JPS61244A - 粒状化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＮ−１，８−ジメチルブチル−Ｎ′−フェニル
ーｐ−フェニレンジアミン（以下６−ＰＰＤと略記する
）の粒状化方法に関する。

６−ＰＰＤは融点が４５〜５０℃であって常温下では固
体のため、フレーク状、ロッド状、半球状、球状などの
製品形態で市販され、ゴムなどの老化防止剤として広く
使用されているがこれらは各々製造上または使用上の問
題点を有しており、その改良が望まれている。例えば半
球状品は６−Ｐ　ＰＤ溶融液をベルトフレーカ−上に滴
下して固化せしめて得られるが、特殊な機械を必要とし
、生産能力を高めるためには多額の設備費を必要とする
という製造上の問題があり、また球状品′は６−Ｐ　Ｐ
Ｄ溶融液を水中に添加して冷却固化せしめて得られるが
、この方法では付着水を乾燥除去せねばならず、多量の
エネルギーを必要とするという製造上の問題が艷５−っ
　？、：。

一方フレーク品および口・・ノド品はそれぞれフレーカ
−１押出し造粒機などにより容易に製造されるが、これ
らはいずれも崩壊し易く、輸送途中などで粉末化して使
用時に粉末が飛散し、作業環境を著しく悪化せしめると
いう問題の他に、６−ＰＰＤは前記の如く融点が低いた
めに生成した少量の粉末により塊状に固結すると０５゛
６−ＰＰＩ）特有の使用上の大きな問題があり、このた
め崩壊、固結などを防圧する目的で堅固な容器に充填し
たり、夏場には低温倉庫での保管あるいはホッパー内で
の充填量の削減などの配慮がなされており、本質的に流
動性に優れ、かつ崩壊性が少なく、粉塵、固結などが生
じにくい粒状品への改良が望まれていた。

このようなことから、本発明者らは流動性に優れ、かつ
崩壊性が少なく、粉塵、固結などが生じにくい粒状品６
−ＰＰＤを安価でしかも容易に得る方法に関し鋭意検討
の結果、本発明を完成したつ すなわち本発明は０．５欄篩以下の粉状体を２０　Ｗ　
ｔ％以下の範囲で含有することもある、粗製品状Ｎ−１
，ａ−ジメチルブチル−Ｎ’　−−フェニルーｐ−フェ
ニレンシアεンを８８〜４４℃１次いで３０〜８７℃の
異なる温度条件下に保温転動することを特徴とするＮ−
１，８−シメチルブチルーＮ′−フェニル−ｐ−フェニ
レンジアミンの粒状化方法を提供するもので邊　　　　
　ある。

本発明によれば流動性に優れ、かつ崩壊性が少な（、粉
塵、固結などが生じにくい、表面が滑らかで光沢のある
粒状品６−ＰＰＤが安価でしかも容易に得られる。

本発明に使用される粗製品状５−ＰＰＤとしては通常フ
レーク状、ロッド状および不定形などの粉末を生成し易
い形状のものが使用されるが、半球状、球状であっても
良く、またこれらの混合物であっても良い。その粒度は
通常０．５・〜５．７　Ｂｇの間であり、好ましくは１
．０〜４．８ｍｍ篩の間のものであるが、０．５　ｗ＋
簡篩下の粉状体が同時に存在しても良く、その量は２Ｑ
　ｗ　ｔ％以下、より好ましくは１５ｗｔ％以下である
。

本発明は６−Ｐ　ＰＤを融点以下の特定の異なる湿度下
で二段階に保温転勤を行うものであるが、その第一段目
の温度は３８〜４４℃１好ましくは８８〜４２℃の範囲
であって、転勤時間は通常２〜１２０分、好ましくは５
〜９０分であり、第二段目の温度は３０〜３７℃１好ま
しくは８３〜３７℃であって、転勤時間は通常５〜９０
分、好ましくは１０〜７５分であるっ一段目の温度下の
みの転勤では粉末生成の原因となる角は消失するものの
、表面は粉末が一部融着した粗雑な状態であり、また二
段目の温度下のみでの転勤では角も殆ど取れない状態で
あり、また本発明とは逆の順序による転動すなわち、最
初に二段目の温度下で、次いで一段目の温度下で保温転
動した場合も角は消失するものの、表面は粉末が一部融
着した状態であり、いずれの方法でも目的とする流動性
に優れ、かつ崩壊性が少なく、粉塵、固結などが生じに
くい粒状品は得られない。

ところが、本発明に特定した二段転勤法によれば、先ず
一段目の保温転勤により角が消失して粉末が表面に一部
融着した状態となり、続く二段目の保温転勤によってこ
の一部融着した粉末が表面に完全融着して、表向は滑ら
かでしかも光沢を有する状態となる。表面がこのような
状態なる結果、得られた６−ＰＰＤは流動性のみならず
耐崩壊性にも優れ、粉塵、固化などが生じに（いものと
なる。

本発明に使用される転勤造粒機としては、例えばドラム
型造粒機、皿型造粒機、攪拌転動型造粒機などが挙げら
れる。実際の造粒にあたっては、例えば第一段目および
第二段目の保温転動にそれぞれ専用の造粒機を用いても
良く、あるいは入口および出口の近傍がそれぞれ第一段
目および第二段目に対応する温度に設定された造粒機を
用いても良い。さらに温度可変型の造粒機を用い、温度
を２段階に変化させることによって造粒することもでき
る。

以下実施例により本発明の詳細な説明する。

参考例−１ 融点４７〜５０℃の６−ＰＰＤを用い、品温４４〜４６
℃の半溶融状態にした後、スクリュー型押出し造粒機で
押出した。これを常温まで冷却し、破砕整粒機を用いて
整粒した後分級した。得られたもののうち直径４ｍ、８
．４〜４．８１篩間の粒度のロッド状品と１，０〜８．
４　ｖｍ　ｆＩＢ間の粒度の不定形状品との重量比は７
０　：３０でありその表面は角を有し、粉末が付着した
粗雑なものであった。

実施例−１ 温度計、攪拌翼を取り付けた５　００　ｍｌのステンレ
ス製容器に参考例−１で得られた口・・。

ド状品８４ｇと不定形状品Ｂ６ｆを入れ温度４２゛Ｃ下
で３０分間転動して常温まで冷却した。次いで温度８４
℃下で９０分間転動した後、容器から取り出して常温ま
で冷却し１．０〜４．８能篩間の粒度の６−ＰＰＤ粒状
品１１６ｇを得た。このものの表面状態は滑らかで光沢
を有し球状に近い形状であった。

次にポリエチレン製の袋（１２０ｘ８５ｍｍ）にこれを
６０ｆ入れて４０Ｋｇの荷重をかけ、８７℃の恒温槽内
に５日間放置して堆積試験を行った後、袋より内容物を
取出１７塊状に固結した６−Ｐ　ＰＤの重量％を求め、
これを固結率とした。

結果を表１に示した。

（比較例１ 参考例１で得たロッド状品８４Ｆと不定形状品８６ｆと
を混合した後実施例１と同様に堆積試験を行い、その結
果を表１に示した。

比較例２ 実施例１で保温転動を温度４２℃で３０分間行う以外は
実施例１と同様に転動造粒して、粒度１．０〜４．８　
ｍ　ｆＨの間の粒状品１１８ｇを得ｔこ。角は取れては
いるが、表面は粗雑で粉末が一部融着しているものであ
った。次にこれを用いて実施例１と同様堆積試験を行い
、その結果を表１に示した。

表１　堆積試験結果 参考例２ 融点４６“′Ｃ〜４９’Ｃの６−Ｐ　ＰＤを品温４Ｂ〜
４５℃の半溶融状態にし、ロール押出し機で押出しなが
らナイフで３０〜８５鴫の長さに切断した。

次いでこれを常温まで冷却し破砕整粒機で整粒した後分
級した。得られたもののうち直径８ＩＩＩＩ＋、粒度２
．８〜８．４　ｔＩＩ＋１の口・ソド状品と粒度０．５
〜２．８ｍｍ篩の間の不定形状品の重量比は８５：１５
であり、いずれも表面は角を有し、粉末が付着した粗雑
なものであった。４一実施例２ 参考例２で得たロッド状品９１．８Ｆ不定形状品１６．
２Ｆおよび０．５　ｍｍ篩以下のもの１２ｇとを回転式
乾燥機に入れ温度４０″ｃトで６０分間転動した後、２
０分をかけて３５℃まで冷却し、その温度で３０分間転
動し、取出して常温まで冷却した。０．５〜８，４置部
間の粒度の６−ＰＰＤ粒状品１１５ｆを得た。

表面は滑らかで光沢を有していた１ 次にこのものを実施例１と同様に堆積試験を行った。そ
の結果を表２に示した。

比較例−８ 参考例−２で得た口・ソド状品１０２ｆと不定形状品１
８Ｆを混合し実施例１と同様に堆積試験を行った。

その結果を表２に示した。

比較例−４ 実施例−２において、保温転動を温度４０℃で６０分間
行う以外は実施例−２と同様に転動造粒して、粒度０．
５〜８．４ｍ篩間の粒状品１１７ｆを得た。角がとれて
はいるが、表面は粗雑で粉末が一部融着しているもので
あった。

このものを実施例−１と同様に堆積試験を行った。その
結果を表−２に示した。

表−２堆積試験結果

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法による和製６−ＰＰＤの粒状化の各工
程における顕微鏡写真（１，７倍）であり、第１図は粗
製原料の、第２図は一段転勤処理後の、第３図は二段転
動処理後の形態をそれぞれ示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ０．５ｍｍ篩以下の粉状体を２０ｗｔ％以下の範囲で含
   有することもある粗製品状Ｎ−１，３−ジメチルブチル
   −Ｎ′−フェニル−ｐ−フェニレンジアミンを３８〜４
   ４℃、次いで３０〜３７℃の異なる温度条件下に保温転
   動することを特徴とするＮ−１，３−ジメチルブチル−
   Ｎ′−フェニル−ｐ−フェニレンジアミンの粒状化方法