JPS5935100A - ウイスカ−ケ−キの解体分散法 - Google Patents
ウイスカ−ケ−キの解体分散法Info
- Publication number
- JPS5935100A JPS5935100A JP57144679A JP14467982A JPS5935100A JP S5935100 A JPS5935100 A JP S5935100A JP 57144679 A JP57144679 A JP 57144679A JP 14467982 A JP14467982 A JP 14467982A JP S5935100 A JPS5935100 A JP S5935100A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whisker
- cake
- stirring
- water
- whiskers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明t」2.611Cあるいはr、+i、 N、 O
生成ウィスカーケーキを解体分散する方法KUAする。
生成ウィスカーケーキを解体分散する方法KUAする。
SiC,SL、N、の純粋単結晶で構成されたウィスカ
ーは、極めて高い強度ならびに弾性率を(tiltえる
うえに材質個有の耐熱性と化学的安定性を有するため古
くから金朽あるいはグラスチックの複合強化相−として
注目されているが、未だに実用化の軌道に乗っていない
。この主要な技術的理由の1つは、生成させたウィスカ
ーを、マトリックス物質中に均質分散しうる状nKM体
することが著るしく至齢な点にある。すなわち、sic
ウィスカーまたはSi、N、ウィスカーは、sio、含
有粉末をカーボンブラックのような炭拐および適宜な生
成空間形成相と混合して反応容器に充填し、不活性雰囲
気あるいは窒素気流中で1400〜2000tl:の/
XJ I(J−、Jで加熱反応させることにより製造さ
れるが、tllられる生成物は密生した短繊維状のウィ
スカーが力1(方向に絡み合った団塊つ゛−キ質のわ1
織形9@を早12ておゆ、この生成ウィスカーケーキは
単純な攪拌等の手段によっては解体することが不司能で
ある。また、急激な攪拌または長時間の4Ff4′1″
を与える場合には、ある程度の解体哄できるもののウィ
スカー(切断、破壊などの損傷を生じて高性能の複合材
料をイすることが困鍍となる。
ーは、極めて高い強度ならびに弾性率を(tiltえる
うえに材質個有の耐熱性と化学的安定性を有するため古
くから金朽あるいはグラスチックの複合強化相−として
注目されているが、未だに実用化の軌道に乗っていない
。この主要な技術的理由の1つは、生成させたウィスカ
ーを、マトリックス物質中に均質分散しうる状nKM体
することが著るしく至齢な点にある。すなわち、sic
ウィスカーまたはSi、N、ウィスカーは、sio、含
有粉末をカーボンブラックのような炭拐および適宜な生
成空間形成相と混合して反応容器に充填し、不活性雰囲
気あるいは窒素気流中で1400〜2000tl:の/
XJ I(J−、Jで加熱反応させることにより製造さ
れるが、tllられる生成物は密生した短繊維状のウィ
スカーが力1(方向に絡み合った団塊つ゛−キ質のわ1
織形9@を早12ておゆ、この生成ウィスカーケーキは
単純な攪拌等の手段によっては解体することが不司能で
ある。また、急激な攪拌または長時間の4Ff4′1″
を与える場合には、ある程度の解体哄できるもののウィ
スカー(切断、破壊などの損傷を生じて高性能の複合材
料をイすることが困鍍となる。
発明者らは、ウィスカーに損傷を与えることなしにケー
キを解体分散する技術について倹討を重ねた結果、生成
ウィスカーケーキを一旧、圧縮してから攪拌するとウィ
スカーのIC傷を全く伴うことなく極めて短時間内に均
一な解体分散が得られるという意外な事実を確認した。
キを解体分散する技術について倹討を重ねた結果、生成
ウィスカーケーキを一旧、圧縮してから攪拌するとウィ
スカーのIC傷を全く伴うことなく極めて短時間内に均
一な解体分散が得られるという意外な事実を確認した。
本発明は、−F’、 Rj’、の知見に基づいてなされ
たもので、SiCあるいij 81s N4の生成ウィ
スカーケーヤをH−縮したのら、そのままもしくは水中
で攪拌処理すること′5C構成的特徴とする。
たもので、SiCあるいij 81s N4の生成ウィ
スカーケーヤをH−縮したのら、そのままもしくは水中
で攪拌処理すること′5C構成的特徴とする。
生成つ・イスカーケーキの圧縮は、団塊ケーキを壬−ル
ド中傾光填して加圧するp−ルド加H−法、あるいは挟
間1らセをイ〕するロール間を通過させるロール加l(
″法などの71/1; Kよって訃こなわれる。生成ラ
イ7.J)−ケーキが大塊状である嚇合には、これをそ
のまま漬け装置に入れ数秒間攪拌して小粒化す7)か、
攪1′r4ε置内に水を加えて]l拌小粒化したのち脱
水(5てから圧縮1稈に供することが処理を円11+に
進めるうえで便宜である。F縮の度合は、生成ウィスカ
ーケーキの性状組織とくKその嵩密度と前記小粒化処理
の有無によって界なるが、概してン、〜寓。の体積収縮
を伴う中でおこなうことが望ましい。体積収縮が4に満
たない圧縮度合では解体分散が十分に達成されず、他方
、曇。
ド中傾光填して加圧するp−ルド加H−法、あるいは挟
間1らセをイ〕するロール間を通過させるロール加l(
″法などの71/1; Kよって訃こなわれる。生成ラ
イ7.J)−ケーキが大塊状である嚇合には、これをそ
のまま漬け装置に入れ数秒間攪拌して小粒化す7)か、
攪1′r4ε置内に水を加えて]l拌小粒化したのち脱
水(5てから圧縮1稈に供することが処理を円11+に
進めるうえで便宜である。F縮の度合は、生成ウィスカ
ーケーキの性状組織とくKその嵩密度と前記小粒化処理
の有無によって界なるが、概してン、〜寓。の体積収縮
を伴う中でおこなうことが望ましい。体積収縮が4に満
たない圧縮度合では解体分散が十分に達成されず、他方
、曇。
を越える高圧縮は不要であり、ケーキ質によってld
50 o Kg7c−以上の高い加圧力を必要とするた
め勿実用上も好ましくない。
50 o Kg7c−以上の高い加圧力を必要とするた
め勿実用上も好ましくない。
圧縮後の偏平状ウィスカー片は、そのまオもしくは水中
で撹拌処理する。攪拌装置mとしては、プロペラ型、タ
ービン型等のインぜう形式の攪拌機、ニーダ”−のよう
な攪拌混合機の11か空気による浮遊攪拌機など適宜な
機器が用いられる。なお、水中攪拌の場合には、処理す
べきウィスカー片の50〜100倍重針の水が使用され
る。
で撹拌処理する。攪拌装置mとしては、プロペラ型、タ
ービン型等のインぜう形式の攪拌機、ニーダ”−のよう
な攪拌混合機の11か空気による浮遊攪拌機など適宜な
機器が用いられる。なお、水中攪拌の場合には、処理す
べきウィスカー片の50〜100倍重針の水が使用され
る。
攪拌を開始すると、ウィスカー片はほとんど瞬間的に解
体し、数秒程度の攪拌時間内に完全に分散する。このよ
うな著るしい急速解体分散が達成できる理由については
十分解ツjするに、至らていないが、前段のFJ:線処
理により生成ケーキを構成するウィスカー相斤の物理的
接着が離れて絡み合いが解放され、この状態が短時間撹
拌での円滑な解体分散化を++J能にするものと推測さ
れる。このため、VW拌処理を7+1+ シてウィスカ
ーに損傷を与えることがない。
体し、数秒程度の攪拌時間内に完全に分散する。このよ
うな著るしい急速解体分散が達成できる理由については
十分解ツjするに、至らていないが、前段のFJ:線処
理により生成ケーキを構成するウィスカー相斤の物理的
接着が離れて絡み合いが解放され、この状態が短時間撹
拌での円滑な解体分散化を++J能にするものと推測さ
れる。このため、VW拌処理を7+1+ シてウィスカ
ーに損傷を与えることがない。
水中1W拌による場合には、水中に均一分散したウィス
カーを炉別後、乾燥する。かくして解体分散されたウィ
スカーは、粒形物を全く含まない均質の粉状体で、各種
マトリックス物質に対し常に迅速円滑な混和分散が保障
される性状に転化する。
カーを炉別後、乾燥する。かくして解体分散されたウィ
スカーは、粒形物を全く含まない均質の粉状体で、各種
マトリックス物質に対し常に迅速円滑な混和分散が保障
される性状に転化する。
埋土のように本発明によりば、81CあるいはSi、
N、 の生成ウィスカーケーキを極めて簡易な処理工程
によりウィスカーに10傷を与えることなしに解体分散
し、よって従来複合化の隘路とされていたマトリックス
物質中への円滑な均質分散を容易にしたものであるから
産業上に貢献するところ頗る大である。
N、 の生成ウィスカーケーキを極めて簡易な処理工程
によりウィスカーに10傷を与えることなしに解体分散
し、よって従来複合化の隘路とされていたマトリックス
物質中への円滑な均質分散を容易にしたものであるから
産業上に貢献するところ頗る大である。
実施例口
81分に対しCoC1!7.0重量%を含有するシリカ
ゲル微粉末(200メツシユ以下)をけい素源原料とし
、これに炭利としてDBP吸油計130me/ I O
Of、よう素吸着糾104 mW/’l の特性を有す
るエエFJA’F−)is lp(ファーネスカーボン
ブラック〔東海カーボン■製、’5EAST 5H’)
を110重酔部、生成空間形成材としてNaC1を
90電州部の各配合比率で均一に混合した。#混合原ト
[を高純度黒鉛製反応容器に軽く充填し、反応容器の上
部に黒鉛蓋を付してアチソン型電気炉に移したのち周囲
をコークス粒バッキングで被包した。
ゲル微粉末(200メツシユ以下)をけい素源原料とし
、これに炭利としてDBP吸油計130me/ I O
Of、よう素吸着糾104 mW/’l の特性を有す
るエエFJA’F−)is lp(ファーネスカーボン
ブラック〔東海カーボン■製、’5EAST 5H’)
を110重酔部、生成空間形成材としてNaC1を
90電州部の各配合比率で均一に混合した。#混合原ト
[を高純度黒鉛製反応容器に軽く充填し、反応容器の上
部に黒鉛蓋を付してアチソン型電気炉に移したのち周囲
をコークス粒バッキングで被包した。
炉を通■昇濡し、炉内を非酸化性雰囲気に保持しながら
1600℃で4時間加熱処理した。加熱処理後、内容物
を解体せずに反応容?;:;から取り出し、大気中で7
00℃の温度に熱処理して残留する炭材成分を燃焼除去
した。得られた生成物は、純粋なSiCウィスカーが蕪
方向に銘み合った藻1ft質の団塊状ケーキで、構成す
る81Cウイスカーの性状は16径0.2−0.571
m、長さIC1O−200μ?nのβ型単結晶、ケーキ
の性状は真比重3.17りycri、嵩密度0.04
y/cA、平均気イ1.率98.7%であった1、 上記団塊状の生成81Cウイスカーケーギを金型に入れ
てモールド加圧し、体積収縮比の異なる偏乎の圧縮ウィ
スカー片を形成した。
1600℃で4時間加熱処理した。加熱処理後、内容物
を解体せずに反応容?;:;から取り出し、大気中で7
00℃の温度に熱処理して残留する炭材成分を燃焼除去
した。得られた生成物は、純粋なSiCウィスカーが蕪
方向に銘み合った藻1ft質の団塊状ケーキで、構成す
る81Cウイスカーの性状は16径0.2−0.571
m、長さIC1O−200μ?nのβ型単結晶、ケーキ
の性状は真比重3.17りycri、嵩密度0.04
y/cA、平均気イ1.率98.7%であった1、 上記団塊状の生成81Cウイスカーケーギを金型に入れ
てモールド加圧し、体積収縮比の異なる偏乎の圧縮ウィ
スカー片を形成した。
次いで、圧縮された各ウィスカー片をプロペラ型攪拌機
に入れ、回転速度1l1000rp、で約1秒間攪拌処
理した(乾式攪拌)。これとけ別に、S−O情菫劇 プロペラ型攪tP機中に54siRiI#の水とともに
ウィスカー片を投入して攪拌処理(回転速度soo。
に入れ、回転速度1l1000rp、で約1秒間攪拌処
理した(乾式攪拌)。これとけ別に、S−O情菫劇 プロペラ型攪tP機中に54siRiI#の水とともに
ウィスカー片を投入して攪拌処理(回転速度soo。
rpm 、、攪拌時間約5秒)し、戸別により水分を除
去したのち乾燥した(湿式攪拌)。
去したのち乾燥した(湿式攪拌)。
このようにして解体分散したSiCウィスカーの性状観
?、イ結果を生成ウィスカーケーキの圧縮度合(体積圧
縮比)と対比させて表IK示した。
?、イ結果を生成ウィスカーケーキの圧縮度合(体積圧
縮比)と対比させて表IK示した。
表1のつづ鰐
処理後のSiCウィスカー粉状体は、梱包その他の一般
的取扱いによっては最〒再び絡み合うことがない良分散
性を有していた□ なお、前記SiCウィスカーの生成反応を窒素気流Tで
おこなって生成したSi、N、のウィスカーケーキにつ
いて同様の解体分散処理を実施したところ、上記と同一
の結果がq+tもれた。
的取扱いによっては最〒再び絡み合うことがない良分散
性を有していた□ なお、前記SiCウィスカーの生成反応を窒素気流Tで
おこなって生成したSi、N、のウィスカーケーキにつ
いて同様の解体分散処理を実施したところ、上記と同一
の結果がq+tもれた。
比較例
寅施例1の生成SiCウイスカーク゛−キを圧縮せずに
直接、乾式および洋式による11拌処理をおこなった。
直接、乾式および洋式による11拌処理をおこなった。
1か拌機、回転速度、痔式攪拌時の添加水量等は全て実
施例■と同一とじた。
施例■と同一とじた。
その結果、乾式攪拌においては、1分間の攪拌時間でウ
ィスカ−ケーキの団塊は直径1〜3闘程度の部1−林小
塊になったが、これら小塊はウィスカーが絡み合ったも
のであった。さらに攪拌時間4・5〜10分(て延長1
7たが小塊はほとんどツれず、ウィスカーにg)Nji
r旧Vが認められた。オた湿に攪拌でt」、檀4’1−
17.V間を5分稈用までG11−長すると解体はかな
り進行するものの、半分近くが小塊として水中に浮Jj
: 1.、ていた。浮遊小塊は2(1分の1?#拌時間
で減少t、R向が門められたが、こtlを脱水乾燥して
観察したところウィスカー長さが2011mJ2Jト“
K切断+M fWを牛じていた。
ィスカ−ケーキの団塊は直径1〜3闘程度の部1−林小
塊になったが、これら小塊はウィスカーが絡み合ったも
のであった。さらに攪拌時間4・5〜10分(て延長1
7たが小塊はほとんどツれず、ウィスカーにg)Nji
r旧Vが認められた。オた湿に攪拌でt」、檀4’1−
17.V間を5分稈用までG11−長すると解体はかな
り進行するものの、半分近くが小塊として水中に浮Jj
: 1.、ていた。浮遊小塊は2(1分の1?#拌時間
で減少t、R向が門められたが、こtlを脱水乾燥して
観察したところウィスカー長さが2011mJ2Jト“
K切断+M fWを牛じていた。
実施例2
実Mli例1七同−灸Vrで生成した大環状のSiCウ
ィスカーケーキをその首まプロペラ型1tvff機に入
れ、回転速度+ 100 Orpm’、で約1秒(W押
した。
ィスカーケーキをその首まプロペラ型1tvff機に入
れ、回転速度+ 100 Orpm’、で約1秒(W押
した。
この指押操作により、ウィスカーケーキは2〜5am稈
バ「の小塊群−て粒化した。得られた小塊を連続的に狭
間隙のロール間を2回に司り通過させて、休Ji’l
I+!縮比し15− ’/!OKIト縮17た。
バ「の小塊群−て粒化した。得られた小塊を連続的に狭
間隙のロール間を2回に司り通過させて、休Ji’l
I+!縮比し15− ’/!OKIト縮17た。
次いでn−線片をプロペラ型撹拌機に入れ、回転速度1
l1000rpで1秒間攪拌処理したとζろ、瞬時KM
体分散して均質の粉状体に転化した。該粉状体は生成時
と同様直径02〜0.57tln、長さ7+000−2
007zの性状を有する個別81Cウィスカーから構成
されており、処理工fr[おけるtF4傷は一νぬられ
なかった。
l1000rpで1秒間攪拌処理したとζろ、瞬時KM
体分散して均質の粉状体に転化した。該粉状体は生成時
と同様直径02〜0.57tln、長さ7+000−2
007zの性状を有する個別81Cウィスカーから構成
されており、処理工fr[おけるtF4傷は一νぬられ
なかった。
実施例3
直径Q、5〜2 /Jffl、長さ220−40pのS
i、N、ウィスカーが密生集合状に絡み合った組織の大
塊生成ケーキをプロペラ型伶、拌機妬入れ、その90倍
に相当するflMの水を性別したのち約5秒間水中4か
拌した。撹拌後の状態は、ウィスカーが1〜3開程度の
小粒として水中に浮遊していた。l′!P遊小粒全小粒
に入れ軽く絞って脱水した後、2回に百り狭間隙ロール
間を通過させて体格収縮比し15〜 ’720に圧縮し
た。
i、N、ウィスカーが密生集合状に絡み合った組織の大
塊生成ケーキをプロペラ型伶、拌機妬入れ、その90倍
に相当するflMの水を性別したのち約5秒間水中4か
拌した。撹拌後の状態は、ウィスカーが1〜3開程度の
小粒として水中に浮遊していた。l′!P遊小粒全小粒
に入れ軽く絞って脱水した後、2回に百り狭間隙ロール
間を通過させて体格収縮比し15〜 ’720に圧縮し
た。
ついで圧縮片を50倍重景の水とともにプロペラ型攪拌
機に入れr61転速度8000 rpmで5秒間溝式1
#拌した。圧縮片は攪拌11後KIIlr体し、攪拌終
了時点で完全例均質分散した。水分をi戸別乾燥後の粉
状体は、切断破壊等のない分散性良好な個別8j、、
N、 ウィスカーであった。
機に入れr61転速度8000 rpmで5秒間溝式1
#拌した。圧縮片は攪拌11後KIIlr体し、攪拌終
了時点で完全例均質分散した。水分をi戸別乾燥後の粉
状体は、切断破壊等のない分散性良好な個別8j、、
N、 ウィスカーであった。
%f[出沈1八 東海カーボン株式会社代理人 弁理士
高 畑 正 也 −562−
高 畑 正 也 −562−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 RI GあるいはSi、IN4の生成ウィスカー
ケーキをIE縮(−たのち、そのままもしくは水中でI
税拌処理することを#&徴とするウィスカーケーキの解
体分散法。 2大塊状の生成ウィスカーケーキをそのまま曙拌するか
、水中で攪拌、脱水し−〔小粒化したのち圧縮する特許
請求の範囲第1項記載のウィスカーケーキの解体分散法
。 3、 JE縮を、ン5〜X15oの体積収縮を伴うまで
おこなうl持パ’l’1Ill求の範EjNfa 1x
Hおよび第2J1′]記載のウィスカーケーキの解体分
散法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57144679A JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57144679A JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935100A true JPS5935100A (ja) | 1984-02-25 |
| JPS6121200B2 JPS6121200B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=15367727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57144679A Granted JPS5935100A (ja) | 1982-08-23 | 1982-08-23 | ウイスカ−ケ−キの解体分散法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935100A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6312999U (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-28 | ||
| JPH0329996U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-25 |
-
1982
- 1982-08-23 JP JP57144679A patent/JPS5935100A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6121200B2 (ja) | 1986-05-26 |
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