JPH0891812A - 三弗化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの精製方法Info
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- JPH0891812A JPH0891812A JP22513694A JP22513694A JPH0891812A JP H0891812 A JPH0891812 A JP H0891812A JP 22513694 A JP22513694 A JP 22513694A JP 22513694 A JP22513694 A JP 22513694A JP H0891812 A JPH0891812 A JP H0891812A
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- zeolite
- temperature
- present
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 合成ゼオライトを、予め２５０ 〜５０
０ ℃の範囲の温度に加熱処理をおこなった後、三弗化
窒素ガスを−１２５ 〜５０℃の温度でかつ実質的に水
分の混入しない状態で通気させる。 【効果】 三弗化窒素ガス中の六弗化イオウを、効
率良く除去することができる。
０ ℃の範囲の温度に加熱処理をおこなった後、三弗化
窒素ガスを−１２５ 〜５０℃の温度でかつ実質的に水
分の混入しない状態で通気させる。 【効果】 三弗化窒素ガス中の六弗化イオウを、効
率良く除去することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三弗化窒素ガスの精製方
法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中に含まれ
る六弗化イオウ(SF6)の除去方法に関する。
法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中に含まれ
る六弗化イオウ(SF6)の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】三弗化
窒素（NF3)ガスは、半導体のドライエッチング剤や CVD
装置のクリーニングガスとして近年注目され、その生産
量は著しく伸びている。これらの用途に使用されるNF3
ガスは、近年、益々高純度のものが要求されて来てい
る。
窒素（NF3)ガスは、半導体のドライエッチング剤や CVD
装置のクリーニングガスとして近年注目され、その生産
量は著しく伸びている。これらの用途に使用されるNF3
ガスは、近年、益々高純度のものが要求されて来てい
る。
【０００３】NF3 ガスは、種々の方法で製造される。た
とえば、アンモニウム酸弗化物の溶融塩を電解する方
法、アンモニウム酸弗化物を溶融状態において気相状の
弗素と反応させる方法、固体状の金属弗化物のアンモニ
ウム錯体と元素状弗素を反応させる方法、弗化アンモニ
ウムまたは酸性弗化アンモニウムと弗化水素を原料とす
るNH4F・HFや、さらにこれに弗化カリウムまたは酸性弗
化カリウムを該原料に加えたKF・NH4F・HF系での溶融塩
電解法などがある。しかしながら、何れの方法で得られ
たガスも殆どの場合、N2O 、CO2 、N2F2などの不純物を
比較的多量に含んでいるので、上記用途としての高純度
のNF3 ガスを得るためには精製が必要である。
とえば、アンモニウム酸弗化物の溶融塩を電解する方
法、アンモニウム酸弗化物を溶融状態において気相状の
弗素と反応させる方法、固体状の金属弗化物のアンモニ
ウム錯体と元素状弗素を反応させる方法、弗化アンモニ
ウムまたは酸性弗化アンモニウムと弗化水素を原料とす
るNH4F・HFや、さらにこれに弗化カリウムまたは酸性弗
化カリウムを該原料に加えたKF・NH4F・HF系での溶融塩
電解法などがある。しかしながら、何れの方法で得られ
たガスも殆どの場合、N2O 、CO2 、N2F2などの不純物を
比較的多量に含んでいるので、上記用途としての高純度
のNF3 ガスを得るためには精製が必要である。
【０００４】従来、NF3 ガス中のこれらの不純物を除去
する精製方法としては、合成ゼオライト、活性炭、活性
アルミナ、天然ゼオライト等の吸着剤を使用して、これ
らの不純物を吸着除去する方法がよく知られている。
する精製方法としては、合成ゼオライト、活性炭、活性
アルミナ、天然ゼオライト等の吸着剤を使用して、これ
らの不純物を吸着除去する方法がよく知られている。
【０００５】特に、U.S.Pat.No. 4,156,598 や本出願人
等による方法；特公平4-74285 、特願平4-198006、特願
平4-175211などの方法は、上記不純物を効率よく吸着す
るので、この点では一応好ましい吸着剤ではある。しか
しながら、近年の更なる高純度化のNF3 ガスが要求され
ている中で、更なる精製が必要であった。
等による方法；特公平4-74285 、特願平4-198006、特願
平4-175211などの方法は、上記不純物を効率よく吸着す
るので、この点では一応好ましい吸着剤ではある。しか
しながら、近年の更なる高純度化のNF3 ガスが要求され
ている中で、更なる精製が必要であった。
【０００６】特に、六弗化イオウ(SF6) は、その他の不
純物分と比較して、従来は問題視されていなかったが、
例えば、４Ｎ（純度９９．９９％のものをいう）、５
Ｎ、６Ｎ等の高純度化を行う際、その含有量が、問題と
なって来る。
純物分と比較して、従来は問題視されていなかったが、
例えば、４Ｎ（純度９９．９９％のものをいう）、５
Ｎ、６Ｎ等の高純度化を行う際、その含有量が、問題と
なって来る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる状況
に鑑み、NF3 ガス中に含まれているSF6 の除去方法につ
いて種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重ねた結果、驚く
べきことに、予め特定の温度に加熱処理した合成ゼオラ
イト層へ、特定の温度で処理しようとするNF3ガスを通
気させれば、NF3 が該ゼオライト層に、 NF3ガス中のSF
6 の吸着能力も大きいため、上記不純物を効率よく、更
には工業的かつ経済的に除去できるということを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
に鑑み、NF3 ガス中に含まれているSF6 の除去方法につ
いて種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重ねた結果、驚く
べきことに、予め特定の温度に加熱処理した合成ゼオラ
イト層へ、特定の温度で処理しようとするNF3ガスを通
気させれば、NF3 が該ゼオライト層に、 NF3ガス中のSF
6 の吸着能力も大きいため、上記不純物を効率よく、更
には工業的かつ経済的に除去できるということを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】即ち、本発明における三弗化窒素ガスの精
製方法とは、合成ゼオライトを、予め250 〜500 ℃の範
囲の温度に加熱処理を行った後、三弗化窒素ガスを−12
5 〜50℃の温度でかつ実質的に水分の混入しない状態で
通気させることを特徴とするものである。
製方法とは、合成ゼオライトを、予め250 〜500 ℃の範
囲の温度に加熱処理を行った後、三弗化窒素ガスを−12
5 〜50℃の温度でかつ実質的に水分の混入しない状態で
通気させることを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の詳細な開示】以下本発明を詳細に説明する。
【００１０】合成ゼオライトには種々の種類のものがあ
り、本発明において使用するゼオライトとしては、特に
限定はないが、本発明者等の研究によれば、吸着しよう
とするSF6 の分子径（５．６Å）、極性を考慮し、４
Ａ、５Ａ、Ｙ型、１０Ｘ、１３Ｘが好適である。
り、本発明において使用するゼオライトとしては、特に
限定はないが、本発明者等の研究によれば、吸着しよう
とするSF6 の分子径（５．６Å）、極性を考慮し、４
Ａ、５Ａ、Ｙ型、１０Ｘ、１３Ｘが好適である。
【００１１】本発明においてこれを吸着剤として使用す
るためには、ゼオライトを適当な粒度、例えば2 〜20メ
ッシュとし、使用することが好ましい。
るためには、ゼオライトを適当な粒度、例えば2 〜20メ
ッシュとし、使用することが好ましい。
【００１２】本発明においては、かくして所望の粒度を
有するゼオライトを、次に250 ℃〜500 ℃、好ましくは
300 〜400 ℃に加熱処理する。上記規定の温度範囲にお
いてゼオライトを加熱処理することによってのみ、吸着
剤としての能力が格段に向上し、本発明の目的を達成す
る吸着剤とすることができるのである。
有するゼオライトを、次に250 ℃〜500 ℃、好ましくは
300 〜400 ℃に加熱処理する。上記規定の温度範囲にお
いてゼオライトを加熱処理することによってのみ、吸着
剤としての能力が格段に向上し、本発明の目的を達成す
る吸着剤とすることができるのである。
【００１３】加熱処理温度がこれ未満であると、いくら
長時間加熱処理してもゼオライトの吸着能力が操作開始
後急激に低下し破過時間が大幅に短くなると共に、通気
後のNF3 ガス中のSF6 含有量が、大幅に高くなるからで
ある。
長時間加熱処理してもゼオライトの吸着能力が操作開始
後急激に低下し破過時間が大幅に短くなると共に、通気
後のNF3 ガス中のSF6 含有量が、大幅に高くなるからで
ある。
【００１４】その理由は必ずしも明確ではないが、本発
明者等の研究では、結晶水を含有しているゼオライトの
場合、これを本発明の吸着剤として使用すると、上記結
晶水（以下、水分と記す）が残存し、該ゼオライト層へ
NF3 ガスを通気した際に、ゼオライト単位体積当たりの
SF6 の除去能力が低下するためと考えられる。したがっ
て、ゼオライト中の水分を実質的に完全に除去するため
にも、上記温度における加熱処理を行うのである。
明者等の研究では、結晶水を含有しているゼオライトの
場合、これを本発明の吸着剤として使用すると、上記結
晶水（以下、水分と記す）が残存し、該ゼオライト層へ
NF3 ガスを通気した際に、ゼオライト単位体積当たりの
SF6 の除去能力が低下するためと考えられる。したがっ
て、ゼオライト中の水分を実質的に完全に除去するため
にも、上記温度における加熱処理を行うのである。
【００１５】一方、ゼオライトをこれを越える温度に加
熱すると、ゼオライト自身の結晶構造が変化したり崩れ
たりする。その結果、吸着能力が著しく損なわれて仕舞
い、吸着が行われなかったり、またガス通気後短時間で
破過したりするので好ましくない。
熱すると、ゼオライト自身の結晶構造が変化したり崩れ
たりする。その結果、吸着能力が著しく損なわれて仕舞
い、吸着が行われなかったり、またガス通気後短時間で
破過したりするので好ましくない。
【００１６】ゼオライトの加熱処理は、水分を実質的に
含有しない窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプ
トン、キセノンガス等の不活性ガス気流中で行うことが
好ましい。また、該処理は、水分及びCO2 分を予め除去
した乾燥空気中で行うことも出来る。また、減圧下に、
これらのガスを吸引しながら加熱処理を行ってもよい。
含有しない窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプ
トン、キセノンガス等の不活性ガス気流中で行うことが
好ましい。また、該処理は、水分及びCO2 分を予め除去
した乾燥空気中で行うことも出来る。また、減圧下に、
これらのガスを吸引しながら加熱処理を行ってもよい。
【００１７】加熱処理は、上記の加熱温度及びガス気流
雰囲気中で10分〜80時間、好ましくは１時間〜40時間、
さらに好ましくは３時間〜10時間行われる。
雰囲気中で10分〜80時間、好ましくは１時間〜40時間、
さらに好ましくは３時間〜10時間行われる。
【００１８】なお、加熱処理の態様としては、所望の粒
度分布を有するゼオライトを乾燥器内に薄く敷き詰め
て、この薄層の表面上に不活性ガスを流してもよいが、
より好ましくは、ゼオライトにより充填層を形成し、不
活性ガスを、該充填層中に通気しつつ加熱するものが良
い。
度分布を有するゼオライトを乾燥器内に薄く敷き詰め
て、この薄層の表面上に不活性ガスを流してもよいが、
より好ましくは、ゼオライトにより充填層を形成し、不
活性ガスを、該充填層中に通気しつつ加熱するものが良
い。
【００１９】かくして加熱処理が終了したゼオライト
は、次の吸着処理にそなえて、放冷または強制冷却さ
れ、室温程度（１０−４０℃）の温度に冷却される。勿
論、冷却時には、ゼオライト中への水分の混入を回避す
ることが好ましい。
は、次の吸着処理にそなえて、放冷または強制冷却さ
れ、室温程度（１０−４０℃）の温度に冷却される。勿
論、冷却時には、ゼオライト中への水分の混入を回避す
ることが好ましい。
【００２０】本発明においては、該加熱処理したゼオラ
イトにより充填層を形成し、不純物ガスを含む三弗化窒
素ガスを、該充填層に、−125 ℃〜50℃の温度において
通気し、精製処理を行う。
イトにより充填層を形成し、不純物ガスを含む三弗化窒
素ガスを、該充填層に、−125 ℃〜50℃の温度において
通気し、精製処理を行う。
【００２１】本発明のもっとも好ましい実施態様として
は、予めその他の不純物分（N20 、CO2 、N2F2分等）を
公知の方法にて除去せしめたNF3 ガスを使用すること
が、工業的及び経済的に好適である。また、N20、CO2、N2
F2分等の不純物を除き、純度99.99％程度以上にしたNF3
ガスの精製に特に有用である更には、ゼオライトの加熱
処理とNF3 ガスの吸着精製を同一の容器で行うことも好
適であり、適当な容器またはカラムに所望の粒度分布を
有するゼオライトを充填して充填層を形成させ、つぎ
に、不活性ガスを、該充填層中に通気しつつ加熱処理す
る。
は、予めその他の不純物分（N20 、CO2 、N2F2分等）を
公知の方法にて除去せしめたNF3 ガスを使用すること
が、工業的及び経済的に好適である。また、N20、CO2、N2
F2分等の不純物を除き、純度99.99％程度以上にしたNF3
ガスの精製に特に有用である更には、ゼオライトの加熱
処理とNF3 ガスの吸着精製を同一の容器で行うことも好
適であり、適当な容器またはカラムに所望の粒度分布を
有するゼオライトを充填して充填層を形成させ、つぎ
に、不活性ガスを、該充填層中に通気しつつ加熱処理す
る。
【００２２】加熱処理後、ゼオライトを容器外へ取り出
すことなく、そのままの状態で冷却し、引続きこのゼオ
ライトの充填層へ精製しようとするNF3 ガスを−125 ℃
〜50℃の温度において導き、通気する方法が好ましい。
すことなく、そのままの状態で冷却し、引続きこのゼオ
ライトの充填層へ精製しようとするNF3 ガスを−125 ℃
〜50℃の温度において導き、通気する方法が好ましい。
【００２３】NF3ガスの精製は、上記の通りカラム等に
充填されたゼオライト層に通気する方法で実施される
が、この際の通気温度は重要で50℃以下の温度であるこ
とが好ましい。この温度を越えると、本発明者等の研究
では、通気後のNF3 ガス中の不純物であるSF6の含有量
が充分低下せず、かつ、ゼオライト単位体積当たりのNF
3 ガス中のSF6 の吸着量が大きく低下するので不都合で
ある。
充填されたゼオライト層に通気する方法で実施される
が、この際の通気温度は重要で50℃以下の温度であるこ
とが好ましい。この温度を越えると、本発明者等の研究
では、通気後のNF3 ガス中の不純物であるSF6の含有量
が充分低下せず、かつ、ゼオライト単位体積当たりのNF
3 ガス中のSF6 の吸着量が大きく低下するので不都合で
ある。
【００２４】また、温度は低温ほど好ましいが、NF3 の
沸点は−129 ℃であるので、この温度以下では操作が事
実上困難であり、−125 ℃以上の範囲で実施される。
沸点は−129 ℃であるので、この温度以下では操作が事
実上困難であり、−125 ℃以上の範囲で実施される。
【００２５】容器やカラムの材質としては、SUS-304、SU
S-316L等のステンレス、銅、ニッケル、鉄等の通常の材
料が使用可能である。なお、鉄は空気に常時接触するカ
ラム外面が腐食され、錆易いので防錆処理を施すことが
好ましい。
S-316L等のステンレス、銅、ニッケル、鉄等の通常の材
料が使用可能である。なお、鉄は空気に常時接触するカ
ラム外面が腐食され、錆易いので防錆処理を施すことが
好ましい。
【００２６】ゼオライト充填層の通気条件についてさら
に詳しく述べると以下の如くである。ゼオライト充填層
の層径は１cm〜１m φ程度が好ましい。所望により、細
い径の充填カラムを複数束ねて使用することも可能であ
る。ここで、層径が20cmを越える場合には、例えば、通
気時に発生する吸着熱等を効率よく除熱出来るように、
伝熱フィンをカラム表面に設けたり、熱交換器を充填層
内に挿入することが好ましい。
に詳しく述べると以下の如くである。ゼオライト充填層
の層径は１cm〜１m φ程度が好ましい。所望により、細
い径の充填カラムを複数束ねて使用することも可能であ
る。ここで、層径が20cmを越える場合には、例えば、通
気時に発生する吸着熱等を効率よく除熱出来るように、
伝熱フィンをカラム表面に設けたり、熱交換器を充填層
内に挿入することが好ましい。
【００２７】充填層高は10cm〜３m 程度であり、ガス流
量は10cc/min〜100 ｌ/min程度である。なお、層径、層
高、ガス流量の組合せは１〜500cm/min 好ましくは１〜
200cm/min と云うガス線速度を満足する範囲で自由に選
択することが可能である。
量は10cc/min〜100 ｌ/min程度である。なお、層径、層
高、ガス流量の組合せは１〜500cm/min 好ましくは１〜
200cm/min と云うガス線速度を満足する範囲で自由に選
択することが可能である。
【００２８】通気時の NF3ガスの圧力は特に限定はない
が、例えば、０〜５Kg/cm2（ゲージ圧）程度の圧力が操
作しやすいので好適である。
が、例えば、０〜５Kg/cm2（ゲージ圧）程度の圧力が操
作しやすいので好適である。
【００２９】本発明の対象とするNF3 ガス中の不純物ガ
ス量は、特に限定はないが、SF6 として、５〜５０００
ppm 程度である。
ス量は、特に限定はないが、SF6 として、５〜５０００
ppm 程度である。
【００３０】本発明の精製処理を施されると、精製ガス
中のSF6 量は ND 〜３ppm 程度とすることが出来る。な
お、分析法は、ガスクロマトグラフィー( 検出器:PID )
によっておこなった値であり、NDは検出限界以下( ０．
１ppm 未満 )であることを示す。
中のSF6 量は ND 〜３ppm 程度とすることが出来る。な
お、分析法は、ガスクロマトグラフィー( 検出器:PID )
によっておこなった値であり、NDは検出限界以下( ０．
１ppm 未満 )であることを示す。
【００３１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、これらはあくまで発明のよりよき理解を目的
とするものであり、その範囲を限定する意図にでたもの
でないことは明確に理解されなければならない。尚、以
下において％及び ppmは特記しない限り容量基準を表わ
す。
明するが、これらはあくまで発明のよりよき理解を目的
とするものであり、その範囲を限定する意図にでたもの
でないことは明確に理解されなければならない。尚、以
下において％及び ppmは特記しない限り容量基準を表わ
す。
【００３２】また、実施例及び比較例において、破過時
間とは下記に示すことを意味するものである。即ち、不
純物を含有するガスを吸着剤層に通気して不純物を吸着
除去する場合、ガスの通気開始直後は得られるガス中の
不純物含有量は少なく、かつ一定含有量かまたは僅かに
漸増する状態で推移する。吸着剤が吸着能力を喪失する
頃になると、不純物含有量が急激に増加し始める。この
急激に増加し始めるまでの通気時間を破過時間という。
実施例及び比較例においては通気後のNF3 ガス中のSF6
が5ppm を越える時間までの通気時間を破過時間とし
た。
間とは下記に示すことを意味するものである。即ち、不
純物を含有するガスを吸着剤層に通気して不純物を吸着
除去する場合、ガスの通気開始直後は得られるガス中の
不純物含有量は少なく、かつ一定含有量かまたは僅かに
漸増する状態で推移する。吸着剤が吸着能力を喪失する
頃になると、不純物含有量が急激に増加し始める。この
急激に増加し始めるまでの通気時間を破過時間という。
実施例及び比較例においては通気後のNF3 ガス中のSF6
が5ppm を越える時間までの通気時間を破過時間とし
た。
【００３３】実施例１〜４ 内径10mmのステンレス製カラムに粒度が24〜48メッシュ
の粒状の５Ａ型ゼオライト（トソー製；銘柄SA-500) を
充填（充填高さ200mm)した後、該ゼオライトの加熱処理
を表１に示す条件で行なった。しかる後、該ゼオライト
層を冷却し、表に１示す分析値のNF3 ガスを表１に示す
条件で、破過時間まで通気した。
の粒状の５Ａ型ゼオライト（トソー製；銘柄SA-500) を
充填（充填高さ200mm)した後、該ゼオライトの加熱処理
を表１に示す条件で行なった。しかる後、該ゼオライト
層を冷却し、表に１示す分析値のNF3 ガスを表１に示す
条件で、破過時間まで通気した。
【００３４】破過時間及び精製ガス中のSF6 含有量は、
第１表に示す通りであり、NF3 ガス中のSF6 は極めて良
好に除去され、精製せしめたNF3 中のSF6 が大幅に低下
していることがわかる。尚、NF3 ガスの分析はガスクロ
マトグラフィー（PID 法) にて行なった。（以下同様） 精製せしめたNF3 ガス中のSF6 の分析は、オンライン にて３
０分毎に実施し、その変動幅及び平均値を同様に表１に
示す。
第１表に示す通りであり、NF3 ガス中のSF6 は極めて良
好に除去され、精製せしめたNF3 中のSF6 が大幅に低下
していることがわかる。尚、NF3 ガスの分析はガスクロ
マトグラフィー（PID 法) にて行なった。（以下同様） 精製せしめたNF3 ガス中のSF6 の分析は、オンライン にて３
０分毎に実施し、その変動幅及び平均値を同様に表１に
示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】実施例５〜８ 実施例１〜４で使用したステンレス製カラムを使用し、
合成ゼオライトの種類を４Ａ及び１３Ｘに変更して、実
施例１〜４と同様にして、該ゼオライトの加熱処理とNF
3 ガスの通気による精製を、表２に示す条件で破過時間
まで行なった（ゼオライトのステンレス製カラムへの充
填量は実施例１〜４と同じ）。
合成ゼオライトの種類を４Ａ及び１３Ｘに変更して、実
施例１〜４と同様にして、該ゼオライトの加熱処理とNF
3 ガスの通気による精製を、表２に示す条件で破過時間
まで行なった（ゼオライトのステンレス製カラムへの充
填量は実施例１〜４と同じ）。
【００３７】その結果は表２に示す通りであり、実施例
１〜４と同様にNF3ガス中のSF6 は極めて良好に除去さ
れる。しかも破過時間も長いことが分かる。
１〜４と同様にNF3ガス中のSF6 は極めて良好に除去さ
れる。しかも破過時間も長いことが分かる。
【００３８】
【表２】
【００３９】比較例１〜４ 実施例１〜４と同一のカラム及び合成ゼオライトを用い
て、実施例１〜４と同様の方法でゼオライトの加熱処理
とNF3 ガスの通気による精製を、表３に示す条件で破過
時間まで行なった（ゼオライトのカラムへの充填量は実
施例１〜４と同じ）。
て、実施例１〜４と同様の方法でゼオライトの加熱処理
とNF3 ガスの通気による精製を、表３に示す条件で破過
時間まで行なった（ゼオライトのカラムへの充填量は実
施例１〜４と同じ）。
【００４０】結果は表３に示す通りであり、比較例１及
び比較例２のように本発明で特定する条件未満の温度で
加熱処理した天然ゼオライトを使用した場合は、たとえ
長時間加熱処理してもゼオライトの吸着能力が低下し破
過時間が大幅に短くなると共に、通気後のNF3 ガス中の
ＳＦ6の含有量も高くなることが分かる。
び比較例２のように本発明で特定する条件未満の温度で
加熱処理した天然ゼオライトを使用した場合は、たとえ
長時間加熱処理してもゼオライトの吸着能力が低下し破
過時間が大幅に短くなると共に、通気後のNF3 ガス中の
ＳＦ6の含有量も高くなることが分かる。
【００４１】また、比較例３及び比較例４のように NF3
ガスのゼオライト層への通気温度が本発明で特定する温
度よりも高いと、比較例１及び比較例２程ではないもの
の破過時間が短くなり、かつ、通気後のNF3 ガス中のＳ
Ｆ6の含有量も高くなることが分かる。
ガスのゼオライト層への通気温度が本発明で特定する温
度よりも高いと、比較例１及び比較例２程ではないもの
の破過時間が短くなり、かつ、通気後のNF3 ガス中のＳ
Ｆ6の含有量も高くなることが分かる。
【００４２】比較例５〜６ 加熱処理温度を本発明で特定する条件を越える高温度で
処理した以外は、比較例５は、実施例５と同一の方法に
て、また比較例６は、実施例８と同一の方法にて実験を
行った。
処理した以外は、比較例５は、実施例５と同一の方法に
て、また比較例６は、実施例８と同一の方法にて実験を
行った。
【００４３】結果は表３に示す通りであり、比較例５及
び６のように本発明で特定する条件を越える高温で加熱
処理した合成ゼオライトを使用した場合は、おそらくそ
の結晶構造が破壊されるためか、吸着能力が大幅に低下
し破過時間が５分未満と殆ど産業上の利用可能性はなく
なって仕舞う。また破過に到るまでにＳＦ6の吸着も殆
ど行われないことが分かる。
び６のように本発明で特定する条件を越える高温で加熱
処理した合成ゼオライトを使用した場合は、おそらくそ
の結晶構造が破壊されるためか、吸着能力が大幅に低下
し破過時間が５分未満と殆ど産業上の利用可能性はなく
なって仕舞う。また破過に到るまでにＳＦ6の吸着も殆
ど行われないことが分かる。
【００４４】
【表３】
【００４５】比較例７〜９ 吸着剤として合成ゼオライトの代りに、天然ゼオライト
（比較例７）、活性炭（比較例８）、活性アルミナ（比
較例９）を使用して、実施例１と同様に該吸着剤の加熱
処理とNF3 ガスの通気による精製を、表４に示す条件で
破過時間まで行なった（吸着剤のステンレス製カラムへ
の充填量は実施例１〜４と同じ）。
（比較例７）、活性炭（比較例８）、活性アルミナ（比
較例９）を使用して、実施例１と同様に該吸着剤の加熱
処理とNF3 ガスの通気による精製を、表４に示す条件で
破過時間まで行なった（吸着剤のステンレス製カラムへ
の充填量は実施例１〜４と同じ）。
【００４６】その結果は表４に示す通りである。活性
炭、活性アルミナの場合はＳＦ6の吸着能力が小さく、
従って破過時間が短い。
炭、活性アルミナの場合はＳＦ6の吸着能力が小さく、
従って破過時間が短い。
【００４７】
【表４】
【００４８】
【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明は、精
製しようとするNF3 ガス中のSF6 を吸着剤を使用して除
去し、更なる高純度のNF3 の製造方法において、吸着剤
として合成ゼオライトを予め特定の温度に加熱して脱水
処理し、このゼオライトにNF3ガスを特定の条件で通気
するという、極めて簡単な方法である。
製しようとするNF3 ガス中のSF6 を吸着剤を使用して除
去し、更なる高純度のNF3 の製造方法において、吸着剤
として合成ゼオライトを予め特定の温度に加熱して脱水
処理し、このゼオライトにNF3ガスを特定の条件で通気
するという、極めて簡単な方法である。
【００４９】ゼオライトを使用する本発明の方法によっ
て、従来達成することが出来なかった高純度のNF3 の製
造法も本発明の方法によって、容易に実施することが可
能となった。
て、従来達成することが出来なかった高純度のNF3 の製
造法も本発明の方法によって、容易に実施することが可
能となった。
【００５０】以上のように本発明の方法は、ゼオライト
を使用してNF3 中のSF6分を効率よく、かつ経済的に除
去することができることで、本発明の工業的かつ経済的
効果は極めて大なるものがある。
を使用してNF3 中のSF6分を効率よく、かつ経済的に除
去することができることで、本発明の工業的かつ経済的
効果は極めて大なるものがある。
Claims (2)
- 【請求項１】 合成ゼオライトを、予め250 〜500 ℃
の範囲の温度に加熱処理をおこなった後、三弗化窒素ガ
スを−125 〜50℃の温度でかつ実質的に水分の混入しな
い状態で通気させることを特徴とする三弗化窒素ガスの
精製方法。 - 【請求項２】 上記被処理三弗化窒素ガスが、純度9
9.99 容量％以上であり、不純物として六弗化イオウを
含む請求項１記載の三弗化窒素ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22513694A JPH0891812A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22513694A JPH0891812A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891812A true JPH0891812A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16824530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22513694A Pending JPH0891812A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891812A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001322806A (ja) * | 2000-05-12 | 2001-11-20 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法及びその用途 |
| JP2002068717A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-08 | Nippon Sanso Corp | 三フッ化窒素の精製方法 |
| KR20050054560A (ko) * | 2003-12-05 | 2005-06-10 | 주식회사 효성 | 합성 제올라이트를 이용한 삼불화질소 가스의 정제방법 |
-
1994
- 1994-09-20 JP JP22513694A patent/JPH0891812A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001322806A (ja) * | 2000-05-12 | 2001-11-20 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法及びその用途 |
| JP2002068717A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-08 | Nippon Sanso Corp | 三フッ化窒素の精製方法 |
| KR20050054560A (ko) * | 2003-12-05 | 2005-06-10 | 주식회사 효성 | 합성 제올라이트를 이용한 삼불화질소 가스의 정제방법 |
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