JPS6119593B2 - - Google Patents
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- JPS6119593B2 JPS6119593B2 JP57155970A JP15597082A JPS6119593B2 JP S6119593 B2 JPS6119593 B2 JP S6119593B2 JP 57155970 A JP57155970 A JP 57155970A JP 15597082 A JP15597082 A JP 15597082A JP S6119593 B2 JPS6119593 B2 JP S6119593B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、TiB2またはZrB2またはこれらの混
合物を硬質相として含み、Fe、Co、NiまたはCr
とMoとの複硼化物を結合相として含む新規な硼
化物系超硬質材料に関するものである。 TiB2やZrB2は、高硬度、高融点でしかも高温
強度が極めて高い化合物であるために、切削工具
材料や熱機関の部品材料などの高硬度、耐摩耗
性、耐熱性などの要求される用途が期待されてい
る材料であるが、TiB2やZrB2の単体の焼結体
は、抗折力が低く、もろいという欠点をもつてい
る。したがつて、適当な結合剤を添加して強度の
大きい焼結体が得られるようにすることが必要で
あり、そのためには、結合剤として融点が高く、
靭性の大きいものが要求される。 従来、WCを基材とする超硬合金は硬度が高く
靭性も比較的すぐれているので切削工具や金型素
材などに広く使用されているが、Ｗ資源が次第に
枯渇しているうえに高価で比重が大きく、耐食性
や高温耐酸化性に乏しいなどの欠点があり、硬度
はマイクロビツカース硬度（以下Hvで示す）で
2000程度までである。また、Co、Ｗ、Crを基材
とするステライトは上記欠点は緩和されているも
のの硬度に劣り、さらに、高速度鋼も硬度が低
く、とくに高温硬度に劣るなどの欠点をもつてい
る。 これら従来の欠点を解決するために、最近、鉄
硼化物および複硼化物を硬質相として有する硬質
焼結合金が提案されている。（たとえば、特公昭
54−27818号、特公昭56−8904号および特公昭56
−15773号）しかしながら、これらに開示されて
いる合金では、最高硬度がHv＝2000程度である
ために、さらに高硬度が要求される用途に対して
十分対応し得ない面がある。 また、TiB2やCrB2などの二硼化金属の結合剤
として硼化マンガンを用いた高強度硬質材料（特
開昭55−167180）や硼化チタンを用いた超耐熱材
料（特公昭57−2782）などどが提案されている
が、高い硬度の材料を得るためには、ホツトプレ
ス法で約1800℃以上、普通焼結で約2000℃以上の
高温下で焼結しなければならないという工業生産
面での難点がある。 そこで、これらの問題点を改良し、しかも、
TiB2やZrB2の有用な特性を発揮させるために鋭
意研究を重ねた結果、TiB2またはZrB2またはこ
れらの混合物を硬質相とし、融点が1700℃程度と
高い複硼化物Mo2FeB2、Mo2CoB2、Mo2NiB2、お
よびMo2CrB2を結合相として用いることにより極
めて高い硬度と優れた抗折力をもつた焼結体が得
られることを見い出し、これらの知見に基づい
て、本発明をなすにいたつた。すなわち、本発明
の主たる目的は、WC系の超硬合金以上の硬度範
囲を包含でき、しかも強度と靭性の高い硼化物系
超硬質材料を提供することにあり、硬度で云えば
Hv＝2000〜3000の範囲である。本発明の他の目
的は、比重が小さく、耐摩耗性、耐食性および耐
熱性に優れた超硬質材料を提供することであり、
さらに他の目的はより安価な超硬質材料を提供す
ることにある。 以下、本発明の詳細について説明する。 本発明の硼化物系超硬質材料は、TiB2または
ZrB2またはこれらの混合物よりなる硬質相と複
硼化物Mo2FeB2、Mo2CoB2、Mo2NiB2および
Mo2CrB2の中から選ばれた１種以上よりなる結合
相とによつて構成される。TiB2の最終の平均粒
径は３μｍ程度以下が好ましい。結合相として用
いる複硼化物は全重量に対し２〜40％の範囲で添
加するのが適当である。この量が、２％未満では
十分な機械的強度が得られないし、40％を超える
と硬度が低下する。この複硼化物としては、
Mo2FeB2の場合、必ずしも化合物としての
Mo2FeB2の粉末を原料として用いる必要はなく、
たとえば、Mo粉末とFe粉末とＢ粉末、MoB粉末
とFe粉末、あるいはフエロボロン系のFe−Ｂ系
粉末などの混合粉末が、焼結後に、Mo2FeB2を形
成するように配合した混合粉末を用いてもよい。
これらの混合粉末を使用した焼結体では、焼結体
後にＸ線回折を行うとMo2FeB2が形成されること
が確認された。Mo2COB2、Mo2NiB2、および
Mo2CrB2についても前記と同様に配合した混合粉
末を焼結することにより、それぞれの複硼化物が
得られる。これらの結合相の成分元素であるFe
やCrはFe系のボールやポツトを使用するとTiB2
原料粉の振動ボールミルによる粉砕中にボールや
ポツト内面の摩耗粉として混入され、添加される
ことになるので、通常は、塩酸などで溶解除去す
るが、混入したままで使用すると、最終焼結体の
結合相Ｍ2ＭB2の原子比より余剰に含有され
ることになる。このような製造工程から生ずる結
合相の原子比のずれを考慮して、ＭとＭの余
剰の含有量について試験した結果、最終焼結体の
重量で、Ｍの場合最大５％まで、Ｍの場合最
大15％までであれば焼結体の硬度低下がみられる
が、強度などの機械的特性への影響は小さい。こ
れらの値をこえると硬度もさらに低下して機械的
特性も低下することがわかつた。これらの余剰の
ＭとＭは、一般に、最終焼結体中に金属相と
して存在する。 本発明の超硬質材料の製造は、つぎのようにし
て行うことができる。平均粒径３μｍ以下の
TiB2またはZrB2の粉末またはこれらの混合粉末
に、所定量の複硼化物粉末（平均粒径３μｍ以
下）を添加して、振動ボールミルで湿式混合と粉
砕を十分行つた後、乾燥造粒する。この混合粉末
を、たとえば黒鉛型に充填し、真空中、アルゴン
ガスまたは水素ガスのような中性または還元性雰
囲気中において、100Kg／cm2以上の圧力下で1300
℃以上、好ましくは1400℃以上の温度で加熱する
か、あるいは、前記の粉末を、あらかじめ、圧縮
成形した圧粉体を前記の雰囲気中において、1500
℃以上、好ましくは1600℃以上2000℃以下の温度
で加熱することによつて製造することができる。
また、熱間静水圧プレス法の単独使用または併用
によつても製造することができる。 このようにして得られた焼結体は、いずれも、
硬度、抗折力、相対密度に優れ、切削工具、熱機
関部品、耐摩耗性材料として好適である。 以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説
明する。実施例に供した材料の組成は、第１表、
第２表に示した。
合物を硬質相として含み、Fe、Co、NiまたはCr
とMoとの複硼化物を結合相として含む新規な硼
化物系超硬質材料に関するものである。 TiB2やZrB2は、高硬度、高融点でしかも高温
強度が極めて高い化合物であるために、切削工具
材料や熱機関の部品材料などの高硬度、耐摩耗
性、耐熱性などの要求される用途が期待されてい
る材料であるが、TiB2やZrB2の単体の焼結体
は、抗折力が低く、もろいという欠点をもつてい
る。したがつて、適当な結合剤を添加して強度の
大きい焼結体が得られるようにすることが必要で
あり、そのためには、結合剤として融点が高く、
靭性の大きいものが要求される。 従来、WCを基材とする超硬合金は硬度が高く
靭性も比較的すぐれているので切削工具や金型素
材などに広く使用されているが、Ｗ資源が次第に
枯渇しているうえに高価で比重が大きく、耐食性
や高温耐酸化性に乏しいなどの欠点があり、硬度
はマイクロビツカース硬度（以下Hvで示す）で
2000程度までである。また、Co、Ｗ、Crを基材
とするステライトは上記欠点は緩和されているも
のの硬度に劣り、さらに、高速度鋼も硬度が低
く、とくに高温硬度に劣るなどの欠点をもつてい
る。 これら従来の欠点を解決するために、最近、鉄
硼化物および複硼化物を硬質相として有する硬質
焼結合金が提案されている。（たとえば、特公昭
54−27818号、特公昭56−8904号および特公昭56
−15773号）しかしながら、これらに開示されて
いる合金では、最高硬度がHv＝2000程度である
ために、さらに高硬度が要求される用途に対して
十分対応し得ない面がある。 また、TiB2やCrB2などの二硼化金属の結合剤
として硼化マンガンを用いた高強度硬質材料（特
開昭55−167180）や硼化チタンを用いた超耐熱材
料（特公昭57−2782）などどが提案されている
が、高い硬度の材料を得るためには、ホツトプレ
ス法で約1800℃以上、普通焼結で約2000℃以上の
高温下で焼結しなければならないという工業生産
面での難点がある。 そこで、これらの問題点を改良し、しかも、
TiB2やZrB2の有用な特性を発揮させるために鋭
意研究を重ねた結果、TiB2またはZrB2またはこ
れらの混合物を硬質相とし、融点が1700℃程度と
高い複硼化物Mo2FeB2、Mo2CoB2、Mo2NiB2、お
よびMo2CrB2を結合相として用いることにより極
めて高い硬度と優れた抗折力をもつた焼結体が得
られることを見い出し、これらの知見に基づい
て、本発明をなすにいたつた。すなわち、本発明
の主たる目的は、WC系の超硬合金以上の硬度範
囲を包含でき、しかも強度と靭性の高い硼化物系
超硬質材料を提供することにあり、硬度で云えば
Hv＝2000〜3000の範囲である。本発明の他の目
的は、比重が小さく、耐摩耗性、耐食性および耐
熱性に優れた超硬質材料を提供することであり、
さらに他の目的はより安価な超硬質材料を提供す
ることにある。 以下、本発明の詳細について説明する。 本発明の硼化物系超硬質材料は、TiB2または
ZrB2またはこれらの混合物よりなる硬質相と複
硼化物Mo2FeB2、Mo2CoB2、Mo2NiB2および
Mo2CrB2の中から選ばれた１種以上よりなる結合
相とによつて構成される。TiB2の最終の平均粒
径は３μｍ程度以下が好ましい。結合相として用
いる複硼化物は全重量に対し２〜40％の範囲で添
加するのが適当である。この量が、２％未満では
十分な機械的強度が得られないし、40％を超える
と硬度が低下する。この複硼化物としては、
Mo2FeB2の場合、必ずしも化合物としての
Mo2FeB2の粉末を原料として用いる必要はなく、
たとえば、Mo粉末とFe粉末とＢ粉末、MoB粉末
とFe粉末、あるいはフエロボロン系のFe−Ｂ系
粉末などの混合粉末が、焼結後に、Mo2FeB2を形
成するように配合した混合粉末を用いてもよい。
これらの混合粉末を使用した焼結体では、焼結体
後にＸ線回折を行うとMo2FeB2が形成されること
が確認された。Mo2COB2、Mo2NiB2、および
Mo2CrB2についても前記と同様に配合した混合粉
末を焼結することにより、それぞれの複硼化物が
得られる。これらの結合相の成分元素であるFe
やCrはFe系のボールやポツトを使用するとTiB2
原料粉の振動ボールミルによる粉砕中にボールや
ポツト内面の摩耗粉として混入され、添加される
ことになるので、通常は、塩酸などで溶解除去す
るが、混入したままで使用すると、最終焼結体の
結合相Ｍ2ＭB2の原子比より余剰に含有され
ることになる。このような製造工程から生ずる結
合相の原子比のずれを考慮して、ＭとＭの余
剰の含有量について試験した結果、最終焼結体の
重量で、Ｍの場合最大５％まで、Ｍの場合最
大15％までであれば焼結体の硬度低下がみられる
が、強度などの機械的特性への影響は小さい。こ
れらの値をこえると硬度もさらに低下して機械的
特性も低下することがわかつた。これらの余剰の
ＭとＭは、一般に、最終焼結体中に金属相と
して存在する。 本発明の超硬質材料の製造は、つぎのようにし
て行うことができる。平均粒径３μｍ以下の
TiB2またはZrB2の粉末またはこれらの混合粉末
に、所定量の複硼化物粉末（平均粒径３μｍ以
下）を添加して、振動ボールミルで湿式混合と粉
砕を十分行つた後、乾燥造粒する。この混合粉末
を、たとえば黒鉛型に充填し、真空中、アルゴン
ガスまたは水素ガスのような中性または還元性雰
囲気中において、100Kg／cm2以上の圧力下で1300
℃以上、好ましくは1400℃以上の温度で加熱する
か、あるいは、前記の粉末を、あらかじめ、圧縮
成形した圧粉体を前記の雰囲気中において、1500
℃以上、好ましくは1600℃以上2000℃以下の温度
で加熱することによつて製造することができる。
また、熱間静水圧プレス法の単独使用または併用
によつても製造することができる。 このようにして得られた焼結体は、いずれも、
硬度、抗折力、相対密度に優れ、切削工具、熱機
関部品、耐摩耗性材料として好適である。 以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説
明する。実施例に供した材料の組成は、第１表、
第２表に示した。
【表】
【表】
実施例 １
TiB2粉末の平均粒径を３μｍ以下とするため
に、鉄製の振動ボールミルで有機溶媒中で25時間
湿式粉砕し、このとき混入したFe粉末を塩酸ア
セトンで溶解除鉄し、N2雰囲気中で乾燥造粒す
る。 結合剤として用いる複硼化物Mo2FeB2粉末も平
均粒径が３μｍ以下となるように前記と同じ方法
で粉砕し乾燥造粒する。また、焼結後Mo2FeB2を
形成する成分としてMoB粉末を配合した混合粉
末を用いる場合も、前記と同じ方法で混合粉砕
し、乾燥造粒する。この結合剤の粉砕工程では、
微粉末の酸化を極力抑制するために、あらかじめ
有機の酸化防止剤を若干配合しておくとよい。 さらに、このようにして得たTiB2粉末、結合
剤粉末および少量のグラフアイト粉末を所定量配
合し、前記振動ボールミルで約１時間混合して、
同様に乾燥造粒した。 つぎに、この混合粉末を黒鉛型に充填し、真空
中において、160Kg／cm2の圧力で加圧しながら
1530℃の温度で30分間加熱した。また、該混合粉
末をあらかじめ約1000Kg／cm2の圧力で圧縮成形し
たものを、真空中において、1700℃の温度で30分
間加熱した。このようにして得た焼結体の特性を
第３表に示した。なお、以下の実施例の結果も同
表に示した。 実施例 ２ TiB2粉末に、複硼化物粉末Mo2CoB2、または
焼結後Mo2CoB2を形成する成分としてMoB粉末
とCo粉末を配合した混合粉末を所定量配合し
て、実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ３ TiB2粉末に、複硼化物粉末Mo2TiB2、または焼
結後Mo2NiB2を形成する成分としてMoB粉末をNi
粉末を配合した混合粉末を所定量配合して、実施
例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ４ TiB2粉末に、焼結後Mo2FeB2を形成する成分
としてフエロボロン粉末とMo粉末とＢ粉末を配
合した混合粉末を所定量配合して、実施例１と同
様に混合し、焼結した。 実施例 ５ TiB2粉末に、焼結後Mo2FeB2を形成する成分
としてMo粉末とFe粉末とＢ粉末を配合した混合
粉末を所定量配合して、実施例１と同様に混合
し、焼結した。 実施例 ６ TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
する成分としてＢ−Cr−Fe合金粉末とMo粉末と
Ｂ粉末を配合した混合粉末を所定量配合して、実
施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ７ ZrB2粉末に、Mo2FeB2粉末を所定量配合し
て、実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ８ TiB2粉末とZrB2粉末の混合粉末に、焼結後Mo2
（Fe、Cr）B2を形成する成分としてＢ−Cr−Fe
合金粉末とMo粉末とＢ粉末を配合した混合粉末
を所定量配合して、実施例１と同様に混合し、焼
結した。 実施例 ９ TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
してなお過剰のFe分が存在するようにＢ−Cr−
Fe合金粉末とMo粉末を配合した混合粉末を所定
量配合して実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 10 TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
してなお過剰のMo分が存在するようにＢ−Cr−
Fe合金粉末とMo粉末とＢ粉末を配合した混合粉
末を所定量配合して、実施例１と同様に混合し、
焼結した。 実施例 11 TiB2粉末に、焼結後Mo2NiB2を形成してなお過
剰のNi分が存在するようにMoB粉末とNi粉末を
配合した混合粉末を所定量配合して、実施例１と
同様に配合し、焼結した。
に、鉄製の振動ボールミルで有機溶媒中で25時間
湿式粉砕し、このとき混入したFe粉末を塩酸ア
セトンで溶解除鉄し、N2雰囲気中で乾燥造粒す
る。 結合剤として用いる複硼化物Mo2FeB2粉末も平
均粒径が３μｍ以下となるように前記と同じ方法
で粉砕し乾燥造粒する。また、焼結後Mo2FeB2を
形成する成分としてMoB粉末を配合した混合粉
末を用いる場合も、前記と同じ方法で混合粉砕
し、乾燥造粒する。この結合剤の粉砕工程では、
微粉末の酸化を極力抑制するために、あらかじめ
有機の酸化防止剤を若干配合しておくとよい。 さらに、このようにして得たTiB2粉末、結合
剤粉末および少量のグラフアイト粉末を所定量配
合し、前記振動ボールミルで約１時間混合して、
同様に乾燥造粒した。 つぎに、この混合粉末を黒鉛型に充填し、真空
中において、160Kg／cm2の圧力で加圧しながら
1530℃の温度で30分間加熱した。また、該混合粉
末をあらかじめ約1000Kg／cm2の圧力で圧縮成形し
たものを、真空中において、1700℃の温度で30分
間加熱した。このようにして得た焼結体の特性を
第３表に示した。なお、以下の実施例の結果も同
表に示した。 実施例 ２ TiB2粉末に、複硼化物粉末Mo2CoB2、または
焼結後Mo2CoB2を形成する成分としてMoB粉末
とCo粉末を配合した混合粉末を所定量配合し
て、実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ３ TiB2粉末に、複硼化物粉末Mo2TiB2、または焼
結後Mo2NiB2を形成する成分としてMoB粉末をNi
粉末を配合した混合粉末を所定量配合して、実施
例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ４ TiB2粉末に、焼結後Mo2FeB2を形成する成分
としてフエロボロン粉末とMo粉末とＢ粉末を配
合した混合粉末を所定量配合して、実施例１と同
様に混合し、焼結した。 実施例 ５ TiB2粉末に、焼結後Mo2FeB2を形成する成分
としてMo粉末とFe粉末とＢ粉末を配合した混合
粉末を所定量配合して、実施例１と同様に混合
し、焼結した。 実施例 ６ TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
する成分としてＢ−Cr−Fe合金粉末とMo粉末と
Ｂ粉末を配合した混合粉末を所定量配合して、実
施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ７ ZrB2粉末に、Mo2FeB2粉末を所定量配合し
て、実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 ８ TiB2粉末とZrB2粉末の混合粉末に、焼結後Mo2
（Fe、Cr）B2を形成する成分としてＢ−Cr−Fe
合金粉末とMo粉末とＢ粉末を配合した混合粉末
を所定量配合して、実施例１と同様に混合し、焼
結した。 実施例 ９ TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
してなお過剰のFe分が存在するようにＢ−Cr−
Fe合金粉末とMo粉末を配合した混合粉末を所定
量配合して実施例１と同様に混合し、焼結した。 実施例 10 TiB2粉末に、焼結後Mo2（Fe、Cr）B2を形成
してなお過剰のMo分が存在するようにＢ−Cr−
Fe合金粉末とMo粉末とＢ粉末を配合した混合粉
末を所定量配合して、実施例１と同様に混合し、
焼結した。 実施例 11 TiB2粉末に、焼結後Mo2NiB2を形成してなお過
剰のNi分が存在するようにMoB粉末とNi粉末を
配合した混合粉末を所定量配合して、実施例１と
同様に配合し、焼結した。
【表】
【表】
以上の実施例からわかるように、硬度2000〜
2700、抗折力80〜120Kg／mm2、密度約100％の高硬
度で強度も高いち密な焼結体が得られた。
2700、抗折力80〜120Kg／mm2、密度約100％の高硬
度で強度も高いち密な焼結体が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ TiB2粉末またはZrB2粉末またはこれらの混
合粉末を60〜98重量％と、Ｍ2ＭB2（ただ
し、ＭはMo、ＭはFe、Co、Ti、Crを示
す。以下同じ）で表わされる複硼化物の粉末の中
から選ばれた少なくとも１種以上を２〜40重量％
と、これらの粉末中に含まれる不可避的不純物と
の混合粉末の焼結体であることを特徴とする硼化
物系超硬質材料。 ２ Ｍが、最終焼結体の重量％で、最大５％ま
で余剰に含有されていることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の硼化物系超硬質材料。 ３ Ｍが、最終焼結体の重量％で、最大15％ま
で余剰に含有されていることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の硼化物系超硬質材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57155970A JPS5945971A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 硼化物系超硬質材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57155970A JPS5945971A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 硼化物系超硬質材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5945971A JPS5945971A (ja) | 1984-03-15 |
| JPS6119593B2 true JPS6119593B2 (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=15617512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57155970A Granted JPS5945971A (ja) | 1982-09-09 | 1982-09-09 | 硼化物系超硬質材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5945971A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62196353A (ja) * | 1986-02-24 | 1987-08-29 | Toyo Kohan Co Ltd | 高耐食性硬質焼結合金 |
| JP2842314B2 (ja) * | 1995-08-16 | 1999-01-06 | ソニー株式会社 | 写真撮影用カメラ |
-
1982
- 1982-09-09 JP JP57155970A patent/JPS5945971A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5945971A (ja) | 1984-03-15 |
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