JPS6121972A - 硬質多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）　　産業上の利用分野 この発明は切削工具、掘削工具、線引きダイスなどの工
具に使用される硬質多結晶ダイヤモンドおよびその製造
方法に関するものである。

（ａ　従来の技術 ダイヤモンドの微粉末を超高圧下で焼結した焼結体は、
すでに非鉄金属類の切削加工用工具、ぜリルビット、線
引きダイス等として広く使用されている。

このような焼結体としては、例えば特公昭５２−１２１
２６号公報に記載されている方法によれば、ダイヤモン
ドの粉末をＷＣ−Ｃｏ超硬合金の成形体もしくは焼結体
に接するように配置し、超硬合金の液相が生じる温度以
上で超高圧下で焼結される。

このとき、超硬合金中のらの一部がダイヤモンド粉末層
中に侵入し、結合金属として作用する。この方法で作ら
れた焼結体は、約１０〜１５体積％の６を焼結体中に含
有する。

（３）発明が解決しようとする問題点 この焼結体は非鉄金属などの切削加工用工具としては充
分実用的な性能を有しているが、反面耐熱性が劣るとい
う欠点がある。例えば、この焼結体を７５０℃以上に加
熱すると、耐摩耗性、強度の低下がみられ、９００℃以
上では焼結体が破壊してしまう。この理由はダイヤモン
ド粒子と結合＠Ｃの界面においてダイヤモンドの黒鉛化
が生じること、および両者の加熱時における熱膨張率の
差による熱応力が原因と考えられている。

また、このらを結合材とした焼結体を酸処理して大部分
の結合金属相を除外したものは、焼結体の耐熱性が向上
することが知られている。

例えば特開昭５３−１１４５８９号公報には、耐熱性の
改良されたダイヤモンド焼結体の製造方法が開示されて
いる。ところが、この場合は除去された結合金属相の部
分は空孔となるため、どうしても強度が低下してしまう
。

一部ダイヤモンドの粉末のみを超高圧下で焼結する試み
も、これまでになされているが、ダイヤモンド粒子が変
形し雌いために、粒子の間隙には圧力が伝達されず、黒
鉛化が生じ、ダイヤモンド−黒鉛の複合体しか得られて
いない。

（４）問題点を解決Ｊ°るための手段 この発明は、従来の焼結ダイヤモンドの欠点であった耐
熱性を改良した硬質多結晶ダイヤモンドとその製造方法
に関するものである。

即ち、この発明はダイヤモンドが重量で６０．０〜９９
．９％を占め、残部が周期律表第８族の金属あるいはＭ
ｎの少なくとも１種以上とＴｉ、Ｚｒ、１−ｆｆ、■、
陽、Ｔａ、Ｃｒ、比、Ｗの少なくとも１種以上からなる
金属間化合物であることを特徴とする硬質多結晶ダイヤ
モンドおよびその製造方法を提供せんとするものである
。

この発明では原料として炭素含有物質を５９．９〜９９
．８重量％含有し、残部が周期律表第８族の金属あるい
はＭｎの少なくとも１種以上と”ｌ、ｚｒ、ｌｊ。

Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｉ’＆、Ｗの少なくとも１種以
上である混合物を用いる。

本発明者らは、この原料を熱力学的にダイヤモンドが安
定な超高圧、高温下に曝し、ダイヤモンドの生成、焼結
を促進させると同時に、該金属もしくはそれらの合金か
らなる金属間化合物を形成せしることにより硬質のダイ
ヤモンド焼結体が得られることを見出したのである。

また炭素含有物質を５９．９〜９９．８重量％含有し、
残部が周期律表第８族の金属あるいはＭｎの少なくとも
１種以上である混合物をＴｉ、　Ｚｒ、　Ｋ、　Ｖ　、
Ｆ＆ｌ、１、Ｃｒ、ｔ’ｂ、Ｗの少なくとも１種以上か
らなる反応容器に充填するか、あるいは炭素含有物質を
５９．９〜９９．８重量％含有し、残部がＴｉ、Ｚｒ５
ｌｊ、ｖ１隆、Ｔａ、Ｃｒ、ｈ、Ｗの少なくとも１種以
上である混合物を周期律表第８族の金属あるいはＭｎの
少なくとも１種以上からなる反応容器に充填してこれを
熱力学的にダイヤモンドが安定な超高圧、高温下に曝し
、ダイヤモンドの生成、焼結を行なうと同時に、反応容
器を構成する金属もしくは合金を原料混合物中へ拡散さ
けて金属間化合物を形成する方法によっても同様の強固
な焼結体を得ることができる。

（５）　　　作　　　用 この発明による硬質多結晶ダイヤモンドは、従来の焼結
ダイヤモンドに比べて耐熱性が大幅に改良されたもので
あり、１０００℃の加熱にも耐えられることがわかった
。耐熱性が著しく向上した理由としては、第１に結合相
が周期律表第８族の金属あるいはＭｎの少なくとも、１
種以上とＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ。

Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ　１比、胃の少なくとも１種以上
からなる金属間化合物であるため、従来のらを結合材と
した焼結体が熱劣化する高温状態においてもダイヤモン
ド→黒鉛の逆変換が生じないことが考えられる。

また第２の理由としては、これら金属間化合物はＧなど
のダイヤモンド生成触媒として作用する金属あるいはそ
れらの合金に比べてダイヤモンドとの熱膨張率の差が小
さいため加熱時に焼結体中に生ずる熱応力が低減される
ものと推察される。

以上のべたことから、この発明により耐熱性が著しく改
良されたダイヤモンド焼結体を製造することが可能とな
ったのである。

この発明の実施に当って、出発原料である炭素含有物質
には、ダイヤモンド、黒鉛、熱分解黒鉛、グラッシーカ
ーボン、ダイヤモンドを熱力学的に不安定な条件下で高
、温にさらし、その一部もしくは全部を黒鉛に変換せし
めたものなど、およびこれらの混合物が用いられる。

ダイヤモンドは天然、合成のいずれでもよい。

このうちダイヤモンド粉末を真空中または非酸化性雰囲
気中で１４００℃以上に加熱してその一部もしくは全部
−を黒鉛に変換したものが最も好ましい。

これらの炭素含有物質は原料中の５９．９〜９９．８重
量％を占めるように調製する。

この炭素含有物質の闇が５９．９重量％未満では焼結体
の耐摩耗性が低下し、また９９．８重量％をこえて含有
すると、焼結が困難となり、部分的に黒鉛が残留して強
度の低い焼結体しか得られない。

上記の炭素含有物質は周期律表第８８の金属あるいはＭ
ｎの少なくとも１種以上とＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、■、隆、
−１Ｃｒ、ａ、Ｗの少なくども１種以上と共に混合した
後、ベルト型装置等の超高圧発生装置の高圧室に配置し
、ダイヤモンドが安定な５０ｋｂ。

１３００℃以上の超高圧、高温下に曝して焼結を行なう
。

この条件下で原料の炭素含有物質は周期律表第８族の金
属あるいはＭｎの少なくとも１種以上の作用により、ダ
イヤモンドの生成、焼結が進行する。

それと同時にこれらのダイヤモンド生成触媒金属は、混
在しているＴｉ、　Ｚｒ’、　Ｗ、　Ｖ　、Ｎｂ、Ｔａ
、Ｃｒ。

−１Ｗの少なくとも１種以上と金属間化合物を形成する
。

この結合材の金属間化合物の形成にあたっては、炭素含
有物質を５．９．９〜９９．８重量％含有し、残部が周
期律表第８族の金属あるいはＭｎの少なくとも１種以上
である混合物をＴｉ、Ｚｒ、）（ｆ、■、陽、１、Ｃｒ
、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種以上からなる反応容器に充
填するか、あるいは炭素含有材料を５９．９〜９９．８
重量％含有し、残部がＴ＆　、　Ｚｒ　、ぼ、■、陽、
Ｔａ、Ｃｒ、＆、Ｗの少なくとも１種以上である混合物
を周期律表第８族の金属あるいはＭｎの少なくとも１種
以上からなる反応容器に充填することにより、上記の超
高圧、高温条件下で反応容器を槙成する金属もしくは合
金を原料混合物中へ拡散せしめることも可能である。

以上の方法に従って得られた焼結体は何れも高硬度であ
り、かつ１０００℃の加熱にも耐えられるものである。

（６）　　　実　　施　　例 以下、実施例によりこの発明の詳細な説明する。

実施例１ 平均粒度が１０μｍの合成ダイヤモンドを第１表に示し
た比率で金属粉末と混合し、金属製の反応容器に充填し
た。

第　　１　　表 これらをベルト型超高圧発生装置にて７０ｋｂ１１６０
０℃の条件で１０分間焼結を行なった。回収された焼結
体は何れも強固であった。

これらの焼結体および市販の６を結合材とした焼結体を
真空中で１０００℃で加熱テストを行なった。

その結果Ａ〜Ｆの焼結体は何れも外観、比重に変化がみ
られなかったが、Ｎ、を反応容器としたＧの焼結体と市
販焼結体には亀裂が入った。この加熱−亀裂の入った焼
結体ではＸ線回折により黒鉛が生成していることが認め
られた。

実施例２ 第２表に示す焼結体Ａ−Ｄと８０重量％のダイヤモンド
をＷＣ−Ｃｏで結合した市販焼結ダイヤモンドを加工し
て切削チップを作製し、ごツカース硬度２０００のアル
ミナ焼結体を切削して性能を評価した。

第　　２　　表 なお切削試験は 切削速度　　５０ｍ／分 切り込み　　０．５　ｍｍ 送　　　　　リ　　　　　　０．０５　　ｍｍ／　ｒＤ
ＩＩｌ切削時間　　１５分乾式 の条件で切削を行なった。

その結果は第３表に示したが焼結体りは結合相の含有量
が多く耐摩耗性は劣ったが、Ａ〜Ｃは何れも高い耐摩耗
性を示した。

第　　３　　表 （７）　　　効　　　　果 この発明の方法による。硬質多結晶ダイヤモンドは、切
削工具、掘削工具、伸線ダイス、ドレッサーなどの工具
材料としてすぐれた耐熱性および耐摩耗性を有しており
、特に従来のダイヤモンド焼粘体の欠点であった耐熱性
が強痕を下げることなく大幅に改善されているため、工
具材としての適用範囲、性能が飛躍的に向上したのであ
る。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンドが重量で６０．０〜９９．９％を占
   め、残部が周期律表第８族の金属あるいはＭｎとＴｉ、
   Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗもしくは
   これらの合金の少なくとも１種以上からなる金属間化合
   物であることを特徴とする硬質多結晶ダイヤモンド。
2. （２）炭素含有物質を５９．９〜９９．８重量％含有し
   、残部が周期律表第８族あるいはＭｎの少なくとも１種
   以上とＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ
   、Ｗの少なくとも１種以上からなる混合物を熱力学的に
   ダイヤモンドが安定な超高圧、高温下に曝し、ダイヤモ
   ンドの生成、焼結を促進させると同時に、該金属からな
   る金属間化合物を形成せしめることを特徴とするダイヤ
   モンドが重量で６０．０〜９９．９％を占め、残部が周
   期律表第８族の金属あるいはＭｎとＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
   Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種以上
   からなる金属間化合物である硬質多結晶ダイヤモンドの
   製造方法。
3. （３）炭素含有物質としてダイヤモンドを熱力学的に安
   定な条件下で高温に曝し、その一部もしくは全部を黒鉛
   に変換せしめた原料を用いることを特徴とする特許請求
   の範囲第２項記載の硬質多結晶ダイヤモンドの製造方法
   。
4. （４）炭素含有物質を５９．９〜９９．８重量％含有し
   、残部が周期律表第８族の金属あるいはＭｎの少なくと
   も１種以上である混合物をＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ
   、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種以上からなる
   反応容器に充填し、熱力学的にダイヤモンドが安定な超
   高圧、高温下に曝し、ダイヤモンドの生成、焼結を促進
   させると同時に反応容器として用いた金属もしくはそれ
   らの合金を該混合物中へ拡散させ、混合物中の金属もし
   くはそれらの合金との金属間化合物を形成せしめること
   を特徴とするダイヤモンドが重量で６０．０〜９９．９
   ％を占め、残部が周期律表第８族の金属あるいはＭｎの
   少なくとも１種以上とＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
   ａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種以上からなる金属
   間化合物である硬質多結晶ダイヤモンドの製造方法。
5. （５）炭素含有物質としてダイヤモンドを熱力学的に安
   定な条件下で高温に曝し、その一部もしくは全部を黒鉛
   に変換せしめた原料を用いることを特徴とする特許請求
   の範囲第４項記載の硬質多結晶ダイヤモンドの製造方法
   。
6. （６）炭素含有物質を５９．９〜９９．８重量％含有し
   、残部がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍ
   ｏ、Ｗの少なくとも１種以上である混合物を周期律表第
   ８族の金属あるいはＭｎの少なくとも１種以上からなる
   反応容器に充填し、熱力学的にダイヤモンドが安定な超
   高圧、高温下に曝し、ダイヤモンドの生成、焼結を促進
   させると同時に、反応容器に用いた金属もしくはそれら
   の合金を該混合物中へ拡散させ、混合物中の金属もしく
   はそれらの合金との金属間化合物を形成せしめることを
   特徴とするダイヤモンドが重量で６０．０〜９９．９％
   を占め、残部が周期律表第８族の金属あるいはＭｎの少
   なくとも１種以上とＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ
   、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの少なくとも１種以上からなる金属間
   化合物である硬質多結晶ダイヤモンドの製造方法。
7. （７）炭素含有物質としてダイヤモンドを熱力学的に安
   定な条件下で高温に曝し、その一部もしくは全部を黒鉛
   に変換せしめた原料を用いることを特徴とする特許請求
   の範囲第６項記載の硬質多結晶ダイヤモンドの製造方法
   。