JPS61220719A - 磁性体超微粒子の分離方法 - Google Patents
磁性体超微粒子の分離方法Info
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- JPS61220719A JPS61220719A JP60062998A JP6299885A JPS61220719A JP S61220719 A JPS61220719 A JP S61220719A JP 60062998 A JP60062998 A JP 60062998A JP 6299885 A JP6299885 A JP 6299885A JP S61220719 A JPS61220719 A JP S61220719A
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Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁性体超微粒子の分離方法に関する。
更に詳しくは、磁性流体の調製などに用いられる磁性体
超微粒子を分離する方法に関する。
超微粒子を分離する方法に関する。
従来、湿式法で調製された磁性体超微粒子の分離法とし
ては、傾瀉法、口過法、加熱法、真空乾燥法などが用い
られている。このような方法によって得られた磁性体超
微粒子は、固く凝集した形の粉末として得られ、これを
磁性流体などを調製するために単分散させるためには、
強力な分散手段であるホモジナイザーなどを用いて解き
ほぐす操作を必要としている。また、このような分離方
法は、その処理条件（環境、時間など）から、磁性変化
の原因ともなる酸化が生ずるなどの不都合もみられる。
ては、傾瀉法、口過法、加熱法、真空乾燥法などが用い
られている。このような方法によって得られた磁性体超
微粒子は、固く凝集した形の粉末として得られ、これを
磁性流体などを調製するために単分散させるためには、
強力な分散手段であるホモジナイザーなどを用いて解き
ほぐす操作を必要としている。また、このような分離方
法は、その処理条件（環境、時間など）から、磁性変化
の原因ともなる酸化が生ずるなどの不都合もみられる。
そこで、本発明者らは、従来の分離方法にみられる凝集
や酸化などといった欠点を生ずることなく、調製された
超微粒子の性状を維持したまま、迅速に乾燥させ得る磁
性体超微粒子の分離方法を求めて種々検討の結果、凍結
乾燥法を採用することがきわめて有効であることを見出
した。
や酸化などといった欠点を生ずることなく、調製された
超微粒子の性状を維持したまま、迅速に乾燥させ得る磁
性体超微粒子の分離方法を求めて種々検討の結果、凍結
乾燥法を採用することがきわめて有効であることを見出
した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕従って
、本発明は磁性体超微粒子の分離方法に係シ、磁性体超
微粒子の製造は、湿式法で調製された磁性体超微粒子の
水性けん滑液を凍結乾燥させることによシ行われる。
、本発明は磁性体超微粒子の分離方法に係シ、磁性体超
微粒子の製造は、湿式法で調製された磁性体超微粒子の
水性けん滑液を凍結乾燥させることによシ行われる。
湿式法による磁性体超微粒子の水性けん滑液の調製は、
２価第一鉄塩（硫酸塩、硝酸塩、塩化物など）と３価第
二鉄塩（硫酸塩、硝酸塩、塩化物など）との混合物水溶
液またはこれらに更に２価金１１ｂ塩（コバルト、ニッ
ケル、マンガン、亜塩すどの硫酸塩、硝酸塩、塩化物な
ど）を加えた混合物水溶液に、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどのアルカリ水溶液を加えて熟成すること
によシ行われる。これＫよシ、フェライト類超微粒子、
例えばマグネタイト（ＩＦｅ、０４） 、ニッケル・フ
ェライト（ＮＬＯ−ＩＦｅ、Ｏ，） 、マンガン・フェ
ライト（ＭｎＯ”Ｘ’０２０Ｂ ） 、コバルト−フェ
ライト（０ｏＯ−Ｆ＋！１２０ 、 ） 、ニッケルー
亜鉛７エライト（ＮｉφＺｎ０−ｌＦｅ２Ｏ，）、マン
ガン−亜鉛フェライト（Ｍｎ＃ｚｒＬＯ・ｌＦｅ２Ｏ，
）、コバルト−亜鉛フェライト（ｃｏ−２ｎＯ・Ｆｅ２
Ｏ，）などが、約５０〜１００λの粒径で得られる。
２価第一鉄塩（硫酸塩、硝酸塩、塩化物など）と３価第
二鉄塩（硫酸塩、硝酸塩、塩化物など）との混合物水溶
液またはこれらに更に２価金１１ｂ塩（コバルト、ニッ
ケル、マンガン、亜塩すどの硫酸塩、硝酸塩、塩化物な
ど）を加えた混合物水溶液に、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウムなどのアルカリ水溶液を加えて熟成すること
によシ行われる。これＫよシ、フェライト類超微粒子、
例えばマグネタイト（ＩＦｅ、０４） 、ニッケル・フ
ェライト（ＮＬＯ−ＩＦｅ、Ｏ，） 、マンガン・フェ
ライト（ＭｎＯ”Ｘ’０２０Ｂ ） 、コバルト−フェ
ライト（０ｏＯ−Ｆ＋！１２０ 、 ） 、ニッケルー
亜鉛７エライト（ＮｉφＺｎ０−ｌＦｅ２Ｏ，）、マン
ガン−亜鉛フェライト（Ｍｎ＃ｚｒＬＯ・ｌＦｅ２Ｏ，
）、コバルト−亜鉛フェライト（ｃｏ−２ｎＯ・Ｆｅ２
Ｏ，）などが、約５０〜１００λの粒径で得られる。
このようにして調製された磁性体超微粒子の水性けん滑
液は、そのままあるいは不飽和脂肪酸塩系界面活性剤や
非イオン系界面活性剤で超微粒子の表面処理を行なった
後、凍結乾燥され、超微粒子が分離される。凍結乾燥は
、水分除去のために用いられる圧力および温度条件に従
って、通常の方法によって行われるが、それに先立って
水性けん滑液はｐＨが８以下になるように傾瀉洗浄され
、−５０℃以下に急冷してから凍結乾燥に付される。
液は、そのままあるいは不飽和脂肪酸塩系界面活性剤や
非イオン系界面活性剤で超微粒子の表面処理を行なった
後、凍結乾燥され、超微粒子が分離される。凍結乾燥は
、水分除去のために用いられる圧力および温度条件に従
って、通常の方法によって行われるが、それに先立って
水性けん滑液はｐＨが８以下になるように傾瀉洗浄され
、−５０℃以下に急冷してから凍結乾燥に付される。
本発明方法によれば、物理的には凝集を起さずに超微粒
子状態が維持され、つ１シゆるく凝集している嵩高の凝
集粉が得られ、これを溶媒に分散させる際に、通常の攪
拌機の使用だけで十分単分散可能な状態の磁性体超微粒
子が得られる。
子状態が維持され、つ１シゆるく凝集している嵩高の凝
集粉が得られ、これを溶媒に分散させる際に、通常の攪
拌機の使用だけで十分単分散可能な状態の磁性体超微粒
子が得られる。
また、従来法では、傾瀉法またけ口過法を採用してもそ
の処理が常温で行われるのに対し、本発明ではそれより
低温での処理が行われるので、化学的には磁性変化の原
因ともなる酸化などを受けず、磁性体超微粒子の結晶学
的純度低下による変質が防止されるという効果が得られ
る。
の処理が常温で行われるのに対し、本発明ではそれより
低温での処理が行われるので、化学的には磁性変化の原
因ともなる酸化などを受けず、磁性体超微粒子の結晶学
的純度低下による変質が防止されるという効果が得られ
る。
更に、従来用いられている傾瀉法または口過法は、界面
活性剤で表面処理された超微粒子については適用され得
るものの、表面処理されないものはこれらの方法の適用
が実際には困難であったが、本発明方法によれば、界面
活性剤による表面処理を施さない磁性体超微粒子の水性
けん滑液に対しても十分適用し得るという効果も得られ
る。
活性剤で表面処理された超微粒子については適用され得
るものの、表面処理されないものはこれらの方法の適用
が実際には困難であったが、本発明方法によれば、界面
活性剤による表面処理を施さない磁性体超微粒子の水性
けん滑液に対しても十分適用し得るという効果も得られ
る。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
ｉｕ ？ｅ８０４水溶液１００−およびＩＮ ＩＦｓ、
（３０４）、水溶液１００−の混合溶液に、ｆ３Ｎ １
ｆａＯＨ水溶液の必要量をｐＨが１１になる迄攪拌下に
添加し、その後１００℃で３０分間熟成せしめた後冷却
する。その後、形成されたけん滑液をｐＨ８以下になる
迄傾瀉洗浄してから一５０℃以下迄急冷し、圧力を０．
２ Ｔｏｒｒ以下に維持しながら室温に戻すことによシ
水分のみを昇華させ、約９０ Ｊｌの粒径を有する凍結
乾燥されたマグネタイト超微粒子を得た。この超微粒子
は、殆んど凝集および酸化を受けていない。
（３０４）、水溶液１００−の混合溶液に、ｆ３Ｎ １
ｆａＯＨ水溶液の必要量をｐＨが１１になる迄攪拌下に
添加し、その後１００℃で３０分間熟成せしめた後冷却
する。その後、形成されたけん滑液をｐＨ８以下になる
迄傾瀉洗浄してから一５０℃以下迄急冷し、圧力を０．
２ Ｔｏｒｒ以下に維持しながら室温に戻すことによシ
水分のみを昇華させ、約９０ Ｊｌの粒径を有する凍結
乾燥されたマグネタイト超微粒子を得た。この超微粒子
は、殆んど凝集および酸化を受けていない。
実施例２
実施例１でｐＨ９以下になる迄傾瀉洗浄したけん滑液を
、蒸留水で３倍に希釈した後オレイン酸ナトリウム６ｇ
を加え、攪拌しながら９０℃で３０分間加熱した。これ
を一旦室温迄冷却し、ＩＮ！（０１を添加してｐＨを６
に調整し、粒子を沈降させてから傾瀉洗浄した。その後
−５０℃迄急冷し、圧力を０．２ Ｔｏｒｒ以下に維持
しながら室温に戻すことによシ水分のみを昇華させ、凍
結乾燥されたマグネタイト超微粒子を得た。この超微粒
子は、殆んど凝集および酸化を受けていない。
、蒸留水で３倍に希釈した後オレイン酸ナトリウム６ｇ
を加え、攪拌しながら９０℃で３０分間加熱した。これ
を一旦室温迄冷却し、ＩＮ！（０１を添加してｐＨを６
に調整し、粒子を沈降させてから傾瀉洗浄した。その後
−５０℃迄急冷し、圧力を０．２ Ｔｏｒｒ以下に維持
しながら室温に戻すことによシ水分のみを昇華させ、凍
結乾燥されたマグネタイト超微粒子を得た。この超微粒
子は、殆んど凝集および酸化を受けていない。
以上の各実施例で得られた超微粒子は、電子顕微鏡で判
別し得る５００Å以上の粒径ではないことから凝集して
いないものと考えられ、またＦｅ、０４の黒色が維持さ
れ、酸化に伴う赤色化がみられないことから、酸化がさ
れていないと判断される。
別し得る５００Å以上の粒径ではないことから凝集して
いないものと考えられ、またＦｅ、０４の黒色が維持さ
れ、酸化に伴う赤色化がみられないことから、酸化がさ
れていないと判断される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、湿式法で調製された磁性体超微粒子の水性けん滑液
を凍結乾燥させることを特徴とする磁性体超微粒子の分
離方法。 ２、界面活性剤で表面処理されない磁性体超微粒子の水
性けん滑液に適用される特許請求の範囲第１項記載の分
離方法。 ３、界面活性剤で表面処理された磁性体超微粒子の水性
けん滑液に適用される特許請求の範囲第１項記載の分離
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60062998A JPS61220719A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 磁性体超微粒子の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60062998A JPS61220719A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 磁性体超微粒子の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61220719A true JPS61220719A (ja) | 1986-10-01 |
Family
ID=13216551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60062998A Pending JPS61220719A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 磁性体超微粒子の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61220719A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5379798A (en) * | 1976-12-24 | 1978-07-14 | Hitachi Maxell Ltd | Production of fine powder of transition metal oxide or oxyhydroxide |
-
1985
- 1985-03-27 JP JP60062998A patent/JPS61220719A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5379798A (en) * | 1976-12-24 | 1978-07-14 | Hitachi Maxell Ltd | Production of fine powder of transition metal oxide or oxyhydroxide |
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