JPS6121970A - 高硬度ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）産業上の利用分野 この発明は切削工具、掘削工具、線引きダイスなどの工
具に使用される高硬度ダイヤモンド焼結゛体およびその
製造方法に、関するものである。

（ａ　従来の技術 ダイヤモンドの微粉末を超高圧下で焼結した焼結体は、
すでに非鉄金属類の切削加工用工具、ドリルピット、線
引きダイス等として広く使用されている。

このような焼結体としては、例えば特公昭５２−１２１
２６号公報に記載されている方法によれば、ダイヤモン
ドの粉末をＷＣ−’Ｃｏ超硬合金の成形体もしくは焼結
体に接するように配置し、超硬合金の液相が生じる温度
以上で超高圧化で焼結される。

このとき、超硬合金中のらの一部がダイヤモンド粉末層
中に侵入し、結合金属として作用する。この方法で作ら
れた焼結体は、約１０〜１５体積％のらを焼結体中に含
有する。

（３）発明が解決しようとする問題点 この焼結体は非鉄金属などの切削加工用工具としては充
分実用的な性能を有しているが、反面耐熱性が劣るとい
う欠点がある。例えば、この焼結体を７５０℃以上に加
熱すると、耐摩耗性、強度の低下がみられ、９００℃以
上では焼結体が破壊してしまう。この理由はダイヤモン
ド粒子と結合材らの界面においてダイヤモンドの黒鉛化
が生じること、および両者の加熱時における熱膨張率の
差による熱応力が原因と考えられている。

また、このらを結合材とした焼結体を酸処理して大部分
の結合金属相を除外したものは、焼結体の耐熱性が向上
することが知られている。

例えば特開昭、５３ｉ１４５８９号公報には、耐熱性の
改良されたダイヤモンド焼結体の製造方法が開示されて
いる。ところが、この場合は除去された結合金属相の部
分は空孔となるため、どうしても強度が低下してしまう
。

一部ダイヤモンドの粉末のみを超高圧下で焼結する試み
も、これまでになされているが、ダイヤモンド粒子が変
形し難いために、粒子の間隙には圧力が伝達されず、黒
鉛化が生じ、ダイヤモンド−黒鉛の複合体しか得られて
いない。

（４）問題点を解決するための手段 この発明は、従来の焼結ダイヤモンドの欠点であった耐
熱性を改良した高硬度ダイヤモンド焼結体とその製造方
法に関するものである。

即ち、この発明はダイヤモンド合成時に使用された周期
律表第８族の金属あるいはＣｒ、ｌ１ｌＩ、Ｔａもしく
はこれらを含む合金からなるダイヤモンド合成触媒を０
．０１〜１０重量％含有する合成ダイヤモンド粉末をダ
イヤモンドが不安定な条件下で高温にさらし、その一部
もしくは全部を黒鉛化せしめて原料とし、該原料をチタ
ン類の反応容器に充填してダイヤモンドが安定な超高圧
、高温下で焼゛結したダイヤモンド焼結体であって、該
焼結体中に上記金属あるいはそれらの合金とチタンから
なる金属間化合物を０．０２〜１２重量％含有すること
を特徴とする高硬度ダイヤモンド焼結体およびその製造
方法を提供せんとするものである。

この発明では原料粉末として、合成ダイヤモンド粉末で
、合成時に触媒として使用された周期律表第８族の金属
あるいはＣｒ、Ｍｎ、Ｔａもしくはこれらの金属からな
る合金を不純物として結晶内に包含するものを用いる。

合成ダイヤモンド粉末は、その成長条件によるが、結晶
内部の特定の面または方位に合成時に使用された触媒金
属を取り込んで成長する場合がある。

本発明者らは、このような介在物を特定量含有する合成
ダイヤモンド粉末を選択し、さらに焼結前にこれを加熱
してダイヤモンドの一部または全部を黒鉛化せしめた。

この黒鉛化処理を施した粉末をチタン類の反応容器に充
填し、高圧、高温で焼結を行なった。

その結果、０．０１〜１０重量％・の金属不純物を包含
する合成ダイヤモンド粉末を出発原料とした場合には黒
鉛化したダイヤモンドが焼結時に再びダイヤモンドに転
換し、緻密な焼結体が得られることを見出した。

また比較のために０．０１〜１０重司％の触媒金属粉末
を０．０１重量％未渦の金属不純物を含有する合成ダイ
ヤモンド粉末を加熱してダイヤモンドの一部または全部
を黒鉛化せしめたものと混合して焼結したが、この場合
は充分緻密な焼結体が得られず、黒鉛が残留してい゛る
ことがわかった。この混合法では、原料に天然ダイヤモ
ンドを用いても同様の結果であった。

その原因としては、微量触媒金属をダイヤモンド粉末と
均一に混合することが極めて難しく、触媒金属が偏在し
ている部分ではダイヤモンド粒子間の結合は強固である
が、それらが存在していない部分では黒鉛がダイヤモン
ドに変換されず残留するためと考えられる。

（５）作　用 この発明によるダイヤモンド焼結体は、従来の焼結ダイ
ヤモンドに比べて耐熱性が大幅に改良されたものであり
、１０００℃の加熱にも耐えられることがわかった。耐
熱性が著しく向上した理由としては、第１に従来のらを
溶浸せしめる方法の焼結体よりも金属含有量が少ないこ
と、第２にその金属の分布状態と性状が異なることが考
えられる。

即ち、ダイヤモンドの合成時に内部に取り込まれた触媒
金属と、後から混入した触媒金属とは焼結時の作用が異
なると思われる。

この発明のダイヤモンド焼結体では、結晶粒が相互に極
めて密接に接合し、大部分の触媒金属は結晶粒界よりも
むしろ結晶粒内に球状または板状の析出物として存在し
ている様子が観察された。

一方、従来の焼結体では触媒金属はダイヤモンド粒子相
互の界面に薄いフィルム状として存在する。

これは焼結時にダイヤモンド粉末の隙間に侵入してくる
６を結合相としているためである。

この発明の焼結体においても、ダイヤモンド粒界には僅
かに薄いフィルム状金属が存在しているが、これは反応
容器のチタンが焼結時に原料へ拡散し、ダイヤモンド粒
子中に含有されず、粒界に残存した触媒金属と反応して
生成された金属間化合物である。

この結果、この発明の焼結体では大部分の触媒金属はダ
イヤモンド粒子内に分散して存在するため、加熱による
黒鉛化が生じ難いと考えられる。

また粒界に僅かに存在する金属相はチタンとの金属間化
合物であり、触、媒として作用する金属あるいはそれら
の合金に比べてダイヤモンドとの熱膨張率の差が小さい
ため、加熱時に焼結体中に生ずる熱応力が低減されるも
のと推察される。

以上のべたことから、この発明により耐熱性が著しく改
良されたダイヤモンド焼結体を製造することが可能とな
ったのである。

この発明の実施に当って、出発原料である合成ダイヤモ
ンドはｏ、ｏｉ’〜１０重最％の触媒金属またはそれを
含む合金を結晶内に含有するものを用いる。

ここで合成ダイヤモンドに含有する触媒金属またはそれ
を含む合金を０．０１〜１０重量％の範囲とするのは、
０．０１重量％未満では焼結が困難となり、また１０重
量％以上では焼結体の耐熱性が低下して好ましくないた
めである。

出発原料の黒鉛化は、焼結性の改善のために必要であり
、ダイヤモンド粉末を真空中または非酸化性雰囲気中で
１４００℃以上に加熱して行なう。

次に、この一部もしくは全部を黒鉛化された原料は、チ
タン製の反応容器に充填し、電子ビーム溶接等の手段に
より５ｘ１ｊ’１ｏｒｒ以上の高真φ中で封入する。真
空度が５ｘ　１６ｔｏｒｒ未満では原料に吸着したガス
の影響により焼結性が低下するため好ましくない。

なお、焼結はベルト型超高圧装置等の超高圧装置を用い
、少なくとも５０ｋｂ以上、１４００℃以上のダイヤモ
ンドが安定な条件下、好ましくは７０ｋｂ以上、１６０
０℃以上の高圧、高温下で行なうとよい。

焼結後、回収されたカプセルを加熱した塩酸で溶解する
ことにより、黒色のダイヤモンド環体を得ることができ
るのである。

（６）　　　実　　施　　例 以下実施例によりこの発明の詳細な説明する。

実施例１ 平均粒度３０μｍの下記第１表に示すような金属不純物
を含有する各種ダイヤモンド粉末を原料として用いた。

第　　１　　表 （単位：ｐＯｍ） 上記第１表中の数値は質量分析装置を用いて分析したダ
イヤモンド粉末の含有金属量である。

上記の各々の粉末を真空中で１６００℃で１時間処理し
た。取出した粉末の黒鉛化の割合をＸ線回折によって調
べたところ、Ａで約９０％、Ｂカ５０％、Ｃが８％、Ｄ
は０．３％であった。

これらの粉末をチタン製反応容器に充填し、５Ｘ　１ｏ
ｔｏｒｒの高真空中で封入した。

また、比較のため第１表に記した金属を含有しない天然
ダイヤモンドを黒鉛化せず、同様に反応容器中に封入し
た。これらの試料はベルト型高圧装置により圧カフ０ｋ
ｔｉ、温度１８００℃で１０分間保持し、焼結した。

その結果、粉末りおよび天然ダイヤモンドを原料とした
ものは焼結性が悪く、亀裂が入っていた。

得られた焼結体の夫々について、Ｘ線回折を行なったと
ころ、粉末Ａ、Ｂ、Ｃを原料としたものは黒鉛の残留は
認められなかったが、粉末りおよび天然ダイヤモンドを
原料としたものは少量の黒鉛が検出された。

次に粉末Ａ、Ｂ、Ｃを原料とした焼結体を加工して切削
チップを作製し、ビッカース硬度２０００のアルミナ焼
結体を切削して性能を評価した。

第２表は比較材として市販の６を約１０％含有する焼結
体とともに行なった切削試験の結果を工具逃げ面摩耗幅
としてまと、めたものである。

なお切削試験は 切削速度　５０ｍ／分 切り込み　０　、５　ｍｍ 送り　　０．０５　ｍｍ／　ｒｐ■ 切削時間　　１５分乾式 の条件で切削を行なったものである。

実施例２ 第１表に示した粉末Ｃを用いて、第３表に記した条件に
５分間保持し、焼結を行なった。なお第３表にはこれら
得られた焼結体の特性も示した。

第　　３　　表 上表の結果から、Ｎ０８１で黒鉛が残留するのは、圧力
、温度ともに不足するためと考えられ、またＮＯ６４に
おいて黒鉛が残留するのは、温度が高すぎてダイヤモン
ド安定領域から外れるためと考えられる。

次に上表において、黒鉛が残留せず、焼結が良好であっ
たＮ　ｏ、２．３，５．６について、１０００℃で３０
分間加熱する加熱テストを行なったがいずれも外観、硬
度、比重の変化は全くみられなかった。

（力　　効　　　果 この発明の方法による焼結体は、切削工具、掘削工具、
伸縮ダイス、ドレッサーなどの工具材料としてすぐれた
耐熱性および耐摩耗性を有しており、特に従来のダイ１
７　Ｔ：ンド焼結体の欠点であった耐熱性が強度を下げ
ることなく大幅に改善されているため、工具材どしての
適用範囲性能が飛躍的に向上したのである。

特許出願人　　住友電気工業株式会社 代　　理　　人　　　弁理士　　和　　１）　　昭手続
補正書（自発） 昭和６０年４月３日

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド合成時に使用された周期律表第８族
   の金属あるいはＣｒ、Ｍｎ、Ｔａもしくはこれらを含む
   合金からなるダイヤモンド合成触媒を０．０１〜１０重
   量％含有する合成ダイヤモンド粉末をダイヤモンドが不
   安定な条件下で高温にさらし、その一部もしくは全部を
   黒鉛化せしめて原料とし、該原料をチタン製の反応容器
   に充填してダイヤモンドが安定な超高圧、高温下で焼結
   したダイヤモンド焼結体であつて、該焼結体中に上記金
   属あるいはそれらの合金とチタンからなる金属間化合物
   を０．０２〜１２重量％含有することを特徴とする高硬
   度ダイヤモンド焼結体。
2. （２）ダイヤモンド合成時に使用された周期律表第８族
   の金属あるいはＣｒ、Ｍｎ、Ｔａもしくはこれらを含む
   合金からなるダイヤモンド合成触媒を０．０１〜１０重
   量％含有する合成ダイヤモンド粉末をダイヤモンドが不
   安定な条件下で高温にさらし、その一部もしくは全部を
   黒鉛化せしめて原料とし、該原料をチタン製の反応容器
   に充填してダイヤモンドが安定な超高圧、高温下で焼結
   すると同時に反応容器から原料中へチタンを拡散させる
   ことによつて、ダイヤモンド粒子の界面に残存する該金
   属あるいはそれらの合金とチタンの金属間化合物を形成
   せしめ、該化合物を焼結体中に０．０２〜１２重量％含
   有することを特徴とする高硬度ダイヤモンド焼結体の製
   造方法。