水和物）に特徴
的な−１6.９における強い信号は完全に存在しない。従
って、本発明のよるＳＯＰＢは相違する構造を有する生
成物、場合によっては高縮合度の過硼酸塩であるという
推定が明白である。しかし、本発明はこの解釈に限定さ
れるものではい。
例４ 別の実験シリーズにおいて、基本規定と類似であるが、
排気温度を変えて操作した。次の活性酸素含量を有する
が、その他は相応する性質を有するＳＯＰＢが得られ
た。
排気温度を変えて操作した。次の活性酸素含量を有する
が、その他は相応する性質を有するＳＯＰＢが得られ
た。
例５ 本発明による生成物は、例１の基本条件に応じ次の条件
下でも得られる： −Ｂ2Ｏ3 ８8.７ −Ｍ 5.０２：１ −Ｔａ ９０℃ 反応生成物は次の分析データによりすぐれている： ＯＡ ２9.２ 重量％ Ｂ 9.７３重量％ Ｎａ １9.０ 重量％
下でも得られる： −Ｂ2Ｏ3 ８8.７ −Ｍ 5.０２：１ −Ｔａ ９０℃ 反応生成物は次の分析データによりすぐれている： ＯＡ ２9.２ 重量％ Ｂ 9.７３重量％ Ｎａ １9.０ 重量％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−125997（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】ＩＲスペクトル（ＫＢｒ圧縮板）の次の特
性：−約３４３０，２８２０，１６４０，１０６０cm-1 の領域に離散吸収帯 −８５０〜８７０cm-1に不十分な孤立吸収帯 −透過率比Ｄ1060：Ｄ3430＜１．０（但しＤは相応する
波数における透過率（％で測定）を表わす）を有しかつ
示差サーモダイヤグラム中で１００℃より上に吸熱ピー
クが存在しないことを特徴とする、１６重量％より上の
活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウム。 - 【請求項２】次の組成： Ｎａ：１９〜２８重量％ Ｂ： ９〜１３．５重量％ Ｏａ：１６〜３０重量％ を有する、特許請求の範囲第１項記載の過硼酸ナトリウ
ム。 - 【請求項３】０．５m2／ｇよりも小さいＢＥＴ表面積を
有する、特許請求の範囲第１項または第２項記載の過硼
酸ナトリウム。 - 【請求項４】たいてい球状の粒子形態を有する、特許請
求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の過
硼酸ナトリウム。 - 【請求項５】粒子の５０重量％が１０〜２０μの範囲内
の粒径を有する、特許請求の範囲第１項から第４項まで
のいずれか１項記載の過硼酸ナトリウム。 - 【請求項６】ａ）メタ硼酸ナトリウムとＨ2Ｏ2とを含有
する溶液または懸濁液を製造し、その際硼酸塩（Ｂ2Ｏ3
として計算）は９０〜１３０ｇ／の濃度で存在しかつ
Ｈ2Ｏ2対Ｂ2Ｏ3のモル比は２．２：１〜８．０：１であ
り、 ｂ）この溶液または懸濁液を噴霧乾燥機中で５５〜１２
０℃の排気温度で乾燥し、 ｃ）生じる噴霧物を得る ことを特徴とする、１６重量％より上の活性酸素含量を
有する過硼酸ナトリウムの製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3505158.2 | 1985-02-15 | ||
| DE19853505158 DE3505158A1 (de) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | Superoxidiertes natriumperborat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191503A JPS61191503A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH062563B2 true JPH062563B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=6262571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61028084A Expired - Lifetime JPH062563B2 (ja) | 1985-02-15 | 1986-02-13 | １６重量％より上の活性酸素含量を有する過硼酸ナトリウムおよびその製法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4681748A (ja) |
| EP (1) | EP0192124B1 (ja) |
| JP (1) | JPH062563B2 (ja) |
| AT (1) | ATE65767T1 (ja) |
| CA (1) | CA1260670A (ja) |
| DE (2) | DE3505158A1 (ja) |
| ES (1) | ES8705338A1 (ja) |
| GR (1) | GR860424B (ja) |
| PT (1) | PT82027B (ja) |
| TR (1) | TR23311A (ja) |
| YU (1) | YU11686A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3804509A1 (de) * | 1988-02-13 | 1989-08-24 | Degussa | Kontinuierliches verfahren zur herstellung von natriumperborat-granulaten |
| US4867956A (en) * | 1988-03-01 | 1989-09-19 | Cyprus Foote Mineral Company | Active oxygen-rich compound and preparative method |
| DE3941851C1 (ja) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| DE4018037A1 (de) * | 1990-02-10 | 1991-08-14 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von peroxoborat-agglomeraten |
| FR2659638B1 (fr) * | 1990-03-13 | 1992-06-05 | Atochem | Perborate de sodium tetrahydrate en agglomerats spheriques de particules de petite dimension et perborate monohydrate correspondant. |
| EP0630352B1 (en) * | 1992-03-12 | 2000-05-31 | U.S. Borax Inc. | Preparation of granular alkali metal borate compositions |
| RU2146645C1 (ru) * | 1999-06-28 | 2000-03-20 | Государственное унитарное предприятие "Уральский научно-исследовательский химический институт с опытным заводом" | Перборат кальция и способ его получения |
| US20110250264A1 (en) | 2010-04-09 | 2011-10-13 | Pacira Pharmaceuticals, Inc. | Method for formulating large diameter synthetic membrane vesicles |
| CN119349513B (zh) * | 2024-12-25 | 2025-03-28 | 浙江洁华新材料股份有限公司 | 一种过硼酸钠的干法制备方法及其制备装置 |
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|---|---|---|---|---|
| DE1792273B1 (de) * | 1968-08-13 | 1972-01-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Alkaliperboraten und -percarbonaten |
| CH556302A (de) * | 1968-08-13 | 1974-11-29 | Degussa | Verfahren zur herstellung von alkalimetall-perboraten oder -percarbonaten nach dem spruehtrocknungsverfahren. |
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| LU77095A1 (ja) * | 1977-04-08 | 1978-11-03 | ||
| LU77094A1 (ja) * | 1977-04-08 | 1978-11-03 | Interox Sa |
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- 1985-02-15 DE DE19853505158 patent/DE3505158A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-01-28 YU YU00116/86A patent/YU11686A/xx unknown
- 1986-02-05 AT AT86101494T patent/ATE65767T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-02-05 EP EP86101494A patent/EP0192124B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-05 DE DE8686101494T patent/DE3680552D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-02-11 US US06/828,244 patent/US4681748A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-13 JP JP61028084A patent/JPH062563B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-13 GR GR860424A patent/GR860424B/el unknown
- 1986-02-14 ES ES552013A patent/ES8705338A1/es not_active Expired
- 1986-02-14 CA CA000501927A patent/CA1260670A/en not_active Expired
- 1986-02-14 PT PT82027A patent/PT82027B/pt unknown
- 1986-02-17 TR TR97/86A patent/TR23311A/xx unknown
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| GR860424B (en) | 1986-06-13 |
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