JPS6123213B2 - - Google Patents

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JPS6123213B2
JPS6123213B2 JP50010552A JP1055275A JPS6123213B2 JP S6123213 B2 JPS6123213 B2 JP S6123213B2 JP 50010552 A JP50010552 A JP 50010552A JP 1055275 A JP1055275 A JP 1055275A JP S6123213 B2 JPS6123213 B2 JP S6123213B2
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sum
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Harii Korinzu Maikuru
Haagensu Uoteru
Soopu Maararu Guranbiru
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリウレタン発泡体の製造方法およ
びこの方法で製造されたポリウレタン発泡体に関
する。更に、本発明は該ポリウレタン発泡体で絶
縁された容器にも関する。 従来より、発泡体形成条件下で、通常は触媒、
泡安定剤、可塑剤等の存在中において、有機ポリ
イソシアネートを水酸基含有成分（以後は「ヒド
ロキシル成分」という）と反応させることによつ
てポリウレタン発泡体を作ることは知られてい
る。 我々は、今回ある種のヒドロキシル成分と有機
ポリイソシアネート成分とを発泡体形成条件下で
反応させることによつて、優れた特性バランスを
有するポリウレタン発泡体が得られるポリウレタ
ン発泡体の新規製造方法を発見した。 即ち、本発明は水酸基を少なくとも１個含有す
る有機化合物（以後「ヒドロキシル化合物」とい
う）から成るヒドロキシル成分と有機ポリイソシ
アネート成分とを、発泡体形成条件下で反応させ
ることによつてポリウレタン発泡体を製造する方
法において、有機イソシアネートと反応すること
ができる存在する水素原子含有化合物すべての当
量の和を該活性水素原子含有化合物のモル数の和
で割つたもの（この因子を以後「NAF」とい
う。）が1.8ないし2.7の範囲にあり、該当量の和
を1000倍し反応混合物を形成するすべての成分
（液体低沸点発泡剤および有機イソシアネートを
除く。）の総量（グラム数での総量）で割つたも
の（この因子を以後「RGC」という。）が６ない
し11の範囲にある、ことを特徴とする上記製造方
法を提供する。更に好ましくは、NAFは2.0乃至
2.6の範囲内にあり、またRGCは6.5乃至10の範囲
内にある。 ヒドロキシル成分は、好ましくは２乃至５種の
ヒドロキシル化合物から成る。 当業者に理解されるごとく、ポリウレタン発泡
体はプレポリマー法を用いて製造することもでき
るが、好ましくは「ワン‐シヨツト（one−
shot）」法で形成される。プレポリマー法を用い
る時には、プレポリマーを製造するために用られ
る成分並びに発泡体を製造するために更にプレポ
リマーと反応される成分が、NAFおよびRGCの
決定の時に考慮されるべきである。以下において
は、何も記載がない場合はワン−シヨツト法を示
す。 我々は、上記の方法で製造されたポリウレタン
発泡体が、従来法で製造されたポリウレタン発泡
体のものに比較して異なつた特性バランスを有す
ることを発見した。このようなポリウレタン発泡
体は、ポリウレタン発泡体を必要とする種々の用
途で用いられうるが、冷液体、例えば液化ガスを
低温で貯蔵および／または輸送するために用られ
る容器の断熱、例えば内面絶縁に特に有用であ
る。 従来より、容器の堅い外殻の内表面をポリウレ
タン発泡体でライニングすることによつて絶縁さ
れるとは知られている。このような容器中での貯
蔵または輸送のための液化ガスは非常に低温であ
り（例えば、液化メタンまたは液化天然ガスは常
圧で約マイナス160℃（113〓）の温度である）、
それ故ポリウレタン発泡体のライニング中に亀裂
が現出し、液化ガスがこの亀裂を通つて堅い外殻
に達する危険性がある。通常堅い外殻はスチール
で作られており、これは貯蔵されている液化ガス
の温度では延性が低下する。このために、堅い外
殻の冷却化はぜひとも妨げられねばならない。 従つて、本発明はまた本発明に従つて製造さ
れ、堅い外殻の内表面上、例えばタンカー船の船
体上に配列されたポリウレタン発泡体のライニン
グから成る液化ガス、特にメタンまたは天然ガス
の貯蔵および／または輸送のための熱的に絶縁さ
れた容器をも提供する。 ポリウレタン発泡体を上記の用途に用いるため
には、低NAF値と低RGC値との組み合わせ、例
えば２より低いNAFと８より低いRGCとの組み
合わせは避けられることが望ましい。このよう
に、もしNAFが1.8乃至2.0の範囲内にあればRGC
は好ましくは８乃至11の範囲内であり、またもし
RGCが６乃至８の範囲内にあればNAFは好まし
くは２乃至2.7の範囲内である。 上記のごとく製造されたポリウレタン発泡体の
ライニングの、特に低温での、静的並びに動的
な、機械的特性と組み合わされた寸法安定性のバ
ランスは、ポリウレタン発泡体を製造するために
通常用いられる方法で製造されたポリウレタン発
泡体のライニングのものより同等の密度では優れ
ている。 ヒドロキシル成分が１種以上のヒドロキシル化
合物から成る場合には、これらは反応混合物を形
成するために別々に添加されても反応混合物を形
成する前に予め混合されてもよいが、後者が好ま
しい。反応混合物を形成するために用られるヒド
ロキシル化合物は、モノオール、エーテル結合を
有さないポリオール、エーテル結合を１個有する
ポリオール、エーテル結合を少なくとも２個有す
るポリオール（ポリエーテル）、ポリエステルポ
リオールまたはアミノアルコールであつてよい。
このような化合物の官能性は、１，２，３または
４あるいはもしNAFおよびRGCに対する値が前
に限定されたごときものであればより高くてもよ
い。好ましくは、反応混合物は２および３の官能
性または２だけの官能性を有するヒドロキシル化
合物の混合物から形成される。 例えば、反応性混合物は低分子量例えば500以
下の分子量を有するジオールと、中または高分子
量例えば少なくとも500の分子量を有するジオー
ルの組み合わせから形成されてもよい。 ヒドロキシル化合物としては、せいぜい250ま
での分子量を有するアルキレン（ジオール；少な
くとも150の分子量を有するポリエーテルジオー
ル；少なくとも200の分子量を有するポリエーテ
ルトリオールおよび少なくとも１個の水酸基を有
し且つ更に少なくとも１個第１または第２窒素原
子を有する化合物が特に適している。適当なポリ
エーテルは、二官能性反応開始剤をプロピレンオ
キサイドおよび／またはエチレンオキサイドと反
応させることによつて製造されてもよい。好まし
いヒドロキシル化合物は、せいぜい150の分子量
を有する）アルキレンジオール、例えばジプロピ
レングリコール；750乃至1250の範囲内の分子量
を有するポリエーテルジオール、例えば約1050の
分子量のポリプロピレングリコール；200乃至400
の範囲内の分子量を有するポリエーテルトリオー
ル、例えば約300の分子量のグリセロール／プロ
ピレンオキサイドアダクト；および３個の活性水
素原子を有するアミノアルコール、例えばジ−イ
ソプロパノールアミンおよびジエタノールアミン
である。 反応混合物はまた少量の水を含有していてもよ
い。水は２個の活性水素原子を持つと考えられる
ので、NAF1（またはNAF2）およびRGC1（また
はRGC2）を計算する時にはこれが考慮されるべ
きである。反応混合物はまた活性水素化合物と有
機ポリイソシアネート成分との間の反応を促進す
る１種または２種以上の触媒を含んでいてもよ
い。触媒はそれ自身反応性であつてもよい。すな
わち少なくとも１個活性水素原子を含んでいても
よく、また非反応性でもよい。もし触媒が反応性
である場合には、NAF1（またはNAF2）および
RGCを決定する時にこれが考慮されるべきであ
る。もし非反応性であれば、RGC1（または
RGC2）を決定する時にのみ考慮することが必要
である。適当な触媒は、例えばトリエチルアミ
ン、ジメチルシクロヘキシルアミン、テトラメチ
ルグアニジン、ジブチル錫ジラウレート、Ｎ−ジ
メチルアミノエタノール、トリエチレンジアミン
およびペンタメチルジエチレントリアミンおよび
それらの混合物である。特に好ましい触媒は、ペ
ンタメチルジエチレントリアミンとジブチル錫ジ
ラウレートとの混合物である。 反応混合物はまたシリコン油表面活性剤のよう
な細胞安定剤を含有してもよい。このようなシリ
コン油は活性水素原子を有していても有していな
くてもよいが、もし有していたとしてもこれは
NAFにほとんど影響を与えない。シリコン油の
例は、例えばDC193（ダウコーニング）、SF1066
およびSF1165（両者共ゼネラルエレクトリツ
ク）である。シリコン油の量は、通常反応混合物
を形成するために用られるヒドロキシル化合物の
重量に基づき0.05乃至2.0重量％の範囲内であ
る。 反応混合物はまた可塑剤および／またはトリク
ロロエチルホスフエートのような防炎剤を反応混
合物を形成するために用いられるヒドロキシル化
合物の重量に基づいて好ましくは10乃至30重量％
の量含んでいてもよく、また反応混合物を形成す
るために用いられるヒドロキシル化合物からフリ
ーラジカルを除去するアローオシメンのような安
定剤を含んでいてもよい。 活性水素原子を有していない上述の化合物は、
ヒドロキシル化合物あるいは有機ポリイソシアネ
ートと予め混合されても反応混合物に別々に加え
られてもよい。活性水素原子を含有する全化合物
は、もし必要であれば別々に反応混合物に加えら
れてもよいが、一般にはヒドロキシル化合物と予
め混合される。 前述のライニングを製造する際に使用するため
に一番好ましいヒドロキシル成分は、 (a) 少なくとも250、好ましくは150以下の分子量
を有する（アルキレン）ジオール、例えばジプ
ロピレングリコール； (b) 少なくとも500、好ましくは750乃至1350の範
囲内の分子量を有するポリエーテルジオール、
例えば分子量約1050のポリプロピレングリコー
ル；および (c) ３個の活性水素原子を有するアミノ−アルコ
ール、例えばジ−イソプロパノールアミンまた
はジエタノールアミン を、(a)の量が20乃至70重量％の範囲内にあり、(b)
の量が30乃至80重量％の範囲内にありまた(c)の量
が０乃至12重量％、更に好ましくは1.0乃至12重
量％の範囲内にある量で用いたヒドロキシル化合
物の混合物から成る。また２重量％まで、更に好
ましくは0.01乃至1.5重量％の範囲内で水が存在
してもよい。（パーセントはすべて(a)および(b)の
合計重量に基づくものである）一番好ましいヒド
ロキシル成分は、前述のごとき触媒、安定剤、可
塑剤および／または防炎剤を含有してもよい。 次に好ましい成分は、ヒドロキシル化合物とし
て、一番好ましヒドロキシル成分として述べられ
た(a)，(b)および(c)、および更に (d) 少なくとも200、好ましくは200乃至400の分
子量を有するポリエーテルトリオール、例えば
分子量約300のグリセロール／プロピレンオキ
シサイドアダクト を、(a)の量が３乃至35重量％範囲内であり、(b)の
量が２乃至75重量％の範囲内であり、(c)の量が０
乃至12重量％、好ましくは１乃至12重量％であり
且つ(d)の量が20乃至70重量％である量で用いたも
のである。また、この混合物には２重量％まで、
好ましくは0.01乃至1.5重量％の範囲内の量の水
が含まれていてもよい。（パーセントはすべて
(a)，(b)および(d)の合計重量に基づくものであ
る。）この二番目に好ましくヒドロキシル成分
は、前述のごとき触媒、安定剤、可塑剤および／
または防炎剤を含んでもよい。 前述のライニングを製造するために用られる有
機ポリイソシアネートは、他のポリアリールポリ
イソシアネートおよびモノアリールポリイソシア
ネートが用いられてもよいが、好ましくは粗製ジ
フエニルメタンジ−イソシアネート、例えば「カ
ラデート」30、デスモジユール」44 V20または
「パピ（PAPI）」である。モノアリールポリイソ
シアネートの例は、トルエン−２，４−ジ−イソ
シアネートおよびトルエン−２，６−ジ−イソシ
アネートおよびこれらの80：20または65：35重量
比混合物のようなこれらの混合物である。好まし
い粗製ジフエニルメタン−ジ−イソシアネート
は、粗製ジフエニルメタンジアミンのホスゲン化
によつて製造される。粗製ジフエニルメタンジ−
イソシアネートは、通常ジフエニルメタン−４，
4′.ジイソシアネート、ジフエニルメタン−２，
4′−ジイソシアネートおよび関連した高分子量お
よびトリ−およびテトラ−イソシアネートのよう
な高官能性ポリイソシアネートの混合物から成つ
ている。有機ポリイソシアネート成分として粗製
ジフエニルメタンジイソシアネートが用いられる
場合には、1.8乃至2.7の範囲内のNAFおよび６乃
至11の範囲内のRGCで最良の結果が得られる。 有機ポリイソシアネートの使用量は広範囲で変
わりうる。適当な量は95乃至130、好ましくは100
乃至125のイソシアネート指数を与えるごときも
のである。 前述のライニングを製造するために用いられる
発泡体形成条件は、好ましくは、実質的に各成分
に対して不活性でありまたポリウレタン形成反応
の熱により蒸発される液体低沸点発泡剤を、ヒド
ロキシル成分および／または有機ポリイソシアネ
ート成分中に含有させるまたは反応混合物に別々
に添加することによつて達成される。適当な不活
性発泡剤には、ジクロロフルオロメタン、トリク
ロロフルオロメタン、メチレンクロライド、ペン
タンおよびヘキサンが含まれ、トリクロロフルオ
ロメタンが好ましい。また水が用いられてもよ
い。発泡剤および他の成分の量は、好ましくはラ
イニングが20℃で30℃乃至140Kg／m3の範囲内の
密度を持つようなものである。しかし、ライニン
グに高度の静的および／または動的圧力がかけら
れる時には、密度は少なくとも60Kg／m3が好まし
く、密度の上限は所望のポリウレタン発泡体の伝
熱係数および用られる系の経済性によつて決定さ
れる。 通常「堅い」、前述のライニングは、堅い外殻
の内表面（例えばスチールの表面）上に反応混合
物を噴霧することによつて製造され、この場合に
はヒドロキシル成分は好ましくはジ−イソプロパ
ノールアミン或いはジエタノールアミンのような
アミノアルコールを含むものである。約20乃至30
cmの厚さのライニングを製造するために層状、例
えば20乃至40層にライニングが作り上げられても
よい。ライニングが正しく作られていれば、各層
間の結合は良好であり、中間層域中の抗張力は発
泡体塊の内部の抗張力と同じである。反応混合物
を噴霧するために適した装置は、英国特許第
1300352号明細書に記載されている。 ライニングは異なつた密度を有する二枚のポリ
ウレタン発泡体から成つていてもよい。このよう
な構造は、英国特許第1173424号明細書に記載さ
れている。 ライニングは、例えば内部に、ガラス繊維材料
とエポキシ樹脂材料から成るバリヤーと共に与え
られてもよい。このような構造は英国特許第
1453297号明細書に記載されている。 ある状況下では、異なつた層に異なつた組成、
例えば発泡体上に発泡体を噴霧するためのある組
成およびスチール上への発泡体或いはバリヤー上
への発泡体を噴霧するための他の組成、を適用す
ることが有用であるかも知れない。 更に本発明を以下の実施例を説明する。 実施例 １ 基質上に、表１中に記載される成分から形成さ
れた反応混合物を噴霧することによつて堅いポリ
ウレタン発泡体で基質がライニングされた。ライ
ニングは最小20cm厚となる（約20層）まで層状に
作成された。発泡体特性を表２に示す。 実施例 ２ 表１に記載の成分から形成された反応混合物を
噴霧することによつて、液化ガスの貯蔵および／
または輸送用容器の堅い外殻の内表面に堅いポリ
ウレタン発泡体をライニングした。
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 発泡体形成条件下において、有機ポリイソシ
    アネートと、１種またはそれ以上のポリエーテル
    ポリオールおよび少なくとも１個の水酸基およ
    び／または少なくとも１個のアミノ基を含有する
    １種またはそれ以上の化合物を含んでなるポリオ
    ール混合物とを反応させることにより、改善され
    た断熱性を有するポリウレタン発泡体の製造方法
    において、 有機イソシアネートと反応することができる存
    在する水素原子含有化合物すべての当量の和を該
    活性水素原子含有化合物のモル数の和で割つたも
    の（この因子を以後「NAF」という。）が1.8な
    いし2.7の範囲にあり、該当量の和を1000倍し反
    応混合物を形成するすべての成分（液体低沸点発
    泡剤および有機イソシアネートを除く。）の総量
    （グラム数での総量）で割つたもの（この因子を
    以後「RGC」という。）が６ないし11の範囲にあ
    る、ことを特徴とする上記製造方法。
JP50010552A 1974-01-28 1975-01-27 Expired JPS6123213B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

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GB3755/74A GB1494622A (en) 1974-01-28 1974-01-28 Polyurethane foam

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JPS50108396A JPS50108396A (ja) 1975-08-26
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JP (1) JPS6123213B2 (ja)
CA (1) CA1044848A (ja)
DE (1) DE2503148A1 (ja)
DK (1) DK148656C (ja)
ES (1) ES434163A1 (ja)
FR (1) FR2259118B1 (ja)
GB (1) GB1494622A (ja)
IT (1) IT1031170B (ja)
NL (1) NL7500901A (ja)
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