JPS6120129B2 - - Google Patents
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- JPS6120129B2 JPS6120129B2 JP14354877A JP14354877A JPS6120129B2 JP S6120129 B2 JPS6120129 B2 JP S6120129B2 JP 14354877 A JP14354877 A JP 14354877A JP 14354877 A JP14354877 A JP 14354877A JP S6120129 B2 JPS6120129 B2 JP S6120129B2
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Description
本発明は半導体拡散炉に用いられる炭化珪素質
反応管の製造方法の改良に関するものである。 一般に、この種の反応管は拡散炉内の熱を、そ
の管内側に装填した半導体材料へ均一に放射し焼
成する部材であるが、操業時に炉壁から飛発した
不純物質が反応管を通過して半導体材料を汚染す
るのを防止するために、反応管をガス不透過性と
することが必要である。 このようなことから、従来、気孔率が11〜35％
程度の再結晶質炭化珪素管を予め造り、この管を
カーボン容器内の溶融したシリコン中に入れ該炭
化珪素管の気孔にシリコンを含浸してガス不透過
性の反応管を造る方法が提案されている。 しかしながら、上記方法により得た反応管は操
業時の拡散炉の熱により、含浸シリコンが内面及
び外面に滲み出し、操業停止時にその滲み出しシ
リコンが冷却、固化する。このように反応管の表
面、とりわけ内面にシリコンの固化物が付着して
その平滑性が阻害されると、シリコンウエハーな
どの半導体材料の出し入れが困難となる。このた
め、従来は内外面に固化した滲み出しシリコンを
サンドブラスト又はダイアモンドカツターで取り
除いていたが、外面の滲み出しシリコンは比較的
容易に除去できるものの、反応管の一端は拡散ガ
スを注入できるように絞り加工されているため、
その管内面の滲み出しシリコンの除去作業は非常
に困難となる問題があつた。又反応管の酸洗滌に
よりシリコンが次第に溶出し、ために気密性が低
下するなどの問題があつた。 本発明は上記問題を解消するためになされたも
ので、操業時の熱による含浸シリコンの管内面へ
の滲み出しを防止した酸洗滌に耐える炭化珪素質
反応管を得る方法を提供しようとするものであ
る。 すなわち、本発明方法は、予め多孔質炭化珪素
管の内面に厚さが10〜200μの膜厚方向に貫通す
る連続気孔の存在しないガス不透過性の緻密質炭
化珪素膜を形成せしめた後、この炭化珪素管の外
面からシリコンを含浸せしめることを特徴とする
ものである。 本発明に使用する多孔質炭化珪素管としては気
孔率11〜35％程度の再結晶炭化珪素管を挙げるこ
とができる。 本発明における多孔質炭化珪素管内面への緻密
質炭化珪素膜の形成法としては、たとえば(1)多孔
質炭化珪素管内にガス状のシリコン源と炭素源と
を導入し、それらの反応温度に加熱して該管内面
に炭化珪素を沈着する方法、(2)同炭化珪素管内に
ガス状のシリコン源と炭素源とを減圧状態で導入
し、同様に加熱して該管内面に炭化珪素を沈着す
る方法、等があり、とくに(2)の方法は多孔質炭化
珪素管内面への密着性が良好で緻密な炭化珪素膜
を形成できるため有益である。 本発明における緻密質炭化珪素膜の厚さを上記
の如く限定した理由は、その厚さを10μ未満にす
ると、酸洗滌によつて炭化珪素と云えども溶解す
るからピンホールが発生し炭化珪素管内に洗滌液
が残留することになるためであり、一方厚さが
200μを超えると、熱衝撃によつてクラツクが発
生し、剥離しやすくなるからである。好ましい厚
さは20〜200μである。 本発明における多孔質炭化珪素管へのシリコン
含浸条件は通常シリコンを1700〜2000℃程度の温
度で溶融して行なえばよい。 しかして、本発明によれば多孔質炭化珪素管の
内面に所定厚さの緻密質炭化珪素膜を形成した
後、この炭化珪素管の外面からシリコンを含浸す
ることによつて、操業時に拡散炉の炉壁から蒸発
した不純物質の透過を、含浸シリコン層及び内面
の緻密質炭化珪素膜により阻止してガス不透過性
を確保できるため、内部に装填される半導体材料
の汚染を防止できる反応管を得ることができる。 また、操業時の熱により反応管中の含浸シリコ
ンが溶融しても、反応管内面には緻密質炭化珪素
膜が形成されているため、反応管内面への含浸シ
リコンの滲み出しを防止できる。その結果、常時
反応管内面の平滑性を確保できるため、何んら煩
雑な固着滲み出しシリコンの除去作業を行なうこ
となく反応管への半導体材料の出し入れを円滑に
できる。また緻密な炭化珪素膜によつて洗滌液に
よるシリコンの溶出や洗滌液の残留がないものと
して得られる。 次に本発明の実施例を第１図の炭化珪素膜形成
装置、第２図及び第３図のシリコン含浸装置を用
いて説明する。 実施例１〜４、比較例１、２ 第１図に示す如くテーブル１の架台２に気密に
立設した外殻３内の筒状黒鉛電極４内に、一端を
絞り加工した90内径φ×100外径φ×1800Lmmの
多孔質炭化珪素管５を配置し、外殻３上端に水冷
蓋６をＯリング７を介して気密に装着した後、前
記炭化珪素管５内に供給管８よりトリクロルメチ
ルシラン（原料ガス）を毎分４ml、水素を毎分
4000ml流入させながら、水冷蓋６に挿着した排気
管９の真空ポンプ１０により強制的に排気して前
記炭化珪素管５内を70Torrとした。つづいて外
殻３の外周に配置された誘導加熱器１１に通電
し、該誘導加熱器１１に固着した上下駆動用チエ
ーン１２を減速モータ１３で移動させ、該誘導加
熱器１１を支柱１４にガイドさせながら外殻３に
沿つて矢印Ａ方向に移動させ、外殻３内の筒状黒
鉛電極４を帯域的に加熱して炭化珪素管５内面に
原料ガスの反応物を析出させて、内面に厚さ５
μ、10μ、20μ、30μ、100μの緻密質炭化珪素
膜を形成した５種の多孔質炭化珪素管を造つた。 次いで、第２図及び第３図に示す如く、内面に
炭化珪素膜１５を形成した多孔質炭化珪素管５
を、石英管１６内の筒状黒鉛電極１７上に設置し
たシリコン受皿１８の支持具１９ａ，１９ｂ間に
夫々載置した後、石英管１６の両端に蓋体２０
ａ，２０ｂを気密に挿着した。つづいて石英管１
６外周に配置した誘導加熱器２１を石英管１６に
沿つて矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１６内の筒
状黒鉛電極１７を2100℃程度に帯域的に加熱して
シリコン受皿１８内のシリコン２２を溶融し、多
孔質炭化珪素管５の外面からシリコンを含浸させ
て５種の炭化珪素質反応質を得た。なお、第２図
及び第３図の含浸装置を用いて内面に炭化珪素膜
が形成されていない多孔質炭化珪素管を、前記と
同様にシリコンを含浸させて反応管を得た。 しかして、内面に緻密質炭化珪素膜が形成され
ていない反応管及び、内面に厚さの異なる緻密質
炭化珪素膜が形成された５種の反応管を夫々1500
℃の雰囲気下に10分維持した後取出し、反応管表
面のシリコン滲み出し状態を調べたところ、下記
表の如き結果となつた。
反応管の製造方法の改良に関するものである。 一般に、この種の反応管は拡散炉内の熱を、そ
の管内側に装填した半導体材料へ均一に放射し焼
成する部材であるが、操業時に炉壁から飛発した
不純物質が反応管を通過して半導体材料を汚染す
るのを防止するために、反応管をガス不透過性と
することが必要である。 このようなことから、従来、気孔率が11〜35％
程度の再結晶質炭化珪素管を予め造り、この管を
カーボン容器内の溶融したシリコン中に入れ該炭
化珪素管の気孔にシリコンを含浸してガス不透過
性の反応管を造る方法が提案されている。 しかしながら、上記方法により得た反応管は操
業時の拡散炉の熱により、含浸シリコンが内面及
び外面に滲み出し、操業停止時にその滲み出しシ
リコンが冷却、固化する。このように反応管の表
面、とりわけ内面にシリコンの固化物が付着して
その平滑性が阻害されると、シリコンウエハーな
どの半導体材料の出し入れが困難となる。このた
め、従来は内外面に固化した滲み出しシリコンを
サンドブラスト又はダイアモンドカツターで取り
除いていたが、外面の滲み出しシリコンは比較的
容易に除去できるものの、反応管の一端は拡散ガ
スを注入できるように絞り加工されているため、
その管内面の滲み出しシリコンの除去作業は非常
に困難となる問題があつた。又反応管の酸洗滌に
よりシリコンが次第に溶出し、ために気密性が低
下するなどの問題があつた。 本発明は上記問題を解消するためになされたも
ので、操業時の熱による含浸シリコンの管内面へ
の滲み出しを防止した酸洗滌に耐える炭化珪素質
反応管を得る方法を提供しようとするものであ
る。 すなわち、本発明方法は、予め多孔質炭化珪素
管の内面に厚さが10〜200μの膜厚方向に貫通す
る連続気孔の存在しないガス不透過性の緻密質炭
化珪素膜を形成せしめた後、この炭化珪素管の外
面からシリコンを含浸せしめることを特徴とする
ものである。 本発明に使用する多孔質炭化珪素管としては気
孔率11〜35％程度の再結晶炭化珪素管を挙げるこ
とができる。 本発明における多孔質炭化珪素管内面への緻密
質炭化珪素膜の形成法としては、たとえば(1)多孔
質炭化珪素管内にガス状のシリコン源と炭素源と
を導入し、それらの反応温度に加熱して該管内面
に炭化珪素を沈着する方法、(2)同炭化珪素管内に
ガス状のシリコン源と炭素源とを減圧状態で導入
し、同様に加熱して該管内面に炭化珪素を沈着す
る方法、等があり、とくに(2)の方法は多孔質炭化
珪素管内面への密着性が良好で緻密な炭化珪素膜
を形成できるため有益である。 本発明における緻密質炭化珪素膜の厚さを上記
の如く限定した理由は、その厚さを10μ未満にす
ると、酸洗滌によつて炭化珪素と云えども溶解す
るからピンホールが発生し炭化珪素管内に洗滌液
が残留することになるためであり、一方厚さが
200μを超えると、熱衝撃によつてクラツクが発
生し、剥離しやすくなるからである。好ましい厚
さは20〜200μである。 本発明における多孔質炭化珪素管へのシリコン
含浸条件は通常シリコンを1700〜2000℃程度の温
度で溶融して行なえばよい。 しかして、本発明によれば多孔質炭化珪素管の
内面に所定厚さの緻密質炭化珪素膜を形成した
後、この炭化珪素管の外面からシリコンを含浸す
ることによつて、操業時に拡散炉の炉壁から蒸発
した不純物質の透過を、含浸シリコン層及び内面
の緻密質炭化珪素膜により阻止してガス不透過性
を確保できるため、内部に装填される半導体材料
の汚染を防止できる反応管を得ることができる。 また、操業時の熱により反応管中の含浸シリコ
ンが溶融しても、反応管内面には緻密質炭化珪素
膜が形成されているため、反応管内面への含浸シ
リコンの滲み出しを防止できる。その結果、常時
反応管内面の平滑性を確保できるため、何んら煩
雑な固着滲み出しシリコンの除去作業を行なうこ
となく反応管への半導体材料の出し入れを円滑に
できる。また緻密な炭化珪素膜によつて洗滌液に
よるシリコンの溶出や洗滌液の残留がないものと
して得られる。 次に本発明の実施例を第１図の炭化珪素膜形成
装置、第２図及び第３図のシリコン含浸装置を用
いて説明する。 実施例１〜４、比較例１、２ 第１図に示す如くテーブル１の架台２に気密に
立設した外殻３内の筒状黒鉛電極４内に、一端を
絞り加工した90内径φ×100外径φ×1800Lmmの
多孔質炭化珪素管５を配置し、外殻３上端に水冷
蓋６をＯリング７を介して気密に装着した後、前
記炭化珪素管５内に供給管８よりトリクロルメチ
ルシラン（原料ガス）を毎分４ml、水素を毎分
4000ml流入させながら、水冷蓋６に挿着した排気
管９の真空ポンプ１０により強制的に排気して前
記炭化珪素管５内を70Torrとした。つづいて外
殻３の外周に配置された誘導加熱器１１に通電
し、該誘導加熱器１１に固着した上下駆動用チエ
ーン１２を減速モータ１３で移動させ、該誘導加
熱器１１を支柱１４にガイドさせながら外殻３に
沿つて矢印Ａ方向に移動させ、外殻３内の筒状黒
鉛電極４を帯域的に加熱して炭化珪素管５内面に
原料ガスの反応物を析出させて、内面に厚さ５
μ、10μ、20μ、30μ、100μの緻密質炭化珪素
膜を形成した５種の多孔質炭化珪素管を造つた。 次いで、第２図及び第３図に示す如く、内面に
炭化珪素膜１５を形成した多孔質炭化珪素管５
を、石英管１６内の筒状黒鉛電極１７上に設置し
たシリコン受皿１８の支持具１９ａ，１９ｂ間に
夫々載置した後、石英管１６の両端に蓋体２０
ａ，２０ｂを気密に挿着した。つづいて石英管１
６外周に配置した誘導加熱器２１を石英管１６に
沿つて矢印Ｂ方向に移動させ、石英管１６内の筒
状黒鉛電極１７を2100℃程度に帯域的に加熱して
シリコン受皿１８内のシリコン２２を溶融し、多
孔質炭化珪素管５の外面からシリコンを含浸させ
て５種の炭化珪素質反応質を得た。なお、第２図
及び第３図の含浸装置を用いて内面に炭化珪素膜
が形成されていない多孔質炭化珪素管を、前記と
同様にシリコンを含浸させて反応管を得た。 しかして、内面に緻密質炭化珪素膜が形成され
ていない反応管及び、内面に厚さの異なる緻密質
炭化珪素膜が形成された５種の反応管を夫々1500
℃の雰囲気下に10分維持した後取出し、反応管表
面のシリコン滲み出し状態を調べたところ、下記
表の如き結果となつた。
【表】
以上詳述した如く本発明によれば、操業時に拡
散炉から蒸発された不純物質の透過を阻止して、
内部に装填した半導体材料の汚染化を防止できる
ことは勿論、操業時の熱による含浸シリコンの管
内面への滲み出しを防止し、管内面の平滑性を確
保して半導体材料の出し入れを円滑にできる等顕
著な効果を有する炭化珪素質反応管を提供できる
ものである。
散炉から蒸発された不純物質の透過を阻止して、
内部に装填した半導体材料の汚染化を防止できる
ことは勿論、操業時の熱による含浸シリコンの管
内面への滲み出しを防止し、管内面の平滑性を確
保して半導体材料の出し入れを円滑にできる等顕
著な効果を有する炭化珪素質反応管を提供できる
ものである。
第１図は本発明の実施例の反応管製造方法に用
いる炭化珪素膜形成装置を示す部分断面図、第２
図は本発明の実施例の反応管製造方法に用いるシ
リコン含浸装置を示す断面図、第３図は第２図の
−断面図である。 ３……外殻、４，１７……筒状黒鉛電極、５…
…多孔質炭化珪素管、８……供給管、１０……真
空ポンプ、１１，２１……誘導加熱器、１５……
炭化珪素膜、１６……石英管、１９……シリコン
受皿、２２……シリコン。
いる炭化珪素膜形成装置を示す部分断面図、第２
図は本発明の実施例の反応管製造方法に用いるシ
リコン含浸装置を示す断面図、第３図は第２図の
−断面図である。 ３……外殻、４，１７……筒状黒鉛電極、５…
…多孔質炭化珪素管、８……供給管、１０……真
空ポンプ、１１，２１……誘導加熱器、１５……
炭化珪素膜、１６……石英管、１９……シリコン
受皿、２２……シリコン。
Claims (1)
- １ 予め多孔質炭化珪素管の内面に厚さ10〜200
μの膜厚方向に貫通する連続気孔の存在しないガ
ス不透過性の緻密質炭化珪素膜を形成せしめた
後、この炭化珪素管の外面からシリコンを含浸せ
しめることを特徴とする炭化珪素質反応管の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14354877A JPS5490967A (en) | 1977-11-30 | 1977-11-30 | Method of fabricating silicon carbide reactive tube |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14354877A JPS5490967A (en) | 1977-11-30 | 1977-11-30 | Method of fabricating silicon carbide reactive tube |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5490967A JPS5490967A (en) | 1979-07-19 |
| JPS6120129B2 true JPS6120129B2 (ja) | 1986-05-21 |
Family
ID=15341297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14354877A Granted JPS5490967A (en) | 1977-11-30 | 1977-11-30 | Method of fabricating silicon carbide reactive tube |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5490967A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0521297Y2 (ja) * | 1986-07-31 | 1993-06-01 | ||
| JPH0382117A (ja) * | 1989-08-25 | 1991-04-08 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウエハ処理用治具の製造方法 |
| SG2014012835A (en) * | 2009-02-12 | 2014-04-28 | Univ Griffith | A chemical vapour deposition system and process |
-
1977
- 1977-11-30 JP JP14354877A patent/JPS5490967A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5490967A (en) | 1979-07-19 |
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