JPS61201687A - 複合火工製品及びその製造方法 - Google Patents

複合火工製品及びその製造方法

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JPS61201687A
JPS61201687A JP61033082A JP3308286A JPS61201687A JP S61201687 A JPS61201687 A JP S61201687A JP 61033082 A JP61033082 A JP 61033082A JP 3308286 A JP3308286 A JP 3308286A JP S61201687 A JPS61201687 A JP S61201687A
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prepolymer
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は複合火工製品（ｃｏｍｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏ
Ｌｅｃｈ−ｎｉｃ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ）の分野に関し、
そして特に圧器用推進薬製品及びそれらの製造方法に関
する。さらに詳しくは、この発明は、熱硬化性結合剤を
含有する複合火工製品、すなわち熱硬化性結合剤と少な
くとも１種の粉末状酸化火薬材料とから本質上酸る火工
製品の溶剤を使用しない製造方法に関する。この発明は
さらに、この発明の方法により得られる火工製品、特に
推進薬組成物に関する。
以下余白 〔従来の技術〕 いわゆる“均一”進退火薬製品が知られており、このも
のはゲル化された火薬基材から成り、断面の外観が均一
であり、このため前記のように称される。
最もよく知られた均一推進火薬製品として、ニトロセル
ロース自体を基礎とするか又はニトロセルロース／ニト
ログリセリン混合物を基礎とする“無煙”火薬を挙げる
ことができる。これらの火薬製品の発射性能を改良する
ため、その中に粉末状の無機又は有機酸化火薬を包有さ
せる試みが行われてきた。断面を見る場合、これらの粉
末はもはや外観が均一ではなく、不均一な外観を示し、
この場合一方で火薬性結合剤及び他方において酸化薬が
識別され、そしてこれらは“複合（ｃｏａ＋ｐｏｕ−ｎ
ｄ）”又は“不均一”火薬として知られる。
このような火薬は、例えばフランス特許Ｎｏ。
２、４８８．２４６に記載されている。
しかしながら、例えばニトロセルロースのごとき火薬性
結合剤は火薬製品を敏感にするという欠点を有する。敏
感とは、これらの粉末が、例えば発射の衝撃のごとき不
所望のでたらめな物理現象の影響のもとで発火し又は爆
燃することができるという事実を意味するものと理解さ
れる。敏感さは、船、航空機又はタンクで輸送すること
が意図される場合の火薬の主要な欠点である。従って、
近代兵器の開発は低い敏感さを有する推進薬製品を研究
するように専門家を導いた。
不活性結合剤を含有し、そして合成樹脂と無機又は有機
の酸化火薬とから主として成る複合火薬は、火薬性結合
剤を含有する均−火薬又は複合火薬よりも非常に感受性
が低いことが見出されている。しかしながら、これらは
不活性結合剤を含有するため、これらの火薬製品は、点
火された場合に必要なエネルギーを有するために、非常
に高い比率の、しばしば火薬製品の全重量の８０％に近
い火薬材料を含有しなければならない。従って、不活性
結合剤を含有する複合火薬製品は、他の複合材料に比べ
て、実際に粉末状火薬に対して結合剤の含量が非常に少
ないという特徴を有する。それにもかかわらず、これら
の火薬製品は正しく要求される条件下で加工される必要
があり、特に、これらは、はとんどの場合に粉末状棒中
に存在するチャンネルを形成することが意図される挿入
部を有する比較的小さい直径のダイを通して押出成形さ
れなければならず、そして経時的にその形状を保持しな
ければならない。専門家が多くの困難に遭遇するという
ことは確かに、不活性結合剤を含有する複合推進火薬製
品の兵器のための使用と関連する。
複合火工製品において使用すことができる合成不活性結
合剤は、熱可塑性結合剤及び熱硬化性結合剤に分類する
ことができる。当然に、専門家によって熱可塑性結合剤
の使用が考慮された。これらの結合剤は製品の機械的及
び熱的加工を可能にし、その製品に所望の形状を与える
からである。
こうして、ヨーロッパ特許用［ＩＪＩＮｏ　Ｏ，０３６
，４８１は、熱可塑性結合剤を含有する複合火薬の製造
方法を記載する。それにもかかわらず４この特許に記載
されている熱可塑性結合剤を含有する複合製品は完全に
は満足できるものではない。それらの形状が温度の変化
に対して敏感過ぎるからである。
そして専門家は、３次元ポリエステルのごとき熱硬化性
結合剤、又は樹脂が重合した後に火薬製品粒子の形状を
一定の状態に固定することができるポリウレタン結合剤
の使用に向った。しかしながら、このような粉末の工業
的規模での製造は非常に困難である。なぜなら、一方で
は熱硬化性樹脂は限定された“ポットライフ資“ポット
ライフ“とは、樹脂の重合の間の、その樹脂がプラスチ
ックのように加工され得る期間を意味する）を有し、そ
して他方では、複合火薬製品の火薬材料の高い比率の結
果として、推進薬ペーストの接着を保証するために、結
合剤は押出成形の時にすでに曳行な機械的挙動を有しな
ければならないからである。
熱硬化性樹脂の使用の範囲内でこれらの欠点を克服する
ため、専門家は、例えばフランス特許Ｎ。
２．２６８．７７０及び２，４８８．２４６に記載され
ているように、溶剤の存在下で処理することを試みた。
しかしながら、これらの方法は複雑であり且つコスト高
であり、工業的規模において用いるのに満足できるもの
ではない。
溶剤を使用しないで熱硬化性結合剤を使用するため、専
門家は広範に“鋳造”法又は“グローバル”法として知
られる技法を使用した。この方法は、重合の前に樹脂及
び酸化火薬の要素液体成分をニーグー中で同時に混合し
、そしてこうして得られた混合物を重合の前に型の中に
鋳造し、そしてこの中で重合を行う。この方法は、フラ
ンス特許Ｎｏ２，１０９，１０２　、Ｎｏ２，１９６，
９９８　、Ｎｏ２，４７８，６２３、及ヒＮｏ２，４９
１，４５５中に広範に記載されており、そしてロケット
モーターもしくはロケットの複合固体推進薬の製造、又
はほとんどの場合大直径を存する製品の形で使用される
爆弾類のための複合火薬の製造のために適当であるが、
しがし粗い複合粉末の工業的製造のためにはあまり適当
ではなく、く不適当であることが見出された。
熱硬化性不活性結合剤を含有す゛る小直径の複合火工製
品の溶剤を使用しない製造のために現在専門家が利用で
きる唯一の解決策は、樹脂の構成成分をニーダ−中で酸
化火薬と混合し、樹脂の重合を開始し、そして重合中に
非常に短い時間にわたって製品に押出成形することから
成り、この方法は、例えばフランス特許Ｎｏ１，４０９
，２０３及びＮｏ。
２．１５９，８２６に記載されている。この技法は、大
量の製品を製造することを許容せず、同時に工業的規模
において満足できるものでなく、さらに大直径の押出の
実施においてのみ使用することができる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従って、専門家は熱硬化性結合剤を含有する小直径複合
火工製品の溶剤を使用しない製造のための工業的方法を
探している。
この発明の目的はまさに、このような方法を提供するこ
とである。
以下余白 〔問題点を解決するための手段〕 従ってこの発明は、ポリヒドロキシル化されたプレポリ
マーとジイソシアネートとの反応により得られるポリウ
レタン結合剤、及び少なくとも１種類の無機又は有機の
火薬材料（ｅｍｅｒｇｅｔｉｃ　ｃｈａ〜ｒｇｅ）から
成る複合火玉製品（ｃｏｍｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏｔｅｃ
ｈ−ｎｉｃ　ｐｒｏｄｕｃｔ）の製品方法であって、前
記ポリヒドロキシル化プレポリマーが２，０００と５，
０００との間の重量平均分子量及び２より大で３より小
さい平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有し、そしてこの
製造方法が、 第１段階において、前記ポリヒドロキシル化プレポリマ
ーを前記火薬材料、及び前記プレポリマーのすべてのヒ
ドロキシルＯＨ基の完全な重合のために必要とされる理
論量の５０重量％と９０重重量の間の一定量のジイソシ
アネートと混合し、そしてイソシアネートＮＣＯ基とヒ
ドロキシルＯＨ基との縮合反応を行って部分的に重合し
たペーストを得； 第２段階において、こうして得られた部分的に重合した
ペーストを、完全な重合のために必要な前記の理論量を
達成するのに必要な残りのイソシアネートと混合し、そ
してこうして得られたペースト状混合物を灰彰し； 第３段階において、第２段階において添加されたイソシ
アネート基となお遊離しているヒドロキシル基との縮合
反応を熱硬化によって完成する；ことを特徴とする方法
に関する。
この発明はさらにこの発明の方法によって得られる複合
火玉製品、例えば兵器用推進火薬製品、推進薬、及び爆
薬に関、する。特に、この発明は、約２．３の平均ヒド
ロキシルＯＨ基官能価を有するヒドロキシテレケリンク
ボリブタジエンとイソシアネートとの反応によって得ら
れる結合剤を含存し、そして火薬材料薬がヘキソゲンか
ら成る火薬製品に関する。
従ってこの発明は、専門家が熱硬化性不活性結合剤を含
有する複合火工製品、そして特に複合推進火薬製品の溶
剤を使用しない工業的製造方法を使用することを可能に
する。
ポリヒドロキシル化されたプレポリマーの官能価の選択
が、実際に、生ずるポリウレタンに熱硬化性を付与する
。この発明の範囲内にある特定の操作方法が、第１段階
の終点においてこの段階である程度の可塑性を有する部
分的に重合したペーストを手にすることを可能にし、こ
のことが、特に残量のジイソシアネートの添加の後に、
小直径の押出成形を包含する押出成形を行うことを可能
にする。出願人は、第２段階の終りにおいて得られる混
合物が周囲温度又は周囲温度よりわずかに高い温度にお
いて仮に非反応性であり、そして沈澱を伴わないで、そ
して不可逆的に固化する危険を伴わないで加工され得名
ことを見出した。押出形成された製品がその化学的構造
において固定されるのは第３段階において得られる熱硬
化の結果としてのみである。この発明の方法は、小直径
押出成形を行うことができそして長時間貯蔵することが
できる大量のペーストを製造することを可能にし、そし
て熱硬化性結合剤を含有する複合火工製品の小直径ロン
ドの真に工業的規模での製造を可能にする。この方法は
、複合推進火薬製品の製造のために非常に適当である。
次に、この発明を詳細に記載する。
この発明は、熱硬化性不活性結合剤と有機又は無機の火
薬材料とから主として成る複合火工製品、そして特に複
合推進火薬製品の製造方法に関する。
この発明において使用することができる熱硬化性不活性
結合剤は、ポリヒドロキシル化プレポリマーとジイソシ
アネートとの反応により得られるポリウレタン結合剤で
ある。ポリヒドロキシル化プレポリマーは好ましくは液
体であり、そして２より大であって３より小さい、好ま
しくは約２．３の平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有し
、このことはこの発明の本質的特徴である。このプレポ
リマーはヒドロキシテレケリンク多官能プレポリマーの
混合物から成るが、しかし、熱硬化性ポリウレタン樹脂
工業においてしばしば実施されているのと異り、このプ
レポリマーの最終官能価は本質上２官能プレポリマーへ
の分子１４００以下の短い３又は４官能ポリオール、例
えばトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン又
はテトラメチロールメタンの付加により得ることはでき
ない。
さらに、このポリヒドロキシル化プレポリマーは、２０
００〜５０００、そして好ましくは約４０００の重量平
均分子量を有しなければならない。この発明において好
ましいポリヒドロキシル化プレポリマーは、ポリヒドロ
キシル化ポリブタジェンから本質上底る混合物である。
このポリウレタン結合剤は、前記ポリヒドロキシル化プ
レポリマーとジイソシアネートとの反応から得られる。
熱硬化性プレポリマーの三次元格子が２より大きい官能
価を有するポリヒドロキシル化プレポリマーとジイソシ
アネート（その官能価が２より大であるポリイソシアネ
ートを除く）との反応により得られることが、この発明
のもう１つの本質的特徴である。出願人はこの明細書の
後において、この発明の方法の実施におけるこの条件の
基本的な重要性を説明するであろう。使用されるイソシ
アネートは、ポリウレタン結合剤を必要とする火工組成
物の製造に通常用いられる脂肪族、脂環族又は芳香族ジ
イソシアネートであってよい。２．４−トルエンジイソ
シアネート、２．６−１−ルエンジイソシアネート、１
−メチル−２，６−シクロヘキサンジイソシアネート、
４，４′ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イ
ソホロンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート
、１．６−ヘキサンジイソシアネート、２，２．４−ト
リメチル−１，６−ヘキサンジイソシアネート、１，３
−ベンゼンジイソシアネート、１，４−ベンゼンジイソ
シアネート、４，４′−ジフェニルジイソシアネート、
４．４′−ジフェニル人タンジイソシアネート、及び３
．３′−ジメトキシ−４，４′−ジフェニルジイソシア
ネートを挙げることができる。
この発明の好ましいジイソシアネートは、２゜４−トル
エンジイソシアネート、２．６−トルエンジイソシアネ
ート、■−メチルー２．４−シクロヘキサンジイソシア
ネート、１−メチル−２゜６−シクロヘキサンジイソシ
アネート、４．４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシ
アネート、イソホロンジイソシアネート、１．６−ヘキ
サンジイソシアネート、及び２．２．４−１−リスチル
ー１．６−ヘキサンジイソシアネートから成る群から選
択される。その燃焼の間に煙をほとんど放出しない火工
組成物を得るため、好ましくは、上記のリス、トの中か
ら脂肪族又は脂環族のジイソシアネートを選択する。
ポリヒドロキシル化プレポリマー及びジイソシアネート
は溶剤を伴わないで使用することができる流動特性を有
しなければならない。これらは好ましくは液体である。
少なくとも１種類の有機又は無機の火薬材料が前記のポ
リウレタン結合剤と混合される。無機火薬材料として使
用することができる薬剤は、硝酸アンモニウム、過塩素
酸アンモニウム、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ土類金
属硝酸塩、アルカリ金属過塩素酸塩及びアルカリ土類金
属過塩素酸塩から成る群から選択されるものである。有
機火薬材料として、火薬化合物として知られている有機
ニトロ化合物、そして特にシクロトリメチレントリニト
ラミン（ヘキソゲン）、シクロテトラメチレンチトラニ
トラミン（オクトゲン）、ペンタエリスリトールテトラ
ニトレート　（ペントライト）、及びトリアミノグアニ
ジンニトレートを使用することができる。
この発明において、ポリウレタン結合剤の重量に対する
火薬材料の重量の比率は好ましくは約４である。
結合剤及び火薬材料のほかに、この発明の火工製品は一
般に、専門家に知られでおり、そして該製品が意図され
る最終用途に特異的な常用の添加剤、例えば特に可塑剤
、湿潤剤、酸化防止剤、発光減少剤、腐蝕防止剤、燃焼
触媒等を含有する。
この発明の複合火工製品の製造方法はさらに、３つの別
々の段階において操作されることを特徴とする。
第１段階においては、前記のポリヒドロキシル化ポリマ
ーを、好ましくはニーダ−中で、前記のような所望の添
加剤の存在下で、前記の火薬材料と、及び前記ポリヒド
ロキシル化プレポリマー中の全ヒドロキシルＯＨ基の完
全な重合のために必要な理論量の５０％〜９０％の量の
ジイソシアネートと混合する。均一な混合物が得られた
後、イソシアネートＮＣ０ＩとヒドロキシルＯＨ基の縮
合反応を行って部分的に重合したペーストを得る。
ポリヒドロキシル化プレポリマー及びイソシアネートを
取扱う場合に上記の官能価条件が重要になるのはこの第
１段階においてである。出願人は、実際に、短い３又は
４官能価ポリオールではな（２官能プレポリマーと３官
能プレポリマーとの混合によって得られる、２〜３のヒ
ドロキシルＯＨ基官能価を有するポリヒドロキシイレ化
フッポリマーが、残留官能価を保証するために用いられ
る第３の基より反応性が高い２個のヒドロキシルＯＨ基
を統計的に含有することを見出した。第１段階において
、プレポリマー中の全ヒドロキシルＯＨ基の完全な重合
のために必要とされる合計理論量の５０〜９０重Ｍ％の
みを代表する量のジイソシアネートを添加することによ
り、ジイソシアネートはプレポリマー中の２個の一層反
応性のＯＨｇと優先的に反応して実質的に線状の重合を
もたらすであろう。従って、第１段階の終りにおいて、
なお幾分可望性を有しそして一定期間保存することがで
きる部分的に重合したペーストが得られる。
この結果は、短いポリオール又は２個より多くのＮＣＯ
基を含有するポリイソシアネートの存在下では得られな
かった。
第１段階を実施する好ましい方法に従えば、導入される
ジイソシアネートの量は前記理論量の７０重量％〜８０
重量％であり、そしてイソシアネー）ＮＣＯ基とヒドロ
キシルＯＨ基との縮合反応は５０℃〜８０℃の温度にお
いて行う。
第２段階においては、第１段階の終わりにおいて得られ
た部分的に重合したペーストを、好ましくはニーダ−／
押出機又は双スクリュー押出機中で、前記プレポリマー
中の全ヒドロキシルＯＨ基の完全な重合のために必要と
される前記理論量を達成するのに必要とされる残りのジ
イソシアネートと混合し、そして均一化した後、こうし
て得られたペースト状混合物を押出成形して所望の形状
にする。すでに上記したように、この発明の方法の主要
な利点の１つは、この第２段階において得られたペース
ト状混合物が、なお熱硬化性を有するが、周囲温度又は
周囲温度よりわずかに高い温度においては仮に非反応性
であるということである。従って、このペースト状混合
物は、操作が実際に４０℃より低い温度で行われる限り
、沈澱を伴わずそして非可逆的に固化する危険を伴わな
いで加工することができる。さらに、そしてこのことは
この発明の方法のもう１つの利点であるが、このペース
ト状混合物は、挿入体を有する小直径のスルーダイにお
いてさえ押出成形され得るのに十分な可塑性をなお有し
ており、そして同時に、押出成形後この発明の方法の第
３段階を構成する最終熱架橋を待つ間にその形状を保持
するのに十分な機械的強度をすでに有している。
第３段階においては、第２段階において添加されたイソ
シアネートＮＣＯ基とプレポリマー中のなお遊離してい
るヒドロキシルＯＨ基との縮合反応が熱硬化によって完
成される。好ましくは５０℃〜８０℃において行われる
この硬化は、熱硬化性結合剤の三次元架橋が完了し、そ
して得られる火工製品の化学構造が最終的な形に固定さ
れることを可能にする。
第３段階の終わりにおいて、適当であれば機械加工又は
切断によりその最終形状に転換した後、最終用途の観点
から必要とされる通常の最終処理を、得られた製品に施
すことができる。
従ってこの発明の方法は、溶剤を使用しないで、そして
限定されたポットライフを有する混合物を使用する今ま
での方法によって示される欠点を伴わないで、熱硬化性
結合剤を含有する複合火工製品を得ることを可能にする
。
特に、この発明の方法は、熱硬化性結合剤を含有する武
器用そして特に小口径武器用複合推進火薬製品の製造の
ために非常に適当である。この発明の方法は特に、小口
径又は中間口径の武器において使用される常用の単孔、
７孔又は１９孔形状を有する円筒状複合推進火薬製品を
得ることを特に容易にする。好ましい火薬製品は、プレ
ポリマーとして約に２．３の平均ヒドロキシルＯＨ基官
能価を有するポリヒドロキシル化ポリブタジェンを使用
し、そして火薬としてヘキソゲンを使用することにより
得られる粉末である。特に好ましい粉末は、ジイソシア
ネートとして芳香族ジイソシアネート類から選択された
ジイソシアネート、そして特にトルエンジイソシアネー
トをさらに使用することにより得られる火薬製品である
。
しかしながら、この発明の方法はさらに、熱硬化性結合
剤を含有する複合推進薬又は熱硬化性結合剤を含有する
複合爆薬の製造のためにも適用することができる。この
発明の方法の使用は、小直径の押出成形された複合推進
薬又は複合爆薬を製造することが意図される場合に特に
有利である。
次の例は、この発明の実施の幾つかの可能性を例示する
が、これによってこの発明の範囲を限定するものではな
い。
■土。
この発明の方法に従って、７−チャンネル円筒形状を有
する顆粒状火薬製品を製造した。
この火薬製品は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレケリツクポリブタジェン１１．３１重量
％ ヒドロキシテレケリツクポリエーテル ０．３４　　重量％ トルエンジイソシアネート０．９４　　重量％ジオクチ
ルアゼレエート　　　　７．１０　　重量％メチレンジ
（オルト−ｔｅｒ　ｔ−ブチル−パラ−メチルフェノー
ル’）　　　　　　　　　　　０．１２　　重量％レシ
チン　　　　　　　　　　　０．１９　　重量％火薬材
料 ヘキソゲン・（０−１ｏｏμ）　　　８０　重量％使用
されるポリブチジエンは４　、０００の重量平均分子量
及び２．３の平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有し、他
方使用されるポリエーテルは２，０００の重量平均分子
量及び３の平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有する。
火薬製品を製造するために使用される方法は次の通りで
ある。
以下余白 茅」」支ｌ 架橋剤以外の組成物の種々の成分の均一化を６０℃にて
真空のもので、ニーグー中で行う。２時間にわたる均一
化の後、架橋剤の１部分を加えてＮＣＯ１０Ｈ比を０．
７８とする。均一化の後、こうして得られたペーストを
６０℃にて５日間前架橋する。
第１殺■ 平方６平面体形に切断された前架橋されたペーストをニ
ーダ−／押出成形機に導入する。１０分間練和した後残
りの架橋剤を補充し、そして次に３０℃にて均一化する
。２０分間練和した後、火薬製品の最終形体をもたらす
３個のダイを通して押出す。
星ユ没■ 押出された長い棒状体にオーブン後硬化を６０℃にて２
日間適用する。
得られた火薬製品の特徴は次の通りでする。
７−ホール円筒形状 Ｄ＝５．４ｍｍ（粒子直径） ｄ＝０．６ｍｍ（ホール直径） ウェブ：０．９ｍｍ 粒子の長さ：Ｌ＝８．１ｍｍ パワー：　１．０６Ｍ　Ｊ　／ｋｇ 火炎温度：２４２９Ｋ　　′ 密度：　１．５９　ｇ／ｃｍ” １００ＭＰａにおける燃焼速度：４５ｍｍ／秒±１・ 例１に記載したのと同じ組成を有する推進火薬ロンドを
、３０Ｉｌ１１１の中間口径の弾薬のためにあらかじめ
計算された形状に製造する。
２種類の形状のものを作る。
◎　単管円筒状火薬製品 Ｄ　＝１．２０＋＊ｍ　（粒子直径） ｄ　＝０．４−翔　（中央ホール直径）ウェブ＝０．４
ａ＋ａ＋ Ｌ　＝１．８０ｍｍ　（粒子の長さ） ◎　７管円筒状火薬製品 Ｄ＝２．３ａ＋ｍ　　（粒子直径） ｄ　＝０．３ｍｎ＋　　（ホール直径）ウェブ＝０．３
５ｍｍ Ｌ　”＝３．４５ｍｍ　（粒子の長さ）これらの火薬製
品は次のような２４５ｇの弾体を用いる弾薬において次
のような弾道結果を与えた。
◎　単管火薬製品 火薬装填量：　５１．５ｇ 武器中での最大圧カニ　３００ＭＰａ　（クラッシャー
）弾体の初速度：８５０ａ／秒 ◎　７管火薬製品 火薬装填量：５５ｇ 武器中での高大王カニ　３００ＭＰａ　（クラッシャー
）弾体の初速度：　８９０ｍｍ　／秒 貫↓・ ７チヤンネルを有する円筒状の粒状火薬製品をこの発明
の方法に従って製造した。
組成は例１と同じであるが、ニトラミンの種類として、
ヘキソゲンの代りにオクトゲン（〇−１００μ）を使用
した。
例１と同じ方法を用いたが、但し第１段階における結合
剤の架橋をＮＣＯ１０Ｈ比が０．７２となるようにして
行う。得られた火薬製品の特徴は次の通りである。
７−ホール同筒形状 Ｄ　＝　５．４ｍ＋ａ ｄ＝０．６ｍｍ ウェブ＝　０．９　＋＋＋ａ＋ 粒子の長さ：Ｌ＝８．１ｍｍ パワー：　１．０６４ＭＪ　／ｋｇ 火炎温度：２４３９に 密度：　１．６１ｇ　／ａｍ” １００ＭＰａにおける燃焼速度＝４５ｍｍ／秒五↓・ ７チヤンネルを有する円筒形状の粒状火薬製品をこの発
明の方法により製造した。
この火薬製品は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレリックポリブタジェン １１．３１　　重量％ ヒドロキシテレケリンクポリエーテル ０．３４　　重量％ トルエンジイソシアネート０．９４　・重量％ジオクチ
ルフタレート　　　　　３．３２　　重量％メチレンジ
（オルト−ｔｅｒ　ｔ−ブチル−パラ−メチルフェノー
ル＞　　　　　　　　　　　０．１３　　重量％レシチ
ン　　　　　　　　　　　０．１９　　重量％フェロセ
ンｍＲ導体３．７７　　重１％火薬材料 ヘキソゲン（０−１００μ）　　　　　８０　　重量％
ポリブタジェン及びポリエーテルは例１において使用し
たものと同じである。この組成物の製造に用いる方法は
例１に記載したのと同じであるが、但し第１段階におい
てＮ　ＣＯｌｏ　Ｈ比を０．７５とする。
このようにして次の特徴を有する火薬製品が得られた。
例１に記載したのに同じ形状 パワー＝１．０６ＭＪ／ｋｇ 火炎温度＝　２４２９　Ｋ 密度−１，５９ｇ　／ｃｍ’ １００ＭＰａにおける燃焼速度＝５５ｍｎ＋／秒±工・ ７チヤンネルを有する円筒状の粒状火薬製品をこの発明
の方法に従って製造した。
この火薬製品は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレリンクポリブタジェン １１．８１　　重量％ ヒドロキシテレケリツクポリエーテル ０．９５　　重量％ トルエンジイソシアネート０．９５　　重量％ジオクチ
ルフタレート　　　　　５．９６　　重１％メチレンジ
（オルト−ｔｅｒｔ−ブチル−バラ−メチルフェノール
）　　　　　　　　　　０．１３　　重量％レシチン　
　　　　　　　　　　０．２０　　重量％火薬材料 トリアミノグアニジンニトレート　１０重量％ヘキソゲ
ン（０−１００μ）　　　　　７０　　重量％ポリブタ
ジェン及びポリエーテルは例１において使用したのと同
じものである。この組成物の製造に使用した方法は例１
に記載したものと同じであるが、但し第１段階において
ＮＣＯｌｏＦ（比を０．７０とした。
こうして、次の特徴を有する火薬製品を得た。
第１に記載した火薬製品と同じ形状 パワー＝１．０２４ＭＪ　７ｋｇ 火炎温度−２２５０Ｋ 密度＝１．５１ｇ　／ｃｍ” １００ＭＰａにおける燃焼速度＝６５ｍｍ／ｓ■工。
７チヤンネルを有する円筒形状の粒状火薬製品をこの発
明の方法に従って製造した。
この火薬製品は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレケリツクポリエーテル １０．６３　　重量％ ポリエーテルトリオール　　　　０．３２　　重量％イ
ソホロンジイソシアネート　　２．０５　　重量％ジオ
クチルフタレート　　　　　６．６４　　重量％レシチ
ン　　　　　　　　　　　０．２０　　重量％メギレン
ジ（オルトｔｅｒ　ｔ−ブチル−パラ−メチルフェノー
ル）　　　　　　　　　　０．１３　　重量％ジブチル
錫ジラウレート０．０３　　重量％火薬材料 ヘキソゲン（０−１００μ＞　　　　　８０　　重量％
ヒドロキシテレケリツクポリエーテルは２．８００の重
量平均分子量及び約２のヒドロキシルＯＨ基官能価を有
し、そしてポリエーテルトリオールは２．０００の重量
平均分子量及び３のヒドロキシルＯＨ基官能価を有する
。
この組成物の製造に使用された方法は例１に記載したそ
れと同じであるが、但し第１段階においてＮ　Ｇ　Ｏｌ
ｏ　Ｈ比を０．６９とした。。
このようにして、次の特徴を有する火薬製品が得られる
。
例１に記載した火薬製品と同じ形状 パワー＝　１．０９ＭＪ／ｋｇ 火炎温度＝　２５００　Ｋ 密度＝１．６３ｇ　／ｃｍ” １００ＭＰａにおける燃焼速度＝４０ｍｍ／秒以下余白 ■１・ ７チヤンネルを有する円筒状顆粒状火薬製品をこの発明
の方法に従って製造した。
この火薬製品は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレケリツクポリエーテル １３．９０　　重量％ ポリエーテルトリオール　　　　０．４２　　重量％メ
チレンジシクロへキシルジイソシアネート３．１３　　
重量％ ジエチルブチルカーボネー）　　　５．２３　　重量％
黒鉛　　　　　　　　　　　　　０．７７　　重量％火
薬材料 オクトゲン（０−１００μ）　　　　７６．５　　重量
％ヒドロキシテレケリツクポリエステルは３，０００の
、数平均分子量及び２．４のヒドロキシＯＨ基官能価を
有し、そしてポリエーテルトリオールは例６において使
用したものと同じである。
この組成物を製造するために使用された方法は例１ε記
載したそれと同じであるが、但し第１段階においてＮＣ
Ｏ１０Ｈ比を０．８４とした。
こうして、次の特徴を有する火薬製品が得られた。
例１に記載した火薬製品と同じ形状 パワー＝　１．１６ＭＪ／ｋｇ 火炎温度＝　２８６１　Ｋ 密度＝１．７２ｇ　／ｃ＋５３ １００ＭＰａにおける燃焼速度＝３８ｎ＋ｍ／秒肛・ ７チヤンネルを有する円筒状顆粒状火薬製品をこの発明
の方法に従って製造した。
この火薬製品に次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレケリツクポリカーボネート１２．６０　
　重量％ メチレンジシクロへキシルジイソシアネート４．１９　
　重量％ ジエチルブチルカーボネート５．０７　　重量％レシチ
ン　　　　　　　　　　　０．１７　　重量％メチレン
ジ（オルト−ｔｅｒ　ｔ−ブチル−パラ−メチルフェノ
ール）　　　　　　　　　　０．３４　　重量％黒鉛　
　　　　　　　　　　　　０．７７　　重量％火薬材料 オクトケン（０−１００μ＞　　　　７６．８　　重量
％ヒドロキシテレケリツクポリエーテルは３，０００の
重量平均分子量及び約２．７のヒドロキシＯＨ基官能価
を有する。
この組成物の製造に使用した方法は、すべてについて例
１に記載したそれと同一である。
こうして次の特徴を有する火薬製品が得られた。
例１に記載した火薬製品と同じ形状 パワー＝１．１７ＭＪ／ｋｇ 火炎温度＝２６７１に 密度＝１．６７ｇ　／ｃｍ３ １００ＭＰａにおける燃焼温度＝３０ｍｍ／秒Ｍ度・ この発明の方法に従って、非常に短い燃焼時間を有する
火薬製品を製造するために複合推進系から成るホローロ
ンドを製造した。
推進薬は次の組成を有する。
結合剤 ヒドロキシテレケリツクポリブタジェン１１．３７　　
重量部 フェロセン誘導体　　　　　　　５．４５　　重量部メ
チレンジ（オルト−ｔｅｒｔ−ブチル−パラ−メチルフ
ェノール）　　　　　　　　　　０．１７６　　重量部
レシチン　　　　　　　　　　０．１７６　　重量部ト
ルエンジイソシアネート０．７４重量部火薬材料 過塩素酸アンモニウム（１５μ）３８　重量部過塩素酸
アンモニウム（３μ）　　４２　重量部アルミニウム　
　　　　　　　　　２　重量部ヒドロキシテレケリツク
ポリブタジェンは例１において使用したものと同じであ
る。
用いた製造方法は例１に記載したそれと同じであるが、
但し第１段階においてＮ　Ｇ　Ｏｌｏ　Ｈ比を０．７５
とした。
得られたロンドは次の特徴を有する。
外径＝　１０．２＋ｗｍ 中央チャンネル直径＝６ｍｎ＋ ロンドの長さ＝１３７１１＃ 火薬製品は、不活性ソールプレート中に置かれた３１個
の同一のロンドから成る。
この火薬製品は次の性能をもたらす。
圧力＝＋２０℃において４４ＭＰａ 燃焼速度＝１０６ｍｓ＋／秒 ボート：スロート面積比係数＝０．５６（フランスの定
義による） ノズルネック直径＝　４３．　ｆｏｒｍレベルスラスト
インパルスＭ６６４ニュートン・秒 准０磨。
この発明の方法に従って、複合火薬シリンダーを製造し
た。
この火薬は次の組成を有する。
ヒドロキシテレケリツクポリエステル １３．９０　　％ ポリエーテルトリオール　　　　０．４２　　％メチレ
ンジシクロへキシルジイソシアネート３．１３　　％ ジエチルブチルカーボネート　　５．２３　　％黒鉛　
　　　　　　　　　　　　０．７７　　％アセチルアセ
トン酸鉄　　　　０．０００５　　％オクトゲン（０−
１００μ）　　　　７６．５　　％ポリエステル及びポ
リエーテルは例７において使用したものと同一である。
この組成物の製造に使用した方法は例１に記載したもの
と同じであるが、しかし第１段階においてＮＣ０１０Ｈ
比を０．８４とした。
この製品の測定された特徴は次の通りである。
密度＝１．６７ｇ　／ｃｍ３ デトネーション速度−７．９１５ｍ／秒２０℃における
機械的性質 において（１１ｎＩＩＩ八） Ｓ　ｍ　＝　２．８　ＭＰａ　　（最大破壊ストレス）
Ｅ＝２９ＭＰａ　　（弾性率） ｅｌｍ　＝　１７．３％（破壊前の最大クラツシング）
す人■勿上上で Ｓ　ｍ　＝０．８ＭＰａ 以４′余白 糺・ 例８に記載した火薬製品と同一の組成を有する複合火薬
を製造し、そしてその特徴の幾つかを決定した。
密度＝１．６７ｇ　／ｃｒａ″ デトネーション速度＝８．０６０ｍ／秒２０℃での圧縮
における機械的性質 Ｓ　ｍ　＝　５．９　ＭＰａ Ｅ　＝５５．９ＭＰａ ｅｍ　＝　１５．６％

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ポリヒドロキシル化されたプレポリマーとジイソシ
    アネートとの反応により得られるポリウレタン結合剤、
    及び少なくとも１種類の無機又は有機の火薬材料（ｅｍ
    ｅｒｇｅｔｉｃ　ｃｈａｒｇｅ）から成る複合大工製品
    （Ｃｏｍｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏｔｅｃｈｎｉｃ　ｐｒｏ
    ｄｕｃｔ）の製品方法であって、前記ポリヒドロキシル
    化プレポリマーが２，０００と５，０００との間の重量
    平均分子量及び２より大で３より小さい平均ヒドロキシ
    ルＯＨ基官能価を有し、そしてこの製造方法が、第１段
    階において、前記ポリヒドロキシル化プレポリマーを前
    記火薬材料、及び前記プレポリマーのすべてのヒドロキ
    シルＯＨ基の完全な重合のために必要とされる理論量の
    ５０重量％と９０重量％の間の一定量のジイソシアネー
    トと混合し、そしてイソシアネートＮＣＯ基とヒドロキ
    シルＯＨ基との縮合反応を行って部分的に重合したペー
    ストを得： 第２段階において、こうして得られた部分的に重合した
    ペーストを、完全な重合のために必要な前記の理論量を
    達成するのに必要な残りのイソシアネートと混合し、そ
    してこうして得られたペースト状混合物を成形し； 第３段階において、第２段階において添加されたイソシ
    アネート基となお遊離しているヒドロキシル基との縮合
    反応を熱硬化によって完成する；ことを特徴とする方法
    。 ２、前記ポリヒドロキシル化されたプレポリマーが約２
    ．３の平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、前記ポリヒドロキシル化されたプレポリマーが約４
    ，０００の重量平均分子量を有することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４、前記ポリヒドロキシル化されたプレポリマーがポリ
    ヒドロキシル化されたポリブタジエンである特許請求の
    範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の方法。 ５、前記ジイソシアネートが２，４−トルエンジイソシ
    アネート、２，６トルエンジイソシアネート、１−メチ
    ル−２，４−シクロヘキサンジイソシアネート、１−メ
    チル−２，６−シクロヘキサンジイソシアネート、４，
    ４′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソ
    ホロンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、
    １，６−ヘキサンジイソシアネート及び２，２，４−ト
    リメチル−１，６−ヘキサンジイソシアネートから成る
    群から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項〜第４項のいずれか１項に記載の方法。 ６、前記無機火薬材料が硝酸アンモニウム、過塩素酸ア
    ンモニウム、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ土類金属硝
    酸塩、アルカリ金属過塩素酸塩及びアルカリ土類金属過
    塩素酸塩から成る群から選択される特許請求の範囲第１
    項〜第５項のいずれか１項に記載の方法。 ７、前記有機火薬材料がヘキソゲン、オクトゲン、ペン
    トライト及びトリアミノグアニジンニトレートから成る
    群から選択される特許請求の範囲第１項〜第６項のいず
    れか１項に記載の方法。 ８、ポリウレタンバインダーの重量に対するエネルギー
    薬の重量の比率が４に近いことを特徴とする特許請求の
    範囲第１項〜第７項のいずれか１項に記載の方法。 ９、第１段階において添加されるジイソシアネートの量
    が前記理論量の７０重量％と８０重量％との間であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれ
    か１項に記載の方法。 １０、第１段階において、イソシアネート基とヒドロキ
    シル基との縮合反応を５０℃と８０℃の間の温度で行う
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第９項のいず
    れか１項に記載の方法。 １１、第３段階において、硬化を５０℃と８０℃の間の
    温度において行うことを特徴とする特許請求の範囲第１
    項〜第１０項のいずれか１項に記載の方法。 １２、ポリヒドロキシル化されたプレポリマーとジイソ
    シアネートとの反応により得られるポリウレタン結合剤
    、及び少なくとも１種類の無機又は有機の火薬材料（ｅ
    ｍｅｒｇｅｔｉｃ　ｃｈａｒｇｅ）から成る複合火工製
    品（ｃｏｍｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏｔｅｃｈｎｉｃ　ｐｒ
    ｏｄｕｃｔ）の製品方法であって、前記ポリヒドロキシ
    ル化プレポリマーが２，０００と５，０００との間の重
    量平均分子量及び２より大で３より小さい平均ヒドロキ
    シルＯＨ基官能価を有し、そしてこの製造方法が、第１
    段階において、前記ポリヒドロキシル化プレポリマーを
    前記火薬材料、及び前記プレポリマーのすべてのヒドロ
    キシルＯＨ基の完全な重合のために必要とされる理論量
    の５０重量％と９０重量％の間の一定量のジイソシアネ
    ートと混合し、そしてイソシアネートＮＣＯ基とヒドロ
    キシルＯＨ基との縮合反応を行って部分的に重合したペ
    ーストを得； 第２段階において、こうして得られた部分的に重合した
    ペーストを、完全な重合のために必要な前記の理論量を
    達成するのに必要な残りのイソシアネートと混合し、そ
    してこうして得られたペースト状混合物を成形し； 第３段階において、第２段階において添加されたイソシ
    アネート基となお遊離しているヒドロキシル基との縮合
    反応を熱硬化によって完成する；ことにより製造された
    複合推進薬粉末。 １３、前記ポリヒドロキシル化されたプレポリマーが約
    ２．３の平均ヒドロキシルＯＨ基官能価を有するポリヒ
    ドロキシル化ポリブタジエンであることを特徴とする特
    許請求の範囲第１２項記載の粉末。 １４、前記ジイソシアネートが芳香族ジイソシアネート
    類から成る群から選択されることを特徴とする特許請求
    の範囲第１３項記載の粉末。 １５、ポリヒドロキシル化されたプレポリマーとジイソ
    シアネートとの反応により得られるポリウレタン結合剤
    、及び少なくとも１種類の無機又は有機の火薬材料（ｅ
    ｎｅｒｇｅｔｉｃ　ｃｈａｒｇｅ）から成る複合火工製
    品（ｃｏｎｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏｔｅｃｈｎｉｃ　ｐｒ
    ｏｄｕｃｔ）の製品方法であって、前記ポリヒドロキシ
    ル化プレポリマーが２，０００と５，０００との間の重
    量平均分子量及び２より大で３より小さい平均ヒドロキ
    シルＯＨ基官能価を有し、そしてこの製造方法が、第１
    段階において、前記ポリヒドロキシル化プレポリマーを
    前記火薬材料、及び前記プレポリマーのすべてのヒドロ
    キシルＯＨ基の完全な重合のために必要とされる理論量
    の５０重量％と９０重量％の間の一定量のジイソシアネ
    ートと混合し、そしてイソシアネートＮＣＯ基とヒドロ
    キシルＯＨ基との縮合反応を行って部分的に重合したペ
    ーストを得； 第２段階において、こうして得られた部分的に重合した
    ペーストを、完全な重合のために必要な前記の理論量を
    達成するのに必要な残りのイソシアネートと混合し、そ
    してこうして得られたペースト状混合物を成形し； 第３段階において、第２段階において添加されたイソシ
    アネート基となお遊離しているヒドロキシル基との縮合
    反応を熱硬化によって完成する；ことにより製造される
    ことを特徴とする複合推進薬。 １６、ポリヒドロキシル化されたプレポリマーとジイソ
    シアネートとの反応により得られるポリウレタン結合剤
    、及び少なくとも１種類の無機又は有機の火薬材料（ｅ
    ｍｅｒｇｅｔｉｃ　ｃｈａｒｇｅ）から成る複合火工製
    品（ｃｏｍｐｏｕｎｄ　ｐｙｒｏｔｅｃｈｎｉｃ　ｐｒ
    ｏｄｕｃｔ）の製品方法であって、前記ポリヒドロキシ
    ル化プレポリマーが２，０００と５，０００との間の重
    量平均分子量及び２より大で３より小さい平均ヒドロキ
    シルＯＨ基官能価を有し、そしてこの製造方法が、第１
    段階において、前記ポリヒドロキシル化プレポリマーを
    前記火薬材料、及び前記プレポリマーのすべてのヒドロ
    キシルＯＨ基の完全な重合のために必要とされる理論量
    の５０重量％と９０重量％の間の一定量のジイソシアネ
    ートと混合し、そしてイソシアネートＮＣＯ基とヒドロ
    キシルＯＨ基との縮合反応を行って部分的に重合したペ
    ーストを得； 第２段階において、こうして得られた部分的に重合した
    ペーストを、完全な重合のために必要な前記の理論量を
    達成するのに必要な残りのイソシアネートと混合し、そ
    してこうして得られたペースト状混合物を成形し； 第３段階において、第２段階において添加されたイソシ
    アネート基となお遊離しているヒドロキシル基との縮合
    反応を熱硬化によって完成する；ことにより製造される
    ことを特徴とする複合火薬。
JP61033082A 1985-02-27 1986-02-19 複合火工製品及びその製造方法 Granted JPS61201687A (ja)

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