JPS61220260A - 電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は転送モードにある自己スパッタされた薄膜の性
質を検査するための低エネルギ走査式電子顕微鏡に関す
る。本明細書でいう低エネルギ電子とは１ｏ電子ボルト
を越えない範囲のエネルギを有する電子を意味する。

Ｂ、開示の概要 本発明の低エネルギ走査転送電子顕微鏡の技術は、１０
電子ボルト以下のエネルギを有する電子の供給源として
鋭く尖った尖頭電極を使用し、且つナノメータの程度の
ほぼ一定の距離で、検査されるべき自立した薄フイルム
材料の表面をよぎって、電子を放射する尖頭電極で走査
することにより達成される。標本を通過して転送された
電子は適当な検出器によって感知され、検出器の信号は
陰極ｉｓ管ディスプレー又はプロッタのようなディスプ
レー装置を制御するのに使われる。走査信号発生手段は
電子放射尖頭電極と、ディスプレー装置との両方を同時
に制御し、他方、分離制御ユニットは一定値で尖頭電極
と標本の表面の間の距離を維持する。電子放射尖頭電極
と関連した機械的駆動装置、フィルム材料、即ち標本及
び電子検出器のすべては真空室内に置かれ、制動緩衝装
置によって振動から縁切りされる。

Ｃ０従来の技術 従来の通常の転送型の電子顕微鏡において、電子供給源
は、代表的に言えば、加熱された時、電子を放射するヘ
アピン形のタングステン線である。

放射された電子は、代表的には４０に’７乃至１００Ｋ
Ｖの電圧降下を介して加速される。標本から下流に配列
された電子レンズは代表的には、５０倍乃至１００倍の
拡大中間像を生ずる。１個又はそれ以上の付加的な電子
レンズによって、中間像は更に拡大されて、観察するた
めのスクリーン上に投影される。

Ｄ０発明が解決しようとする問題点 通常の電子顕微鏡においては、標本を通過する１万電子
ボルト、成る場合には１０万電子ボルトのエネルギを持
つ電子によって生ずるイオン化現象によって標本が破壊
されることがある。実際、電子ビーム石版印刷のような
成る場合には、そのようなイオン化現象は有用な機能で
ある。然し乍ら、蛋白質の検査、又は生物医学目的の生
物学的分子において、そのようなイオン化の効果は標本
に破滅的な破壊を起すので全く望ましくない。然し乍ら
、不幸にして、数電子ボルト又はそれ以下に電子のエネ
ルギを減少することは、通常の電子顕微鏡にとって現実
的ではない。何故ならば、非常に低い加速電圧は適正に
焦点を結ばせることの出来ない電子ビームを生ずるから
である。即ち、生じた電子ビームの電子密度が実用的な
使用のためにはあまりにも低い。この状態は、電子顕微
鏡が通常の像モードで動作した時と、電子顕微鏡が走査
モードで動作した時との両方の電子顕微鏡に対して存在
する。

本発明の目的は、高いエネルギの電子ビームの使用を避
け、これにより標本の破損を少なくし、又は回避する方
法を与えることによって転送型電子顕微鏡の利用価値を
高めることにある。

本発明のこの目的及び他の目的は、低エネルギ走査転送
電子顕微鏡が形成された本発明によって達成される。低
速の電子、即ち低エネルギの電子は自立した薄いフィル
ムを通過して転送することは既に達成されている。１９
６７年のアプライド・フィジックス（１０ＡｐｐＬ　Ｐ
ｈｙａ　Ｌｅｔｔ、　）の７３頁乃至７５頁の“金薄膜
による低速電子ビームの減衰“（Ｓｌｏｗ−Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ　Ｂｅａｍ　Ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ　）と題す
るカンタ−の文献は、１．１電子ボルトの電子が２０ナ
ノメータの厚さを益する自立した金フィルムに＆射され
ると、５万個の電子中の１個の電子がエネルギを失うこ
となく、そのフィルムの裏側に抜は出すことが示されて
いる。カンタ−の発見的事実に従えば約５ナノメータの
厚さの金フィルムに対しては約５００個の′電子中の１
個の電子が抜は出すことを推論できる。これらは広い領
域の電子ビームに対する平均値であるから、より高い密
度の小領域低エネルギ電子ビームを形成するために、若
し、低エネルギの電子ビームを、非常に小さい焦点にす
ることが出来るならば、より高い値を期待することが出
来る。然し乍ら、既に指摘したように、実用上の電子濃
度の小領域を形成するために低エネルギの電子ビームは
焦点を結ばせることが出来ないので、上述のことは通常
の電子ビーム装置で行うことは出来ない。

Ｅ１問題点を解決するための手段 本発明に従って、焦点を結ばせることなく、電子放射尖
頭電極から低エネルギ電子を放射することにより、そし
て検査され′るフィルムに適当に近接して尖頭電極を位
置することによって、材料の表面上の小領域が低エネル
ギ電子で衝撃される。

電子放射尖頭電極が自立した薄フイルム標本、即ちター
ゲットに近接して物理的に走査される。

フィルムと電極間の電圧は、低エネルギの電子が電極か
ら放射され且つフィルムに向って移動するように、１ボ
ルト又はそれ以下であることが好ましい。電子感知装置
は、電極により放射され、且つ薄フィルムを通過した低
エネルギ電子を検出するため薄フィルムの反対側に置か
れる。

位置された尖頭電極とフィルムの間の間隔が１ナノメー
タ以下である時、尖頭電極の先端及び該電極の先端が接
触する面と反対側の面に生ずる電子雲と、トンネル電流
路とが、尖頭電極の先端及びフィルムとの間に設定され
る。その間隔が３ナノメータより大きい時、電子は電界
放射によって、尖頭電極から離れねばならない。間隔が
１ナノメータと３ナノメータの間にある時、両方の電極
効果が生じる。何れの場合にも、電子を受は取る表面の
領域は尖頭電極と標本間の距離にほぼ等しい直径を持っ
ている。

従来技術において、低エネルギの電子は、走査型電子顕
微鏡の表面に近接して置かれた尖頭放射源からも放射さ
れており、それは、例えば１９８２年のフィジカル・レ
ビュー（４９Ｐｈｙａ　Ｒｅｖ、　Ｌｅｔｔ、　）の５
９頁乃至６１頁に記載された“走査トンネル電子顕微鏡
による表面の研究”（５ｕｒｆａｃｅ　５ｔｕｄｉｅｓ
ｂｙ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ　Ｍｉｃ
ｒｏｓｃｏｐｙ　）と題するピニング等の文献、１９８
２年の応用物理誌（４０ＡｐｐＬＰｈｙａ　Ｌｅｔｔ、
　）の１７８頁乃至１８０頁の“制御可能な真空ギャッ
プを通るトンネル効果“（Ｔｕｎｎｅ−１１ｎｇ　Ｔｈ
ｒｏｕｇｈ　ａ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ　Ｖａｃｕ
ｕｍ　Ｇａｐ　）と題する文献及び米国特許第４３４３
９９３号に開示されている走査トンネル効果電子顕微鏡
の表面に近接して置かれた尖頭源から放射されている。

低エネルギ電子はまた、１９６６年の科学機器レビュー
（３７Ｒｅｖ、　Ｓｃｉ、工ｎ８廿叫）の２７５頁乃至
２７８頁の“電界放射型超マイクロメータ“（Ｆｉｅ１
４　Ｅｍｉｓａ−１ｏｎ　Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｍｅｔ
ｅｒ　）　　と題するヤングの文献に記載された装置の
表面に近接して置かれた尖頭源がら放射されている。

これらの従来の装置は低エネルギの電子で小面掻の領域
を投射することを先例として掲げたが、これらの装置は
転送電子顕微鏡に適用するようには使われておらず、距
離又は高さを測定するのに使われている。本発明におい
て、電子源からの低エネルギ電子は、電子検出器によっ
て収集するために、フィルムを通過する幾つかの電子を
転送する目的で、薄フィルムに印加される。従来の装置
で投射された標本は薄フィルムの形にはなっていない。

低エネルギ電子は従来の装置の標本を通過しない。従来
の装置においては、電子放射源の放射特性により近接面
の受ける効果は、近接面の位置又は高さを測る目的のた
めに、表面に対する電子放射源の位置を制御し又は測定
するのに使われていた。表面の相対的な位置又は高さを
検出する目的ではなく、表面の小さい領域へ低エネルギ
の電子を印加する直接且つ単独の目的のために、表面に
極めて近接して置かれた尖頭電子放射源、即ち尖頭電子
放射電極を使った技術は、従来知られていない。

Ｆ、実施例 第３図は分散事象の間で、電子のエネルギに関連して、
電子が動きうる範囲を示すグラフである。

このグラフは、代表的には約１０電子ボルト以下のエネ
ルギを持つ電子に対して“低エネルギの窓′が存在する
ことを示している。

第２図を参照すると、調べるべき材料乙の表面２に到達
する電子のために、電子放射尖頭電極１の頂点及び表面
２の間の距離は約１０’４子ボルトのエネルギに対して
１ナノメータの程度である。

この装置の動作は、二つの動作モードに区別される。約
３ナノメータよりも大きい距離の第１のモードでは、電
子は電界放射によって尖頭電極１を離れる。約１ナノメ
ータよりも短い距離の第２モードでは、尖頭電極１を離
れた電子はその距離をトンネル通過する。トンネルモー
ドにおいて、電子のエネルギは１電子ボルトより小さい
。電界放射モードにおいて、電子のエネルギは距離と共
に増加する。

調べられる材料は自立した薄フィルムの形を取る。換言
すれば、第１図に詳細が示されているように、材料はサ
ポータ乙の孔に跨がって装着される。電子４は薄フィル
ム乙の表面２上に投射され、成る数の電子はエネルギを
失い又は失わずして材料を通過して転送される。これら
の転送された電子はフィルム３の反対側に置かれた通常
の電子検出器５によって検出される。

第２図の配列は標本３の特定の一つのスポットを通る電
子４の転送を示している。標本全体の像を形成するよう
に、通常の仕方で標本を走査する種々の方法が従来から
知られている。通常の走査型電子顕微鏡における走査動
作は電子銃（又は電界放射源）から標本への通路内の電
子ビームを適当に屈折して得られる。標本上の各ビーム
位置が陰極線管上の特定の位置に応答するように、陰極
線管はビームを屈折する電子回路と同期して走査される
。

通常の走査型電子顕微鏡とは対象的に、本発明に従った
電子顕微鏡は、放射した電子が、如何なる屈折コイル又
は屈折電極のための空間又は電子の屈折を許容しない数
ナノメータ（最大でも）の距離しか動かないので、機械
的走査システムを必要とする。例えば、フィルム乙に対
する電極１の粗位置調整用のねじと、微細な位置付は用
及び走査用のピエゾ電気素子を使用した簡単な機械的位
置付は機構が使われる。この目的に適当な機械的位置付
は及び走査機構は上述のビニン等の文献や米国特許に示
されている。他の適当なピエゾ電気式のＸＹ位置付は器
が１９８４年３月のＩＢＭ技報Ｖｏ１．２６．　Ｎｏ、
　ＩＯＡ　（７）　４８９８頁乃至４８９９頁に開示さ
れている。

これらの従来の機械的位置付は装置は、標本即ちフィル
ム６上の各点と陰極線管上の各点との間に１対１の対応
を設定することを可能とする。陰極線管の代りに、例え
ばプロッタの如き図形記録器又はそれと同じようなディ
スプレー装置が、標本上の位置と、像上の位置との間の
上述した１対１の関係が維持される限りにおいて使用す
ることが出来るのは、この道の専門家にとって自明な事
柄であろう。

電子放射尖頭電極が標本をよぎると、標本上の各スポッ
トは、走査の速度及び投射領域のサイズにより決められ
る成る一定時間（滞在時間）の間、電子に露出される。

この滞在時間（又は滞在時間の一部）の間で標本と多数
の転送電子とで相互作用した電子は、その特定の走査位
置における標本の性質に依存する。転送された電子は適
宜の検出器（″パルス計数“技術によって個々独立に検
出するか、又は電子流として収集的に検出するか）によ
って感知され、そして検出器によって形成された信号は
適当に増幅され、そして、特定の走査に対して陰極線管
ディスプレーの輝度を制御することか、又は検出された
各電子に対して明るいドツトを与えることか、又はプロ
ッタの同時プリント濃度を制御することか、又は単一の
走査ライン又は複数ライン走査のアレーをプロットする
ことなどに使われる。更に、検出器で形成された信号（
又は増幅後の信号）は図形表示のための後刻の変換用、
又は画像処理が可能なコンピュータ用として付加的に記
憶することが出来るのはこの道の専門家には自明なこと
であろう。

転送された電子をモニタするのに有用な検出器は公知技
術に属する。−例として、１９６０年の科学用機器（Ｊ
、　ＳａＬ工ｎｓ’ｌａ　）のＶｏｌ、　３７の２４６
頁に示されたＥｖｅｒｈａｒｔ−Ｔｈｏｒｎｌｅｙの検
出器を挙げる。走査電子顕微鏡に使うことの出来るすべ
ての二次電子検出器もまた本発明の目的に充分利用可能
である。

本発明に従った電子顕微鏡が第１図に示されている。電
子放射尖頭電極１、調べられる材料の薄フィルム３のた
めのホルダ１４及び電子検出器が真空室１２（従来の走
査電子顕微鏡の一部でもある）内の共通フレーム１０に
より支持されている。

（直接にか、又は１伽或はそれ以上の機械的な駆動装置
によって間接的に）。

電源１６は電子放射尖頭電極１及び薄フィルム６を分離
した小さなギャップ１８に跨がって一定の電圧か又は一
定電流の何れかを維持する。定電圧モードの動作におい
て、例えば、電極１の電圧は電源１６により薄フィルム
乙の電位に対して約０．５乃至１０ボルトに維持される
。

電極１か又は標本ホルダ１４の何れか便利な方に機械的
走査機構が関連される。第１図において、Ｘ−Ｙ機械的
走査機構２０はフレーム１０に直接に装着され、且つア
ーム２２によってＸ及びＹ方向に電極１の運動を制御す
る。電極１は２方向の機械的走査機構２４により動かさ
れ、他方、機構２４はまた、フレーム１０に装着される
。走査方向Ｘ−Ｙに加えて、２位置の動的制御は、表面
がどんな粗さであっても、標本と電極の間の距離を一定
に保たせる。Ｘ−Ｙ走査ゼネレータ２６は、尖頭電極１
が表面２をＸ及びＹ座標に沿って走査する信号を駆動器
２０へ与える。同時に、表面と電極１の間の実際の距離
の感知信号特性に応答する分離制御ユニット２８は２方
向駆動器２４により分離制御のための信号２を発生する
。

若し、電源１６がギャップ１８に跨がる一定電圧を維持
しているならば、分離制御ユニット２８は、表面２及び
電極１の間の距離が減少すると一定電圧における電流が
増加する。この電流は、標本（又は標本ホルダ）に流れ
る電流の大きさを七二りすることにより、電流増幅器３
０で間接的に検出される。他の案として、電極１から一
定電流源１４へ流れる電流が直接モニタされる。（図示
。

せず）。

その代りに、若し電源１６がギャップ１８を通る一定電
流を維持したとすると、分離制御ユニット２８は、一定
電流における電圧が電極１及び表面２の間の距離に依存
するので、ギャップ１８に跨がる電圧に応答する。

検出器５はフィルム６を通る電子を収集し、ディスプレ
ー装置３４のための増幅器３２へ増幅信号か、又は一連
のパルスの何れかを与える。ディスプレー装置６４′は
、ディスプレー装置及び尖頭電極１の両方が同じ走査ゼ
ネレータ２６から夫々の走査信号を受は取るので、尖頭
電極１の走査と同期する。ディスプレー装置３４は陰極
線管か又はプロッタなどの図形出力装置である。電極１
はナノメータの範囲の分離距離で表面２の上を走査され
、且つピエゾ電気Ｘ−Ｙ翻訳機能で達成される分解能が
同じ程度の□大きさであるという事実を考慮して、電極
１及び標本６が外部音及び外部振動から隔離されること
は注意を喚起する必要がある。これは、例えば、制動緩
衝装置６６上に真空室の内部のすべての要素を装着する
ことによって達成することが出来る。制動緩衝装置６６
は可塑性の部材４０で分離された層状のプレート３８で
簡単に構成することが出来る。異なった周波数の振動を
吸収するために、可塑性部材４０の断面積又は可塑率を
層に沿って変化させる。

Ｇ０発明の効果 本発明に従った電子顕微鏡は、例えば蛋白質のように電
子の衝撃によって破壊され易い標本であっても容易に且
つ安全に観測することが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従った電子顕微鏡の実施例を説明する
ための模式図、第２図は本発明に従った電子顕微鏡の原
理を説明するため、要素の寸法を誇張して示した模式図
、第３図は分散事象の間で、−電子のエネルギに関連し
て電子が動きうる範囲を示すグラフである。 １・・・・尖頭電極、６・・・・薄フイルム標本、４・
・・・電子、５・・・・電子検出器、１２・・・・真空
室、２０・・・・Ｘ−Ｙ方向機械的走査機構、２４・・
・・２方向機械的走査機構、２８・・・・分離制御ユニ
ット、３４・・・・ディスプレー装置、６６・・・・制
動緩衝装置。 出　願　人　　インターナショナル・ビジネス・マシー
ンズ・コーホシージョン復代理人　弁理士　　篠　　１
）　文　　雄本発明の電子１賞徴１屯 第１図 エネル−Ｆ’（ｔ↓１クレト） 第８図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）尖頭電極と、 上記尖頭電極から離隔して標本を支持するサポータと、 上記尖頭電極から低エネルギ電子の流れを与えて、上記
   標本を通過する幾つかの低エネルギ電子を与える手段と
   、 標本に対して上記尖頭電極を機械的に走査する走査手段
   と、 上記尖頭電極から上記標本を通過した低エネルギ電子を
   検知する電子感知手段とを具備する低エネルギ走査転送
   電子顕微鏡。
2. （２）上記電子感知手段によつて検出された低エネルギ
   電子の像表示を発生するために上記走査手段と同期され
   たディスプレー手段を具備する特許請求の範囲第１項記
   載の低エネルギ走査転送電子顕微鏡。
3. （３）上記電子感知手段によつて検出された低エネルギ
   電子のライン走査表示を発生するために、上記走査手段
   と同期されたディスプレー手段を具備する特許請求の範
   囲第１項記載の低エネルギ走査転送電子顕微鏡。