JPS61204250A - 改良された熱安定性を有する、ポリオレフインを主体とする自己消火性ポリマー材料 - Google Patents
改良された熱安定性を有する、ポリオレフインを主体とする自己消火性ポリマー材料Info
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- JPS61204250A JPS61204250A JP61045526A JP4552686A JPS61204250A JP S61204250 A JPS61204250 A JP S61204250A JP 61045526 A JP61045526 A JP 61045526A JP 4552686 A JP4552686 A JP 4552686A JP S61204250 A JPS61204250 A JP S61204250A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
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- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、リン成分および炭素含有窒素成分から成る発
泡性防炎系を含有する、ポリオレフィン−１殊にポリゾ
ロピレンを有する自己消火性ポリマー材料に関する。
泡性防炎系を含有する、ポリオレフィン−１殊にポリゾ
ロピレンを有する自己消火性ポリマー材料に関する。
従来の技術
発泡性系の、ポリマーマトリックスへの加工により自己
消火性ポリマー材料が得られることは公知である（西ド
イツ国特許出１％Ｉ！公開第２７２６８７７号、同第２
８００８９１号、同第２８３９７１０号明細書、ヨーロ
ッパ特許第００２３３５３号明細書、ヨーロッパ特許出
願公開第００７３４８８号明細書参照）。
消火性ポリマー材料が得られることは公知である（西ド
イツ国特許出１％Ｉ！公開第２７２６８７７号、同第２
８００８９１号、同第２８３９７１０号明細書、ヨーロ
ッパ特許第００２３３５３号明細書、ヨーロッパ特許出
願公開第００７３４８８号明細書参照）。
耐熱性プラスチックの熱安定性の改良のために、窒素含
有成分を変性するか（ヨーロッパ特許！００１４４６３
号明細”ｉｌｌ＞、ｆ）るいはポリリン酸アンモニウム
の一５ｔ−メラミンホスフェートに代える（ヨーロッパ
特許出願公開第０１２５６５２号明細書）ことは既に提
案されていた。
有成分を変性するか（ヨーロッパ特許！００１４４６３
号明細”ｉｌｌ＞、ｆ）るいはポリリン酸アンモニウム
の一５ｔ−メラミンホスフェートに代える（ヨーロッパ
特許出願公開第０１２５６５２号明細書）ことは既に提
案されていた。
発明を達成するだめの手段
罵くべきことに、リン成分として
ａ）一般式Ｈ（ｎ−ｍ）＋＋（ＮＨ４）ｍＰｎＯｓｎ＋
、（式中ｎは約２０〜８００の平均１直を有する整数を
表わし、ｍ対ｎの比は約１である）の粉末状、自由流動
性のポリリン酸アンモニウム７５〜９９．５重ｔ％ および ｂ）個々のポリリン酸アンモニウム粒子を被覆する、水
に不溶の、場合により硬化された合成、−ノ盾
約０．５〜２５電ｆＩ％から成る生成物を
使用し、リン成分の譲度が全混合物の約５〜３０７４ｆ
ｔ−チである場合、耐熱性ポリオレフィン、休にポリプ
ロピレンの熱安定性の明らかな改良が達成されることが
見出された。全混合物は、この際ポリオレフィン、殊に
ポリゾロピレン、リン成分および炭素含有窒素成分から
成る混合物を表わし、その際炭素は窒素化合物中化学的
に結合された形で存在する。
、（式中ｎは約２０〜８００の平均１直を有する整数を
表わし、ｍ対ｎの比は約１である）の粉末状、自由流動
性のポリリン酸アンモニウム７５〜９９．５重ｔ％ および ｂ）個々のポリリン酸アンモニウム粒子を被覆する、水
に不溶の、場合により硬化された合成、−ノ盾
約０．５〜２５電ｆＩ％から成る生成物を
使用し、リン成分の譲度が全混合物の約５〜３０７４ｆ
ｔ−チである場合、耐熱性ポリオレフィン、休にポリプ
ロピレンの熱安定性の明らかな改良が達成されることが
見出された。全混合物は、この際ポリオレフィン、殊に
ポリゾロピレン、リン成分および炭素含有窒素成分から
成る混合物を表わし、その際炭素は窒素化合物中化学的
に結合された形で存在する。
ポリリン酸アンモニウムないしはポリリン酸アンモニウ
ムと合成樹脂から成る生成物は、殊Ｋ Ｏ，０１〜０．
０５ｍｍの平均粒径を有する。結局ポリリン酸アンモニ
ウムは一般に、平均４５０〜８００の指数ｎの縮合度を
有する（ヴアンパデールその他の末端基−滴定方法によ
り確定、アナリテイカル ケミストリー（Ａｎａｌ、
Ｃｈｅｍ、）２６．１７５５ページ（１９５４年）参照
）。
ムと合成樹脂から成る生成物は、殊Ｋ Ｏ，０１〜０．
０５ｍｍの平均粒径を有する。結局ポリリン酸アンモニ
ウムは一般に、平均４５０〜８００の指数ｎの縮合度を
有する（ヴアンパデールその他の末端基−滴定方法によ
り確定、アナリテイカル ケミストリー（Ａｎａｌ、
Ｃｈｅｍ、）２６．１７５５ページ（１９５４年）参照
）。
リン成分の、水に不溶の合成樹脂被覆は、メラミンおよ
びホルムアルデヒドから成る硬化されたＭ縮合生成物ま
たは硬化されたエポキシ樹脂または芳香族ヒドロキシ化
合物およびホルムアルデヒドから成る硬化された重縮合
生成物またはポリウレタンの形成下に、Ｚリオールおよ
びポリイノシアネートから成る重縮合生成物またはポリ
イソシアネートの反応生成物から成る。
びホルムアルデヒドから成る硬化されたＭ縮合生成物ま
たは硬化されたエポキシ樹脂または芳香族ヒドロキシ化
合物およびホルムアルデヒドから成る硬化された重縮合
生成物またはポリウレタンの形成下に、Ｚリオールおよ
びポリイノシアネートから成る重縮合生成物またはポリ
イソシアネートの反応生成物から成る。
ポリイノシアネートの反応生成物は、１−々に、ポリ尿
素の形成下にポリイソシアネートおよび水から、ポリイ
ソシアヌレートの形成下に三量体化触ｔｈｅ用いてポリ
イソシアネートからまたはポリカルボシイミーの形成下
にカルボシイミド化触媒を用いてポリイソシアネートか
ら構成される装 発泡性系の窒素含有相乗剤として、水に不溶の有機重縮
合物（窒素含量：２８チ）を使用する〔モンテジソン（
ＭＯＮＴＥＤＩＳＯＮ） Ｓ、ｐ、Ａ辻、マイランＰ在
のイントウメスセント フレームリタルダント（Ｉｎｔ
ｕｍｅｓｃｅｎｔ Ｆｌａｍｅ ＲｅｔａｒｄａｎｔＭ
Ｆ−８０）。
素の形成下にポリイソシアネートおよび水から、ポリイ
ソシアヌレートの形成下に三量体化触ｔｈｅ用いてポリ
イソシアネートからまたはポリカルボシイミーの形成下
にカルボシイミド化触媒を用いてポリイソシアネートか
ら構成される装 発泡性系の窒素含有相乗剤として、水に不溶の有機重縮
合物（窒素含量：２８チ）を使用する〔モンテジソン（
ＭＯＮＴＥＤＩＳＯＮ） Ｓ、ｐ、Ａ辻、マイランＰ在
のイントウメスセント フレームリタルダント（Ｉｎｔ
ｕｍｅｓｃｅｎｔ Ｆｌａｍｅ ＲｅｔａｒｄａｎｔＭ
Ｆ−８０）。
例 １（従来の技術）
スバｙ ｙ ンベルク（ｓｐＡＮＧＥＮＢｇＲＧ） −
集中混合機（内容量２０１）中で、 ホスタレｙ ” （Ｈｏｓｔａｌｅｎ）ＰＰＴ ０１７
０ Ｆ−メルトインデックスＭＦＩ ２３０ ／ ５
： ２５．Ｆ／ １０ｍｍｎ（ヘキスト アクチェンデ
ゼルシャフト社、フランクフルト在）
４３００．＠エキソリット■４２２（ヘキスト アク
チェンｒゼルシャフト社、フランクフルト在）１１００
．９ −これは式（ＮＨ４ＰＯ３）ｎ％そのｉｎは〜７００で
ある、の微粒の、水に離溶性のポリリン酸アンモニウム
であり、ポリリン酸アンモニウムの粒径は〉９９％く４
５μｍでめる一 ＭＦ Ｂ Ｏ（モンテゾソンＳ、ｐ、Ａ、社、マイラン
ト在） ５００．Ｆ−２８チ
の窒素含量および５４μｍの平均粒径ｔ−有する水に不
溶の有機Ｊｉ重縮合物あるｍ＝酸化チタン
１００．９ステアリン酸カルシウム
１０．Ｆイオノール■（工ｏｎａｌ） （ラツシ
ツヒＧｍｂＨ社、ルートヒビスハー７二ン在）
５．！ｉ’−これは２．６−ビス（１，１−ジ
メチルエチル）−４−メチルフェノールでめる一 ホスタノツクス■（Ｈｏｓｔａｎｏｘ） ０３ （ヘキ
ストアクチェンデゼルシャフト社、フランクフルト在）
１０．９−これは多核フ
ェノールを主体とするば化防止剤である− ホスタノツクス■ｓｇ １０ （ヘキストアクチェンク ｒゼルシャフト社、７２ンＸフルト在）１０ｇ−これは
シアルキルスルフィドを主体とする酸化防止剤でらる− を混合し、ウェーバ−（ＷＥＢＥＲ）−小押出機（２０
朋ノズル直径）で押出し、ドレーノ％ −（ＤＲＥｉＪ
（ＥＲ）−実験室造粒機で顆粒にした。
集中混合機（内容量２０１）中で、 ホスタレｙ ” （Ｈｏｓｔａｌｅｎ）ＰＰＴ ０１７
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ゼルシャフト社、フランクフルト在）
４３００．＠エキソリット■４２２（ヘキスト アク
チェンｒゼルシャフト社、フランクフルト在）１１００
．９ −これは式（ＮＨ４ＰＯ３）ｎ％そのｉｎは〜７００で
ある、の微粒の、水に離溶性のポリリン酸アンモニウム
であり、ポリリン酸アンモニウムの粒径は〉９９％く４
５μｍでめる一 ＭＦ Ｂ Ｏ（モンテゾソンＳ、ｐ、Ａ、社、マイラン
ト在） ５００．Ｆ−２８チ
の窒素含量および５４μｍの平均粒径ｔ−有する水に不
溶の有機Ｊｉ重縮合物あるｍ＝酸化チタン
１００．９ステアリン酸カルシウム
１０．Ｆイオノール■（工ｏｎａｌ） （ラツシ
ツヒＧｍｂＨ社、ルートヒビスハー７二ン在）
５．！ｉ’−これは２．６−ビス（１，１−ジ
メチルエチル）−４−メチルフェノールでめる一 ホスタノツクス■（Ｈｏｓｔａｎｏｘ） ０３ （ヘキ
ストアクチェンデゼルシャフト社、フランクフルト在）
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ェノールを主体とするば化防止剤である− ホスタノツクス■ｓｇ １０ （ヘキストアクチェンク ｒゼルシャフト社、７２ンＸフルト在）１０ｇ−これは
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（ＥＲ）−実験室造粒機で顆粒にした。
顆粒から引続き蒸気加熱されたベラカー・パン・ヒュー
レン・圧縮機（ＢＥＣＫＥＲ−ＶＡＮ ＨυＬＬＥＮ−
Ｐｒｅｓｓｅ）中で、１９５°Ｃの温度および２〜６バ
ール（５〜１０分）ないし６００バール（２分）の圧力
で２ ｔｎ＊厚さの試験板ｔ−ｄ造した。
レン・圧縮機（ＢＥＣＫＥＲ−ＶＡＮ ＨυＬＬＥＮ−
Ｐｒｅｓｓｅ）中で、１９５°Ｃの温度および２〜６バ
ール（５〜１０分）ないし６００バール（２分）の圧力
で２ ｔｎ＊厚さの試験板ｔ−ｄ造した。
燃焼挙動の試論をアンダーライタース ラボラトリ−（
Ｕｎｄｅｒｖｒｒｉｔｅｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）の１プラスチツク材料の可燃性試７−ＵＬ９４”１
９７５年２月５日の処方により、長さ１２７１１１．幅
１２．７ｔｔｔ＊および厚さ２ｊＩＩＥの試験体で実施
した。
Ｕｎｄｅｒｖｒｒｉｔｅｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅ
ｓ）の１プラスチツク材料の可燃性試７−ＵＬ９４”１
９７５年２月５日の処方により、長さ１２７１１１．幅
１２．７ｔｔｔ＊および厚さ２ｊＩＩＥの試験体で実施
した。
酸素インデックスはＡ８ＴＭ−Ｄ ２８６５−７４釦よ
り変性された装置中で確定した。
り変性された装置中で確定した。
燃焼試験の結果は表１に記載する。
熱安定性の判定のために老化試験を循環空気−乾燥棚中
１４０°Ｃで実施した。
１４０°Ｃで実施した。
免責は視覚的にカラースケルールを用いる比較により確
かめた。
かめた。
老化試、候の結果は第２表に記載する。
飼 ２（従来の技＃）
例１と同僚に作業し、その際しかし■エキソリット（ｇ
ｘｏｌｉｔ） ４２２ １１００ 、！ｉ’の代わりに
、■エキソリット４２２ ６１０．！ｉ’およびメラミ
ンホスフェート（ＳＫＷトロストベル／７クチエンデゼ
ルシヤフト社、トロストベルク在）９０１Ｉ の混合物を使用した。
ｘｏｌｉｔ） ４２２ １１００ 、！ｉ’の代わりに
、■エキソリット４２２ ６１０．！ｉ’およびメラミ
ンホスフェート（ＳＫＷトロストベル／７クチエンデゼ
ルシヤフト社、トロストベルク在）９０１Ｉ の混合物を使用した。
燃焼試、・検の結果は表１に、老化試験の結果は表２に
記載した。
記載した。
例 ６（本発明による）
例１と同体に作業し、その際しかし■エキソリット（Ｅ
ｘｏｌｉｔ） ４２２ １１００１の代わり■ に、 エキソリット４６２（ヘキスト アクチェンデゼ
ルシャフト社、フランクフルト在）１１００．９ −この際これはメラミン／ホルムアルデヒｙ−樹脂マイ
クロカプセル化されたポリリン酸アンモニウムである− 全便用した。
ｘｏｌｉｔ） ４２２ １１００１の代わり■ に、 エキソリット４６２（ヘキスト アクチェンデゼ
ルシャフト社、フランクフルト在）１１００．９ −この際これはメラミン／ホルムアルデヒｙ−樹脂マイ
クロカプセル化されたポリリン酸アンモニウムである− 全便用した。
燃焼試験の結果は表１に、老化試験の結果は表２に記載
した。
した。
例 ４（本発明による）
例１と同様に作業し、その際しかし■エキソリット４２
２ １１００１Ｉの代わりに、■エキソリット４５５（
ヘキスト アクテエンデゼルシャフト社、フランクフル
ト在）１００ｇ −この際これはエポキシ樹脂でマイクロカプセル化され
たボリリンポアンモニウムである−を使用した。
２ １１００１Ｉの代わりに、■エキソリット４５５（
ヘキスト アクテエンデゼルシャフト社、フランクフル
ト在）１００ｇ −この際これはエポキシ樹脂でマイクロカプセル化され
たボリリンポアンモニウムである−を使用した。
燃焼試験の結果は灰１に、老化試験の結果は表２に記載
する。
する。
表２：１４０℃での老化試験（循還空気）カラースケー
ル
ル
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、リン成分および炭素含有窒素成分から成る発泡性防
炎系を含有する、改良された熱安定性を有する、ポリオ
レフインを主体とする自己消火性ポリマー材料において
、 ａ）一般式 Ｈ＿（＿ｎ＿−＿ｍ）＿＋＿２（ＮＨ＿４
）＿ｍＰ＿ｎＯ＿３＿ｎ＿＋＿１（式中ｎは約２０〜８
００の平均値を有する整数を表わし、ｍ対ｎの比は約１
である）の粉末状、自由流動性ポリリン酸アンモニウム
７５〜９９．５重量％および ｂ）個々のポリリン酸アンモニウム粒子を被覆する、水
に不溶の、場合により硬化された合成樹脂約０．５〜２
５重量％ から成る生成物を使用し、リン成分の濃度が全混合物の
約５〜３０重量％であることを特徴とする、改良された
熱安定性を有する、ポリオレフインを主体とする自己消
火性ポリマー材料。 ２、ポリリン戚アンモニウムないしはポリリン酸アンモ
ニウムおよび合成樹脂から成る生成物が０．０１〜０．
０５ｍｍの平均粒径を有する、特許請求の範囲第１項記
載の自己消火性ポリマー材料。 ３、ポリリン酸アンモニウムが平均４５０〜８００の指
数ｎの、縮合度を有する、特許請求の範囲第１項記載の
自己消火性ポリマー材料。 ４、ポリリン酸アンモニウム粒子の水に不溶の合成樹脂
被覆がメラミンおよびホルムアルデヒドから成る、特許
請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の
自己消火性ポリマー材料。 ５、ポリリン酸アンモニウム粒子の水に不溶の合成樹脂
被覆が硬化されたエポキシ樹脂から成る、特許請求の範
囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の自己消火
性ポリマー材料。 ６、ポリリン酸アンモニウム粒子の水に不溶の合成樹脂
被覆が芳香族ヒドロキシ化合物およびホルムアルデヒド
から成る、硬化された重縮合生成物から成る、特許請求
の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の自己
消火性ポリマー材料。 ７、ポリリン酸アンモニウム粒子の水に不溶の合成樹脂
被覆がポリオールおよびポリイソシアネートから成る重
縮合生成物から成る、特許請求の範囲第１項から第３項
までのいずれか１項記載の自己消火性ポリマー材料。 ８、ポリリン酸アンモニウム粒子の水に不溶の合成樹脂
被覆がポリイソシアネートの反応生成物から成る、特許
請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の
自己消火性ポリマー材料。
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