JPS61235511A - 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０）　（００１）　、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（ｅ＋。値で代表される）が高
く、鉄損（Ｗｉｔ／Ｓ。値で代表される）の低いことが
要求される。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までおびただしい発明改善が加えられ、
今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ＋ｏ１
．９０Ｔ以上、Ｌｔｚｓｏｌ、　０５Ｗ／ｋｇ以下、ま
た板厚０．２３ａｕｏの製品の磁気特性がＢ、。１．８
９Ｔ以上、ＷＢ７ｓｏＯ，９０Ｗ／ｋｇ以下ノ超低鉄１
１　一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来てい
る。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバＩＪ、ニージョン」　（鉄損評
価）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下にふいて最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案されたく特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５８−２６４０５号、特公昭５８−２６４０６号公報参
照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微小ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上にとくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。

また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も６０
０℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
はく離するため、実際の製造工程では採用できない。

（発明が解決しようとする問題点） 上記した鏡面仕上による鉄損向上は非常なコストアップ
を伴うため、現行の仕上焼鈍過程に工夫を加えることに
よって超低鉄損の一方向性珪素鋼板をより有利に得るこ
とがこの発明の目的である。

（問題点を解決するための手段） 上記の目的は次の手順にて的確に充足される。

一方向性珪素鋼スラブを熱間圧延して得た熱延板に、必
要な熱処理を経て１回の冷間圧延又は、中間焼鈍を挟む
２回の冷間圧延を施して最終板厚とし、次に脱炭・１次
再結晶焼鈍を行い、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したのち、２次再結晶焼鈍及び純
化焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製法において、
焼鈍分離剤に、＾１□Ｏｓ、　２ｒ０２及びＴｉｅ、の
うちから選んだ少なくとも１種を５０重量％以上で混入
することに加え、２次再結晶焼鈍後Ｔｉを含むガス雰囲
気又は、さらに非酸化性ガスとの混合ガス雰囲気中で純
化焼鈍を行うことにより、鋼板表面上にＴｉＮ、　Ｔｉ
Ｃ又はＴｉ　（Ｃ，Ｎ）から成る、極薄張力被膜を形成
させることを特徴とする、熱安定性、超低鉄損一方向性
珪素鋼板の製法（第１発明）。

一方向性珪素鋼スラブを熱間圧延して得た熱延板に、必
要な熱処理を経て１回の冷間圧延又は、中間焼鈍を挟む
２回の冷間圧延を施して最終板厚とし、次に脱炭・１次
再結晶焼鈍を行い、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したのち、２次再結晶焼鈍及び純
化焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製法にふいて、
焼鈍分離剤に、Ａｌ２Ｏ３，２ｒ０２及びＴｉＯ□のう
ちから選んだ少なくとも１種を５０重量％以上で混入す
ることに加え、２次再結晶焼鈍後Ｔｉを含むガス雰囲気
又は、さらに非酸化性ガスとの混合ガス雰囲気中で純化
焼鈍を行うことにより、鋼板表面上にＴｉＮ、　ＴｉＣ
又はＴｉ　（Ｃ，Ｎ）から成る、極薄張力被膜を形成さ
せ、その後さらに、圧延方向を横切る向きに、レーザー
照射を施して、局所ひずみを導入しついで低温コーティ
ング被膜処理を加えることを特徴とする、熱安定性、超
低鉄損一方向性珪素鋼板の製法（第２発明）。

発明者らは、磁気特性の熱安定性向上の方途を拓くため
の多くの試行実験を行なった。

その結果、一方向性珪素鋼板の脱炭・１次再結晶焼鈍後
に施用する焼鈍分離剤中に、Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ，。

Ｔｉｅ２などを５０％以上でＭｇＯと混合し、これを鋼
板表面に塗布して２次再結晶焼鈍を施したあと、Ｔｉを
含む反応ガス雰囲気又はさらに非酸化性ガスとの混合ガ
ス雰囲気中で高温の純化焼鈍を行なうことによって、鋼
板表面上に極薄のＴｉＮ、　ＴｉＣあるいはＴｉ　（Ｃ
，Ｎ）の極薄張力被膜を形成させて熱安定性、超低鉄損
の一方向性珪素鋼板の製造が可能であることを発見した
。

ここでＴｉを含む反応ガスというのはＴｉｃｌｓを典型
例として、上記の熱処理条件下での熱処理環境において
或いは方向性珪素鋼板の鋼中Ｎ及び／又はＣと反応し、
ＴｉＮ、　ＴｉＣない、しはＴｉ　（Ｃ，Ｎ）　よりな
る絶縁被膜を形成するのに役立つ成分のガスを意味し、
上記のＴｉＣｌ４のほかＴｉＣ１，、ＴｉＣｌ２なども
含まれる。

また非酸化性ガスはＣＬ、　Ｎ２．８２などを代表例と
して上記の反応を少なくとも阻害しない限りＡｒ。

ＮＨ３およびＣＯガスなども適合する。

上記各発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説明
を進める。

Ｃ０，０４８重量％（以下単に％で示す）　、Ｓｉ　３
．３８％、Ｍｎ　０．０６２％、Ｓｅ　Ｏ，０２２％、
Ｓｂ　Ｏ，０２５％及びＭ。

Ｏ，０２５％を含有する珪素鋼連鋳スラブを、１３４０
℃で４時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ厚の熱延板と
した。

その後９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃で３
分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素雰囲気中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性Ａ１２０３（８０％）
とＭｇＯ（２０％）から成る焼鈍分離剤を塗布し、つい
で８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍と、１２００℃
で５時間の純化焼鈍とを施した。

この２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍を、 ■’ｌ’１ｃ１４ガスとＮ２の雰囲気中、■ＴｌＣ１４
ガスとＮ２とＮ３の雰囲気中、■ＴｌＣ１４ガスとＣＨ
，とＮ２の雰囲気中、■ＴｉＣｌ４ガスとＮ２とＣ）１
４　とＮ２の雰囲気中でそれぞれ熱処理を施したところ
、鋼板表面上に膜厚的０．３．ｕｍでＴｉＮ、　Ｔｉｃ
又はＴｉ（Ｃ，Ｎ）　よりなる極薄の張力被膜層が形成
された。

その後、何れもりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分
とするコーテイング液でコーディング処理を行った。

またこれらに対する比較のために従来の公知技術に従い
、 ■上記したところと同一組成の焼鈍分離剤を使用し、１
２００℃で５時間吃水素中で純化焼鈍を施した後、やは
りりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とするコーテ
イング液でコーティング処理を行った。さらに ■従来のＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を使用し、従
来法である１２００℃で５時間吃水素中での純化焼鈍を
施した後、やはりりん酸塩とコロイダルシリカとを主成
分とするコーテイング液でコーティング処理を行った。

かくして得られた製品の磁気特性及び密着性の実験結果
をまとめて表１に示す。

脩 表１から明らかなように、この発明に基づく分離剤の純
化焼鈍雰囲気での処理例■〜■の場合の製品の磁気特性
すなわちＢ１゜が１．９１〜１．９２Ｔ。

Ｌｔ７ｓ。が０．８３〜０．８７Ｗ／ｋｇと良好で、密
着性もすぐれていることが注目される。

これに対して■の条件では磁気特性が■〜■の条件より
も悪く、且つ密着性も極端に劣っている。

また■の条件では密着性は■の条件よりも良いが、磁気
特性が■〜■の条件のうち最も悪い。

上記のようにこの発明によって鉄損をきわめて有効に低
下させることができると同時に密着性の優れた製品が得
られる とくにこの発明では純化焼鈍をＴｉを含む反応ガス雰囲
気中で行う際に、鋼中のＣ，ＮがＴｉと優先的に反応を
生じるため純化が促進され、ひいては鉄損を低下させる
ことができると同時に、鋼板表面上に極薄のＴｉＮ、　
ＴｉＣあるいはＴｉ　（Ｃ，Ｎ）の張力被膜が形成され
るためにさらに鉄損低下に効果的である。

（作　用） 上に述べた磁気特性並びに被膜密着性の向上と鋼板の純
化の促進と鋼板に張力を与える極薄の張力被膜の優先形
成による鉄損向上によってきわめて効果的に超低鉄損が
実現される。

特にこの発明では従来の７オルステライト質被膜を優先
形成させないで、代わりにより張力の大きい被膜を構成
するＴｉＮ、　ＴｉＣないしはＴｉ　（Ｃ，Ｎ）を形成
せしめ、該被膜と鉄との熱処理後の冷却過程における熱
膨張の差によって起こる強い弾性張力は、鋼板表面にレ
ーザー処理によって導入されるような塑憧的な微小ひず
みの働きを利用するわけではないので、熱安定性に何ら
の問題なく、ひずみ取り焼鈍の如齋高温の熱履歴の下で
も電気・磁気的特性に影響されるところがない。

以上の実験結果は、ＴｉＮよりなる張力被膜について自
ら述べた張力被膜はこのほかにもＴｉ、　Ｚｒ、　Ｖ。

Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｍ
ｎ、　ＡＩ、　Ｂの窒化物及び／又は炭化物並びにＡＩ
、　Ｎｉ、　Ｃｒ、　Ｗ、　Ｓｉ及びＺｎの酸化物のう
ちから選ばれる少なくとも１種よりなる場合にあっても
、ＴｉＮについてのべたところをほぼ同様な作用効果を
あられし、何れもこの発明の目的に適合する。

次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。

まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼成分、例えば ■Ｃ：　０．０４〜０．０５％、Ｓｉ　：　２．５０〜
４．５％、Ｍｎ＝０．０１〜０．２％、ＭＯ：　０．０
０３〜０．１％、Ｓｂ　：　０．００５〜０゜０．２Ｘ
ＳＳあるいはＳｅの１種あるいは２種合計で、０、００
５〜０．０５％を含有する組成■Ｃ：０．０４〜０．０
８％、Ｓｉ：２，０〜４．０％、Ｓ＋０．００５〜０．
０５％、Ｎ　：０．００１〜０．０１％、Ｓｎ　：　０
．０１〜０．５％、Ｃｕ　：　０．０１〜０．３％、Ｍ
ｎ　：　０．０１〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ：０．０３〜０．０６％、Ｓｉ：０．２〜４．０％
、Ｓ：０．００５〜０．０５％、Ｂ　：Ｏ，０Ｏ０３〜
０．００４０％、Ｎ　：０．００１〜０．０１％、Ｍｎ
　：　０．０１〜０．２％を含有する組成の如きにおい
て適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｍｍ＋からＯＪ５ｍｍ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍処理を施す。

その後は通常、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、この発明は、一般的に仕上げ
焼鈍後の形成を不可欠としていたフォルステライトをと
くに形成させない方がより有利であるので、焼鈍分離剤
としてＡｌ１［１，、Ｚｒ［１２，ＴｉＯ２等を５０％
以上でＭｇＯに混入して使用することが必要である。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１００）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施される。

この場合（１００）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、吃水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成する
が、この発明では２次再結晶焼鈍後とくにＴｉを含むガ
ス雰囲気又はさらに非酸化性ガスとの混合ガス雰囲気中
で焼鈍することを必須条件とする。このような雰囲気焼
鈍を行なうためにはＴｉＣｌ４．　ＴｉＣｌ３あるいは
ＴｉＣ１ａを使用し、また混合ガスとしてＨ，ガスほか
、Ｎ、、　Ｃ）Ｉ、、　ＮＨ，のガスを使用するのが一
般的である。この純化焼鈍処理を行った後、従来公知の
方法によるレーザー処理を行って局所微小ひずみを導入
しても、この発明の効果をさまたげるものではない。し
かしこの場合の絶縁被膜は６００℃以下の低温コーティ
ング処理を行うことが必要である。

さらにこのように生成した極薄の張力被膜上にりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、１００万ＫＶ＾にも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。

（実施例） 実施例Ｉ Ｃ：０．０４６％、Ｓｌ　：　３．３８％、Ｍｎ　：　
０．０６８％ＭＯ＝０、０２５％、Ｓｅ　：　０．０２
４％、Ｓｂ　：　０．０２０％を含有する熱延板を、９
００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍を
はさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚の最終
冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にＡ１
□０３（８０％）、ＭｇＯ（２０％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間の２次再結晶
焼鈍した後、ＴｉＣ１，とＮ２とＮ２の混合ガス雰囲気
中１２００℃で８時間の純化焼鈍を行った後、表面にり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティ
ング被膜を形成した。そのときの製品の磁気特性と密着
性は次のようであった。

磁気特性　Ｂ＋ｏ：１．９１Ｔ １ｍ＋’ｌ／、。：０．８６　Ｗ／ｋｇ密着性、曲げ半
径２５絽で１８０°曲げてもはく離せず密着性は良好で
あった。

実施例２ Ｃ：０．０５８％、Ｓｉ　：　３．３９％、Ｍｎ　：　
０，０７６％、Ａｌ二０、０２４％、Ｓ：０．０２８％
、Ｎ　：　０．００６８％を含有する熱延板を、１１５
０℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後３
００℃の温間圧延を施して０．２３ｍｍ厚の最終冷延板
とした。

その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡｌ２
０３（６０％）、ＭｇＯ（４０％）を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃まで８℃／
ｈｒで昇温して２次再結晶させた後、ＴｉＣｌ４　とＮ
２とＮ２の雰囲気中で１２００℃で１０時間の純化焼鈍
を行った。

その後りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁
性被膜を形成させる方法（以下（Ａ）法という）と圧延
方向と直角方向にレーザー処理（レーザー条件：パルス
レーザ−を使用し、スポット当たりのエネルギー３，７
５Ｘ１０−３Ｊ　、スポット直径０．１５ｍｍ、スポッ
トの中心間隔０．３１Ｄ［Ｉ、レーザー走査痕間隔！＝
６鵬）を行った後、５００℃の低温コーティング焼付処
理を行う方法（以下（Ｂ）法という）とに区別した。

このときの（Ａ）及び（Ｂ）各方法の製品の磁気特性お
よび密着性は次のとおりであった。

磁気特性　（＾）法：Ｂ１゜：１．９３Ｔ、　Ｗ１７ｚ
ｓ。：０．８５Ｗ／ｋｇ（Ｂ）法：　Ｂｌｏ：１．９３
Ｔ、　Ｗ＋ｔｚｓｏ：０．８１Ｗ／ｋｇ密着性　　（Ａ
）法：３０ｍｍ本 （Ｂ）法：３Ｑｍｍ本

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一方向性珪素鋼スラブを熱間圧延して得た熱延板に
   、必要な熱処理を経て１回の冷間圧延又は、中間焼鈍を
   挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚とし、次に脱炭・
   １次再結晶焼鈍を行い、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成
   分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、２次再結晶焼鈍及
   び純化焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製法におい
   て、 焼鈍分離剤に、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＺｒＯ＿２及びＴｉＯ
   ＿２のうちから選んだ少なくとも１種を５０重量％以上
   で混入することに加え、２次再結晶焼鈍後Ｔｉを含むガ
   ス雰囲気又は、さらに非酸化性ガスとの混合ガス雰囲気
   中で純化焼鈍を行うことにより、鋼板表面上にＴｉＮ、
   ＴｉＣ又はＴｉ（Ｃ，Ｎ）から成る、極薄張力被膜を形
   成させることを特徴とする、熱安定性、超低鉄損一方向
   性珪素鋼板の製法。 ２、一方向性珪素鋼スラブを熱間圧延して得た熱延板に
   、必要な熱処理を経て１回の冷間圧延又は、中間焼鈍を
   挟む２回の冷間圧延を施して最終板厚とし、次に脱炭・
   １次再結晶焼鈍を行い、ついで鋼板表面にＭｇＯを主成
   分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、２次再結晶焼鈍及
   び純化焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製法におい
   て、 焼鈍分離剤に、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＺｒＯ＿２及びＴｉＯ
   ＿２のうちから選んだ少なくとも１種を５０重量％以上
   で混入することに加え、２次再結晶焼鈍後Ｔｉを含むガ
   ス雰囲気又は、さらに非酸化性ガスとの混合ガス雰囲気
   中で純化焼鈍を行うことにより、鋼板表面上にＴｉＮ、
   ＴｉＣ又はＴｉ（Ｃ，Ｎ）から成る、極薄張力被膜を形
   成させ、その後さらに、圧延方向を横切る向きに、レー
   ザー照射を施して、局所ひずみを導入しついで低温コー
   ティング被膜処理を加えることを特徴とする、熱安定性
   、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製法。