JPS61247609A - 三弗化窒素の精製方法 - Google Patents
三弗化窒素の精製方法Info
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- JPS61247609A JPS61247609A JP8879985A JP8879985A JPS61247609A JP S61247609 A JPS61247609 A JP S61247609A JP 8879985 A JP8879985 A JP 8879985A JP 8879985 A JP8879985 A JP 8879985A JP S61247609 A JPS61247609 A JP S61247609A
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- Japan
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- active carbon
- nitrogen
- gas
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、超ＬＳ用ドライエツチングガス等の用途に適
する高純度三弗（ヒ窒素の製造方法に関する。
する高純度三弗（ヒ窒素の製造方法に関する。
さらに詳しくは、二弗化二窒素（Ｎ２Ｆ２）或は二弗化
二窒素と亜酸化窒素（Ｎ２０）を含む王弗化窒素（ＮＦ
３）を、活性炭と接触させることにより、二弗化二窒素
或は二弗化二窒素と亜酸１ヒ窒素ｆｆｉ 一工程で除去
し、王弗化窒素を精製する方法に関する。
二窒素と亜酸化窒素（Ｎ２０）を含む王弗化窒素（ＮＦ
３）を、活性炭と接触させることにより、二弗化二窒素
或は二弗化二窒素と亜酸１ヒ窒素ｆｆｉ 一工程で除去
し、王弗化窒素を精製する方法に関する。
三弗１ヒ窒素は、化学レーザーのフッ素源として、或は
ＣＶＤ装置のクリーニングガスとして用いられ、中でも
近年、超ＬＳＩ用ドライエツチングがスとして、フロロ
カーボン系エツチング剤ニ比ベシリコン基板上の堆積物
を抑え、しかもエツチング速度、選択性が優れている等
の理由で注目されている有用なガスである。ドライエツ
チングガスとして使用される場合、特に高純度の三弗ｆ
ヒ窒素が必要とされる。
ＣＶＤ装置のクリーニングガスとして用いられ、中でも
近年、超ＬＳＩ用ドライエツチングがスとして、フロロ
カーボン系エツチング剤ニ比ベシリコン基板上の堆積物
を抑え、しかもエツチング速度、選択性が優れている等
の理由で注目されている有用なガスである。ドライエツ
チングガスとして使用される場合、特に高純度の三弗ｆ
ヒ窒素が必要とされる。
王弗化窒素の製造方法により、含有される不純物の種類
および組成は幾分異なるが、主として二弗化二窒素及び
亜酸化窒素が含まれるのが一般である。
および組成は幾分異なるが、主として二弗化二窒素及び
亜酸化窒素が含まれるのが一般である。
従来、王弗化窒素の精製方法どして。
（１）液体窒素温度で粗王弗化窒素ガスを液ｒヒした後
分貿する方法 （ＮＦ３Ｂ、Ｐ、−１２９℃、 Ｎ２Ｆ２Ｂ、Ｐ、−１
０６〜−１１１℃。
分貿する方法 （ＮＦ３Ｂ、Ｐ、−１２９℃、 Ｎ２Ｆ２Ｂ、Ｐ、−１
０６〜−１１１℃。
Ｎ２０ＢＰ、−８９℃）
（２） ゼオライト系吸着剤による吸着法がとられて
いた。
いた。
ところで、（１）の方法では、比較的複雑な装置となり
、煩雑な低流操作を要すること、 丑だ、（２）の方法では、ゼオライト系吸着剤の性能が
不充分であり、吸着剤の寿命を伸ばすため、前工程であ
らかじめ二弗化二窒素を非常に低濃度にまで下げる必要
がある（特開昭５４−１６１５８８）等の欠点を有して
いた。
、煩雑な低流操作を要すること、 丑だ、（２）の方法では、ゼオライト系吸着剤の性能が
不充分であり、吸着剤の寿命を伸ばすため、前工程であ
らかじめ二弗化二窒素を非常に低濃度にまで下げる必要
がある（特開昭５４−１６１５８８）等の欠点を有して
いた。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、上記の事情を考慮し、二弗化二窒素或は二弗
化二窒素と亜酸ｆヒ窒素を含む王弗化窒素中ら、煩雑な
操作を必要とせず、長時間連続的に二弗化二窒素或は二
弗化二窒素と亜酸ｆヒ窒素を一工程で除去するという特
徴を有する王弗化窒素の精製方法の提供を目的としてい
る。
化二窒素と亜酸ｆヒ窒素を含む王弗化窒素中ら、煩雑な
操作を必要とせず、長時間連続的に二弗化二窒素或は二
弗化二窒素と亜酸ｆヒ窒素を一工程で除去するという特
徴を有する王弗化窒素の精製方法の提供を目的としてい
る。
問題点を解決するだめの手段
上記目的を達成するため、検討を重ねた結果、本発明者
らは、王弗化窒素中に主な不純物とし、て含１れる二弗
化二窒素或は二弗化二窒素と亜酸化窒素の除去に、活性
炭が特異的に優れていることを見出した。
らは、王弗化窒素中に主な不純物とし、て含１れる二弗
化二窒素或は二弗化二窒素と亜酸化窒素の除去に、活性
炭が特異的に優れていることを見出した。
すなわち、本発明の要旨は、二弗化二窒素或ｄ、二弗化
二窒素と亜酸化窒素を含む玉弗ｆヒ窒素を活性炭と接触
させ、７弗１ヒニ窒素或は二弗１ヒ二窒素と亜酸ｆヒ窒
素を一工程で除去することを特徴とする王弗化窒素の精
製方法にある。
二窒素と亜酸化窒素を含む玉弗ｆヒ窒素を活性炭と接触
させ、７弗１ヒニ窒素或は二弗１ヒ二窒素と亜酸ｆヒ窒
素を一工程で除去することを特徴とする王弗化窒素の精
製方法にある。
本発明に用いる活性炭は、ヤシ殻炭、石油系活性炭、石
炭系活性炭等種類の如何を問わず、捷た形状についても
操作性のよい形状であれば破砕状。
炭系活性炭等種類の如何を問わず、捷た形状についても
操作性のよい形状であれば破砕状。
粒状等いづれも使用できる。吸着温度は常温でよい。
ところで、活性炭中には、通常、関係湿度５０条にて、
乾量基準で１５〜１０係の平衡量の水が吸着している。
乾量基準で１５〜１０係の平衡量の水が吸着している。
通常は、このまま使用するか、もしくは乾燥のため１０
０〜１２０℃程度の温度で加熱、脱水後使用される。
０〜１２０℃程度の温度で加熱、脱水後使用される。
本発明者らは、吸着性能の向上について検討を重ねた結
果、上記の如き通常の脱水処理では、活性炭中になお１
５条程度の吸着水が残存しており、この残存する吸着水
量を１％以下にすることにより、活性炭の特異的吸着能
力が飛躍的に増加することを見出した。
果、上記の如き通常の脱水処理では、活性炭中になお１
５条程度の吸着水が残存しており、この残存する吸着水
量を１％以下にすることにより、活性炭の特異的吸着能
力が飛躍的に増加することを見出した。
残存する吸着水量を１％以下とするよう々活性炭の活性
化方法として、例えば、乾燥窒素ガス等の不活性ガス雰
囲気下、或は減圧下、１２０〜５５０℃好１しくは］、
５０〜４００℃の温度で加熱、脱水処理すると活性炭
中の水分は各々１重量製以下、０６重重量板下となる。
化方法として、例えば、乾燥窒素ガス等の不活性ガス雰
囲気下、或は減圧下、１２０〜５５０℃好１しくは］、
５０〜４００℃の温度で加熱、脱水処理すると活性炭
中の水分は各々１重量製以下、０６重重量板下となる。
加熱処理条件は、活性炭量、処理温度等を勘案し、適宜
選択することが出来るが、５５０℃を越えると加熱して
もその効果は平衡に達しその必要性が々くなる。
選択することが出来るが、５５０℃を越えると加熱して
もその効果は平衡に達しその必要性が々くなる。
′ｉ！ｉ：′お、活性炭の残存吸着水量は、乾燥窒素中
で５５０℃に試料を加熱し、日本工業規格に規定される
強熱減量をもって測定値とした。
で５５０℃に試料を加熱し、日本工業規格に規定される
強熱減量をもって測定値とした。
本発明の方法で処理できる王弗化窒素は、含有される不
純物の種類及び組成にかなり広い差異があってもよい。
純物の種類及び組成にかなり広い差異があってもよい。
すなわち、王弗化窒素中に二弗化二窒素、亜酸化窒素以
外の不純物、例えば四弗Ｃヒ炭素、四弗化珪素等が存在
しても、その性能には全く影響がない。また特に、二弗
化二窒素４容積係以下、或は亜酸化窒素３容積係以下の
組成であれば、吸着剤の寿命も長く好ましい。
外の不純物、例えば四弗Ｃヒ炭素、四弗化珪素等が存在
しても、その性能には全く影響がない。また特に、二弗
化二窒素４容積係以下、或は亜酸化窒素３容積係以下の
組成であれば、吸着剤の寿命も長く好ましい。
本発明の方法によれば、公知の方法により製造される粗
王弗化窒素、或は、汎用品とＩ〜て市場に提供されてい
る比較的低純度の王弗化窒素等、いづれも処理可能であ
り、高純度化が達成できる。
王弗化窒素、或は、汎用品とＩ〜て市場に提供されてい
る比較的低純度の王弗化窒素等、いづれも処理可能であ
り、高純度化が達成できる。
また、ＣＶＤ装置のクリーニングガスとして、王弗化窒
素が用いられた場合碌ど、その廃ガスを本方法により処
理することにより、不純物で汚染された王弗化窒素を精
製、再利用することも可能であり、高価な王弗化窒素を
有効に利用することができる。
素が用いられた場合碌ど、その廃ガスを本方法により処
理することにより、不純物で汚染された王弗化窒素を精
製、再利用することも可能であり、高価な王弗化窒素を
有効に利用することができる。
実施例
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
内径２０喘φの吸着塔に破砕状ヤシガラ活性炭を、３２
ｇ充填し、系内を真空ポンプで１ ｔｏｒｒ以下に保ち
ながら、２５０℃で６時間加熱処理した。
ｇ充填し、系内を真空ポンプで１ ｔｏｒｒ以下に保ち
ながら、２５０℃で６時間加熱処理した。
処理後の活性炭中の水分量は、乾量基準で００７係であ
った。
った。
このように処理した吸着塔へ、Ｎ２Ｆ２１．．５ ｖｏ
１％。
１％。
Ｎ２００．４ ｖｏｌ ％を不純物として含むＮＦ３ガ
スを、２０ｍｅ／ｍｉｎの流量にて、常温にて導入した
。吸着塔出口ガスの分析（ガスクロマド）を経時的に行
なった結果、これら不純物成分が検出される丑での時間
（破過時間）は、Ｎ２Ｆ２： ９３時間、Ｎ２０：１２
時間であった。
スを、２０ｍｅ／ｍｉｎの流量にて、常温にて導入した
。吸着塔出口ガスの分析（ガスクロマド）を経時的に行
なった結果、これら不純物成分が検出される丑での時間
（破過時間）は、Ｎ２Ｆ２： ９３時間、Ｎ２０：１２
時間であった。
〔実施例２〕
被レット状の石油ピンチ系活性炭を、実施例１と同様の
吸着塔に、４０．９充填し、乾燥窒素気流下、２００℃
にて１０時間加熱処理した。
吸着塔に、４０．９充填し、乾燥窒素気流下、２００℃
にて１０時間加熱処理した。
処理後の活性炭中の水分量は、乾量基準で０．１５係で
あった。」−記処理を施した吸着塔へ、実施例１と同じ
く、Ｎ２Ｆ２ ］、 ５ ｖｏ１％、 Ｎ２０ ｏ、
４ ｖｏ１％を不純物として含むＮＦ６ガスを２０ｍｅ
／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
あった。」−記処理を施した吸着塔へ、実施例１と同じ
く、Ｎ２Ｆ２ ］、 ５ ｖｏ１％、 Ｎ２０ ｏ、
４ ｖｏ１％を不純物として含むＮＦ６ガスを２０ｍｅ
／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
吸着塔川口ガスの分析を経時的に行なった結果破過時間
は、Ｎ２Ｆ２ニア７時間、Ｎ２０ ： １１時間であっ
た。
は、Ｎ２Ｆ２ニア７時間、Ｎ２０ ： １１時間であっ
た。
〔実施例３〕
市販の粒状のヤシガラ炭を実施例１と同様の吸着塔に、
３２．９充填した。
３２．９充填した。
活性炭中の水分量は、乾量基準で１．５０％であった。
」二記吸着塔へ、実施例１と同じく、Ｎ２Ｆ２１、５
ｖｏ１％＋ Ｎ２００．４ ｖｏ１％を不純物と（７て
含むＮＦ、ガスを２０ ｍｌ ／ ｍｉｎの流量にて常
温で導入した。
ｖｏ１％＋ Ｎ２００．４ ｖｏ１％を不純物と（７て
含むＮＦ、ガスを２０ ｍｌ ／ ｍｉｎの流量にて常
温で導入した。
吸着塔出口ガスの分析を経時的に行なった結果、破過時
間は、Ｎ２Ｆ２：４８時間、Ｎ２０ ： ｌ ０時間で
あった・ 〔実施例４〕 破砕状のヤシガラ炭を実施例１と同様の吸着塔に、２４
ｇ充填し、乾燥窒素気流下、２９０℃にて８時間加熱処
理した。
間は、Ｎ２Ｆ２：４８時間、Ｎ２０ ： ｌ ０時間で
あった・ 〔実施例４〕 破砕状のヤシガラ炭を実施例１と同様の吸着塔に、２４
ｇ充填し、乾燥窒素気流下、２９０℃にて８時間加熱処
理した。
処理後の活性炭中の水分量は、乾量基準で０．０８％で
あった。上記処理を施した吸着塔へ、Ｎ２Ｆ２１．Ｑｖ
ｏ１％を不純物として含むＮＦ３ガスを２０ ｒｎｅ
／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
あった。上記処理を施した吸着塔へ、Ｎ２Ｆ２１．Ｑｖ
ｏ１％を不純物として含むＮＦ３ガスを２０ ｒｎｅ
／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
吸着浴出１］ガスの分析を経時的に行なった結果、破過
時間は、Ｎ２Ｆ２について１１３時間であった。
時間は、Ｎ２Ｆ２について１１３時間であった。
〔比較例］〕
実施例１と同様の吸着塔に、ベレット状のモレキーラ−
シ−ブ５Ａを、６５ｇで充填し、乾燥窒素気流下２００
℃にて１０時間加熱処理した。
シ−ブ５Ａを、６５ｇで充填し、乾燥窒素気流下２００
℃にて１０時間加熱処理した。
」二記処理を施した吸着塔へＮ２Ｆ２１．５ ｖｏｌ、
、Ｎｅ。
、Ｎｅ。
Ｏ，４ｖｏｌ係を不純物として含むＮＦ３ガスを２０ｍ
ｅ／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
ｅ／ｍｉｎの流量にて常温で導入した。
吸着塔出口ガスの分析を経時的に行なった結果、破過時
間はＮ２Ｆ２；９時間、 Ｎ２０ ： １１時間であっ
た。
間はＮ２Ｆ２；９時間、 Ｎ２０ ： １１時間であっ
た。
発明の効果
以上述べたように、本発明に係る王弗化窒素の精製方法
は、極めて単純な方法により、常温にて極めて長時間、
しかも王弗化窒素中に不純物としく９） て含まれる二弗化二窒素或は二弗化二窒素と亜酸化窒素
を−２」ユ程で除去する方法を提供するものである。
は、極めて単純な方法により、常温にて極めて長時間、
しかも王弗化窒素中に不純物としく９） て含まれる二弗化二窒素或は二弗化二窒素と亜酸化窒素
を−２」ユ程で除去する方法を提供するものである。
Claims (2)
- （１）二弗化二窒素又は二弗化二窒素と亜酸化窒素を含
む王弗化窒素を活性炭と接触させることにより、前記二
弗化二窒素又は二弗化二窒素と亜酸化窒素を除去するこ
とを特徴とする三弗化窒素の精製方法。 - （２）前記活性炭が、１２０℃〜５５０℃で処理し、該
活性炭中の水分量を１重量％以下とした活性炭である特
許請求の範囲第１項記載の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8879985A JPS61247609A (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | 三弗化窒素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8879985A JPS61247609A (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | 三弗化窒素の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61247609A true JPS61247609A (ja) | 1986-11-04 |
| JPH0242766B2 JPH0242766B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=13952908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8879985A Granted JPS61247609A (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | 三弗化窒素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61247609A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989004444A1 (fr) * | 1987-11-04 | 1989-05-18 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Procede de liquefaction, de concentration et de purification de trifluorure d'azote |
| JP2002068717A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-08 | Nippon Sanso Corp | 三フッ化窒素の精製方法 |
-
1985
- 1985-04-26 JP JP8879985A patent/JPS61247609A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989004444A1 (fr) * | 1987-11-04 | 1989-05-18 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Procede de liquefaction, de concentration et de purification de trifluorure d'azote |
| JP2002068717A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-08 | Nippon Sanso Corp | 三フッ化窒素の精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0242766B2 (ja) | 1990-09-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |