JPS6124982A - 非晶質体製造用るつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、非晶質体製造用るつぼに関するものである。

さらに詳しくは本発明は、カラス化法を利用した磁気記
録用フェライト磁性粉の製造法において使用するのに特
に適した非晶質体製造用のるつぼに関するものである。

［発明の背景］ 従来において磁気記録は磁気テープなどの記録媒体の面
内長手方向に磁化させる方式が利用されてきた。しかし
ながら、近年において更に高密度の磁気記録を実現する
ために垂直磁気記録方式が提案され、この方式に用いる
ための磁気記録媒体も各種検討されている。

垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体の製造方法としては
、フィルムなどの支持体上に、スパッタ法、真空蒸着法
などにより磁性材料層を形成する方法が既に知られてい
る。そして、たとえば、コバルト・クロムなどの磁気材
料層をスパッタ法により支持体上に形成した磁気記録媒
体などが開発されている。

しかしながら上記のスパッタ法あるいは真空蒸着法を利
用して磁気記録媒体を製造する方法は、従来の磁気記録
媒体の製造法として一般的な塗布法を利用する方法に比
較して生産性や製品の品質などに難点があるという問題
がある。従って、垂直磁気記録方式用磁気記録媒体の製
造方法とじて塗布法を利用する方法も既に検討されてい
る。

すなわち、磁性粉として六角板状の微粒子の形態にある
大方晶系フェライト（たとえば、六方晶系バリウムフェ
ライト）を用い、この六方晶系フェライトを樹脂（バイ
ンダー）中に混合分散し、支持体上に塗布することによ
り垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体を製造する方法が
既に提案されている。

上記の磁気記録媒体の磁性粉として用いられる六方晶系
バリウムフェライトなどの六方晶系フェライトの代表的
な製造方法としては、共沈法、水熱合成法などの湿式法
、ガラス化法等が知られている。

この内、ガラス化法による磁気記録用六方晶系フェライ
ト磁性粉の製造は、一般に、目的のフェライト成分とガ
ラス形成成分を含む原料混合物をるつぼ内で熔融したの
ち、この溶融物をるつぼから排出させ、冷却することに
より粒子状の非晶質体とし、この非晶質体の状態で加熱
処理することによって、非晶質体より六方晶系フェライ
ト結晶を生成・析出させ、次いで、加熱処理によって得
られた物質からフェライト結晶以外の成分を除去する方
法により行なわれる。

垂直磁気記録方式に用いるのに適した六角板状フェライ
ト磁性粉は、たとえば、六角板の直径が０．１ｇｍ以下
、厚さが０．０３μｍ以下の微粒子状物のものである。

このような微粒子状の磁性粉を製造するため、従来のガ
ラス化法においては、たとえば、原料混合物の熔融物を
急速冷却して非晶質体に変え、この非晶質体・を加熱処
理しゼ六方晶系フェライト結晶を生成・析出させる方法
が利用されている。そして、この熔融物の急速冷却法と
しては、熔融状態の原料混合物を、回転する金属製ロー
ルの表面に注いで接触させる方法（ロール法と呼ばれる
）などが利用されている。

なかでも、僅かな間隙をおいて互いに相接し、逆向きに
回転する二個のロールの間隙に溶融物を注ぐ方法（双ロ
ール法）は溶融物の急冷に有効であることから一般的に
利用されている。

先に述べたように、六方晶系フェライト磁性粉を利用し
た垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体は、該磁性粉をバ
インダー中に分散させた磁性粉含有層を支持体上に形成
したものである・勿論・この磁気記録媒体は磁気記録時
および再生出力時におけるノイズの発生が小さいもので
あることが望ましい。磁気記録媒体によるノイズ発生の
程度は、それに用いられるフェライト磁性粉の粒子サイ
ズに関連している。すなわち、磁気記録媒体はそれに使
用される磁性粉の粒子サイズが小さければ小さい程、磁
気記録時および再生出力時のノイズが小さくなることは
一般的であるが、このことは六方晶系フェライト磁性粉
を用いた塗布型磁気記録媒体にもあてはまる。従って磁
気記録時および再生出力時におけるノイズ低減の点から
は、磁気記録媒体に用いられる六方晶系フェライト磁性
粉はできるだけ小さい粒子サイズ及び粒子サイズ分布を
持つことが望ましい。

非晶質体の加熱処理により得られるフェライト粒子の粒
子サイズを小さくする方法としては原料混合物の組成、
加熱処理条件の制御などが考えられ、一方、粒子サイズ
分布を小さくする方法としては、溶融物組成、非晶質体
の熱履歴、および熱処理（結晶化）条件の均質化が考え
られる。非晶質体の熱履歴は、主として、るつぼより排
出され冷却媒体に接触する溶融物流もしくは溶融物滴の
大きさに左右される。すなわち、るつぼから排出される
溶融物流もしくは溶融物滴は細流にて、もしくは微小滴
の状態にて冷却媒体に接触することが望ましい。しかし
溶融物、特に高温溶融物を高温状態でるつぼの上部開口
から細流もしくは微小滴の状態で排出することは難しく
、特に高温状態で連続的に非晶質体を製造することは困
難である。従って、予め底部に溶融物排出用ノズルを備
えたるつぼを用意しておき、このノズルから溶融物を細
流もしくは微小滴の状態で排出する方法が利用されてい
る。

しかしながら、バリウムフェライト原料溶融物は、るつ
ぼからノズルに移動する際に円滑に流れにくい点、そし
て溶融物がノズルから排出される際に溶融物がノズル先
端に滞留したり、あるいは溶融物がその排出中において
ノズル先端部から更にノズル先端部外壁に移行すること
が頻繁に発生するなどの理由により、溶融物の細流もし
くは滴状物の排出条件が不規則になり、従って一定の幅
もしくはサイズを持った溶融物流もしくは溶融物滴が得
られにくい。このような不規則な幅やサイズを持った溶
融物流もしくは溶融物滴を冷却して得られる非晶質体の
サイズは、当然に不規則になり、熱履歴が一定にならず
好ましくない。また、溶融物の細流などの排出条件が不
規則になった場合には、その溶融物流の流れの方向が変
動することが多い。このように溶融物流の流れの方向が
変動すると、特に冷却装置として双ロールを用いた場合
には溶融物流が二個のロールの間隙に注入されないこと
もあり、この結果、得られた非晶質体の収率の低下、得
られた非晶質体のサイズの好ましくない分布などが発生
する。

［発明の目的］ 本発明の第一の目的は、るつぼ内にて溶融物を形成させ
、次いでこの溶融物を細流もしくは滴状にて排出させ、
冷却することからなる非晶質体の製造方法において利用
するのに適したるつぼを提供することである。

本発明の第二の目的は、ガラス化法による磁気記録用六
方晶系フェライト磁性粉の製造法において使用するのに
特に適した非晶質体製造用るつぼを提供することである
。

本発明の第三の目的は、微粒子状で、かつ高い飽和磁化
を示す六方゛晶系フェライト磁性粉をガラス化法により
製造する工程において使用するのに特に適した非晶質体
製造用るつぼを提供することである。

本発明の第四の目的は、六方晶系フェライト磁性粉の製
造工程以外であっても、一般にるつぼ内において形成さ
れた高温度の溶融物を細流もしくは微小滴状にて排出さ
せ、冷却して非晶質体を製造する工程において使用する
のに適した非晶質体製造用るつぼを提供することである
。

［発明の要旨］ 本発明は、底面に溶融物排出用のノズルが備えられた白
金もしくは白金合金からなるるつぼであって、そのノズ
ルは、実質的に底面に近い側のテーパ部と出口に近い側
の直管部とからなり、かつ直管部の先端面が鏡面ときれ
ていることを特徴とする非晶質体製造用るつぼを提供す
るものである。

［発明の詳細な記述］ 本発明のるつぼについて添付図面を参照しながら詳しく
説明する。

第１ａ図は、本発明に従うるつぼの一例の断面図であり
、この断面図はるつぼの底部を中心とした部分断面図と
して描かれている。第１ｂ図は、第１ａ図のるつぼのノ
ズル先端のみを示す底面図である。第２図、第３図そし
て第４図は、いずれもノズル先端部の構成の種々の例を
示す部分拡大断面図である。

第１ａ図に例示されているように、本発明のるつぼは、
溶融物の調製に利用されるるつぼ本体１１は通常のるつ
ぼであり、その底面に溶融物排出用のノズル１２が備え
られており１、そのノズル１２は、実質的に底面に近い
側のテーパ部１３と出口に近い側の直管部１４とからな
るものである。そして、ノズル１２の直管部１４の先端
面は鏡面とされている。

上記のような構成からなる本発明のるつぼを用いた場合
には、るつぼの底部からノズル内への溶融物の移行が、
テーパ部が形成されたことによって容易かつ円滑に実現
し、またノズルの先端面、すなわち直管部の先端面を鏡
面としたために、その先端面における溶融物の滞留およ
び溶融物の外壁への移行が効果的に防止される。

上記の直管部の先端面の鏡面は、その平滑さが高い程好
ましいが、実用的には、表面粗さが２５μｍ以下の鏡面
からなるもので充分である。この表面粗さとはＪＩＳ−
Ｂ−０６０１に規定された表示によるもので、その表面
の凹凸における最大高さく凹凸の山頂から谷底までの距
離）を表わす値である。ただしこの最大高さは、例外的
に現われる大きな凹凸、たとえば単位領域（例、１ｍｍ
Ｘ１ｍｍ）に−同程度より多く現われない大きな凹凸は
除外して算出する゛。直管部の先端面の鏡面の更に好ま
しい表面粗さは６ＪＪ：ｍ以下である。

また、本発明のるつぼにおいてノズルのテーパ部のテー
パ角度（第１ａ図におけるα）は約１５〜１３５度の範
囲にあることが望ましく、特に約３０〜９０度の範囲に
あることが望ましい。ノズルのテーパ部がこのようなテ
ーパ角度を持った場合に特に溶融物のるつぼ本体からの
ノズルへの移行が円滑に行なわれる。

なお、本発明のるつぼにおいて、ノズルのテーパ部はる
つぼの底部を兼ねていてもよい。すなわち、るつぼの側
壁から直ちにテーパ状の底部となり、次いで直管部に接
続されていてもよい。

次に、本発明のるつぼのノズルにおいて、直管部の先端
の内径ｄ、と外径ｄ２（第１ｂ図参照）との比は、２＜
ｄ２／ｄ、＜１０の条件を満足する値であることが望ま
しい。ノズル直管部の先端がそのような範囲の寸法から
なる場合には、ノズルの強度が充分となり、かつノズル
先端部における溶融物の滞留が発生しにくい。

さらに、直管部先端面における溶融物の滞留を効果的に
防止するためには、直管部の先端面に内側に凹むテーパ
が備えられていることが好ましい。そのような直管部の
先端創に内側に凹むテーパの例を第２図、第３図そして
第４図に示す。第２図は、直管部２４の先端面に内側に
直線的に傾斜したテーパ２５が設けられた例を示す。第
３図は、直管部３４の先端面に内側に湾曲をもって傾斜
したテーパ３５が設けられた例を示す。第４図は、直管
部４４の先端面に、直管部外壁面に垂直な面４６を介し
て内側に直線的に傾斜したチー／＜４５が設けられた例
を示す。ただし、これらの図に示された直管部の先端面
のテーパは代表的な態様にすぎず、これによって本発明
が制限されるものではない。

本発明のるつぼの材料は、高温に耐え、また化学的にも
不活性な白金もしは白金の合金から選ばれる。このよう
なるつぼの材料は一般的に利用されており、詳しい説明
を必要としない一０本発明のるつぼを用いる磁気記録用
フェライト磁性粉の製造工程について以下に述べる。

フェライトの原料を構成する各成分を充分に混合してフ
ェライト原料混合物とする。次に１本発明のるつぼの内
で原料混合物を、従来技術に従って各々の成分の融解温
度付近の温度、たとえば。

１２５０〜１４００℃程度に加熱し熔融する。次いで、
このノズルから溶融物を細流として排出させ、これを双
ロールなどの冷却装装置に接触させ急速冷却して非晶質
体を生成させる。

以上のようにして得られた非晶質体を、次に加熱処理す
ることによってその非晶質体より六方晶系フェライト結
晶を生成・析出させ、次いで、加熱処理物からガラス成
分等のフェライト結晶以外の成分を酸によるエツチング
などの処理操作を利用して除去することにより磁気記録
用フェライト磁性粉が得られる。

なお、フェライト結晶を析出させるための非晶質体の加
熱処理は従来より実施されている工程であり、本発明に
おいても従来技術に従って、たとえば、非晶質体を７０
０〜９５０℃程度に加熱することにより実施することが
できる。

上記のようにしてフェライト結晶以外の成分の除去処理
を施すことにより得られる微粒子状のフェライト結晶（
磁気記録用フェライト結晶）に対して１次に従来組成の
六方晶系フェライト結晶の製造の場合と同様の水洗処理
および乾燥処理を施すことによって、目的の磁性粉（磁
気記録用フェライト磁性粉）を得ることができる。

本発明のるつぼを用いて製造される磁気記録用フェライ
ト原料組成物非晶質体は、熱履歴が一定で、サイズが揃
った粒子として得られるため、その非晶質体の加熱処理
およびエツチング処理により得られるフェライト磁性粉
は、均一な粒子サイズからなる微細粒子となり、磁気記
録材料として好ましい磁気特性、たとえば磁気記録時お
よび再生出力におけるノイズの発生の減少などを示す。

なお、これまでの本発明のるつぼについての説明は、ガ
ラス化法を利用する磁気記録用フェライト磁性粉の製造
法において本発明のるつぼを用いる例を中心として行な
ったが、他の非晶質体の製造に関する工程であっても、
溶融物の細流もしくは微小滴を滞留や排出方向の乱れが
発生しないように規則的に排出させる目的において、本
発明のるつぼが有効に利用されることは当然である。従
って、本発明のるつぼは磁気記録用フェライト磁性粉の
製造法においてのみ有効なわけではなく、各種の目的に
おいて使用することができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１ａ図は、本発明に従うるつぼの一例の断面図であり
、この断面図はるつぼの底部を中心とした部分断面図と
して描かれている。 第１’　ｂ図は、第１ａ図のるつぼのノズル先端のみを
示す底面図である。 第２図、第３図そして第４図は、いずれもノズル先端部
の構成の種々の例を示す部分拡大断面図である。 １１：るつぼ、１２：ノズル、１３：テーパ部、１４．
２４．３４．４４：直管部、２５゜３５．４５：直管部
先端のテーパ、４６：直管部外壁面に垂直な面 特許出願人　富士写真フィルム株式会社代　　理　　人
　　弁理士　　　柳　　川　　泰　　男第１ａ図 第１ｂ図 第２図　第３図　第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、底面に溶融物排出用のノズルが備えられた白金もし
   くは白金合金からなるるつぼであって、そのノズルは、
   実質的に底面に近い側のテーパ部と出口に近い側の直管
   部とからなり、かつ直管部の先端面が鏡面とされている
   ことを特徴とする非晶質体製造用るつぼ。 ２、上記直管部先端面が、表面粗さ２５μｍ以下の鏡面
   からなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   非晶質体製造用るつぼ。 ３、上記直管部先端面が、表面粗さ６μｍ以下の鏡面か
   らなることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の非
   晶質体製造用るつぼ。 ４、上記直管部先端の内径ｄ＿１と外径ｄ＿２との比が
   、２＜ｄ＿２／ｄ＿１＜１０の条件を満足する値である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のい
   ずれかの項記載の非晶質体製造用るつぼ。 ５、上記テーパ部のテーパ角度が１５〜１３５度の範囲
   にあることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３
   項のいずれかの項記載の非晶質体製造用るつぼ。 ６、上記直管部先端面が内側に凹むテーパを有すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれ
   かの項記載の非晶質体製造用るつぼ。 ７、ガラス化法による磁気記録用フェライト磁性粉の製
   造法に用いるための特許請求の範囲第１項乃至第３項の
   いずれかの項記載の非晶質体製造用るつぼ。