JPS6121200B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6121200B2 JPS6121200B2 JP57144679A JP14467982A JPS6121200B2 JP S6121200 B2 JPS6121200 B2 JP S6121200B2 JP 57144679 A JP57144679 A JP 57144679A JP 14467982 A JP14467982 A JP 14467982A JP S6121200 B2 JPS6121200 B2 JP S6121200B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whisker
- cake
- stirring
- whiskers
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、SiCあるいはSi3N4の生成ウイスカー
ケーキを解体分散する方法に関する。 SiC、Si3N4の純枠単結晶で構成されたウイスカ
ーは、極めて高い強度ならびに弾性率を備えるう
えに材質個有の耐熱性と化学的安定性を有するた
め古くから金属あるいはプラスチツクの複合強化
材として注目されているが、未だに実用化の軌道
に乗つていない。この主要な技術的理由の１つ
は、生成させたウイスカーを、マトリツクス物質
中に均質分散しうる状態に解体することが著るし
く至難な点にある。すなわち、SiCウイスカーま
たはSi3N4ウイスカーは、SiO2含有粉末をカーボ
ンブラツクのような炭材および適宜な生成空間形
成材と混合して反応容器に充填し、不活性雰囲気
あるいは窒素気流中で1400〜2000℃の温度域で加
熱反応させることにより製造されるが、得られる
生成物は密生した短繊維状のウイスカーが無方向
に絡み合つた団塊ケーキ質の組織形態を呈してお
り、この生成ウイスカーケーキは単純な撹拌等の
手段によつては解体することが不可能である。ま
た、急激な撹拌または長時間の撹拌を与える場合
には、ある程度の解体はできるもののウイスカー
に切断、破塊などの損傷を生じて高性能の複合材
料を得ることが困難となる。 発明者らは、ウイスカーに損傷を与えることな
しにケーキを解体分散する技術について検討を重
ねた結果、生成ウイスカーケーキを一旦、圧縮し
てから撹拌するとウイスカーの損傷を全く伴うこ
となく極めて短時間内に均一な解体分散が得られ
るという意外な事実を確認した。 本発明は、上記の知見に基づいてなされたもの
で、SiCあるいはSi3N4の生成ウイスカーケーキを
圧縮したのち、そのままもしくは水中で撹拌処理
することを構成的特徴とする。 生成ウイスカーケーキの圧縮は、団塊ケーキを
モールド中に充填して加圧するモールド加圧法、
あるいは狭間隙を有するロール間を通過させるロ
ール加圧法などの方法によつておこなわれる。生
成ウイスカーケーキが大塊状である場合には、こ
れをそのまま撹拌装置に入れ数秒間撹拌して小粒
化するか、撹拌装置内に水を加えて撹拌小粒化し
たのち脱水してから圧縮工程に供することが処理
を円滑に進めるうえで便宜である。圧縮の度合
は、生成ウイスカーケーキの性状組織とくにその
嵩密度と前記小粒化処理の有無によつて異なる
が、概して1/5〜1/50の体積収縮を伴うまでおこ
なうことが望ましい。体積収縮が1/5に満たない
圧縮度合では解体分散が十分に達成されず、他
方、1/50を越る高圧縮は不要であり、ケーキ質に
よつては500Kg/cm2以上の高い加圧力を必要とする
ため実用上も好ましくない。 圧縮後の偏平状ウイスカー片は、そのままもし
くは水中で撹拌処理する。撹拌装置としては、プ
ロペラ型、タービン型等のインペラ形式の撹拌
機、ニーダーのような撹拌混合機のほか空気によ
る浮遊撹拌機など適宜な機器が用いられる。な
お、水中撹拌の場合には、処理すべきウイスカー
片の50〜100倍重量の水が使用される。 撹拌を開始すると、ウイスカー片はほとんど瞬
間的に解体し、数秒程度の撹拌時間内に完全に分
散する。このような著るしい急速解体分散が達成
できる理由については十分解明するに至つていな
いが、前段の圧縮処理により生成ケーキを構成す
るウイスカー相互の物理的接着が離れて絡み合い
が解放され、この状態が短時間撹拌での円滑な解
体分散化を可能にするものと推測される。このた
め、撹拌処理を通してウイスカーに損傷を与える
ことがない。 水中撹拌による場合には、水中に均一分散した
ウイスカーを別後、乾燥する。かくして解体分
散されたウイスカーは、粒形物を全く含まない均
質の粉体状で、各種マトリツクス物質に対し常に
迅速円滑な混和分散が保障される性状に転化す
る。 以上のように本発明によれば、SiCあるいは
Si3N4の生成ウイスカーケーキを極めて簡易な処
理工程によりウイスカーに損傷を与えることなし
に解体分散し、よつて従来複合化の隘路とされて
いたマトリツクス物質中への円滑な均質分散を容
易にしたものであるから産業上に貢献するところ
頗る大である。 実施例 １ Si分に対しCoCl27.0重量％を含有するシリカゲ
ル微粉末（200メツシユ以下）をけい素源原料と
し、これを炭材としてDBP吸油量130ml／100ｇ、
よう素吸着量104mg／ｇの特性を有するIISAF−
Hs級フアーネスカーボンブラツク〔東海カーボ
ン(株)製、“SEAST 5H”〕を110重量部、生成空間
形成材としてNaClを90重量部の各配合比率で均
一に混合した。該混合原料を高純度黒鉛製反応容
器に充填し、反応容器の上部に黒鉛蓋を付してア
チソン型電気炉に移したのち周囲をコークス粒パ
ツキングで被包した。炉を通電昇温し、炉内を非
酸化性雰囲気に保持しながら1600℃で４時間加熱
処理した。加熱処理後、内容物を解体せずに反応
容器から取り出し、大気中で700℃の温度に熱処
理して残留する炭材成分を燃焼除去した。得られ
た生成物は、純粋なSiCウイスカーが無方向に絡
み合つた藻草質の団塊状ケーキで、構成するSiC
ウイスカーの性状は直径0.2〜0.5μｍ、長さ100
〜200μｍのβ型単結晶、ケーキの性状は真比重
3.17ｇ/cm3、嵩密度0.04ｇ/cm3、平均気孔率98.7％
であつた。 上記団塊状の生成SiCウイスカーを金型に入れ
てモールド加圧し、体積収縮比の異なる偏平の圧
縮ウイスカー片を形成した。 次いで、圧縮された各ウイスカー片をプロペラ
型撹拌機に入れ、回転速度11000rpm.で約１秒間
撹拌処理した（乾式撹拌）。これとは別に、プロ
ペラ型撹拌機中に50倍重量の水とともにウイスカ
ー片を投入して撹拌処理（回転速度8000rpm.、
撹拌時間約５秒）し、別により水分を除去した
のち乾燥した（湿式撹拌）。 このようにして解体分散したSiCウイスカーの
性状観察結果を生成ウイスカーケーキの圧縮度合
（体積圧縮比）と対比させて表に示した。
ケーキを解体分散する方法に関する。 SiC、Si3N4の純枠単結晶で構成されたウイスカ
ーは、極めて高い強度ならびに弾性率を備えるう
えに材質個有の耐熱性と化学的安定性を有するた
め古くから金属あるいはプラスチツクの複合強化
材として注目されているが、未だに実用化の軌道
に乗つていない。この主要な技術的理由の１つ
は、生成させたウイスカーを、マトリツクス物質
中に均質分散しうる状態に解体することが著るし
く至難な点にある。すなわち、SiCウイスカーま
たはSi3N4ウイスカーは、SiO2含有粉末をカーボ
ンブラツクのような炭材および適宜な生成空間形
成材と混合して反応容器に充填し、不活性雰囲気
あるいは窒素気流中で1400〜2000℃の温度域で加
熱反応させることにより製造されるが、得られる
生成物は密生した短繊維状のウイスカーが無方向
に絡み合つた団塊ケーキ質の組織形態を呈してお
り、この生成ウイスカーケーキは単純な撹拌等の
手段によつては解体することが不可能である。ま
た、急激な撹拌または長時間の撹拌を与える場合
には、ある程度の解体はできるもののウイスカー
に切断、破塊などの損傷を生じて高性能の複合材
料を得ることが困難となる。 発明者らは、ウイスカーに損傷を与えることな
しにケーキを解体分散する技術について検討を重
ねた結果、生成ウイスカーケーキを一旦、圧縮し
てから撹拌するとウイスカーの損傷を全く伴うこ
となく極めて短時間内に均一な解体分散が得られ
るという意外な事実を確認した。 本発明は、上記の知見に基づいてなされたもの
で、SiCあるいはSi3N4の生成ウイスカーケーキを
圧縮したのち、そのままもしくは水中で撹拌処理
することを構成的特徴とする。 生成ウイスカーケーキの圧縮は、団塊ケーキを
モールド中に充填して加圧するモールド加圧法、
あるいは狭間隙を有するロール間を通過させるロ
ール加圧法などの方法によつておこなわれる。生
成ウイスカーケーキが大塊状である場合には、こ
れをそのまま撹拌装置に入れ数秒間撹拌して小粒
化するか、撹拌装置内に水を加えて撹拌小粒化し
たのち脱水してから圧縮工程に供することが処理
を円滑に進めるうえで便宜である。圧縮の度合
は、生成ウイスカーケーキの性状組織とくにその
嵩密度と前記小粒化処理の有無によつて異なる
が、概して1/5〜1/50の体積収縮を伴うまでおこ
なうことが望ましい。体積収縮が1/5に満たない
圧縮度合では解体分散が十分に達成されず、他
方、1/50を越る高圧縮は不要であり、ケーキ質に
よつては500Kg/cm2以上の高い加圧力を必要とする
ため実用上も好ましくない。 圧縮後の偏平状ウイスカー片は、そのままもし
くは水中で撹拌処理する。撹拌装置としては、プ
ロペラ型、タービン型等のインペラ形式の撹拌
機、ニーダーのような撹拌混合機のほか空気によ
る浮遊撹拌機など適宜な機器が用いられる。な
お、水中撹拌の場合には、処理すべきウイスカー
片の50〜100倍重量の水が使用される。 撹拌を開始すると、ウイスカー片はほとんど瞬
間的に解体し、数秒程度の撹拌時間内に完全に分
散する。このような著るしい急速解体分散が達成
できる理由については十分解明するに至つていな
いが、前段の圧縮処理により生成ケーキを構成す
るウイスカー相互の物理的接着が離れて絡み合い
が解放され、この状態が短時間撹拌での円滑な解
体分散化を可能にするものと推測される。このた
め、撹拌処理を通してウイスカーに損傷を与える
ことがない。 水中撹拌による場合には、水中に均一分散した
ウイスカーを別後、乾燥する。かくして解体分
散されたウイスカーは、粒形物を全く含まない均
質の粉体状で、各種マトリツクス物質に対し常に
迅速円滑な混和分散が保障される性状に転化す
る。 以上のように本発明によれば、SiCあるいは
Si3N4の生成ウイスカーケーキを極めて簡易な処
理工程によりウイスカーに損傷を与えることなし
に解体分散し、よつて従来複合化の隘路とされて
いたマトリツクス物質中への円滑な均質分散を容
易にしたものであるから産業上に貢献するところ
頗る大である。 実施例 １ Si分に対しCoCl27.0重量％を含有するシリカゲ
ル微粉末（200メツシユ以下）をけい素源原料と
し、これを炭材としてDBP吸油量130ml／100ｇ、
よう素吸着量104mg／ｇの特性を有するIISAF−
Hs級フアーネスカーボンブラツク〔東海カーボ
ン(株)製、“SEAST 5H”〕を110重量部、生成空間
形成材としてNaClを90重量部の各配合比率で均
一に混合した。該混合原料を高純度黒鉛製反応容
器に充填し、反応容器の上部に黒鉛蓋を付してア
チソン型電気炉に移したのち周囲をコークス粒パ
ツキングで被包した。炉を通電昇温し、炉内を非
酸化性雰囲気に保持しながら1600℃で４時間加熱
処理した。加熱処理後、内容物を解体せずに反応
容器から取り出し、大気中で700℃の温度に熱処
理して残留する炭材成分を燃焼除去した。得られ
た生成物は、純粋なSiCウイスカーが無方向に絡
み合つた藻草質の団塊状ケーキで、構成するSiC
ウイスカーの性状は直径0.2〜0.5μｍ、長さ100
〜200μｍのβ型単結晶、ケーキの性状は真比重
3.17ｇ/cm3、嵩密度0.04ｇ/cm3、平均気孔率98.7％
であつた。 上記団塊状の生成SiCウイスカーを金型に入れ
てモールド加圧し、体積収縮比の異なる偏平の圧
縮ウイスカー片を形成した。 次いで、圧縮された各ウイスカー片をプロペラ
型撹拌機に入れ、回転速度11000rpm.で約１秒間
撹拌処理した（乾式撹拌）。これとは別に、プロ
ペラ型撹拌機中に50倍重量の水とともにウイスカ
ー片を投入して撹拌処理（回転速度8000rpm.、
撹拌時間約５秒）し、別により水分を除去した
のち乾燥した（湿式撹拌）。 このようにして解体分散したSiCウイスカーの
性状観察結果を生成ウイスカーケーキの圧縮度合
（体積圧縮比）と対比させて表に示した。
【表】
【表】
処理後のSiCウイスカー粉状体か、梱包その他
の一般的取扱いによつては最早再び絡み合うこと
がない良分散性を有していた。 なお、前記SiCウイスカーの生成反応を窒素気
流下でおこなつて生成したSi3N4のウイスカーケ
ーキについて同様の解体分散処理を実施したとこ
ろ、上記と同一の結果が得られた。 比較例 実施例１の生成SiCウイスカーケーキを圧縮せ
ずに直接、乾式および湿式による撹拌処理をおこ
なつた。撹拌機、回転速度、湿式撹拌時の添加水
量等は全て実施例１と同一とした。 その結果、乾式撹拌においては、１分間の撹拌
時間でウイスカーケーキの団塊は直径１〜３mm程
度の藻草状小塊になつたが、これら小塊はウイス
カーが絡み合つたものであつた。さらに撹拌時間
を５〜10分に延長したが小塊はほとんど触れず、
ウイスカーに切断損傷が認められた。また湿式撹
拌では、撹拌時間を５分程度まで延長すると解体
はかなり進行するものの、半分近くが小塊として
水中に浮遊していた。浮遊小塊は20分の撹拌時間
で減少傾向が認められたが、これを脱水乾燥して
観察したところウイスカー長さが20μｍ以下に切
断損傷を生じていた。 実施例 ２ 実施例１と同一条件で生成した大塊状のSiCウ
イスカーケーキをそのままプロペラ型撹拌機に入
れ、回転速度11000rpm.で約１秒撹拌した。この
撹拌操作により、ウイスカーケーキは２〜５mm程
度の小塊群に粒化した。得られた小塊を連続的に
狭間隙のロール間を２回に亘り通過させて、体積
収縮比1/15〜1/20に圧縮した。 次いで圧縮片をプロペラ型撹拌機に入れ、回転
速度11000rpmで１秒間撹拌処理したところ、瞬
時に解体分散して均質の粉状体に転化した。該粉
状体は生成時と同様直径0.2〜0.5μｍ、長さ100
〜200μｍの性状を有する個別SiCウイスカーか
ら構成されており、処理工程における損傷はみら
れなかつた。 実施例 ３ 直径0.5〜２μｍ、長さ20〜40μｍのSi3N4ウイ
スカーが密生集合状に絡み合つた組織の大塊生成
ケーキをプロペラ型撹拌機に入れ、その90倍に相
当する重量の水を注加したのち約５秒間水中撹拌
した。撹拌後の状態は、ウイスカーが１〜３mm程
度の小粒として水中に浮遊していた。浮遊小粒を
布袋に入れ軽く絞つて脱水した後、２回に亘り狭
隙間ロール間を通過させて体積収縮比1/15〜1/20
に圧縮した。 ついで圧縮片を50倍重量の水とともにプロペラ
型撹拌機に入れ回転速度800rpmで５秒間湿式撹
拌した。圧縮片は撹拌直後に解体し、撹拌終了時
点で完全に均質分散した。水分を別乾燥後の粉
状体は、切断破壊等のない分散性良好な個別
Si3N4ウイスカーであつた。
の一般的取扱いによつては最早再び絡み合うこと
がない良分散性を有していた。 なお、前記SiCウイスカーの生成反応を窒素気
流下でおこなつて生成したSi3N4のウイスカーケ
ーキについて同様の解体分散処理を実施したとこ
ろ、上記と同一の結果が得られた。 比較例 実施例１の生成SiCウイスカーケーキを圧縮せ
ずに直接、乾式および湿式による撹拌処理をおこ
なつた。撹拌機、回転速度、湿式撹拌時の添加水
量等は全て実施例１と同一とした。 その結果、乾式撹拌においては、１分間の撹拌
時間でウイスカーケーキの団塊は直径１〜３mm程
度の藻草状小塊になつたが、これら小塊はウイス
カーが絡み合つたものであつた。さらに撹拌時間
を５〜10分に延長したが小塊はほとんど触れず、
ウイスカーに切断損傷が認められた。また湿式撹
拌では、撹拌時間を５分程度まで延長すると解体
はかなり進行するものの、半分近くが小塊として
水中に浮遊していた。浮遊小塊は20分の撹拌時間
で減少傾向が認められたが、これを脱水乾燥して
観察したところウイスカー長さが20μｍ以下に切
断損傷を生じていた。 実施例 ２ 実施例１と同一条件で生成した大塊状のSiCウ
イスカーケーキをそのままプロペラ型撹拌機に入
れ、回転速度11000rpm.で約１秒撹拌した。この
撹拌操作により、ウイスカーケーキは２〜５mm程
度の小塊群に粒化した。得られた小塊を連続的に
狭間隙のロール間を２回に亘り通過させて、体積
収縮比1/15〜1/20に圧縮した。 次いで圧縮片をプロペラ型撹拌機に入れ、回転
速度11000rpmで１秒間撹拌処理したところ、瞬
時に解体分散して均質の粉状体に転化した。該粉
状体は生成時と同様直径0.2〜0.5μｍ、長さ100
〜200μｍの性状を有する個別SiCウイスカーか
ら構成されており、処理工程における損傷はみら
れなかつた。 実施例 ３ 直径0.5〜２μｍ、長さ20〜40μｍのSi3N4ウイ
スカーが密生集合状に絡み合つた組織の大塊生成
ケーキをプロペラ型撹拌機に入れ、その90倍に相
当する重量の水を注加したのち約５秒間水中撹拌
した。撹拌後の状態は、ウイスカーが１〜３mm程
度の小粒として水中に浮遊していた。浮遊小粒を
布袋に入れ軽く絞つて脱水した後、２回に亘り狭
隙間ロール間を通過させて体積収縮比1/15〜1/20
に圧縮した。 ついで圧縮片を50倍重量の水とともにプロペラ
型撹拌機に入れ回転速度800rpmで５秒間湿式撹
拌した。圧縮片は撹拌直後に解体し、撹拌終了時
点で完全に均質分散した。水分を別乾燥後の粉
状体は、切断破壊等のない分散性良好な個別
Si3N4ウイスカーであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCあるいはSi3N4の生成ウイスカーケーキを
圧縮したのち、そのままもしくは水中で撹拌処理
することを特徴とするウイスカーケーキの解体分
散法。 ２ 大塊状の生成ウイスカーケーキをそのまま撹
拌するか、水中で撹拌、脱水して小粒化したのち
圧縮する特許請求の範囲第１項記載のウイスカー
ケーキの解体分散法。 ３ 圧縮を、1/5〜1/50の体積収縮を伴うまでお
こなう特許請求の範囲第１項および第２項記載の
ウイスカーケーキの解体分散法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57144679A JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57144679A JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935100A JPS5935100A (ja) | 1984-02-25 |
| JPS6121200B2 true JPS6121200B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=15367727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57144679A Granted JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935100A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6312999U (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-28 | ||
| JPH0329996U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-25 |
-
1982
- 1982-08-23 JP JP57144679A patent/JPS5935100A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6312999U (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-28 | ||
| JPH0329996U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935100A (ja) | 1984-02-25 |
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