JPS61220708A - 抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は抽出装置に係り、特に３液相を用いて抽出を行
なう抽出装置に関する。

［従来の技術］ 抽出は各種物質の分離、精製等に古くから広く利用され
ている技術であるが、最近においては、固体膜を介して
抽出を行なう方法が検討されている。固体膜を用いる抽
出方法は、固体膜の片側に被抽出物質（抽質）を含む抽
料（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　　ｆｅｅｄ）、もう一方の
側に抽剤（ｓ。

１ｖｅｎｔ）を流入させて抽出を行ない、その後同様に
して片側に逆抽出剤（ｓｔｒｉｐ　　５ｏｌｕｔｉｏｎ
）、　もう一方の側に被抽出物質を抽出して含有する抽
剤を流入させて逆抽出を行ない、目的物質である被抽出
物質を回収するものである。

このように、抽料、抽剤、逆抽出剤の３液層を用いる抽
出方法としては、従来、 ■　乳化型液体脱法。

■　含浸型液体脱法、 ■　３液の内の２液を物質表面上に流通させる方法（特
開昭５８−１２８１０６）、 などが提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記■〜■の従来法のうち、■は乳化及
び解乳化など複雑な操作が必要であり、■は抽剤が膜か
ら剥離して数時間〜数十時間で抽出が不可能になるため
、実用的ではない、また、■の場合も液の流動条件によ
り２液あるいは３液が混合されて排出される危険性があ
り、懸濁物などを含むようなエマルジョン化しやすい液
では抽剤損失が大きくなる可能性があり、いずれも工業
的に不利であった。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の抽出装置は、上記従来の問題点を解決するため
に、容器内を固体膜で少なくとも２室に仕切り、そのう
ちの第１の室に３液のうちの他の２液に混和しない液を
中間相として供給し、他の２液のうちｌ液を第２の室内
に、残りの１液を液伝達手段により該中間相中を降下あ
るいは上昇させるように構成したものである。

［作用］ 抽料又は逆抽出剤の一方を固体膜を介して抽剤と接触さ
せるため、該一方が抽剤と混和されてエマルジョン化す
ることがない、また、抽料又は逆抽出剤のうちの残る他
方を直接抽剤と接触させるため、該他方と抽剤との抽出
速度を大幅に向上させることができる。しかもこの残る
他方を抽剤と直接接触させるにあたり、液伝達手段によ
り抽剤中を降下あるいは上昇させるため、液流通路が確
保され、抽剤中を降下あるいは上昇する液が中剤室を仕
切る固体膜と接触するといった不都合は殆どない、従っ
て、より確実な抽出を行なうことができ、抽出効率が向
上される。

［実施例］ 以下に本発明を本発明の実施例を示す図面を参照して詳
細に説明する。

第１図は本発明の実施例に係るチューブラ−或いはホロ
ファイバー型の固体膜を装着した抽出装置を示す断面図
である。

第１図においてｌＯは円筒状の装置ケーシングであって
、その上部には２段に設けられた仕切板１２．１４によ
って逆抽出側導入室１６と、該室１６の下面側の抽料導
入室１８が画成されている。また、装置ケーシング１０
の下部も、２段に設けられた仕切板２０．２２によって
抽残液排出室２４と、その下側の逆抽出側排出室２６が
画成されている。なお、仕切板１４と２０との間には、
第１の室が設けられ、抽剤が充填される抽剤室２８とさ
れている。そして、抽料導入室１８と抽残液排出室２４
とを連通ずるように、パイプ状の固体ｌｌｌ３０が設け
られ、その内部に第２の室が設けられている。また、逆
抽出側導入室１６の下部は、滴下管３２によって抽剤室
２８の上部と連通されている。また、抽剤室２８の下部
は連絡管３４によって逆抽出側排出室２６と連通されて
いる。

本実施例の抽出装置においては、第１図に示す如く、逆
抽出剤を伝わらせて抽剤中に降下させるための液伝達手
段（本実施例では糸状のものを上下に張り渡したもので
ある。）ｌが逆抽出側供給側から排出側にわたって設け
られている。

抽剤は導入口３６から第１の室である抽剤室２８内に導
入され、その中を上向きに流れて抜出口３８に至り、装
置ケーシングｌＯ外に抜き出される。なお抜出口３８と
導入口３６とは、ポンプ４０を有する配管４２によって
接続されており。

抜出口３８から抜き出された抽剤は、この配管４２を通
って導入口３６へ戻され、連続して循環される。なお、
抽剤を抽剤室に密閉したままにす。

ることもできる、その場合には、導入口、抜出口、ポン
プ及び配管は特に必要としない。

抽料は、抽料の供給口４４から抽料導入室１８内に導入
され、次いで固体膜１０の内部の第２の室に導入される
。そして、その中を下向きに流れ抽残液排出室２４に入
る。抽料は、このパイプ状固体膜３０内を通る間に、抽
剤室２８内の抽剤と固体Ｉｌ！３０の管壁面部を介して
接触する。そして、これにより抽出が行われ、抽料中の
目的物質（抽質）が抽剤中に移行する。

なお、抽出の行われた抽料（抽残液）は抽残液排出室２
４内に入り１次いで抽残液の排出口４６から装置ケーシ
ング１０外へ排出される。

逆抽出剤は供給口４８から逆抽出側導入室１６内に導入
され１次いで滴下管３２から液伝達手段１を伝って抽剤
室２８内に供給される０本実施例において、逆抽出剤は
抽剤よりも大なる比重を有すると共に、抽剤と溶は合わ
ない性質を有しているので、滴下管３２の下端から抽剤
中に送り出されると、液伝達手段ｌの表面上を伝って液
滴或いは液柱の形（図示の例では液滴）となって抽剤室
２８中の抽剤中を降下し、抽剤と直接接触して逆抽出を
行う、この直接接触により、抽剤中の抽質は逆抽出剤中
に効率よく移行する。

この逆抽出を行った逆抽出剤は、連絡管３４を通り逆抽
出側排出室２６内に導入され、次いで逆抽出副排出口５
０から装置ケーシングｌＯ外に排出され、処理される。

なお、前述のように、逆抽出剤の比重は抽剤の比重と異
なるので、抽剤室２８中の抽剤が逆抽出剤排出室２６に
入り込むことはない。

第１図の実施例においては、液伝達手段１として糸状の
支持体を装置ケーシング１０の上面から底面に垂直に張
った例を示したが、本発明においては、液伝達手段は液
がその表面を伝って円滑に流通することができるもので
あれば良く１例えば第２図に示す如き網状や部組状の支
持体を滴下管の下端と連通管３４の上端との間に設けた
ものでもよい。

第２図に示す例においては、逆抽出剤は、筒胴状支持体
表面の内部に案内されて抽剤中を下降している。（なお
、第２図の装置は液伝達手段以外は第１図の装置と同一
であり、その説明は省略する。）液伝達手段としては、
このような糸状、網状、部組状支持体の他、帯膜状、棒
状の支持体を用いることもできる。

液伝達手段の支持体の材質は、その表面を流通する液の
流通効率を良好に保つために、液との濡れ性の良いもの
、即ち、液が水溶液の場合は木綿等の親水性のもの、有
機溶剤の場合はポリテトラフルオロエチレン（以下ｒＰ
ＴＦＥＪという）等の疎水性のものとするのが好ましい
。

なお、上述の説明では、抽料と抽剤とを固体膜を介して
接触させ、抽剤と逆抽出剤とを直接接触させる場合につ
いて説明したが、本発明の装置においては、逆抽出剤と
抽料とを入れ替えて、供給口４４より逆抽出剤を導入す
ると共に、供給口４８より抽料を導入することにより、
逆抽出剤と抽剤とを固体膜を介して接触させ、抽料と抽
出剤とを直接接触させるようにしても良い。

即ち、本発明においては、抽料及び逆抽出剤のいずれか
一方を固体膜を介して抽剤と接触させ、他方を直接に抽
剤と接触させるのであるが、抽料及び逆抽出剤のいずれ
を固体膜を芥して抽剤と接触させるかは、これら抽料、
抽剤、逆抽出剤の３液の液質等により決定される。抽料
及び逆抽出剤のうち、抽剤とエマルジョン化し易い方を
固体膜を介して抽剤と接触させれば、エマルジョン化が
防止される。

また、一般に固体膜を介さずに接触させる方が抽出速度
が速く、固体膜への結晶付着の可能性がないという利点
がある。従って、抽剤との抽出速度の小さい方を抽剤と
直接接触させれば、抽出速度を上げることができる。し
かも、この抽剤と直接接触させる液の流量を適宜変更す
ることにより、抽出速度を制御することが可能となる。

このため、抽料等の水質変動、水量変動に極めて容易に
適応し得る。

なお、第１図及び第２図においては、一本のパイプ状固
体膜を設置した装置を示したが、固体膜は２本以上の複
数本であっても良い、また１滴下管及び液伝達手段につ
いても複数本設けることもできる。固体膜あるいは滴下
管、液伝達手段等を複数本設置することにより、処理容
量を向上させることができる。なお、平膜で２室に区切
っても良い。

第１［ｇ及び第２図においては、逆抽出剤を抽剤の上昇
域中に液滴又は液柱の形で下降させる例を示したが、こ
れを逆に、逆抽出剤を抽剤の下降域中で上昇させるよう
にしても良い。

本発明において、固体膜の形態として（±、平膜型、チ
ューブラ−型、ホローファイバー型等、各種のものが用
いられる。

固体膜は多孔質のものであれば良く１例えばポリテトラ
フルオロエチレン（以下ｒＰＴＦＥＪ　という）、酢酸
セルロース、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリプロ
ピレン、ポリアミド等の半透膜が挙げられるが、特にＰ
ＴＦＥが好ましい。

一般にＰＴＦＥはテフロン（商品名）として市販されて
いる。ＰＴＦＥは耐薬品性、疎水性に優れ、また抽出速
度も極めて高く、固体膜として採用するに好適な性質を
備える。多孔質ＰＴＦＥ膜は、使用する抽剤等によって
、その膜厚、孔径等を選定する。

なお、ＰＴＦＥ固体膜の抽出速度が速い理由は明らかで
ないが、その網目状構造や極端な疎水性（親油性）によ
り、抽料又は逆抽出剤と抽剤との接触部が孔だけではな
く、膜面全体にわたることとなり、膜内における拡散も
速いためと推定される。

本発明の装置においては、液伝達手段が設けられている
ため、抽剤中を下降又は上昇する液滴又は液柱が固体膜
と接触することは殆どない、しかるに、抽料及び逆抽出
剤が水溶液の場合には、固体膜として極めて疎水性の強
いＰＴＦＥを用いることにより、接触をより確実に防ぐ
ことができる。抽料及び逆抽出剤が有機溶剤で、抽剤が
水溶液である場合には、固体膜としては親水性の強いも
のを用いるのが好ましい。

逆抽出により被抽出物質を含有する逆抽出剤は、逆抽出
副排出口５０より排出された後、該排出口５０に接続し
て設けられた蒸発装置、電気透析装置、拡散透析装置、
ｐＨ調整装置又は膜分離装置等により処理され、被抽出
物質が回収される。

実」Ｌ例 以下１本発明の抽出装置を用いて行った抽出実験例につ
いて説明する。

実験例１ 液伝達手段として木綿糸（直径約０．５ｍｍ）を、固体
膜として面積１５０　ｃｒｎ”のＰＴＦＥ膜（孔径的０
．４５ルｍ、厚さ約０．５ｍｍ）を内装した、第１図の
如き抽出装置を用意した。そして、固体膜３０内に、抽
料として、Ｃｕ　Ｓ　Ｏ４・５Ｈ２０を蒸留水で溶解し
た液を通液した。

また、抽剤室２８には、ＳＭＥ−５２９を４０ｖｏｊＬ
％及びシェルゾールＤ−７０を６０ｖｏＪ１％（いずれ
もシェル化学製）含んでなる抽剤を循環流通させた。更
に、逆抽出剤を抽剤室２８中を木綿糸を伝って滴下する
ように供給した。逆抽出剤は、濃硫酸を１００　ｇ／ｌ
の割合で蒸留水で希釈した硫酸溶液を用いた。

まず、抽剤及び抽料のみを通液して、抽出のみを行ない
、抽剤中のＣｕ濃度を７４００ｐｐｍとした後、逆抽出
剤を滴下して逆抽出を行なった。

このときの逆抽出剤であるＨ　２　Ｓ　Ｏ４水溶液の流
量（ｍｊＬ／ｍ１ｎ）と逆抽出速度（ｇ−Ｃｕ／ｈｒ）
との関係を調べたところ、第３図に示すように、Ｈ２Ｓ
Ｏ４水溶液流量が増加するにつれて、逆抽出速度が直線
的に増加することが判明した。このことは、流量変動の
みで抽出速度が制御できることを示している。

因に、従来の含浸型液体脱法では膜面積を変えなければ
抽出速度を変えられない、また、特開昭５８−１２８１
０６の方法では、物質表面上を流通させる２液の混合防
止の面から流量は限定されるため抽出速度の制御は容易
ではないもとの考えられる。

実験例２ 実験例１において、Ｃｕ濃度１１０００ｐｐ＋７）抽料
を１２００ｍｊＬ／ｗｉｎで通液すると共に。

Ｈ２ＳＯ４水溶液を６０ｍＪＬ／ｍｉｎで循環通液した
ところ、定常状態で約０．０９ｇ−Ｃｕ／ｈｒの抽出及
び逆抽出速度が得られた。

実験例３ 第１図の装置において、抽料を供給口１７より６０ｍＪ
Ｌ／ｍｉｎで供給し、供給口１５よりＨ２Ｓ　Ｏ４水溶
液を１２００ｍｊＬ／ｍｉ　ｎで通液し、逆抽出剤と抽
剤とを固体膜を介して接触させ、抽剤と抽料とを直接接
触させるようにしたこと以外は、゛実施例２と同様にし
て行なったところ、定常状態で約０．０６１−Ｃｕ／ｈ
　ｒの抽出及び逆抽出速度が得られた。

実験例１〜３の結果から、本発明の抽出装置によれば、
速い抽出及び逆抽出速度で良好な抽出を行なえることが
明らかである。また抽出速度の制御も極めて容易である
。

［効果］ 以上詳述した通り、本発明の抽出装置は、抽料又は逆抽
出剤の一方を固体膜を介して抽剤と接触させるため、該
一方のものが抽剤と混合されてエマルジョン化すること
がない。

また、抽料又は逆抽出剤のうちの残る他方を直接抽剤と
接触させるため、該他方と抽剤との抽出速度を大幅に向
上させることができる。しかも、この他方の液は、液伝
達手段を伝って抽剤中を流通するため、流通路が確保さ
れ、抽剤中を降下あるいは上昇する液が抽剤室を仕切る
固体膜と接触するといった不都合は殆どなく、従って、
より確実な抽出を行なうことができ、抽出効率が向上さ
れる。更に、この他方の液の流量を調節することにより
、抽出又は逆抽出速度を適当な価に制御することができ
るため、被処理物の水質変動や水量変動に対して、装置
構成等を変更することなく容易に対応することが可能と
なる。

従って、本発明の抽出装置によれば、極めて良好な抽出
を行なうことができ、工業的に極めて有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、各々１本発明の実施例に係る抽出
装置の構成を示す図である。第３図は実験例１で得られ
たＨ２ＳＯ４水溶液流量と逆抽出速度との関係を示すグ
ラフである。 １　・・・・・・液伝達手段 １０・・・・・・装置ケーシング、 １６・・・・・・逆抽出側導入室、 １８・・・・・・抽料導入室、 ２４・・・・・・抽残液排出室、 ２６・・・・・・逆抽出剤排出室、 ２８・・・・・・抽剤室。 ３０・・・・・・固体膜。 代　　理　　人　　　弁理士　　　重　　野　　　剛第
１図 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）容器内を固体膜で仕切って少なくとも２つの室を
   設け、第１の室を抽出用の室とし、抽料及び逆抽出剤の
   いずれか一方の供給手段及び排出手段を第２の室に設け
   、 抽料及び逆抽出剤のいずれか他方の、抽剤と実質的に非
   混和性の液の供給手段及び排出手段を、液伝達手段を介
   在させて、第１の室に設けたことを特徴とする抽出装置
   。